Хром, внутренний стандарт

Полоски бумаги длиной 20 см пропитывают раствором сульфата аммония и наносят на них 100—200 мг анализируемого материала. Время экспозиции 100—200 сек., сила тока 8 а. Внутренним стандартом служит хром, который вводят в пробы в виде 1,5%-ного раствора (1 мг). Эталоны готовят из природных соединений, не содержащих бериллия и близких по составу к анализируемой руде. Содержание бериллия определяют по методу трех эталонов. Графики строят в координатах разность почернения аналитическом нары линии — log концентрации бериллия. [c.105]

Ниже описан спектральный метод определения ванадия, никеля [11], железа, цинка, меди и хрома в различных органических веществах. Этот метод включает в себя соответствующую химическую подготовку образца с целью обогащения его анализируемыми элементами. Обогащение производится при нагревании навески в 1—10 г образца с концентрированной серной кислотой [12]. Нагревание образца производится до образования кокса и полного испарения серной кислоты. Кокс дожигается в муфеле нри температуре 500—600°. Полученная зола растворяется в минимальном количестве серной кислоты — в нескольких каплях водного раствора кислоты 1 1 но объему. Далее раствор выпаривается досуха, сухой остаток растворяется в 1 жл водного раствора, содержащего 5% серной кислоты (по объему), 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта (кобальт является внутренним стандартом). [c.8]

Правильно подобранные внутренний стандарт и линия сравнения позволяют не только значительно уменьшить случайную погрешность анализа, но практически полностью устранить влияние состава пробы на результаты анализа. Так, если при определении хрома в качестве внутреннего стандарта используют никель, а измерения проводят по паре линий Со [c.151]

Из данных табл. 33 видно, что при работе с внутренним стандартом проблема различной вязкости проб в значительной мере решается, правда, не во всех случаях. Возможность применения кобальта в качестве внутреннего стандарта при определении хрома требует более детальных исследований. В данном случае наиболее удачной парой является Ре [c.153]

Четвертая группа. Для определения фтора в порошках, пробу смешивают с карбонатом кальция, тщательно растирают и вдувают в дугу переменного тока. В качестве аналитической используют кант полосы aF 529,1 нм. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28, а при наличии в пробе мешающих элементов (свыше 0,011% хрома, 0,11% меди, 10% железа) — ДФС-8. Для малых содержаний фтора в качестве внутреннего стандарта используют фон, а для концентраций 0,01—0,1 %—кант полосы СаО 549,8 нм. Анализ выполняют в дуге переменного тока при следующих условиях. Сила тока 20 А, вспомогательный промежуток генератора ДГ-2 0,5—0,6 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 — 20 мкм, спектрографа ДФС-8 — 40 мкм, степень разбавления пробы карбонатом кальция 1 1, дисперсность пробы — 1—5 мкм навеска пробы — 0,3 г, экспозиция — 30 с. Предел обнаружения 0,001%, а при наличии мешающих элементов — 0,003%. Коэффициент вариации 4—10% [371, 372]. [c.262]

Внутренний стандарт Группа электродов Железо Алюминий Медь Свинец Олово Хром Серебро [c.73]

Правильно выбранные внутренний стандарт и линия сравнения позволяют не только значительно снизить ошибку воспроизводимости, но практически полностью устранить влияние состава пробы на результаты анализа. На рис. 54 и 55 приведены результаты определения содержания хрома и меди в маслах АУ, СУ и МС-20 без [c.112]

При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1—10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Кокс дожигают в муфельной печи при 500—600 °С, а полученную золу растворяют в нескольких каплях водного раствора серной кислоты (1 1 по объему). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 жл водного раствора, содержащего 5 объемн. % серной кислоты, 0,5% хлористого натрия (буфер) и 0,005% кобальта (внутренний стандарт). Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20—30 мг пиросернокислого калия. Эталоны готовят растворением в воде сернокислых солей соответствующих металлов. Ванадий и хром вводят в форме ванадата аммония и двухромовокислого калия. Все эталоны содержат по 5 объемн.% серной кислоты, 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта. По три капли раствора наносят на плоский торец графитового электрода особой чистоты марки В-3 и жидкую часть испаряют при нагреве на электроплитке. [c.160]

Перед озолением пробы необходимо принять особые меры по предотвращению потерь никеля и ванадия. С этой целью озоление ведут в присутствии активированного алюмосиликатного катализатора, который ускоряет испарение основы, адсорбирует примеси металлов и служит буфером [62]. Применяют чистый алюмосиликат, содержащий 87% кремния и 13% алюминия с внутренней поверхностью около 200 м , растирают его в агатовой ступке до того, что он становится похожим на тальк. Внутренний стандарт представляет собой смесь 5 г окиси хрома и 1 г угольного порошка. Для приготовления эталонов навеску алюмосиликата пропитывают растворами, содержащими различные количества азотнокислого никеля и ванадиевокислого аммония. После сушки и тщательного перемешивания эталоны смешивают с порошком, содержащим внутренний стандарт в соотношении 1 2, и опять тщательно перемешивают. Затем из полученной смеси прессуют под давлением около 200 кГ/см таблетки диаметром 4,75 мм, которые испаряют из кратера нижнего угольного электрода диаметром 6,2 жж. Верхним электродом служит угольный стержень диаметром 6,2 мм с концом, заточенным на конус под углом 15° на вершине. Спектр возбуждают в дуге переменного тока [c.161]

Для определения алюминия обычно используют дуговое возбуждение. Проба интенсивно испаряется и спектральные линии хорошо возбуждаются. Искру применяют сравнительно редко (при анализе растворов и брикетов). У алюминия невысокие энергия ионизации (5,98 эв), а также энергия возбуждения чувствительных линий. Поэтому с введением в пробу щелочных элементов чувствительность анализа резко повышается. В качестве внутреннего стандарта при определении алюминия хорошие результаты дают соединения магния, кремния и кальция. Однако эти элементы широко распространены в природе и их использование затруднительно. Удовлетворительные результаты получают, используя бериллий, барий, хром, кобальт и никель. [c.194]

При определении марганца лучшие результаты получают, когда в качестве внутреннего стандарта используют хром, железо, никель [c.236]

Мп 32 47,54 А Fe 3247,28 А и Со 3247,18 А — по 0,01 % одни принадлежат широко распространенным элементам (железу и марганцу), а другие — элементам, используемым обычно в качестве внутреннего стандарта (кобальту и серебру). Линия Сг 3247,27 А появляется при концентрации хрома 0,5%. [c.239]

При определении титана хорошими внутренними стандартами могут служить соединения ванадия, хрома, кобальта, никеля. В качестве буфера желательно применять соединения бария и кальция. [c.269]

В [155] для нахождения примесей никеля, железа, ванадия в сырье для крекинг-установок 10 г пробы озоляли в тигле в присутствии 10 мл бензолсульфокислоты с добавлением 2,5-10 г кобальта и 2,5-10 хрома как внутренних стандартов. Для повышения чувствительности определения ванадия, никеля в нефти путем получения и сжигания кокса рекомендуют предварительно пропитывать электроды раствором уксуснокислого лития [156]. Многоэлементный спектральный анализ коксов и золы использован рядом авторов для изучения состава минеральной части нефтей различных месторождений [2, 157—163]. [c.51]

Молекулярный вес. Хроматографическое определение молекулярного веса как индивидуальных веществ, так и компонентов проводят с помощью плотномера (см. гл. III), который дает сигнал, пропорциональный разности плотностей элюата и чистого газа-носителя [64—68]. К неизвестному веществу с молекулярным весом Мх (или к смеси веществ) добавляют внутренний стандарт К с молекулярным весом Мк. Полученная смесь элюируется из хрома-тографической колонки газом-носителем с молекулярным весом Мг. При использовании другого газа-носителя с молекулярным весом Ма [c.317]

Определение компонентов в шлаках и рудах проводят из таблеток с помощью искрового возбуждения. Шлаки сталелитейных заводов анализируют без сплавления. Пробу либо разбавляют в двадцать раз угольным порошком и в качестве внутренних стандартов используют титан и хром [1], либо формуют в брикеты диаметром 6,35 мм и высотой 3 мм с 9-кратным избытком никелевого порошка, а в качестве подставных используют графитовые электроды [2]. Было показано, что для многих металлов и оксидов лучшей добавкой является медный порошок [3]. [c.126]

Проблема корреляции между влиянием третьих элементов и процессами обыскривания заслуживает отдельного обсуждения. Во время процессов возбуждения и особенно испарения между определяемым элементом х, элементом сравнения г и третьим элементом возможны взаимодействия, которые могут изменять степень влияния третьих элементов. В некоторых случаях такие изменения могут оказаться благоприятными для практически полного подавления мешающего действия третьих элементов. Они могут происходить в определенный период возбуждения или начаться внезапно в любой момент и продолжаться затем до конца возбуждения. Это явление оказывает существенное влияние на результат анализа (разд. 5.4.8). В данном случае при соответствующем выборе продолжительности искрового обжига можно работать с единственным градуировочным графиком совершенно независимо от возможного присутствия мешающего третьего элемента. Примеры корреляции между третьим элементом и эффектом обыскривания приведены в работах [13, 16]. В обоих случаях марганец был определяемым элементом, в то время как железо в качестве основного компонента стальных образцов служило внутренним стандартом. Углерод в первом примере, а хром и титан во втором играли роль мешающих элементов. [c.220]

Если в пробе нет элементов, которые можно использовать в качестве внутреннего стандарта, то и в пробу и в эталоны с известным содержанием анализируемого элемента вводят определенное количество какого-либо элемента, например титана, хрома или др. Интенсивность линий введенного элемента служит стандартом, с которым сравнивают интенсивность искомых элементов. Если в качестве внутреннего стандарта подходит медь, то можно вести анализ образцов, применяя медные электроды. Например, цинк, магний и другие элементы в резине определяют с применением медных электродов, используя для сравнения интенсивность линии меди. [c.158]

Реактивы и оборудование карбофос — стандартный образец аналитической чистоты или известной концентрации, 2 %-ный раствор фосфамида (дибутилфталата) в ацетонитриле — внутренний стандарт, ацетонитрил (х. ч.), наполнитель хроматографической колонки — 5% силикона 01/-22 на Газ Хроме О (60— 80 мещ), хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хроматографическая колонка. [c.104]

Примеси в сырце и готовом бутилакрилате определяют методом газо-жидкостной хроматографии на хроматогра фе Хром-2 с пламенно-ионизационным детектором. Количественный анализ проводят методом внутреннего стандарта. [c.57]

Довольно простым и удобным методом концентрирования ЗЬ является соосаждение. Из носителей (коллекторов) наиболее часто используются гидроокиси Ге, А1, Зп, Т1, 7г и др. Но по эффективности лучшим коллектором для выделения ЗЬ является гидратированная двуокись марганца, которая наиболее полно соосаждает ЗЬ. Ее обычно получают введением в раствор соли Мп(П) и КМПО4, который окисляет Мп(П) до Мп(1У) и сам при этом восстанавливается до Мп(1У). Соосаждение ЗЬ с МпОз использовано для концентрирования ЗЬ при определении ее в свинце [1088]. В ряде случаев в качестве коллектора используют СиЗ. Для этого в солянокислый раствор пробы добавляют соль меди(П) и пропускают Н23. Осадок отделяют, высушивают и озоляют при 600° С. Медь одновременно служит внутренним стандартом. Таким образом определяют ЗЬ в хроме [101], хромовом ангидриде 1777], никеле и его сплавах [108], железе [1254], вольфраме, ниобии и тантале [984]. [c.85]

Графики в координатах А5—lg . По оси ординат откладывают разности почернений двух аналитических линий линий определяемого элемента и внутреннего стандарта интенсивности, по оси абсцисс—величину лога-Рчс. 128. Участок спектра стали рифма концентрации определя-с анал.итически.ми линиями хрома элемента в эталопах. [c.216]

Проба нефти исследуется на лабораторном газовом хроматографе, снабженном пламенно-ионизационным детектором, устройством программирования температуры термостата, дифференциальной схемой подключения колонок и обогревом детектора. Методика отрабатывалась на хроматографах серии Хром (ЧССР). Колонки стальные, насадочные 3,6 мХЗ мм, неподвижная жидкая фаза— СКТФТ-50Х (4%) на твердом носителе типа хромосорб-Р. В качестве твердого носителя может быть также использован отечественный модифицированный диатомитовый носитель цветохром (фракция 0,25—0,315 мм), выпускаемый в Армянской ССР. Применяется режим линейного программирования температуры от 30 до 320 °С со скоростью подъема 3 °С/мин (рис. 84). Качественная интерпретация производится по времени удерживания эталонных соединений, количественное содержание рассчитывается по высотам пиков компонентов благодаря их симметричности. Абсолютное количество компонентов определяют методом внутреннего стандарта. [c.224]

Для определения железа, хрома и меди в маслах и смазках с озолением пробы е качестве коллектора иопользуют оксид магния [289]. К оксиду магния добавляют равное количество смеси угольного порошка с внутренним стандартом (угольный порошок-f-0,35% кобальта в форме оксида) и тщательно растирают. Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов на основе смеси коллектора с внутренним стандартом. Концентрация металлов в эталонах 0,001—1,0%. В навеску пробы вводят смесь коллектора с внутренним станда,ртом (10 1) и нагревают на электроплитке до полного испарения масла. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной цечи 1 ч яри 550 °С и золу растирают в агатовой ступке. В канал (диаметром 2,5 мм и глубиной 5 мм) электрода вводят 25 мг цорошка и анализируют в дуге переменного тока силой 6 А. Аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 30 с, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 35 мкм. Использованы следующие аналитические линии Fe 259,96/Со 258,72 Сг 313,20/Со 326,08 Си 324,75/фон. При озолении масла с оксидом магния обнаружено меди на 10—20% больше, чем при прямом озолении без коллектора. Относительная ошибка метода 7%. [c.188]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

Определение акрилонитрила в сополимере акрилонитрил-стирол-бутадиен (АСБ) 1 г растворяли в 10 мл димет илфо рмамида, внутренний стандарт — К-октан 250x0,6-1- +35X0,6 100 мл/м,ин N2, 100° С, пороговая концентрация 0,008%. 20% карбовакса на хромосорбе + 10% апиезона Ь на хромо-сорбо N2, 140° С, пороговая концентрация 0,001%. 15% карбовакса-1500 на хромосорбе XV Концентрацию 0,001% невозможно определить из-за асимметричности пика акрилонитрила [c.125]

Приготовление эталонов. Основой для приготовления эталонов служит угольный порошок особой очистки, к которому прибавлен раствор хлорида галлия, чистого по определяемым примесям i. Основу приготавливают следующим образом в кварцевую чашку помещают 50 г очищенного угольного порошка и смачивают его 50 мл 10%-ного раствора галлия и 50 мл 0,01 %-ного раствора кобальта (внутренний стандарт). Полученную смесь сушат сначала на водяной бане, а затем на плитке. Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой определяемой примеси, помещают в кварцевую чашку 3 г основы и приливают по 3 мл 0,1%-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, железа, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, хрома и нитратов висмута и овинца. Полученную смесь тщательно перемешивают, упаривают на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 100—150° С. Переносят смесь в яшмовую или агатовую ступку, перемешивают с этиловым спиртом и сушат иод инфракрасной лампой. [c.149]

Реакцию полимеризации акролеина проводили в среде соляной кислоты в стеклянных Зхмпулах. Постоянство температуры достигали путем термостатирования ампул в ультратермостате. По ходу полимеризации отбирались пробы реакционной массы. Содержащуюся в пробах минеральную кислоту нейтрализовали при 0°С насыщенным раствором КагСОз. Полу енную смесь анализировали на содержание акролеина методом газожидкостной хроматографии с использованием внутреннего стандарта (н-пропилового спирта). Хроматограф Хром-5 с пламенноионизационным детектором. Колонка металлическая 2x0,003 м, неподвижная фаза — ПЭГ-20М с массовой долей 15 /о на диатомите 60. .. 70 меш. Газ-носитель — азот. Температура колонки 60°С. Для оценки кислотности реакционной среды использовались справочные данные значений функции кислотности для водных растворов соляной кислоты в зависигюсти от ее концентрации [8]. [c.74]

Росс и Уилер [36] использовали в качестве растворителя для газохроматографического определения гексафторацетилацетоната хрома (III) толуол, проявляющийся после хелата металла. Толуол удерживается колонкой достаточно долго и не мешает определению комплекса хрома и хлороформа, играющего роль внутреннего стандарта. [c.114]

Мы уже указывали, что в начальный неустойчивый период горения дуги в спектре появляются линии ртути и кадмия (последний лишь частично дистиллирует в плазму из пробы в начальный период). Затем, обычно в течение 30—40 сек., дуга горит стабильно. За это время выгорают носитель ОагОз и основная часть примесей, имеющих температуру кипения ниже 2000° С. Такие элементы, как железо, марганец, магний и некоторые другие, не успевают полностью испариться за этот период, и поступление их в разряд сильно завтк ит от небольших изменений режима дуги. Такой характер поступления примесей в пламя дуги отражается на интенсивностях линий различных примесей и воспроизводимости определений. Поэтому для более надежного определения Ре, Мп, М приходится применять внутренний стандарт. Для этой цели в окись галлия вводится 1 % хрома, служащего внутренним стандартом. [c.330]

Скрибнера, как указывалось выше, внутренним стандартом служил хром, введенный в окись галлия. Поведение хрома прн фракционной дистилляции с носителем сходно с поведением железа, марганца и, отчасти, магния. Поэтому определение указанных элементов с помощью внутреннего стандарта дает ошибку, не превышающую 10%. Надежность определения железа в уране таким способом была проверена сравнением с данными химического анализа. В табл. 28, заимствованной из статьи Скрибнера и Муллина, приведены данные химического и спектрального анализа проб урана на железо. Ввиду того, что данные химического анализа, полученные в лаборатории Бюро стандартов, считаются весьма надежными, можно считать отклонения от них мерой ошибки спектрального анализа. Из таблицы видно, что она не превышает 10%. [c.332]

Дальнейшее развитие метод имитированной дистилляции получил в работах L. Е. Green, J. С. Worman [4, 5], которые анализировали нефтяные фракции с концом кипения выше 550° и даже продукты, содержащие до 85% нелетучих.,. Хроматографическая кривая ИТК соответствовала данным, полученным на колонке с эффективностью, равной 100 теоретическим тарелкам. В случае, когда конец кипения исследуемой фракции не превышал 450°, сдвоенные колонки длиной 1,8 м заполняли хромосорбом с 3% силиконового каучука. Для анализа более тяжелых фракций применялись короткие колонки (около 0,4 ж), а в качестве носителя использовались стеклянные микробусинки с 0,2% силиконового каучука, а при анализе продуктов с концом кипения выше 550° хромо-сорб-G с 0,5% силикона SE-30. Система программирования обеспечивала повышение температуры от 20 до 538° при скорости нагрева 5° в минуту. Весь анализ занимает около 1 часа. Авторы приводят данные, наглядно показывающие совпадение хроматографических данных с результатами лабораторной дистилляции. В качестве внутренних стандартов использовали смесь нормальных парафинов от нонана до до-декана включительно. Процент выкипающих до 556° подсчитывается по формуле [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология