Количественная обработка хроматограмм

Количественная обработка хроматограмм [c.50]

Для количественной обработки хроматограмм можно использовать либо высоту пика, пропорциональную концентрации вещества, либо площадь пика, пропорциональную абсолютному содержанию компонента в газовой смеси. Ча-ш,е определяют площадь пиков, используя один из следующих методов планиметрию, вырезание и взвешивание пиков, расчет площади как произведение основания пика а на половину высоты — [c.47]

КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОБРАБОТКА ХРОМАТОГРАММ [c.129]

Проведено сопоставление характеристик погрешности результатов анализа, полученных при количественной обработке хроматограмм методами внутренней нормализации и внутреннего стандарта (внутренний стандарт — вгор-бутанол) при п=10 и Р = =0,95 (см. с. 424—425). [c.423]

Площадь или высота пика. Обе эти величины используются при количественной обработке хроматограмм, выбор той или иной из них диктуется отчасти методом количественного расчета. Так, при использовании метода нормализации допустимо только измерение площадей, в то время как методы внутреннего стандарта и абсолютной калибровки допускают пользование и высотами, и площадями пиков. С физической точки зрения, конечно, более обоснованно измерение площади пиков. Однако при использовании современного оборудования и методических приемов во многих случаях ширина данного пика есть постоянная величина, и, значит, площадь пика определяется лишь его высотой. В то же время измеренная вручную ширина пика, по-видимому, служит основным источником суммарной погрещности анализа. Поэтому во всех случаях, где это возможно, после соответствующей проверки необходимо рекомендовать ручное измерение высоты пика вместо его площади как более простое и не менее точное. [c.227]

Система подготовки газов предназначена для установки, стабилизации и измерения скорости потоков газа-носителя и газов, питающих некоторые детекторы (ионизационно-пламенный, плотномер и др.), а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Важно также исключить влияние колебаний расходов газа-носителя и дополнительных газов на чувствительность детекторов, чтобы не допустить связанного с этим неконтролируемого изменения параметров пиков. Кроме того, недостаточная стабильность газовых потоков часто является причиной неустойчивости нулевой линии, что затрудняет количественную обработку хроматограмм. [c.12]

Количественную обработку хроматограмм, содержащих узкие пики, провести методом внутренней нормировки по высотам пиков (см. VII.13). Хроматограммы, содержащие широкие пики, рассчитать по площадям пиков (см. VII. 12). Площади пиков определить как произведение высоты пика на полуширину. Для точных расчетов при нормировании как по площадям, так и по высотам пиков необходимо учитывать неодинаковую чувствительность катарометра к азоту н кислороду (поправочные коэффициенты см. табл. 7). [c.102]

Количественную обработку хроматограмм можно выполнять вручную или с помощью инструментальных средств, измеряющих [c.11]

Способы количественного газо-хроматографического анализа подробно описаны в ряде монографий [6,7, И). Для количественной обработки хроматограмм необходимо, чтобы детектор и самописец давали воспроизводимые сигналы, а скорость перемещения бумаги в самописце была абсолютно [c.510]

Погрешность дозирования проб, как правило, снижается с увеличением их объема. Следовательно, когда этот показатель важен (например, при количественной обработке хроматограмм методом абсолютной калибровки), целесообразно выбирать объем, максимально допустимый для данных условий. Использование проб слишком большого объема может привести к заметному снижению эффективности разделения, особенно при работе с колонками эффективностью 10 000—20 000 теоретических тарелок. Чтобы реализовать всю эффективность, присущую данной колонке, объем пробы не должен превышать 1/10 части объема, соответствующего ширине хроматографического пика на половине его высоты. Предельный объем проб возрастает прямо пропорционально площади поперечного сечения слоя сорбента. Для колонок с внутренним диаметром 4,6 мм и эффективностью свыше 10 000 теоретических тарелок он составляет примерно 25 мкл. [c.225]

Параметры этой функции априори неизвестны ни для одного детектора и анализируемого вещества, поэтому, как правило, первым этапом количественного анализа служит калибровка, т. е. установление вида и параметров уравнения (6.1), отвечающих данному сорбату, условиям анализа, детектору и способу количественной обработки хроматограммы. Обычно конструкции детекторов и условия анализа подбираются таким образом, чтобы в максимально возможном диапазоне соблюдалась простейшая линейная зависимость [c.253]

В инструментальной хроматографии используют три основных метода количественной обработки хроматограмм. Хотя они достаточно подробно описаны в хроматографической литературе, тем не менее считаем целесообразным остановиться на некоторых аспектах, определяющих применимость и выбор того или иного варианта для высокоэффективной жидкостной хроматографии. [c.255]

Для оценки абсолютного количественного содержания адамантановых УВ Сц—С13 в исследуемой фракции применяют метод внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используют адамантан (обычно добавляется в количестве 1 вес. %), содержание которого в данной фракции большей частью очень невелико. Однако при расчете необходимо учесть и это количество, для чего необходимо провести гидрокрекинг фракции и без добавки 1 % адамантана. Количественная обработка хроматограмм проводится методом внутренней нормализации с измерением высоты пика Ы и расстояния максимума пика от старта /, — времени выхода метана. Концентрации отдельных компонентов рассчитывают по формуле И/1,/(=100 % [c.373]

При количественной обработке хроматограммы измеряемую площадь пика каждого компопента делят на соответствующий коэффициент полученные таким образом для всех пиков частные складывают весовой процент каждого компонента находят путем вычисления процента соответствующего частного от суммы всех частных. [c.123]

Для количественной обработки хроматограмм рекомендуются описанные в разделе методик следующие методы. [c.24]

Даже при хорошо продуманном выборе сорбента и при использовании высокоэффективных колонок аналитику часто приходится иметь дело с хроматограммами, содержащими взаимно перекрывающиеся пики. Очевидно, что полная количественная обработка хроматограммы, включающей взаимно перекрывающиеся пики, может быть точно разделена на ее составные части. Такая задача может оказаться достаточно сложной. Были разработаны некоторые методы для разделения площадей слившихся пиков, основанные либо на различных [c.141]

Вследствие неодинакопой чувствительности детектора к различным соединениям отсутствует строгая зависимость параметров хроматографического пика от концентрации вещества в анализируемой смеси. Поэтому разработаны раяличшыс методы для количественной обработки хроматограмм. Это — метод простой нормировки, метод нормировки с пошравочпы-ми коэффициентами, метод абсолютной калибровки и метод внутреннего стандарта. Каждый из них облада СТ достоинствами и недостатками. Выбор метода зависит от конкретно решаемой аналитической задачи и от возможностей хроматографический установки. [c.46]

Точность и воспроизводимость, достигаемые при количественной обработке хроматограмм с помощью ЭВМ, также обсуждались в некоторых работах, цель которых, в частности, заключалась в разделении ошибок, связанных с газовым хроматографом и с ЭВМ [156, 157], и ошибок, связанных с разделением взаимно перекрывающихся пиков [134 - 137, 158]. [c.150]

Поскольку элюентный объем в ГПХ является функцией не только ММ, но и ряда других параметров макромолекул, используемая для количественной обработки хроматограмм калибровочная зависимость справедлива лишь при условии химической и структурной однородности калибровочного и анализируемого образцов во всем исследуемом интервале молекулярных масс или, во всяком случае, при одинаковой зависимости параметров неоднородности от ММ. [c.232]

В руководстве изложены общие приемы и методы работы на газовых хроматографах, подробно описано применение газовой хроматографии для аналитических целей уделено внимание специальным методам идентификации и установления структуры органических соединений. Во 2-м издании книги (1-е изд. — 1973 г.) дана характеристика серийно выпускаемых отечественных хроматографов рассмотрены приемы и методы количественной обработки хроматограмм, включая применение интеграторов и специализированных ЭВМ. [c.2]

Количественная обработка хроматограмм может производиться вручную или с помощью интегратора, автоматически фиксирующего площадь пика и время его выхода. [c.11]

При практическом использовании хроматографии для анализа летучих веществ необходимо иметь в виду, что из-за высокой полярности многих из них (спиртов, кетонов, простых эфиров и др.) возможна заметная адсорбция их твердым носителем. Экспериментальные значения времени удерживания в этом случае могут существенно отличаться от приведенных в литературе кроме того, при количественной обработке хроматограмм определяемые концентрации оказываются заниженными. [c.40]

Методика. Пластинку опрыскивают последовательно растворами б) и в), выжидают 2 мин и опрыскивают раствором г). На хроматограмме появляются синие или пурпурные пятна на желтом фоне. Через 10 мин хроматограмму вновь опрыскивают раствором г). Количественную обработку хроматограммы следует проводить в течение первых 10 мин после последнего опрыскивания, поскольку пятна постепенно обесцвечиваются. Применение. Обнаружение остатков органических фосфор- и серосодержащих пестицидов [357]. [c.279]

В капиллярной хроматографии для введения проб часто используют так называемые делители потоков. Принцип действия делителя состоит в том, что поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед подачей в капиллярную колонну на две части, при этом большая часть потока сбрасывается в атмосферу, а меньшая подается в колонну. Делитель потоков должен обеспечивать воспроизводимые результаты и обладать линейностью, т. е. относительной незави-.симостью величины пика от условий опыта. Количественную обработку хроматограмм можно осуществлять только при условии использования линейного делителя потоков. [c.150]

Количественная обработка хроматограмм производилась с учетом калибровочных коэффициентов (см. табл. 3) внутренней нормализацией площадей пиков, вычисляемых интегратором TR-2211, или масс, вырезанных по контуру пиков и взвещенных участков хроматограмм. [c.52]

Количественную обработку хроматограмм выполняют вручную или с помощью инструментальных средств, измеряющих параметры хроматографических пиков и производящих расчет результатов анализа. [c.26]

Рудаков О.Б., Xpunyuiwi B.B., Селеменее В.Ф., Полянский КК. Применение типового сканера и программного обеспечения для количественной обработки хроматограмм в планарной хроматографии // Мат. Все-рос. симп. Современные проблемы хроматографии . М. 2002. с.149. [c.516]

Типичным представителем современных интеграторов является интегратор модели I R-IB фирмы Intersmat nstruments (США), который может выполнять следующие операции определяем времена выхода, площади и высоты до 339 пиков автоматически или вручную задает параметры обработки выдает информацию о пиках-наездниках и методе разделения пиков исключает из отчета не представляющие интерес пики проводит группирование пиков производит различные типы вторичной количественной обработки хроматограмм дает линеаризацию экспоненциального сигнала пламенно-фотометрического детектора проводит градуировку по двум точкам с усреднением результатов нескольких анализов и возможностью автоматической коррекции времен удерживания исключает результаты недостоверной градуировки хранит в энергонезависимой памяти до 8 файлов проводит идентификацию компонентов, по абсолютным или Относительным временам удерживания с учетом установленных границ их 1 зменения распечатывает дату и время анализа, хроматограммы с отметкой начала, конца интегрирования и времен удерживания пиков, результаты обработки с наименованием идентифицированных компонентов. [c.386]

Очередность выхода комшонентов, как это можно было ожидать, соответствует их температурам кипения. При количественной обработке хроматограмм применялся метод внутренней нормализации с введением поправочных коэффициентов чувствительности. Коэффициенты чувствительности были определены на основании полученных данных с использованием модельных смесей. При расчете поправочный коэффициент для гексахлорциклопентадиена был принят за единицу. [c.107]

Хроматограмма разделения этой смеси, показанная на рис. 1, получена при следующих условиях длина колонки 2 м, твердый носитель—целит-545 с нанесенными на него 23 вес. % сквалана, температура колонки 60°, расход газа-носителя (водорода) 80 мл1мин. Однако количественная обработка хроматограммы затруднена, а количество целита-545 ограничено. [c.87]

Показания детекторов в жидкостной хроматографии зависят от типа вещества, поэтому для каждого конкретного соединения следует получить специальную калибровочную кривую. Работая с УФ-детекгорами, необходимо помнить, что летературные значения коэффициентов поглощения нельзя использовать даже в тех случаях, когда детектор работает на той же самой длине юлны. Ширина спектральной полосы обычных УФ-детекторов для жидкостной хроматографии при высоком давлении равна 5-15 нм, тогда как в работах обычно приводятся молярные коэффициенты поглощения для полосы 0,5-1 нм. Поэтому коэффициенты поглощения, которыми пользуются при количественной обработке хроматограммы, зависяг от типа детекторов или ширины их спектральной полосы. Обычно эти коэффициенты ниже и зависят от формы УФ-полосы поглощения. Для бензола = 215 при 255 нм [7] в то же время при 254 нм при ширине спектральной полосы 10 нм коэффициент поглощения равен 100. [c.228]

Основными количественными параметрами хроматограммы (рис. IV.20) являются площадь пика А — участок выходной хроматографической кривой, ограниченный контуром ЬМОКТ (ветвями пика) и продолжением нулевой (базовой) линии ЬТ, а также высота пика /г — отрезок РО, отвечающий максимальной амплитуде сигнала детектора, иначе перпендикуляр, восстанавливаемый от продолжения нулевой (базовой) линии ЬТ к вершине пика. В газовой хроматографии количественную обработку хроматограмм иногда проводят также по произведениям высот пиков на время удерживания соответствующих компонентов Ыи. [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология