Внутренний стандарт кобальт

Анализ сплавов [1591] на никелевой основе производится после отделения основы электролизом с ртутным катодом (внутренний стандарт — кобальт). [c.132]

Для устранения влияния третьих элементов вводят в качестве буфера 3%-ный раствор, содержащий литий. Эталоны готовят разбавлением присадки. Нагретые угольные электроды пропитывают образцами масла и сушат в течение 1,5—2 час. при температуре 400—450° С. Внутренний стандарт (кобальт) вводят в масло в виде двухпроцентного раствора нафтената кобальта в количестве одной трети от общего объема образца. Угольный стержень с пробой используют в качестве верхнего электрода, нижний — угольный электрод, заточенный на полусферу. Аналитический промежуток 3 мм. Аналитические пары линий Р 253,56 — Со 228,62 (или 237,36) нм. Интервал определяемых концентраций 5-10 —1,5-10 % Р. Средняя квадратичная ошибка определения фосфора 6 отн.%. [c.161]

В работе [353] описано определение содержания ванадия в нефтяных фракциях с применением плазменной горелки. В качестве растворителя пробы были использованы четыреххлористый углерод, хлороформ, а гакже смеси бензола и пиридина с хлороформом. Установлено, что со смесями, содержащими значительное количество водорода, абсолютная интенсивность аналитической пары линий (внутренний стандарт — кобальт) ниже, чем с четыреххлористым углеродом и хлороформом, в то время как относительная интенсивность не изменяется. [c.137]

Мп 32 47,54 А Fe 3247,28 А и Со 3247,18 А — по 0,01 % одни принадлежат широко распространенным элементам (железу и марганцу), а другие — элементам, используемым обычно в качестве внутреннего стандарта (кобальту и серебру). Линия Сг 3247,27 А появляется при концентрации хрома 0,5%. [c.239]

В раствор- вводят внутренний стандарт — кобальт в виде соли. Несколько капель раствора наносят на торец угольного электрода, упаривают, а тонкий слой осадка сжигают в активизированной дуге переменного тока. Используют дуговой или искровой режим разряда. Рекомендованная аналитическая пара линий 2г 3273,05 — Со 3433,04. [c.177]

Ход анализа. В зависимости от чистоты анализируемой кислоты в чашку предварительно вносят 50 или 10 мг угольного порошка, со-держаш,его в качестве внутреннего стандарта кобальт (0,01%), приливают 10 ли анализируемой кислоты и перемешивают плексигласовым шпателем. Упаривают досуха на водяной бане, а затем высушивают на электроплитке, покрытой кварцевой кюветой. Сухой остаток поступает ка спектральный анализ. При упаривании кислоты с 10 мг коллектора весь сухой остаток вносят в кратер электрода . При упаривании с 50 лг коллектора и для эталонов берут на торзионных весах навески по 10 мг. [c.514]

Способ подготовки проб следующий [29]. Концы угольных электродов стачивают на плоскость, анализируемую пробу, например, нефтепродукта предварительно смешивают с внутренним стандартом (кобальтом) и заливают в пробирку, в которую опускают предварительно раскаленный угольный электрод. Для нагревания угольных электродов через них пропускают в течение нескольких секунд ток силой 100—200 а. Адсорбционная способность раскаленного угольного электрода значительно увеличивается. Пропитанный пробой электрод после охлаждения до комнатной температуры вынимают из пробирки, избыток пробы нефтепродукта на поверхности электрода снимают беззольной фильтровальной бумагой и переносят на 20—40 мин в муфельную печь при температуре до 500° С. После высушивания электрод сжигают в дуговом разряде. По данным работы [29] чувствительность обнаружения металлов (V, Мо, Со, Na, Ni) в топливах и других нефтепродуктах методом пропитки составляет [c.136]

Д5 — разность почернений линий анализируемого элемента и внутреннего стандарта (кобальта). [c.60]

На 4—6 электродов, подготовленных вышеописанным способом, наносят по 0,05 мл раствора внутреннего стандарта, содержащего 0,004 мг/мл кобальта в виде хлорида и 1,3 мг/мл натрия хлорида в 1 % растворе хлористоводородной кислоты (ГОСТ 14261—77). После высушивания растворов на эти же электроды наносят по 0,05 мл испытуемого препарата, который также упаривают досуха. [c.325]

Определение в агломератах. При анализе агломератов также используются различные приемы введения образца в атмосферу разряда. Спектральный анализ Ъп — РЬ-агломерата производят [911] после сплавления образца при 1050° С со смесью тетрабората лития, тетрабората стронция и окиси кобальта. Кобальт служит внутренним стандартом. Рекомендуют также сплавлять образец со смесью буры и соды при 950—980° С [410]. Полученный расплав втягивают в графитовую трубку, которая после охлаждения служит одним из электродов. В этом случае анализ агломерата производят с помощью искры от генератора ИГ-3 на квантометре ДФС-10 или спектрографе. Сравниваются пары линий Са 3158,8 и и 4378,2 А. [c.117]

Высокочистый фосфор при спектральном определении в нем кальция растворяют в азотной кислоте и вводят соль кобальта-— внутренний стандарт [1315]. [c.131]

Предложено определение кальция в минералах [1404], основанное на сплавлении образца с бурой, смешанной с графитом и солью бериллия (внутренний стандарт). Плав вводят в искровой разряд после брикетирования. Иногда в качестве внутреннего стандарта используют соли кобальта и сравнивают линии Са 3933,67 — Со [c.133]

Имеются методы спектрального анализа силикатов без переведения пробы в раствор [100, 116, 1311]. По одному из них [100] пробы спекают при 950° С с перекисью натрия п бурой в присутствии угольного порошка, содержащего карбонаты кобальта и бария (внутренние стандарты). Пек растирают с графитовым порошком и анализируют на приборе ИСП-28 или квантометре ДФС-10. Использование квантометра сокращает в 2 раза продолжительность анализа. [c.134]

Для этого пробу весом 10—50 г озоляют в платиновом тигле (платиновой чашке) при температуре 450° С 0,25 г золы сплавляют с 2 г буры, после охлаждения плав растворяют в 5 мл соляной кислоты, к которой заранее добавлена соль кобальта, служащего внутренним стандартом. Если соляная кислота содержит фосфор, ее предварительно очищают перегонкой. К 80 мл кислоты добавляют 4 мл стандартного раствора кобальта и к раствору добавляют воду до объема 100 мл. Для приготовления стандартного раствора кобальта 4,939 г Со (КОз)2- 6 Н2О растворяют в 100 мл воды, что соответствует содержанию 10 мг кобальта ь мл воды. Затем 0,1 мл профильтрованного раствора по каплям наносят на торец угольного электрода, пропитанного полистиролом и нагретого до температуры 120° С. Эталоны гот< вят в виде растворов соответствующих солей. Область определяемых концентраций фосфора 0,3—5 мг мл по аналитической паре линий Р 235,5—Со 304,4 нм. Относительная квадратичная ошибка определений 3,5 отн.%. Для повышения чувствительности определений после растворения плава в соляной кислоте концентрируют определяемые элементы экстрагированием или другим путем. [c.160]

Ниже описан спектральный метод определения ванадия, никеля [11], железа, цинка, меди и хрома в различных органических веществах. Этот метод включает в себя соответствующую химическую подготовку образца с целью обогащения его анализируемыми элементами. Обогащение производится при нагревании навески в 1—10 г образца с концентрированной серной кислотой [12]. Нагревание образца производится до образования кокса и полного испарения серной кислоты. Кокс дожигается в муфеле нри температуре 500—600°. Полученная зола растворяется в минимальном количестве серной кислоты — в нескольких каплях водного раствора кислоты 1 1 но объему. Далее раствор выпаривается досуха, сухой остаток растворяется в 1 жл водного раствора, содержащего 5% серной кислоты (по объему), 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта (кобальт является внутренним стандартом). [c.8]

Элемент сравнения не должен содержаться в пробах в заметных количествах. Так, для определения железа в работавших маслах нежелателен никель в качестве внутреннего стандарта, так как он содержится во многих деталях современных машин. В данном случае очень удобен кобальт, который по всем своим свойствам близок к железу и в то же время в машиностроении применяется редко. [c.151]

Из данных табл. 33 видно, что при работе с внутренним стандартом проблема различной вязкости проб в значительной мере решается, правда, не во всех случаях. Возможность применения кобальта в качестве внутреннего стандарта при определении хрома требует более детальных исследований. В данном случае наиболее удачной парой является Ре [c.153]

Для определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах пробу минерализуют концентрированной азотной кислотой на катализаторе силикагеле. Используют хроматографический силикагель с размером зерен не более 0,0 8 мм, пропитанный кобальтом (внутренний стандарт). Стандартный раствор кобальта, содержащий 0,04% кобальта, приготавливают растворением нитрата кобальта в воде. Высушенный при 200 °С в течение 5 ч силикагель (150 г) заливают в фарфоровой чашке водой так, чтобы уровень воды был (Приблизительно на 1 мм выше поверхности катализатора, добавляют 375 >мл стандартного раствора кобальта и при постоянном перемешивании выпаривают воду на водяной или воздушной бане. Смачивание водой и выпаривание повторяют 2—3 раза. Высушенный и растертый катализатор дополнительно гомогенизируют встряхиванием в банке. [c.188]

В сочетании с кислотным озолением пробы используют также метод вращающегося электрода для определения малых примесей (Металлов в широком ассортименте нефтепродуктов— от реактивного топлива до асфальта [189], В стакан вместимостью 250 мл из термостойкого стекла вайкор вводят по 1 мл водного раствора буфера (1% калия) и внутреннего стандарта (0,02% кобальта) и выпаривают досуха. Затем берут навеску пробы. При анализе асфальта и остатков вакуумной перегонки озоляют 5—10 г пробы, вакуумного газойля и котельного топлива — 20—50 г, реактивного топлива и атмосферного газойля — 50—100 г. На каждые 20 г образца добавляют по каплям 5— 10 мл дымящей серной кислоты и смесь перемешивают. После прекращения дымления ее нагревают на плитке, повышая температуру до 510 °С в течение 12 ч. Затем стакан с обугленным остатком выдерживают 1в муфельной печи при 538 °С до полного сгорания угля (4—8 ч). Стакан извлекают из печи, охлаждают и золу растворяют в 1—2 мл царской водки. Жидкую часть испаряют и сухой остаток растворяют в 10 мл разбавленной хлороводородной кислоты (1 3). Полученный раствор анализируют методом вращающегося электрода. [c.189]

Метод определения продуктов износа и компонентов присадок в свежих смазочных маслах, включающий озоление пробы с коллектором и анализ золы, заключается в следующем. В фарфоровом тигле к навеске пробы 10—20 г добавляют 100— 300 мг угольного порошка и пробу сжигают. Вязкие масла при этом подогревают на плитке. Остаток прокаливают 30 мин в муфельной печи при 550 °С и массу воды доводят угольным порошком до заданного значения (200—500 мг). При таком озолении проба обогащается в 20—100 раз. Полученную смесь растирают в агатовой ступке 5 мин. Затем к 100 мг пробы добавляют 25 мг смеси буфера и внутреннего стандарта (92,4% фторида лития +7,6% оксида кобальта) и растирают в ступке [c.209]

Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов. Сначала готовят концентрат, тщательно растирают в агатовой ступке и последовательно разбавляют угольным порошком. Таким образом получают серию эталонов, которые затем разбавляют смазкой ЦИАТИМ-201 в соотношении 1 9. Внутренним стандартом служит кобальт (0,02%), введенный в смазку в виде [c.212]

Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1 9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси (1 1) и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария (буфер) и 0,1% оксида кобальта (внутренний стандарт). Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы (при анализе смазок), или угольным порошком (при анализе отложений). Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов (диаметр и глубина 4 мм) с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения. [c.213]

Из табл. 28 и 29 видно, что разность почернений элементов, даже близких по свойствам к кобальту (железа и никеля), значительно меняется с изменением величины и положения аналитического промежутка, не говоря уже о свинце и олове, для которых изменение разности почернений достигает 0,3—0,4. В случае использования в качестве внутреннего стандарта фона отклонение разности почернений значительно больше. Между тем отклонение величины и положения аналитического промежутка от нормы на 0,5—1 мм в процессе горения дуги при использовании электродов с узким глубоким каналом очень легко пропустить достаточно малейшего ослабления внимания. Все это, безусловно, отрицательно влияет на точность анализа. [c.119]

Чтобы определить свинец в бензине, используют также метод двух вращающихся электродов, описанный ранее [189]. Пробу перед анализом разбавляют амиловым спиртом. В качестве внутреннего стандарта применяют амиловый алкоголят кобальта. Скорость вращения несущего диска 10 об/шн, дозирующего диска 30 об/мин. Для предотвращения воспламенения пробы ее и электроды обдувают струей воздуха, азота или углекислого газа Источником света служит высоковольтная искра при емкости контура 1,5 пф и индуктивности 5,0 мгн. Длительность обыскривания 120 сек, экспозиции 180 сек [393]. [c.149]

Метод вращающегося электрода с искровым возбуждением спектров использован также для определения ванадия, никеля, железа и меди в нефтепродуктах [46]. Для предотвращения воспламенения пробы ее разбавляют хлороформом в 20 раз Эталоны готовят из ацетилацетонатов железа и меди, оксиаце-тилацетоната ванадия и диииридилацетилацетоната никеля. В образцы и эталоны вводят в качестве внутреннего стандарта кобальт (50 -мкг/г) в форме ацетилацетоиата. Использован спектрограф Р-24 фирмы Цейс . Оптимальные частота вращения дискового электрода 6 об/мин, аналитический промежуток 2 мм, индуктивность источника 5,0 мГн, емкость 6,0 нФ, экспозиция 2 мин. Аналитические линии V 309,3 пм, V 318,3 нм, N1 341,4 нм, Ре 302,0 нм, Си 327,3 нм, линия сравнения Со [c.164]

Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (10а) электроды угольные. Образцы 2гОз, смешанные с графитовым порошком в отношении 1 1, испаряют из канала электрода глубиной 3 мм и диаметром 3 мм. Ширина щели спектрографа 0,015лш экспозиция 20сек, Аналитическая пара линий А1 2660,39--Со 3 47.06А (кобальт — внутренний стандарт). [c.159]

При анали.зе различных объектов (см. табл. 22) концентрирование примесей проводят путем отделения основного количества элемента-основы экстракцией различными реагентами, а раствор содержащий примеси (например, в случае анализа таллия), выпаривают или с угольным порошком, содержащим 4% Na l [156], или с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт (последний служит внутренним стандартом), или на угольном порошке, содержащем 5% Iii при анализе фосфида индия [447]. Проводят спектральный анализ концентрата. При анализе воды, кислоты п легколетучцх соединений (табл. 24) обогащение проводят путем выпаривания. Прх меси ири этом [c.109]

Известны приемы анализа сталей, предусматривающие предварительное сплавление образца с флюсами смесью тетрабората лития, борной кислоты, окисями стронция, кобальта и бериллия или смесью тетрабората лития, карбоната лнтия и борного ангидрида [758]. В первом случае внутренними стандартами служат кобальт и бериллий, D0 втором — бериллий и ванадий. Описан способ определения 3-10 % кальция в сталях, который предусматривает отделение Ге, Сг н Ni с ртутнылг катодом [1591 . [c.132]

Имеется несколько приемов для спектрального определения кальция в г л и п а X. Иногда пробу разбавляют смесью СиО и угольного порошка и сравнивают линии Са 4226,7 и 3179,3 А с ли-БиейСи 4275,1 А [77]. Можно пробу разбавлять графитом с добавками кобальта (внутренний стандарт) и сравнивать по аналитическим парам Са 3179,33 — Со 3177,27 А. Если применяют дугу [c.134]

Фотоэлектрическое определение фосфора в растворах шлаков ведут с помощью электрода вакуумная чашка [164]. Вследствие изменения пористости графита от электрода к электроду и связанного с этим уменьшения точности анализа используют серебряные электроды с тефлоновой чашкой (канал диаметром 0,7 жж и длиной 18 мм). Противоэлектрод — серебряный стержень диаметром 6 мм, заточенный на конус. Для возбуждения спектра применяют высоковольтную искру (напряжение 30 кв, индуктивность 10 мкгн, емкость 0,005 мкф, сила тока 10 а 12 цугов за полупериод). В качестве внутреннего стандарта используют кобальт (содержание 0,04%). Градуировочные графики строят в координатах отсчет—концентрация элемента. Интервал определяемых концентраций фосфора 0,4—1,0%. Средняя квадратичная ошибка измерений 5 отн.%. [c.119]

Подготовку проб осуществляют следующим образом. Отобранный в металлическую ложку расплавленный шлак в количестве 300 г выливают на стальную плиту. Затем шлак дробят в щековой дробилке 3—5 сек. до получения кусочков размером не более 4 жж. После квартования 30—40 г шлака истирают до величины зерна 0,074 жж. Для получения большого брикета (ф 32 жж) 1,5 г шлака смешивают с 5 г графитового порошка, 0,3 г окиси кобальта или окиси никеля (внутренний стандарт). Для получения малого брикета навески должны быть следующими 2,5 г графита, 0,15 г окиси никеля или кобальта, 0,75 г шлака. После перемешивания прессуют таблетки под давлением 4 т/см с продолжительностью выдержки 15 сек. Общее время, затрачиваемое по подготовку таблетки, составляет 8—10 мин. Диапазон определяемых содержаний фосфора (РгОо) составляет 0,6-5,0о/ . Средняя квадратичная ошибка определения -3 отн.%. [c.120]

Определение Р в офлюсованном агломерате [868-869, 1079] проводят на вакуумном квантометре по линии Р 178,27 нм. Анализируют твердые прессованные образцы, изготовленные из смеси 1,5 г агломерата, 5 г графитового порошка, 1,5 г буры и 0,75 г окиси кобальта (внутренний стандарт). Образцы прессуют под давлением 15 т в таблетки диаметром 18 жж и высотой 12 мм. Анализ ведут с графитовым противоэлектродом в высоковольтной искре со следующими параметрами напряжение 15 кв, емкость 0,007 мкф, индуктивность 360 мкгн, сопротивление остаточное, аналитический промежуток 5 жж, вспомогательный 3 мм. Предварительное обыскривание 20 сек., продолжительность накопления 20 сек. Общая продолжительность анализа 20 мин., включая подготовку пробы. [c.120]

В состав продуктов разложения гидропероксида трет-бутила в присутствии ацетата кобальта (катализатор) входят метанол, ацетон, трет-бутиловый спирт и некоторые пероксиды. Анализ такой смеси проводили на стеклянной колонке длиной 1,2 м, заполненной цеолитом 545 с 30% динонилфталата. В качестве внутреннего стандарта применяли толуол [297а]. [c.325]

Для повышения чувствительности и точности анализа применяют буфер и внутренний стандарт, а дисковые электроды обжигают. Кроме того, используют ванночки с вдвое большей площадью, чем стандартные. Определяемые элементы и внут-)енний стандарт вводят в масло в виде сульфонатов. В масло Л1К-8 вводят 5,0 мкг/г кобальта и получают основу для приготовления эталонов. Готовят концентрированный раствор (300 мкг/г) определяемых металлов в основе. Затем путем последовательного разбавления концентрата основой получают серию рабочих эталонов, содержащих 100,0 30,0 10,0 3,0 1,0 и 0,3 мкг/г определяемых металлов и 5,0 мкг/г кобальта. Образцы газойлей нагревают и разбавляют в 3 или 5 раз маслом МК-8, содержащим расчетное количество кобальта, так, чтобы (в разбавленных пробах содержалось кобальта 5,0 мкг/г. [c.185]

Для определения железа, хрома и меди в маслах и смазках с озолением пробы е качестве коллектора иопользуют оксид магния [289]. К оксиду магния добавляют равное количество смеси угольного порошка с внутренним стандартом (угольный порошок-f-0,35% кобальта в форме оксида) и тщательно растирают. Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов на основе смеси коллектора с внутренним стандартом. Концентрация металлов в эталонах 0,001—1,0%. В навеску пробы вводят смесь коллектора с внутренним станда,ртом (10 1) и нагревают на электроплитке до полного испарения масла. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной цечи 1 ч яри 550 °С и золу растирают в агатовой ступке. В канал (диаметром 2,5 мм и глубиной 5 мм) электрода вводят 25 мг цорошка и анализируют в дуге переменного тока силой 6 А. Аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 30 с, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 35 мкм. Использованы следующие аналитические линии Fe 259,96/Со 258,72 Сг 313,20/Со 326,08 Си 324,75/фон. При озолении масла с оксидом магния обнаружено меди на 10—20% больше, чем при прямом озолении без коллектора. Относительная ошибка метода 7%. [c.188]

В работе [164] использовано экстракционное выделение железа с последующим анализом экстракта методом вращающегося электрода для определения в работавших маслах продуктов износа. В стакане смешивают 2 мл масла с 13 мл пентана. Затем раствор по каплям вводят в пластмассовую колбу вместимостью 100 мл, установленную на магнитной мешалке и содержащую 8 мл смеси кислот. Состав приготовленной заранее в большом количестве смеси следующий 1250 мл хлороводородной кислоты плотностью 1,15 г/мл, 600 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/мл, 80 мг металлического кобальта (внутренний стандарт) и 2150 мл воды. После 10 мин перемешивания смесь переносят в делительную воронку и кислотную часть вместе с образовавшимися солями выделяют. Затем 1 мл экстракта наливают в стеклянную лодочку и анализируют на спектрографе Цейс , модель Q-24 методом вращающегося электрода при искровом возбуждении. Частота вращения электрода 6 об/мин, аналитический промежуток 2 мм, напряжение 12 кВ, емкость 12 мФ, индуктивность 360 мкГн, частота разрядов 300 с- , ширина щели 10 мкм. После обыскривания сухого электрода в течение 30 с проводят обыскривание электрода с раствором 30 с, экспозиция с фотографической регистрацией спектров составляет 120 с. Использована пара линий Fe 236,48 нм — Со 236,38 нм. Диапазоны определяемых концентраций железа в масле 6—1500 мкг/мл. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология