Внутренний стандарт серебро

Анализ после предварительной обработки пробы. Сущность метода определения содержания иода в смазочных маслах заключается в связывании иода нитратом серебра, озолении пробы и эмиссионном анализе золы. В фарфоровом тигле, к 5 г пробы добавляют 50 мг графитового порошка (коллектор), 20 мг оксида никеля (внутренний стандарт), 2 мл бензина и [c.254]

Внутренний стандарт Группа электродов Железо Алюминий Медь Свинец Олово Хром Серебро [c.73]

Мп 32 47,54 А Fe 3247,28 А и Со 3247,18 А — по 0,01 % одни принадлежат широко распространенным элементам (железу и марганцу), а другие — элементам, используемым обычно в качестве внутреннего стандарта (кобальту и серебру). Линия Сг 3247,27 А появляется при концентрации хрома 0,5%. [c.239]

Далее по степени убывания интенсивности расположены следующие линии, удобные для определения меди 2492,15 и 2618,37 А (0,1—2,0%) 3010,84 А (0,2—4%) 3108,60 А (1—10%) 2978,27 А (5—50 ). В видимой области находятся интенсивные линии меди 5218,20 5153,23 5105,54 А. Наиболее удобным внутренним стандартом для определения меди является серебро. [c.242]

Исследуемый раствор помещают в укрепленную на электроде чашечку из тефлона он всасывается в аналитический промежуток через осевое капиллярное отверстие в электроде вследствие уменьшения при разряде давления в искровом промежутке. Электроды изготовляют из чистой меди, серебра или графита. Диаметр капилляра составляет примерно 0,07 жл. Время подачи 1 мл раствора составляет 40—100 сек. Для анализа обычно берут 0,2—4,0 мл раствора. Метод всасывающего электрода напоминает метод введения раствора в аналитический промежуток при помощи фульгуратора. Метод был применен к анализу висмут-урано-вых сплавов [818] на содержание циркония. Предварительно сплав растворяют В азотной кислоте и к раствору добавляют кобальт (внутренний стандарт). По линиям Zr 3438,2— Со 3443,6 удается определять в сплаве 1 10" —-4- 10 i % Zr и другие элементы со средней арифметической ошибкой 4%. [c.182]

Метод фотометрии пламени был применен для анализа сплавов, кобальтовых штейнов и концентратов зоо, золота высокой чистоты 2 , минерализованных кормов и др. Опишем для примера ход анализа сплавов с использованием серебра в качестве внутреннего стандарта. Линией сравнения служит линия серебра 328,1 ммк. В стандартные растворы добавляют по 50 мкг/мл серебра при концентрации меди 10—100 мкг/мл и 100 мкг/мл серебра при концентрации меди 75—400 мкг/мл. Для построения градуировочной кривой по оси ординат откладывают логарифм отношения интенсивностей линий меди и серебра, а по оси абсцисс — логарифм концентрации меди. К растворам проб добавляют такие же количества серебра, как и к стандартным растворам. [c.223]

Градуировочные графики для определения алюминия, железа, меди, никеля, сурьмы, олова, свинца и серебра строят по почернениям аналитических линий с учетом фона, используемого в качестве внутреннего стандарта графики для определения висмута, мышьяка, таллия и цинка — по относительным интенсивностям линий и фона (фон не учитывается). [c.127]

Для контролируемого лазерного возбуждения в сочетании со вспомогательной искрой Розан [10] разработал остроумный, везде применимый прямой микрометод. После растворения пробы капля раствора наносится на фотографическую эмульсию, что позволяет использовать серебро эмульсии в качестве внутреннего стандарта. [c.150]

Были испытаны также другие формы угольных электродов, которые помещались в обычные сосуды из пластика и использовались в различных устройствах [10]. Фактическая абсорбция и расход анализируемого раствора, а также воспроизводимость измерения зависят помимо способа возбуждения и свойств раствора от расстояния между поверхностью раствора и рабочей поверхностью электрода. Кроме того, они зависят от размеров и расположения капиллярных отверстий. Варианты, наиболее пригодные для анализа растворов шлаков, показаны на рис. 3.41. Многие другие устройства подобного типа с капиллярными электродами из графита, меди или серебра и со стеклянными или тефлоновыми сосудами были использованы при возбуждении не только в высоковольтной искре, но и в дуге переменного тока [11 —17]. Наиболее широко распространенные варианты представлены на рис. 3.42 (метод N5 в табл. 9.4.10.7). При использовании дуги постоянного тока (7—8 А, экспозиция 90—100 с) предел обнаружения следов загрязнений в галлии можно уменьшить на порядок величины до 10" % и относительную погрешность довести до 7—11% [18]. В качестве внутреннего стандарта можно использовать наряду с линиями галлия и полосу ОН 3089 А. Электродные чашки были сделаны также из корунда (рис. 3.43), в них поме- [c.158]

Метод равных почернений пригоден для анализа диэлектрических материалов, которые можно легко распылять. Согласно этому методу, тонкий порошок пробы смешивают в соотношении 1 9с графитовым порошком, содержащим серебро в качестве внутреннего стандарта. Из этой смеси прессованием делают электроды. Под проектором спектр оценивают невооруженным глазом без использования эталонных образцов с помощью бумажной шкалы стандартных плотностей (с. б. п.-шкалы) (разд. 5.8.3 в [2а]) и заранее приготовленных диаграмм. Дополнительное преимущество этого метода состоит в том, что углерод, присутствующий в электроде в [c.52]

Сразу можно заметить, что ни один элемент не пригоден в качестве внутреннего стандарта для всех определяемых элементов действительно, часто невозможно найти идеальное вещество, но некоторые элементы успешно используются почти универсально. Например, для многих элементов пригодно железо. Конечно, оно всегда присутствует в пробе, но Р. Л. Митчелл [15] успешно использовал прием, известный как метод переменного внутреннего стандарта . Кадмий можно использовать для определения цинка, серебро для меди, бериллий для широкого круга элементов. Большинство руководств рассматривают этот вопрос подробно. [c.178]

Серебро служило внутренним стандартом. Этим методом удалось обнаружить кобальт, присутствующий в растворе пробы в концентрации %. Эффективным является осажде- [c.11]

Спектральный анализ по определению кадмия проводили П(0 методу дистилляции с носителем хлористым серебром внутренним стандартом служила сурьма чувствительность определения кадмия—1.10" %. Ионообменные колонки использовали для обогащения проб и в работе [182]. Адсорбцию урана на синтетических ионообменных смолах применяли при спектральном анализе сложных растворов, содержащих малые количества урана. Адсорбент, содержавший уран, после сжигания органической основы подвергали спектральному анализу. Авторам удалось определить уран в количестве 10 - г. [c.24]

Строгого математического выражения, связывающего количество или концентрацию компонента в пробе и оптическую плотность осадка серебра (почернение) на фотопластинке, не существует, поэтому градуировку приходится проводить эмпирически. Сравнение стандартного и исследуемого образцов лучше проводить методом внутреннего стандарта. [c.194]

По окончании гидролиза пробирки охлаждают до комнатной температуры и проводят центрифугирование. Каждую пробирку аккуратно вскрывают и с помощью пипетки к содержимому добавляют соответствующее количество водного раствора внутреннего стандарта (альдит, отсутствующий в образце). Гидролизаты нейтрализуют подходящим карбонатом, например карбонатом бария, если присутствуют сульфат-ионы, или карбонатом серебра, если имеются хлорид-ионы. Осадки отделяют центрифугированием и один раз промывают водой. Супернатант и промывные воды объединяют. Если анализируемый образец содержит гексуроновую кислоту, к гидролизату прибавляют водный раствор карбоната натрия с таким расчетом, чтобы конечная концентрация последнего составила 0,01 моль/л. Последняя операция проводится для омыления лактона уроновой кислоты, который, как отмечалось выше, может восстанавливаться до альдита. Через 20 мин раствор обрабатывают 1—5 мг (в зависимости от количества альдоз) боргидрида натрия в течение 3 ч. Избыток боргидрида натрия разлагают уксусной кислотой. [c.24]

Из-за необходимости пользоваться небольшими навесками анализируемого вещества хлористое серебро и внутренние стандарты добавляют в виде смеси со щавелевой кислотой. [c.170]

Следует, однако, заметить, что эти два процесса в действительности перекрывают друг друга, а именно, если в первом созревании основным является кристаллизационный процесс, а сопутствующим — топохимические превращения, то во втором созревании последние составляют основной процесс, а рекристаллизация — сопутствующий. Продукты топохимических реакций, протекающих в первом созревании, должны в дальнейшем зарастать галогенидом серебра и оставаться во внутренних дефектах эмульсионных зерен, тогда как в стадии второго созревания такие продукты образуются в тонком поверхностном слое микрокристаллов. К этому следует добавить, что представление о втором созревании как химическом было высказано в 1927 г. в сообщении Американского бюро стандартов (без указания авторов) о механизме оптической сенсибилизации [22]. Поскольку вскоре из того же ведомства появилось обстоятельное исследование [18], то можно думать, что это весьма важное представление принадлежит авторам работы [18]. [c.17]

Анализ ведут на масс-спектрографе с искровьш источником, размещенным в помещении со специально кондиционированной атмосферой. Применяют противоэлектрод из серебра. Пробу воды наносят на серебряный или графитовый электрод, а дпя нанесения кислот применяют только графитовый электрод. Форма и взаимное расположение электродов в камере для анализируемых образцов показаны на рис, 12, Емкости из полипропилена или поли-4-метил-1-пентена перед использованием для упаривания образцов выдерживают в HNO3 (1 1), а затем отмывают водой особой чистоты. Упариваемую жидкость (250 мл) с добавлением 0,004 ч. на млн, стронция в качестве внутреннего стандарта (а в случав воды, кроме того, соляной кислоты до [c.186]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]

Примеси отгоняют в 2 приема при 1300 и 1900 °С. Спектры регистрируют одновременно на приборах ИСП-22 иИСП-51. При 1300—1500 °С испаряются легколетучие элементы. При 1500—1600 °С в восстановительной атмосфере FeO бурно разлагается. При 1700—2000 °С из пробы испаряются металлы средней летучести, в том числе и кальций. Примеси концентрируются на одном и том же приемнике. Перед спектрографированием пробу разбавляют без-борным графитом в отношении 10 1, 2 и в смесь вводят внутренний стандарт — золотохлористоводородную кислоту и нитрат серебра. Смесь высушивают при 100—150° С, засыпают в угольный стаканчик, над которым помещен угольный электрод. На электроде отлагаются испарившиеся примеси, которые затем сжигают в искровом разряде прибора ИСП-51. Анализ ведут по линиям Са 3158,87 и Au 2075,95 A [185]. [c.122]

Для определения галлия в почвах пробы прокаливают при 450° С для удаления органических веществ. Остаток тщательно смешивают с графитовым порошком, содержащим серебро и палладий (внутренний стандарт), помещают образец в графитовый катод и возбуждают спектр в дуге постоянного тока [663, 1013] Остаток после прокаливания можно сплавить с НагСОз и после растворения плава в НС1 и удаления S1O2 определить галлий в растворе, используя палладий и германий в качестве внутреннего стандарта [544] [c.190]

Влияние водорода сказывается и при испарении влажной пробь из канала электрода. Больше подавляются линии легколетучих эле ментов, так как влага испаряется в первые секунды экспозиции. Так, при испарении пробы влажностью 38% интенсивность линцй цинка, свинца, серебра и меди снижается по сравнению с сухой пробой соответственно в 19, 16, И и 3 раза [185]. Следовательно, при анализе влажной пробы в процессе экспозиции изменяются не только время пребывания атомов в зоне разряда и интенсивность линий, но и условие испарения проб. Это налагает повышенные требования к хранению и подготовке к анализу проб, особенно содержащих гигроскопические компоненты. Аналогичный отрицательный эффект дает и кристаллизационная вода, поэтому для основы, буфера или внутреннего стандарта желательно выбирать соединения, не содержащие ее. Влияние водорода проявляется при любых концентрациях определяемых элементов и приводит к смещению градуировочных графиков. [c.137]

По аналогичной схеме с использованием серебра в качестве внутреннего стандарта авторы [45] определяли содержание 10 — 10 % Си и 10" —10 % Сс в нитриде бора. Разброс результатов, несмотря на сравнительно точный учет количества пробы, дозируемой на электрод, составлял 10—20%. По-видимому, основная часть ошибки, как и при анализе 2гОг, была связана с неравномерным распределением примесей в порошках. Поэтому позднее при анализе порошкообразных материалов те же авторы перешли на более простой способ контроля количества пробы по заполнению каналов электродов образцом, разбавленным графитом. [c.284]

Реактивы и растворы. Гексан. Бензол, Хлороформ х.ч. Ацетон х.ч. Диэтиловый эфир. Хлороформ. Натрий сернокислый, безводный, свежепрокаленный. Кислота соляная 0,5 н. Силикагель марки КСК. Четыреххлористый углерод. Крахмал пищевой. Силикагель марки ЛС 5/40 (ЧССР). Крахмал растворимый. Азотнокислое серебро. Аммиак водный 25%-ный. Проявляющий реагент 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят ацетоном до 100 мл. Окись алюминия II степени активности. Перед употреблением адсорбент высушивают 3 ч при температуре 130°С, охлаждают, прибавляют 10% дистиллированной воды и помещают в стеклянную колонку для хроматографии. Стандартные растворы бромофоса 100 мкг/мл в хлороформе, гексане 1 мкг/мл для газовой хроматографии. Внутренний стандарт — метафос 1 мкг/мл. [c.66]

В разобранных выше работах в качестве источника света применялась дуга постоянного тока между угольными электродами. Но если окончательный концентрат получать в виде разбавленного раствора, не содержащего значительных количеств основного компонента, то можно использовать более точные методы спектрального анализа концентрата, обладающие высокой абсолютной чувствительностью. Так, например, в работе р ] определялось содержание кобальта в почвах. Так же, как и в предыдущих работах, вначале проводилось отделение микроэлементов раствором оксина. В дальнейшем для отделения от алюминия проводилось осаждение кобальта из слабощелочной среды сернистым аммонием в присутствии избытка винной кислоты. Последним этапом в процессе обогащения было экстрагирование эфиром треххлористого железа, служившего носителем для кобальта в предыдущих операциях. Таким образом получался раствор, содержащий практически весь кобальт, имевшийся в растворе пробы, и лишь следы других примесных элементов. К этому раствору добавлялся раствор AgNOз, содержащий 3 10 г Ag. Серебро служило внутренним стандартом при спектроскопических измерениях. Анализ проводился в конденсированной искре. Этим методом удавалось обнаружить [c.437]

Соли серебра, метилированные смесью метилиодида и пентана [23]. После омыления фракции липидов спиртовым раствором КОН спирт удаляют посредством перегонки с паром. Основной раствор титруют стандартной разбавленной соляной кислотой, pH которой доведен фосфорной кислотой до 2, а свободные кислоты экстрагируют эфиром. Эфир удаляют и добавляют избыток КОН. Раствор солей калия нагревают на паровой бане и добавляют избыток нитрата серебра. Воду отделяют от выпавших в осадок солей серебра сначала под вакуумом и окончательно в вакуумном термостате при 40°. К высушенной соли добавляют раствор метилиодида в н-пентане и сухой песок, промытый кислотой, и смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 1 чае в плотно закрытой колбе. Смесь оставляют стоять на 8 час, чтобы завершить реакцию. Для количественного анализа в качестве внутреннего стандарта используют метилгептаноат. Затем известное количество метиловых эфиров анализируют, вводя в хроматограф. Этот метод применим для определе-лия поликарбоновых кислот и оксикислот в биологическом материале. [c.487]

Опреде.гение Са. 150 мг стандартного и анализируемого образца смешивают в плексигласовой ступке в течение 10 мин. со 150 мг хлористого серебра, содержащего 1,5% окиси бария (внутренний стандарт вводится притиркой в хлористое серебро). [c.346]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология