Система внутреннего стандарта

Опыты проводились на проточной лабораторной установке со стационарным слоем катализатора. Температура поддерживалась термостатом. Давление в системе (18—20 атм) регулировалось автоматически. Реакционная масса анализировалась на содержание формальдегида (по методу оксимирования) и органических продуктов (ГЖХ, по методу внутреннего стандарта). [c.138]

В системах САА-05 и САА-06 запрограммировано использование методов абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и нормализации в их традиционной интерпретации. [c.139]

Первая из них легко преодолевается путем использования вращения ( 2000 об/мин) образца или быстрого сканирования лазерным лучом по поверхности образца. Вторую трудность преодолеть нелегко, если не уменьшить путь рассеивающего пучка в среде до минимума. Другая более тонкая процедура состоит в использовании дифференциальной спектроскопии КР с вращающейся кюветой, разделенной на две половины, вместе с совершенной электронной системой сравнения. Наличие отсеков для исследуемого образца и образца сравнения исключает необходимость внутреннего стандарта. Вероятность фотолиза при вращении образца также уменьшается. Влияние флуоресценции эффективно исключается лишь дискриминацией сигнала во времени. Методика основана на возбуждении комбинационного рассеяния импульсным лазером с длительностью импульсов порядка нано- [c.776]

Для определения содержания анализируемого компонента в пробе недостаточно определить только площадь пика этого вещества, а необходимо найти также коэффициент пропорциональности, который зависит от типа детектирующей системы, условий эксперимента, природы анализируемого вещества и т. п. Количественные методы определения содержания компонентов различны метод нормировки, метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта. [c.244]

ДОЛЖНЫ требовать от оператора специальной подготовки и тщательных манипуляций. Ниже мы опишем индикаторные полоски для определения морфия с использованием ферментных каналов и новой системы внутреннего стандарта, компенсирующей внешние факторы. [c.136]

Система внутреннего стандарта [c.137]

Система САА-06 позволяет провести градуировку обоими методами (абсолютная и внутренний стандарт) с использованием МНК (только для одного пика). При этом рассчитанные значения коэффициента А записываются в строку коэффициент, а значение смещения В — в строку концентрация. При расчете концентраций методом внутренней стандартизации величина смещения не вводится, она используется лишь как справочная. Градуировочный коэффициент А вводится как Кг в строку коэффициент. [c.148]

Метод добавки определяемого вещества к исследуемому объекту. Представляет собой разновидность многократной, точнее двухкратной (повторной) экстракции. Техника проведения анализа во многом аналогична работе с внутренним стандартом, но отличие состоит в том, что содержание вещества в равновесном газе в виде площади пика на хроматограмме определяется два раза —до и после введения добавки. Отбор для анализа пробы из равновесной системы с концентрацией Со, т. е. массы mv v q, и добавление в систему анализируемого вещества с массой приводит к изменению концентрации вещества в газовой фазе до значения с а. Расчет результатов анализа производится по уравнению [c.238]

В настоящее время основу выпуска составляют приборы серии Цвет-500 — лабораторные хроматографы для решения разнообразных задач аналитического контроля в промышленности и наз чных исследованиях. Их универсальность определяется 3 первую очередь набором детектирующих устройств, среди которых детекторы пламенно-ионизационный, по теплопроводности, электронного захвата, термоионный и пламеннофотометрический. Анализ ведут на стальных и стеклянных насадочных колонках в изотермическом режиме или при программировании температуры в диапазоне от (—99) до 14-399) °С. Анализируемые пробы вводят микрошприцем или проточными газовым и жидкостным дозаторами. Все хроматографы снабжены микропроцессорной системой обработки сигнала детектора, позволяющей автоматически проводить измерение параметров пиков, расчет градуировочных коэффициентов н концентраций анализируемых компонентов с использованием методов абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и нормализации. [c.166]

Воспроизводимость пневматического дозирования равновесного пара в хроматограф при использовании современных устройств может достигать десятых процента. Столь хорошая воспроизводимость в зависимости от характера исследуемого объекта и его свойств позволяет использовать любой из описанных выше методов количественного ПФА — абсолютную градуировку, добавку анализируемого вещества или внутренний стандарт. Однако точное измерение абсолютных давлений р и р позволяет рассчитать долю и массу отбираемого вещества из сосуда с пробой и, таким образом, открывает дополнительные возможности количественного определения летучих примесей в системах с известными и неизвестными коэффициентами распределения, с концентрированием в адсорбционной или криогенной ловушке при однократном и многократном отборе из сосуда равновесного газа. [c.240]

Накопленный большой экспериментальный опыт решения аналитических задач по автоматической идентификации сложных смесей органических соединений методом ГХ-ЭВМ [54, 851 оказался весьма полезным при формировании универсальной системы анализа, в которой предусматривается разделение исследуемых веществ на классы с последующим использованием математических методов обнаружения каждого компонента. Анализируемые смеси могут содержать несколько сотен объектов. Классическая идентификация их (применение как минимум 3 колонок различной полярности с введением внутреннего стандарта) оказывается трудоемкой, а подчас и просто неприемлемой процедурой. Так, для анализа ароматических компонентов пищи необходимо введение более 1000 стандартов, многие из которых труднодоступны. Таким образом, структура и состав таких смесей должны быть установлены непосредственно в ходе газохроматографического анализа по изменению сорбционных характеристик анализируемых веществ. [c.252]

В данной лабораторной работе рассматриваются все этапы количественных определений с использованием методов внутренней нормализации, внутреннего стандарта и стандартной добавки, ориентированные на хроматографы, не укомплектованные системами автоматизированной обработки хроматографической информации . Предлагаются формы представления и аттестации результатов анализа, согласованные с наиболее надежными литературными источниками [87—90]. [c.309]

В более сложных случаях выбирают лиганд, относительно которого определяют торсионный угол, руководствуясь следующими правилами [32] 1) если все три лиганда вокруг атома углерода различны, то приоритет отдается лиганду, имеющему наибольшее старшинство 2) если из трех лигандов не повторяется только один, то выбирают его 3) если все три лиганда одинаковы, то выбирается тот из них, который образует наименьший торсионный угол. Следует заметить, что в то время как скошенная и заторможенная конформации являются конформациями основного состояния (т. е. относятся к изомерам), полностью заслоненная и частично заслоненная конформации являются конформациями переходного состояния, по крайней мере для случая связей С 8р )—С р ). Эта система описания относительных конформаций может быть использована и в случае связи С(5/ )—С 5р ). Примеры такого описания приведены ниже (лиганды, обведенные кружками, служат внутренними стандартами) [c.42]

Снижения наряду с систематической и случайной погрешности при использовании метода двойного внутреннего стандарта можно ожидать в случае значительного вклада в погрешность коэффициентов влияния нестабильности температуры термостатируемых блоков хроматографической системы и окружающей среды, изменений барометрического давления, вариаций расхода газа-носителя и вспомогательных газов. Использование одного внутреннего стандарта в случаях не слишком продолжительного времени анализа оказывается достаточным для компенсации влияющих факторов. В случаях анализа сложных смесей с широким диапазоном времен удерживания компонентов одного стандарта может оказаться недостаточно для компенсации указанных эффектов и интерполяционный метод двойного внутреннего стандарта дает возможность снизить случайную составляющую погрешности. [c.413]

Метод гомологических пар. Иногда его называют методом однородных дублетов 10]. Подбирается пара спектральных линий или система пар линий, которые удовлетворяют условиям гомологичности, т. е. отношение их интенсивностей / //г не зависит от условий возбуждения спектров и свойств фотоэмульсий. Одна из спектральных линий принадлежит основе или введенному элементу — внутреннему стандарту, другая — примеси. Выбранные [c.100]

Повышение температуры катода, эмиттирующего электроны, приводит к увеличению разброса электронов по энергиям. Это значит, что большее число электронов будет обладать повышенной энергией, и ионизационная кривая сместится к меньшим потенциалам появления. Поэтому желательно поддерживать постоянной температуру катода при измерении двух ионизационных кривых, а не регулировать ток эмиссии. Эффект будет значительным особенно при низких энергиях электронов, когда эмиссия катода ограничивается пространственным зарядом. Контактная разность потенциалов в ионизационной камере может изменяться при введении образца, поэтому при измерении ионизационных потенциалов обычно используют внутренний стандарт, т. е. вводят второе вещество с известным потенциалом ионизации и сравнивают ионизационные кривые эталонного и исследуемого вещества при их одновременном нахождении в системе и одинаковом контактном потенциале. Эффективный контактный потенциал поверхности вольфрамового катода может изменяться в зависимости от условий поверхности, поэтому, как указывалось ранее, до начала измерений должна быть проведена соответствующая обработка катода. [c.478]

Описан также способ применения внутреннего стандарта [96], который состоит в том, что к раствору исследуемого полимера добавляют определенное количество полимера-стандарта (в растворе) после удаления растворителя проводят пиролиз смеси и рассчитывают значения площадей характеристических пиков исследуемой полимерной системы по отношению к площади одного из пиков стандартного полимера. Существенным ограничением этого метода является необходимость работы с растворимыми полимерами. Необходимо также обеспечить разделение характеристических пиков исследуемой системы и стандартного полимера. Кроме того, введение полимера-стандарта, по-видимому, иногда может повлиять на состав продуктов пиролиза исследуемого образца. [c.235]

Прибор может быть применен и для эмиссионных измерений. Аналитическую линию во втором канале выделяют с помощью интерференционных светофильтров. Второй канал используют в приборе в основном в качестве канала сравнения для компенсации помех, вносимых пламенем, путем введения внутреннего стандарта. В некоторых случаях второй канал можно применять для одновременного определения какого-либо другого элемента. Двухлучевая осветительная система позволяет учесть флуктуации от источников излучения. В приборе имеется автоматическая система зажигания и гашения пламени, устраняющая опасность проскока пламени, что особенно важно при работе с пламенем закись азота — ацетилен. Для эмиссионных измерений предусмотрено сканирование спектра. Аналоговая схема интегратора обеспечивает интегрирование показаний, увеличивая точность получаемых данных. Результаты измерений в единицах оптической плотности или концентрации выдаются на цифровой счетчик. В модели IL-353 предусмотрена автоматическая корректировка нулевого отсчета. Кроме того, при отсчете результатов измерений в единицах концентрации производится автоматическая корректировка получаемых данных по заложенным в прибор калибровочным графикам. Существует возможность подключения двухканального самописца. Внешний вид прибора показан на рис. 10. [c.250]

В ЭТОЙ системе координат проводят ординаты, соответствующие средним величинам ( г Iи,)11х, полученным из спектров эталонных образцов с концентрацией внутреннего стандарта, близкой к Сг. [c.232]

При соответствующем подборе условий (скорости потока и температуре) после анализа первой пробы можно сразу же приступать к анализу второй еще до элюирования воды из первой пробы. Изменяя размер пробы, чувствительность и количество внутреннего стандарта при температуре и скорости потока, при которых производили опыты, можно определить любой компонент—от следовых количеств до значительных концентраций. Калибровочными кривыми для данного интервала концентраций можно пользоваться во всех опытах, независимо от системы, в состав которой входит данный компонент. [c.148]

При использовании системы on-line возможна простая и комплексная обработка данных расчет площадей и времен удерживания хроматографических пиков проведение количественного газохроматографического анализа смесей по специальным программам, хранящимся в памяти ЭВМ или переданным в нее непосредственно перед обработкой (градуировка, расчет концентраций методом внутренней нормализации и внутреннего стандарта, рас- [c.249]

В системе внутренней стабилизации как контрольный сигнал для подстройки магнитного поля используется один из сигналов анализируемого образца, наблюдаемый на боковой полосе с постоянной частотой модуляции. Обычно сигналом стабилизации служит сигнал контрольного вещества — стандарта (гомоядер-ная стабилизация). Далее, используя второй и независимый генератор переменной частоты, создают боковую полосу с переменной частотой модуляции, которая служит для наблюдения спект- [c.234]

Как указывалось выше, теперь спектры ЯМР С записываются исключительно с использованием спектроскопии ФП. Ее экспериментальные аспекты были весьма детально рассмотрены в гл. IX, и основные высказанные там положения в равной мере применимы и к ЯМР- С-ФП. Запись спектров проводят с использованием сигнала ТМС как внутреннего стандарта (см. разд. 2.2) и гетероядерной системы стабилизации, где резонансный сигнал Н от растворителя С0С1з служит опорным. Применяется широкополосное подавление протонов, и химические сдвиги определяются обычным способом, так как частоты линий печатаются непосредственно компьютером. Однако существует несколько проблем, связанных с развязкой от протонов, которые требуют специальных комментариев. Во-первых, исчезновение расщеплений спектральных линий лишает нас возможности измерять константы спин-спинового взаимодействия С, Н, т. е. приводит к потере ценной информации. Во-вторых, ядерный эффект Оверхаузера приводит к искажению интенсивностей, и интегрирование таких спектров вызывает сомнение. Наконец, отнесение резонансных сигналов к определенным атомам углерода в конкретной структуре никоим образом не является очевидным. [c.390]

Известную проблему, особенно в биоаналитической химии, составляет определение выхода, т. е. определение процентного количества соединения после его выделения из, скажем, биологической матрицы. Выход часто определяется с помошью метода внутреннего стандарта, основное требование к которому состоит в том, чтобы он по своим свойствам был максимально близок к определяемому соединению. Очень часто эту проблему решить довольно трудно, что, естественно, влияет на достоверность результатов. Почти идеальными внутренними стандартами являются изотопно-меченные аналоги соединения, использование которых привело к исключительно важной роли масс-спектрометрического обнаружения в количественном газохроматографическом анализе. В этом случае для введения метки применяются стабильные изотопы (чаще всего дейтерированные аналоги), и вследствие высокой разрешающей способности такой системы обнаружения отношение меченого внутреннего стандарта и немеченого анализируемого образца можно определить точно. Химическое различие, обусловленное изотопным замещением, обычно пренебрежимо мало и не влияет на результаты выделения и обработки пробы. Хотя в капиллярной ГХ может наблюдаться небольшое различие во временах удерживания изомеров, меченных Н и н, влияние изотопного замещения на удерживание обычно не проявляется ввиду очень незначительного различия в способности к образованию водородных связей с неподвижной фазой. Как и при применении стандартов, меченных радиоактивными изотопами, определение меченого и немеченого соединений основывается целиком на специфическом методе одновременного обнаружения обеих форм. [c.174]

В ИК-спектре содержатся полосы поглощения, характерные для фер-роценовой системы (812, 1002, 1107, 1411, 3093 см ), а также для алифатических связей С—Н (2842, 2875, 2950, 2970 см ). Спектр ЯМР содержит синглет протонов незамещенного и мультиплет протонов замещенного пятичлепных колец ферроценильного радикала (б = 4,05 и 3,95 м. д. соответственно) и синглет метильных протонов (б = 1,6 м. д.) в соотношении 3 1. Спектры измерены в насыщенном растворе D lg с применением тетраметилсилана в качестве внутреннего стандарта на приборе YNM-4n-100 с рабочей частотой 100 Мгц. [c.124]

В ТСХ для идентификации веществ часто используется метод с внутренним стандартом (отношение пробега исследуемого вещества к пробегу какого-либо стандартного соединения). В ТСХ кроме сравнения подвижности исследуемого вещества с подвижностью репера, для дополнительной идентификации можно использовать специфические реагенты и, наконец, извлечение вещества с определением его структуры независимым методом (ЯМР, ИКС, ГХ и др.). Интересные возможности для идентификации многокомпонентных смесей дает спектроденситометрический метод, который позволяет получить количественную и качественную информацию после тех для отдельных зон на основании электронных спектров диффузионного отражения. Из полученных спектров. можно выбрать оптимальную длину волны для количественных определений исследуемых соединений. Анализ соединений с бензольным хромофором или сопряженными системами позволяет исключить операцию визуализации. При двумерной ТСХ реперные образцы наносят параллельно с исследуемой смесью в обоих направлениях. Для окончательной идентификации наносят в одну [c.367]

Высокое разрешение при точном измерении масс необходи МО, как уже указывалось, для отделения пиков образца от пи ков эталона с такой же номинальной массой при точном опре делении центроида пика Но проблема раздельного измерения пиков образца и стандарта может быть решена и по другому В масс спектрометре с двойным пучком ввод образца и этало на производится одновременно в два отдельных источника ионов Пучки ионов от этих двух источников проходят через общий анализатор, а затем снова разделяются и регистрируют ся двумя разными детектирующими системами Другой метод точного измерения масс в масс спектрометрах низкого разре шения заключается в предварительной калибровке прибора с помощью внешнего стандарта, например, ПФК, после чего производится сканирование масс спектра образца в тех же условиях, к образцу добавляют внутренний стандарт который в отличие от ПФК, дает мало пиков, и эти пики легко отделя ются от пиков образца Они служат для привязки к получае мому масс спектру шкалы масс, определенной по масс спектру внешнего стандарта [81, 82] Наконец, в квадрупольных масс спектрометрах, которые являются приборами низкого разреше ния, для точного измерения масс часто используется метод [c.51]

В работе [171] описано дальнейшее развитие автоматиче ских методов совместной обработки хроматографической и масс спектральной информации Осуществляется сравнение индексов удерживания и масс спектров компонентов с данными, имеющимися в библиотеке, но не для отдельных хроматогра фических пиков, а целиком для сложных профилей ГХ — МС опытов с архивной библиотекой таких профилей Таким путем можно определять новые компоненты или аномальные концепт рации ранее установленных соединений Эта система работает следующим образом вначале осуществляется вычитание фона и разделение перекрывающихся компонентов, затем определяются относительные индексы удерживания для каждого компонента и рассчитываются относительные концентрации на основании одного или нескольких внутренних стандартов После этого производится поиск каждого масс спектра в библиотеке и, наконец, из этих данных строится ГХ — МС профиль, который сравнивается с библиотекой таких профилей для ранее проанализированных смесей ГХ—МС профиль определяется как совокупность данных состоящих из следующих частей а) ненорма лизованный масс спектр каждого компонента после обнаруже ния хроматографических пиков, вычитания фона и разделения перекрывающихся компонентов, б) индексы удерживания каж дого компонента в) относительные концентрации всех компо нентов г) название каждого компонента, которое может быть просто кодовым или предположительным, приписанным компоненту в результате обычного библиотечного поиска Пример такого ГХ—МС профиля показан на рис 2 14 Относительные концентрац и компонентов представлены вертикальными линиями в соответствующих положениях наложенными на обычный график ПИТ в зависимости от относительных индексов удерживания Высота каждой линии соответствует площади пика на графике ПИТ или относительной концентрации [c.111]

Идентификация следовых соединений в воде В настоящее время придается большое значение изучению природных и син тетических органических соединений в водах, особенно в питье вых [354] Решение этой проблемы во многом облегчается бла годаря применению ГХ — МС метода для разделения и иденти фикации компонентов весьма сложных смесей Шейкельфорд и Кейт [355] в 1976 г, используя ГХ—МС метод, идентифицировали сотни соединений на уровне концентраций 10 % и мень ше, и список этих соединений непрерывно пополняется Обзор ГХ—МС методов определения углеводородов в воде приведен в работе [356] Эти методы, реализуемые на хромато масс спектрометрах с эффективными капиллярными колонками и системами обработки данных на базе ЭВМ, позволяющими выделять ионные масс хроматограммы и масс спектры компонентов на фоне шумов и реализовать различные алгоритмы библиотечного поиска и идентификации соединений обеспечивают определение летучих соединений в образцах природной и питьевой воды на уровне концентрации менее 1 мкг в 1 л воды Методы количественного определения основаны, как правило, на многоионном детектировании и получении масс хроматограмм по полному ионному току и отдельным пикам, а также на использова ние внутренних стандартов С помощью ХМС достигается предел обнаружения углеводородов в образцах воды 1 нг/л для каждого соединения [c.148]

Тиндал и Уинигер [370] с помощью системы ГХ—МС—ЭВМ осуществили качественное и количественное определение инди видуальных ПХД в смесях Этот метод пригоден также и для скрининга образцов окружающей среды на присутствие ПХД Метод основан на использовании групп пиков молекулярных ионов на масс хроматограммах, отвечающих отдельным группам ПХД Индивидуальные ПХД в каждой группе определяют по со отношению интенсивностей пиков молекулярных ионов в заданном интервале времен удерживания а концентрации компонентов— по площади соответствующих хроматографических пиков на масс хроматограммах Применение внутреннего стандарта повышает точность анализа Метод позволяет оп ределить индивидуальные ПХД в концентрациях 10— 200 мкг/л [c.154]

Определяемое количество элемента оценивается по изменению изотопного состава пробы после добавления известного количества этого же элемента, но с отличным от анализируемой системы изотопным составом. Обычно определяемый элемент в пробе имеет хорошо известный природный изотопный состав, а добавляется тот же, называемый внутренним стандартом элемент, обогашенный в 1,5-2 раза по отдельным изотопам (или изотопу) по сравнению с природным соотношением. Для достижения полного изотопного обмена обычно достаточно прогреть раствор пробы при тщательном перемешивании, но иногда требуется провести цикл окислительно-восстановительных реакций. Из полученного раствора определяемый элемент вьщеляют методом экстракции и измеряют изотопный состав смеси на масс-спектрометре, В ряде случаев элемент не экстрагируют и для изотопного анализа берут аликвоту полученной смеси. [c.884]

Преимущество метода заключается в том, что площадь под дифракционной кривой пропорциональна количеству дифрагирующего вещества. Эту особенность полезно использовать для контроля количества металла, которое может находиться в слишком малых для обнаружения частицах. Осуществить такой контроль можно, сопоставляя количество, определенное из площади под дифракционной кривой, с общим количеством металла, известным из химического состава образца. Этот способ требует калибровки. В принципе можно взять другой катализатор того же состава, о котором известно, что весь металл обнаруживается рентгеновской дифракцией, но исследовать этот катализатор можно только в строго таких же условиях. Чтобы упростить задачу, применяют внутренний стандарт, например окись магния в случае катализатора Pd/SiOj [201]. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей. В этом методе исследуется излучение, рассеянное в пределах нескольких градусов (<5°) относительно первичного пучка. Применение метода для определения размера металлических частиц катализаторов ограничено [202], однако принципы его достаточно хорошо известны [195, 203—212]. Теория применяется к разбавленной системе частиц. [c.373]

Следует отметить, что при количественном определении примесей масс-спектрометрическим методом требуется уделять особое внимание напускной системе и методу точного измерения давления. Это необходимо потому, что введение внутреннего стандарта не всегда бывает возможным, а изменение давления может привести к большим ошибкам. По этой причине также необходимо иметь молекулярный поток газа из напускной системы в ионоисточник, так как в этом случае нет разделения газовой смеси по плотности. Напускная система и метод получения молекулярного потока, применяемые нами, описаны ниже. [c.97]

В ПГХ, так же как и в других методах, целесообразно применение метода внутреннего стандарта. Однако прямое использование известных вариантов внутреннего стандарта в ПГХ невозможно, главным образом, из-за деструкции стандарта, летучести обычно используемых стандартов и, возможно, их влияния на процесс пиролиза исследуемого вещества и т. д. Способ применения внутреннего стандарта в ПГХ онисан в работе [73]. В этом методе к раствору исследуемого полимера добавляют определенное количество полимера-стандарта (в растворе), после удаления растворителя проводят пиролиз смеси и рассчитывают значения площадей характеристических пиков исследуемой полимерной системы по отношению к площади одного из пиков стандар- [c.106]

Система непосредственного объединения хроматографов с ЭВМ. Блок-схема системы приведена на рис. 94. Систе.ма объединяет аналоговую логику и интерпретацию данных интегратора с цифровой логикой вычислительной машины. Эта система в основном идентична предыдущей, так как обе используют цифровые интеграторы, иепосредствеино соединенные с газовыми хроматографами. Отличие состоит в прямом соединении интеграторов с небольшой ЭВМ, которая выполняет только арифметические операции, такие как нормализация пиков с помощью хранящихся в ней коэффициентов чувствительности, вычисления методом внутреннего стандарта и оформление выходных данных. [c.192]

Анализ составов равновесных фаз производили на хроматолрафе ХЛМ-8МД. Колонка диаметром 3 мм и длиной 3 м заполнена твердым носителем хроматоном М, АШ, ОМСЗ, в качестве неподвижной фазы использовали ХЕ-60 (5% от веса твердого носителя). Температуру колонки во время анализа поднимали от 60 до 180°С со ско-ростью 8 град/мин, в качестве газа-носителя использовали азот, скорость подачи — 30 мл/мин. Количественный расчет производили методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали я-декан. Определение равновесия жидкость—пар производили на видоизмененном приборе типа Джил еспи по известной методике [2], температуры кипения смесей определяли в эбулиометре Уошборна [2]. Давление я системе поддерживали постоянным Рост = 70 мм рт. ст. [c.60]

Все приведенные в настоящей книге спектры сняты на приборе Варнан А-60 (60 Мгц) с использованием в качестве внутреннего стандарта ТМС в органических системах и ДСС —- для растворов в окиси дейтерия. ЯМР-сигнал от стандартного вещества устанавливают на нуль шкалы (в гц или м. д., Ют), расположенный в правой стороне бланка для записи спектра. Затем снимают спектр, записывая его обычно слева направо (от низкочастотного к высокочастотному полю), с диапазоном развертки 1000, 500, 250, 100 или 50 гц. Цифры вдоль нижнего края спектра отвечают значениям б (или т) и могут быть использованы лишь при диапазоне развертки 500 гц. При Apyrojt диапазоне развертки величину химического сдвига измеряют в гц непосредственно по спектру, а затем обычным образом переводят ее в т. [c.76]

Все используемые вещества дополнительно очищались ректификацией на лабораторной насадочной колонке. Анализ смесей проводился методом газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет 100 с детектором по теплопроводности. Колонка длиной 400 мм и диаметром 3 мм была заполнена носителем Рогарак Q в качестве внутреннего стандарта использовали бутапол-1. Точность анализа составляла 5...б о- Уксусную кислоту определяли также титрованием водным раствором КОН — с(КОН) = 0,1 моль/л. Фазовые равновесия жидкость — пар изучали, используя циркуляционный прибор для гомогенных смесей. Пробы паровой и жидкой фазы отбирались через 1,5 ч после достижения постоянной температуры. Исключение было сделано только для системы эпихлоргидрин — уксусная кислота, где во избежание перегревов время циркуляции не превышало 50 мин. Измерение температуры проводилось с точностью 0,1°С. [c.24]

Спектры поглощения были сняты на пeктpoфoтo лeтpe системы Н гаоЬ1 . Полоса поглощения в области 1610 см" (колебание бензольного кольца) принималась за внутренний стандарт. Изменение интенсивности функциональных групп характеризовалось путем сравнения отношения оптической плотности поглощения при изучаемой [c.14]