Формамид, очистка

Раньше серный ангидрид приготовляли из двуокиси серы и кислорода в присутствии платинового катализатора при 650° и дважды перегоняли до превращения его в комплекс с диме-тилформамидом. Серный аигидрид, приготовленный из олеума, обычно содержит следы влаги и дает более низкие выходы, чем полученный из двуокиси серы, если только комплекс с диметил формамидом с целью очистки не подвергался перекристаллизации [5J. Комплекс можно хранить в холодильном шкафу в течение нескольких месяцев [183, 370]. Комплексы серного ангидрида с диоксаном или с пиридином не дают удовлетворительных результатов. [c.279]

Удельная электропроводность является наиболее полезным критерием наличия или отсутствия ионных примесей. Этот способ определения степени чистоты чувствителен к присутствию воды в углеводородах и в большинстве их галоидных производных, а также к присутствию кислых и щелочных веществ в спиртах, кетонах, альдегидах и некоторых сложных эфирах. Полезность этого метода можно видеть на примере очистки формамида [1928], в процессе которой по электропроводности судят о наличии продуктов распада. [c.258]

Для селективной очистки нефтяных масел от полициклических аренов и гетероциклических соединений применяют процесс экстракции фенолом и фурфуролом. Из гудрона удаляют смолисто-асфальтеновые вещества при производстве из них остаточных масел. Сернистые и азотистые соединения из нефтяных фракций выделяют экстракцией серной кислотой. Для разделения природного и попутного газов применяют процесс адсорбции неполярными углеводородами. Ацетилен выделяют полярными селективными растворителями, например диметил-формамидом. [c.77]

В данной работе приведены результаты очистки нефтепродуктов от сероорганических соединений путем двухступенчатой экстракции последних растворами хлоридов лития и гадка в диметил-формамиде с мольным отношением хлорид металла растворитель (0,1 3.0) I. [c.47]

В США запатентован состав для очистки аэродромов, содержащих 50—70 формамида, 20—45 карбамида и 5—15 масс. ч. воды. [c.284]

Подготовка оборудования и сооружений заключается в очистке металлической поверхности от ржавчины способами, изложенными в разделе 3.2, приварке металлической сетки к поверхности, снятии с бетонной поверхности цементной пленки и ее обработке 10%-ным раствором щавелевой кислоты. Использование в качестве связующего порошкового силиката калия, отверждаемого формамидом, исключает необходимость предварительной обработки бетонной поверхности. [c.197]

Очистка формамида для электрохимических целей осуществлялась при помощи двух вакуумных перегонок при 2—3 мм [3]. Было показано, что присутствие 3 мл воды в 25 мл формамида не влияет на результаты полярографических измерений. Эти [c.33]

Все приведенные в табл. 1 растворители термически нестабильны и, за исключением ацетонитрила (т.к. 81,7°С при 1 атм), обладают высокими температурами кипения. Для предотвращения разложения растворителя необходимо перегонять их при пониженном давлении. Многие из указанных растворителей чувствительны к присутствию кислот и оснований и реагируют с водой при повыщенных температурах. Независимо от выбранного метода очистки процесс очистки следует проводить в условиях, исключающих разложение растворителя. Это условие не всегда выполняется. Так, в одной работе [302], связанной с измерениями в формамиде, сообщается, что попытки очистить этот растворитель вакуумной перегонкой привели к увеличению содержания [c.205]

Очистка растворителя. Приготовление очень чистого формамида -довольно сложная задача. Этот растворитель отличается значительной гигроскопичностью и нестабильностью. К тому же при тщательном изучении выяснилось, что фракционная перегонка не позволяет получать растворитель высокой чистоты [4]. Следы воды вызывают гидролиз растворителя с образованием аммиака и муравьиной кислоты последнюю нельзя отделить путем перегонки. Для разделения муравьиной кислоты растворитель нейтрализовался с помощью раствора NaOH с контролем по бромтимоловому синему и для отгонки воды и аммиака выдерживался при пониженном давлении при 80-90 °С. Операция повторялась четыре или пять раз до полной нейтрализации продукта, после чего он перегонялся в вакууме при 80-90°С. Дистиллят нейтрализовался и повторно перегонялся. Полученный продукт подвергался фракционной перекристаллизации для удаления воды и двуокиси углерода. Удельная электропроводность конечного продукта составляла (1-2)-10" Ом -см он неустойчив при хранении. [c.22]

Формамид 2- 10" 1,3 10" Очистка ионным обменом 323 [c.277]

В промышленности формамид получают самыми различными методами, которые не могут здесь детально рассматриваться. Для очистки продажного формамида Вильштеттер и Вирт [794] рекомендуют пропускать аммиак до слабощелочной реакции муравьинокислый аммоний, образующийся из избыточной муравьиной кислоты, осаждают ацетоном, фильтрат сушат и перегоняют под вакуумом. [c.296]

В качестве селективных растворителей могут быть использованы триэтиленгликоль, нитропарафины, диметил-формамид, фурфурол, метилпирролидон (НМП). Использование фурфурола в экстракционных аппаратах с 20 теоретическими ступенями контакта позволило снизить содержание ароматических углеводородов с 3,8— 3,0 до 0,05%. Эксперименты по очистке жидких парафинов НМП на полупроизводственной установке непрерывной противоточной экстракции показали возможность получения очищенных парафинов, содержащих менее 0,01 % ароматических углеводородов. [c.235]

Для очистки газа от ацетиленовых углеводородов используют экстракцию селективными растворителями (метанол, диметил-формамид) или селективное гидрирование на гетерогенных контактах, не затрагивающее олефины [c.58]

Присадки для очистки камеры сгорания. С увеличением продолжительности эксплуатации двигателя возрастают требования к октановому числу. Этого можно избежать введением в топливо присадок, характеризующихся высокими антинагар-ным и моющим действием. Присадки этого типа должны отличаться высокой термической стабильностью и модифицировать нагар, делая его рыхлым и легко удаляемым. Этим условиям удовлетворяют алкенил-сукцинимиды с молекулярной массой 1000-10 000. Наиболее эффективны композиции алкенилсукцинимидов с полярными агентами, модифицирующими нагар кетонами, формамидами, ацетатами, которые могут быть использованы в качестве растворителя активного компонента присадки. Соединения, модифицирующие нагар, могут применяться и самостоятельно. Сукци-нимиды в присадке могут сочетаться с другими компонентами карбаматами, поли-эфираминами. Эффективность моющего действия может быть усилена добавкой катализаторов горения — соединений, содержащих марганец, щелочноземельные и другие металлы. Сукцинимидные присадки облегчают холодный пуск двигателя. [c.368]

Очистка формамида для электрохимических целей осуществлялась при помощи двух вакуумных перегонок при 2-3 мм [3]. Было показано, что присутствие 3 мл воды в 25 мл формамида не влияет на результаты полярографических измерений. Эти опыты проводились в растворах с Na 104 в качестве фонового электролита. В более устойчивых к восстановлению растворах, вероятно, будут получены другие результаты. [c.22]

Очистка и фракционирование длинных олигонуклеотидов (до 17 остатков) методом ионообменной ЖХВД требует принятия мер, предотвращающих образование локальных вторичных структур за счет комплементарных участков. Для этой цели было предложено вести элюцию с колонки Partisil 10-SAX линейным градиентом концентрации фосфатного буфера (О—0,3 М), pH 6, в 30%-ном (а в некоторых случаях 60%-ном) растворе формамида при комнатной температуре [Newton et al., 1983]. [c.322]

Верхоек [1928] обнаружил, что продажный амид муравьиной кислоты часто содержит кислоты и муравьинокислый аммоний. Последний почти нацело сольватируется, причем образующийся аммиак отгоняется, а муравьиная кислота, которая не может быть эффективно отделена перегонкой, остается в формамиде. В процессе перегонки содержащаяся в формамиде вода гидролизует его. Автор считает, что лучший способ очистки амида муравьиной кислоты, предназначаемого для использования в качестве растворителя при определении кислотности различных веществ, состоит в следующем. [c.435]

Дифтор-1-бензоил-3,3-бис(трифторметил)азиридин. В четырехгорлую колбу ем1костью 250 мл, юнабженную мешалкой, термометром, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помеш,ают 13,3 г (0,085 моль) N-хлорбензамида [131], 140 мл абсолютного диметил- формамида и 3 мл сухого пиридина. В полученный раствор при перемешивании и охлаждении ледяной водой барботируют в течение 1—1,5 ч 35 г (0,175 моль) перфторизобутилена (см. примечание), поддерживая температуру реакционной массы в пределах 8—12 °С. По окончании поглощения газа полученному раствору дают нагреться в течение 0,5 ч до комнатной температуры и выдерживают в течение 30—40 мин. После этого летучие продукты реакции удаляют в вакууме 15—20 мм рт. ст. при температуре реакционной массы не выше 20 °С, остаток выливают в 500 мл ледяной воды и подкисляют разбавленной НС1. Выпавшее масло извлекают несколькими порциями эфира, объединенные эфирные вытяжки 2—3 раза промывают холодной водой и высушивают над MgS04. Эфир упаривают в вакууме, из остатка перегонкой выделяют 17,7 г (65%) неочищенного 2,2-дифтор-1-бензоил-3,3-бис (трифторметил) азиридина с т. кип. 60—70 °С ири 6 мм рт. ст., который без дальнейшей очистки используют в следующей стадии. [c.83]

Пиролизный газ после регенеративной печи охлаждается водой, которая также отделяет часть сажи и смолу, а затем для окончательной очистки от сажи пропускается через электрофильтр Котрелла. Очищенный газ компремируется, после чего из него извлекается ацетилен селективной абсорбцией. В первоначальном варианте процесса Вульфа в качестве селективного растворителя применялся ацетонилацетон, но позднее он был заменен диметил-формамидом. Несорбированный остаточный газ (абгаз), содержащий водород, окись углерода и насыщенные углеводороды, частично используется как топливо для обогрева печи, а частично [c.178]

Все амиды, за исключением формамида, представляют собой кристаллические вещества, и поэтому часто в амиды превращают жидкие кислоты или сложные эфиры для их очистки и идентификации. Однако данные, приведенные в табл. 38, показывают, что температуры плавления амидов алифатических кислот с прямой цепью, начиная от соединений С5, мало отличаются друг от друга. Амиды кипят при температуре более высокой, чем кислоты, производными которых они являются, и изменение температур кипения в гомологическом ряду менее закономерно, чем обычно при этом температура кипения лищь незначительно возрастает с увеличением молекулярного веса. Это позволяет предполагать, что степень ассоциации амидов в жидком состоянии различна. Диметилформамид НСОМ(СНз)2 (т. кип. 153°С) широко применяется в качестве растворителя. [c.444]

Р , РРб , ЗОГ < МОз < СГ < Вг < Г [8, 45, 65, 69]. Однако адсорбция анионов из формамида вообще слабее, судя по снижению пограничного натяжения (табл. 3). Дамаскин, Иванова и Сурвила [8] приписали это эффекту более сильной сольватации анионов в формамиде. Отсутствие значительной специфической адсорбции ионов Р в широкой области концентраций (0,005—0,5 М) установлено Минцом и Брзостовской [41] и позднее подтверждено Дуткевичем и Парсонсом [16], которые использовали анализ Грэма [21] применительно к результатам измерения емкости для растворов КР. Между тем некоторая неопределенность остается вследствие наличия примесей в растворителе. Результаты Минца и Брзостовской в особенности подверглись критике [8, 16] из-за недостаточной очистки растворителя. Однако имеются также указания на то, что обычные методики очистки формамида, включая обработку щелочью, приводят к появлению следов аммиака, которые чрезвычайно трудно удалить перегонкой и которые являются причиной серьезных ошибок в значениях емкости в далекой анодной области [65, 69]. [c.100]

Несмотря на то что ионообменные смолы щироко применяются для очистки воды, их использование для очистки апротонных органических растворителей ограничено. Тем не менее этот метод, очевидно, перспективен. Формамид очищался осушкой молекулярными ситами и деионизацией смешанным слоем ионообменной смолы Amberlite , переведенной соответственно в Н+- и НСОНН -формы. Очищенный растворитель, содержащий 1,6-10 2% воды и имеющий удельную электропроводность 2-10" (самое низкое значение, найденное в литературе), может быть распределен в литровых количествах [322, 323]. [c.291]

N-Метилацетамид (т. п. 30,2 °С) успешно очищался фракционной кристаллизацией. Этим методом был получен растворитель с самой низкой проводимостью и самой высокой температурой плавления [105, 106]. Такая очистка может быть также выполнена зонной очисткой. Возможно, что и диметилсульфоксид (т.п. 18,55°С), и формамид (т.п. 2,3°С), и гексаметилфос-фортриамид (т. п. 7,20 °С) [119], и сульфолан (т. п. 28,45 °С) [108] можно очистить фракционной кристаллизацией или зонной очисткой. [c.291]

Этот вывод подтверждается тем, что очистка полимера диметил-формамидом с целью удаления примесей приводит к увеличению термостабильности продукта и снижению начальных скоростей деструкции. Кривые термодеструкции очищенного полипиромеллити-мида и зависимость скорости улетучивания продуктов распада от степени превращения приведены на рис. 10, 11. [c.19]

Интенсивное исследование пленок для очистки воды от ионов типа N3 и а ведется уже давно. Первые работы были осуществлены на ацетилцеллюлозной пленке, которая с высокой эффективностью задерживает неорганические соли. Однако ее не удалось использовать в практических целях из-за низкого коэффициента водопроницаемости. В 1960 г. Лоеб и Сурираджан разработали метод получения ацетилцеллюлозной пленки с высоким коэффициентом водопроницаемости. Эта пленка стала широко применяться в разнообразных технологических процессах. Пленки такого типа получают поливом ацетилцеллю-лозного раствора в смеси вода - ацетон - Mg( 104)2 или вода -формамид - ацетон на ровную поверхность (например, на лист стекла) с последующим выпариванием и дальнейшей обработкой сначала ледяной, а затем нагретой водой. [c.152]

Четыреххлористый титан прибавляют к спирту, взятому в большом избытке, или к раствору спирта в каком-либо инертном растворителе. В раствор пропускают газообразный аммиак. Осадок хлористого аммония отфильтровывают и раствор упаривают. В перегонном кубе остается эфир титана, который для очистки подвергают вакуумному фракционированию. В последнее время были найдены растворители для хлористого аммония, не растворяющие титановые эфиры. К ним относятся формамид, диметилформамид, оксидипропиононитрил, иминодипропио-нонитрил и адипонитрил. [c.587]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология