Иод однохлористый, получение

Одним из примеров применения хемосорбции для получения ценных компонентов является выделение бутадиена (дивинила) с помощью однохлористой меди СигС . Бутадиен служит исходным сырьем для производства синтетического каучука. [c.300]

Для получения бутадиена прежде всего выделяют на ректификационной колонне из легких углеводородов фракцию С4, т. е. фракцию углеводородов, в молекулах которых имеется по 4 атома углерода. Сюда относятся бутан, изобутан, бутилены, бутадиен. Фракцию 4 обрабатывают при низкой температуре однохлористой медью, содержащейся во взвешенном состоянии в растворе хлористого аммония. Однохлористая медь образует при этом комплексное соединение с бутадиеном. Бутан, изобутан и бутилены отгоняют. Затем путем нагрева до 55—60° С разлагают это комплексное соединение, получая таким образом бутадиен. [c.300]

Для получения акрилонитрила этим методом сначала смешивают ацетилен с цианистым водородом (12 1) и образовавшуюся смесь, нагретую до 80° С, под небольшим давлением подают в реактор, в котором находится катализатор — подкисленный раствор однохлористой меди, хлористых натрия и калия. Из образовавшейся парогазовой смеси акрилонитрил полностью поглощается [c.175]

Иприт может быть получен действием этилена на однохлористую серу [c.184]

Для проведения реакции суспензию безводной однохлористой меди и порошкообразного хлористого алюминия в сухом толуоле механически перемешивают и через зту смесь пропускают в течение нескольких часов ток сухого хлористого водорода и окиси углерода. Реакционную смесь разлагают льдом и затем перегоняют с водяным паром полученный rt-толуиловый альдегид отделяют от непрореагировавшего толуола фракционной перегонкой. Ориентация и границы применения реакции Гаттермана—Коха приблизительно те же, что и при синтезе кетонов по Фриделю—Крафтсу, но выходы ниже. В обычных условиях этого метода (если хлористый алюминий не заменен бромистым алюминием) бензол в реакцию не вступает и даже применяется в качестве растворителя при формилировании других углеводородов. [c.375]

Метод 3. Раствор цианистой меди можно получить растворением 1 моля твердой цианистой меди в растворе 2,5 моля технического цианистого натрия в 600 мл воды. Раствор цианистой меди можно также приготовить из однохлористой. меди. Однохлористую медь, полученную из 125 г сульфата меди, переносят в литровую колбу с механической мешалкой, вливают туда же 200 мл воды и, при перемешивании, по каплям приливают раствор 65 г цианистого натрия в 100 мл воды. [c.171]

Полученный раствор соли диазония, при энергичном перемешивании, приливают к подогретому раствору однохлористой меди (примечание 1) в колбе емкостью 1 л. После прекращения выделения азота для окончания реакции колбу нагревают на водяной бане в течение 1 часа. [c.468]

В стальной автоклав емкостью 1100 мл (примечание 1) помещают 200 г (1,08 моля) 4-бром-о-ксилола (стр. 93), 14 г медной проволоки и 600 мл (540 г, 9,0 молей) 28%-ного аммиака, содержащего 12 г однохлористой меди. В течение 14 час. (примечание 2) автоклав качают и нагревают при 195° (постоянную температуру поддерживают с помощью терморегулятора) (примечание 3) давление при этом повышается до 50—70 ат. Когда автоклав охладится, его опоражнивают и образовавшиеся два слоя разделяют. К слою органического вещества прибавляют 40 мл 40%-ного раствора едкого натра и смесь перегоняют с водяным паром. Амин отгоняется и, по охлаждении дестиллата, выкристаллизовывается. Его отделяют от воды и растворяют в 500 мл 8%-ной соляной кислоты кислый раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл (примечание 4). Эфирные вытяжки отбрасывают, а кислый раствор подщелачивают, для чего к нему прибавляют 160 мл 40%-ного раствора едкого натра. Полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром (примечание 5). Дестиллат охлаждают, большую часть воды декантируют и кристаллический ксилидин растворяют, взбалтывая с двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные вместе эфирные растпоры сушат над хлористым кальцием после этого с целью упаривания эфир отгоняют на паровой бане. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. Выход 3,4-диметиланилина с т, кип. 116—118° (22—25 мм) составляет 103 г (79% теоретич.). Неочищенное вещество перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80°) раствор в еще горячем состоянии помещают в холодильный шкаф и предоставляют ему кристаллизоваться в течение ночи. Выход перекристаллизованного 3,4-диметиланилина составляет 86 г (66% теоретич.) (примечание 6) т. пл. 47,3—49,2° (примечание 7). [c.170]

В 2-литровом стакане, снабженном эффективной механической мешалкой, растворяют 52 г (0,4 моля) метамышьяковистокислого натрия и 16 г (0,4 моля) едкого натра в 600 мл воды (примечание 1) и в полученном растворе приготовляют суспензию 6 г однохлористой меди. [c.378]

Нагревают до 180 °С 20 г фенилозазона глиоксаля и 0,2 г однохлористой меди в колбе Вюрца на открытом огне с сеткой. В результате начавшейся реакции температура быстро поднимается до 210°С н в приемник отгоняется светло-желтая жидкость. Через несколько минут в колбе остается лишь небольшое количество смолы. Полученный дистиллят (15,6 г) растворяют в эфире эфирный раствор для удаления анилина встряхивают несколько раз с 2 н. соляной кислотой, промывают водой и сушат прокаленным углекислым калием. После отгонки эфира продукт перегоняют в вакууме. Получают 8 г 2-фенил- [c.197]

Однохлористая медь получается в виде пасты белого цвета, которая быстро темнеет на воздухе. Полученную соль в этот же день используют для синтеза цианида меди (I). [c.190]

Получение раствора цианида меди (I). В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, загружают однохлористую медь и 1 л холодной дистиллированной воды. К образовавшейся суспензии при энергичном размешивании приливают раствор 435 г цианистого калия в 800 мл воды реакция сопровождается выделением большого количества тепла, и колбу охлаждают смесью воды со льдом так, чтобы температура не поднималась выше 10—12°. Объем полученного раствора 2,05 л. [c.190]

В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и трубкой для отвода газа, помещают 250 мл ледяной уксусной кислогы и 3 г однохлористой меди. Смесь насыщают сернистым ангидридом в течение 1,5 часов до проскока газа и осторожно при комнатной температуре за 0,5 часа приливают через капельную воронку полученный раствор соли диазония. Реакционную массу выдерживают при 25° до прекращения выделения пз зырьков азота и выливают на лед- Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают ледяной водой до нейтральной реакции. [c.21]

Для получения чистого однохлористого иода достаточно провести одну или две перекристаллизации. Для этого постепенно охлаждают жидкий однохлористый иод до того момента, пока около 80% его не затвердеет, после чего сливают жидкую часть. [c.160]

Одновременно в другую трехгорлую круглодонную колбу емкостью на 1 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, загружают 20,84 г (0,1 М) однохлористой меди и 218,15 мл (2,5 М) концентрированной соляной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 80° и приливают к ней полученный ранее диазораствор. При последующем нагревании и перемешивании реакционную смесь выдерживают еще 30 минут. Затем ее охлаждают и экстрагируют эфиром. Экстракт промывают несколько раз разбавленным раствором щелочи, водой, сушат над хлористым кальцием н разгоняют, отогнав вначале на водяной бане эфир. [c.177]

Получение раствора однохлористой меди. В колбе емкостью 1 л приготовляют раствор 125 г кристаллического медного купороса и 32,5 г хлористого натрия в 400 мл горячей воды. Колбу снабжают механической мешалкой. Постепенно, в течение 5—10 мин, прибавляют щелочной раствор, содержащий 26,5 г бисульфита натрия и 17,5 г едкого натра в 200 мл воды. Смесь охлаждают до комнатной температуры п осадок промывают декантацией и растворяют в 200 г 28%-ной соляной кислоты d 1,14) (примечание 1). [c.163]

Для получения дихлорзамещенных дифенилолпропана был использован в качестве галогенирующего реагента хлористый суль-фурил > с которым, как известно , -фенолы реагируют менее активно, чем со свободным хлором, и поэтому можно осуществить ступенчатое хлорирование и получить неполностью хлорированные продукты. Хлорирование дифенилолпропана хлористымхульфу-рилом в растворе четыреххлористого углерода протекает только в присутствии катализаторов — соединений, содержащих сульфгид-рильную группу (тиогликолевая кислота, сернистый натрий, ме-тилмеркаптан, однохлористая сера, тиомочевина, тиосульфат натрия наиболее активны первые три). По мнению авторов , сернистые соединения являются переносчиками хлора от хлористого суль-фурила к дифенилолпропану, например [c.24]

Одной из первых многофункциональных присадок, синтезированных в СССР в 50-х годах, является присадка АзНИИ-ЦИАТИМ-1. Она выпускается в виде 50%-ного раствора в нефтяном масле. Синтез ее состоит из следующих стадий хлорирования парафина, алкилирования фенола хлорпарафином, осерне-ния алкилфенола однохлористой серой и омыления дисульфида гидроокисью бар ия с получением бариевой соли бис-(алкилфе-нил)-дисульфида [c.313]

К числу алкилфеноль ных многофункциональных присадок относится ЦИАТИМ-339 — бариевая соль бис-(алкилфенол)-дисуль-ф ида. Сырьем для ее производства являются фенол, полимер-дистиллят, однохлористая сера, гидроокись бария, катализатор (КУ-2, БСК и др.) и масло-разбавитель. Синтез состоит из следующих стадий алкилирования фенола полимер-дистиллятом (Са-С 12), отгонки непрореагировавших веществ, обработки алкилфенола однохлористой серой, омыления полученного продукта гидроокисью бария и очистки. [c.313]

Раствор 24,4 г 2,4-диаминотолуола в 150 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют постепенно при температуре ниже 30° к хорошо перемешиваемому раствору нитрозилсерной кислоты, полученному растворением 32 г азотистокислого натрия в 320 мл концентрированной серной кислоты при 70°. Реакцию считают закончившейся, если при выливании пробы реакционной смеси в большое количество воды коричневый краситель не образуется. Раствор тетразосоединения постепенно выливают в раствор 40 г однохлористой меди в 300 мл концентрированной соляной кислоты, нагретый до 40°. Когда прекратится выделение азота, реакционную смесь разбавляют равным объемом воды и перегоняют с водяным паром. Отогнавшееся масло промывают водным раствором щелочи и водой, сушат и перегоняют. Получают 24,2 г 2,4-дихлортолуола выход равен 75% от теорет. [174]. [c.139]

Окись углерода поглощают аммиачным раствором однохлористой м ди который приготовляется раство], ением 250 з хлористого аммония в 750 см воды и прибавлением туда 200 г однохлористой медн ( U2 I2). Перелив раствор в склянку, в него опускают несколько медных спиралей, и после обесцвечивания раствора добавляют аммиак (одну треть объема раствора) удельного веса 0,910. Полученный аммиачный раствор надо хорошо взболтать и дать ему постоять несколько часов. [c.145]

Этим путем ни хлор-, ни бромбензол получить с хорошим выходом невозможно, однако Зандмейер (1884) обнаружил, что замена диазогруппы на галоид в значительнэй степени катализируется солями закиси меди, и разработал практичесьи ценный препаративный метод, широко применимый, но требующий и каждом отдельном случае некоторого уточнения условий реакции. Данный метод получил название реакции замещения по Зандмейеру. Получение хлористых арилов по этому способу проводят следующим образом. Амин, растворенный в соляной кис" лоте, диазотируют при О—5 °С нитритом натрия и добавляют затем раствор однохлористой меди (1 скв) в соляной кислоте. Выделяется коричневый труднорастворимый комплекс, состоящий из соли диазония и однохлористой меди. При нагревании суспензии этого комплексного соединения оно разлагается с выделением азота осадок постепенно исчезает, и отделяется маслянистый слой, содержащий галоидный арил [c.260]

В третьем методе синтеза, разработанном Осбондом, использован путь, принципиально применимый также для получения линоленовой и Y-линоленовой кислот, а также обсуждаемой арахидоновой кислоты. Первая стадия синтеза заключается в получении спирта П1 при взаимодействии 1-бромоктина-2 (I) с димагнийпроизводным пропаргилового спирта П. Реакцию проводят в тетрагидрофуране в присутствии однохлористой меди. Такой путь дает лучшие результаты, чем взаимодействие пропаргилового спирта с дигидропираном с последующим добавлением этилмагнийбромида, в результате чего получается соединение, которое может быть использовано для конденсации с соединением I. [c.599]

К полученной однохлористой меди приливают раствор 82 г (1,67 моля) цианистого натрия в 125 мл воды, охлаждают до температуры 0° и добавляют нейтрализованный раствор соли диазония и затем 125 мл бензола. Раствор оставляют на 10—15 часов, после чего перегоняют с водяным паром. Вначале отгоняется бензол с нитрилом, потом нитрил. По окончании перегонки от дистиллята отделяют бензольный сдой и водный слой извлекают еще 2—3 раза приблизительно 200 мл бензола. Объединенные бензольные вытяжки сушат над хлористым кальцием, отгоняют бензол, а остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме. о-Метоксибензонитрил кипит при температуре 122,579 мм рт. ст., 142720 мм рт. ст., 190°/100 мл рт. ст. [c.472]

Константы винилового эфира лауриновой кислоты пп 1,4345 и 4° 0,8639. Если определять йодное число по методу Вийса, то для получения данных, составляющих 97—99% от вычисленной величины, следует применить избыток раствора однохлористого иода в 200% при продолжительности реакции 1 час. [c.124]

Гексаметиленхлоргидрин был получен взаимодействием хлористого водорода с гексаметиленгликолем в отсутствие катализатора или в присутствии однохлористой медн . [c.136]

Иодфенол впервые был получен в качестве побочного продукта при действии иода на салициловую кислоту в щелочном растворе или же нагреванием иодсалициловой кислоты Ч Он был получен также действием иода на фенол в щелочном растворе или в присутствии окиси ртути а также действием однохлористого иода Лучше всего он получается диазотированием л-аминофенола с последующей заменой группы диазония на иод хотя он был получен также и из й-иоданилина дназотированием с последующей заменой группы диазония на гидроксил . [c.289]

А. Получение раствора однохлористой меди (примечание 1). В 12-литровой колбе приготовляют раствор из 1250 г (5 люл.) кристаллического медного купороса и 325 г (5,(3 мол.) хлористого натрия в 4. i горячей воды. Колбу снабжают механической мешалкой. Постепенно, в течение 5—10 мин., прибавляют щелочной раствор сернистокислого натрия (265 г бисульфита натрия и 175 г едк(1Го натра п 2л воды). Смесь охлаждают до комнатной те.мпературы и осадок промывают декантацией. Однохлористая медь получается в виде бе--юго порошка, который, однако, те.мнеет на воздухе. Реакционный продукт растворяют в 2 кг технической 28%-ной соляной кис. юты д. веса 1,14 и этот раствор применяют в дальнейшем (примечаиие 2). [c.491]

Способ получения диэтиламиноацеталя маннита в литературе не описан. Это соединение получено нами аминирова-нием хлорацетали маннита с диэтиламином прн повышенном давлении в присутствии однохлористой меди как катализатора [1, 2]. [c.37]

Получение однохлористой меди. В трехгорлой колбе емкостью 5 л, снабженной мешалкой, капёльной воронкой и термометром, растворяют 625 г кристаллической сернокислой меди и 163 г хлористого натрия в 2 л горячей дистиллированной воды при 70°. К полученному раствору за 5—10 минут прибавляют щелочной раствор кислого сернистокислого натрия, приготовленного из 445 мл- 24,7%-ного раствора бисульфита натрия и раствора 87,5 г едкого натра в 555 мл воды. Смесь охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают и на фильтре промывают водой. [c.190]

Производные фенола, замещенные парафином, также могут быть обработаны двухлористой или однохлористой серой или неносредственно серой для получения моно- или дисульфидов. Введенная таким способом сера обладает антиокислительными свойствами, но из-за больших размеров молекул ингибирующее действие их в маслах довольно ограничено. [c.183]

II однохлористой меди следует производить прп 30—40°. Однак о в этих условиях выход оказывается значительно пониженным по сравнению с тем, который получается при смешении холодных растворов и последующем постепенном повышении температуры смеси. Если смесь, полученную смешением растворов диазоння и медной соли, нагревать сразу, то выход падает до 55—65%. [c.492]

Однохлористый иод ГОТОВЯТ пропусканием хлора над твердым иодом и перегонкой полученного продукта. Несмотря на введетшые улучшения, позволяющие получать почти чистый продукт, этот метод остается трудным и отнимает много времени. [c.159]

Чистота однохлористого иода, полученного описанным выше методом, определяется, во-оервых, его температурой замерзания (27,19— 27,20° по Штортенбекеру [2, 3]), [c.160]

Получение о-хлортолуола. В стакан емкостью 1 л, снабженный механической мешалкой, помещают 200 г (175 мл) 28%-ной соляной кислоты (й 1,14) и 42,8 г о-толуидина. Смесь охлаждают до 0° С прибавлением 100 г измельченного льда, причем солянокислый о-толуидип выделяется в виде мелкого осадка. Затем включают мешалку и к холодной суспензии прибавляют раствор 28 г азотистокислого натрия в 80 мл воды. Диазотирование проводят при О—5° С, изредка прибавляя измельченный лед, чтобы поддерживать [нужную температуру диазотирование продолжается около 15 мин. Далее при знергичном размешивании раствор соли диазония быстро вливают в раствор однохлористой меди. Смесь становится очень густой благодаря выделению образующегося промежуточного продукта присоединения однохлористой меди к диазосоединению. Затем смеси позволяют нагреться до комнатной температуры и при этой температуре продолжают перемешивание 2,5—3 ч (примечание 2). Промежуточное соединение начинает разлагаться с выделением азота и хлортолуола приблизительно при 15° С. После этого реакционную колбу нагревают на водяной бане до 60° С для полного разложения промежуточного продукта. о-Хлортолуол выделяется в виде слоя над раствором медной соли. Водный раствор сливают с помощью сифона, оставляя в сосуде лишь 500— 600 мл. Этот остаток подвергают перегонке с водяным паром из литровой круглодонной колбы до тех пор, пока объем дистиллята [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология