Пламенная спектрофотометрия

Другой тип приборов — пламенные спектрофотометры, имеющие призму или дифракционную решетку и фотоумножитель в качестве детектора. Такие приборы позволяют работать в широкой области спектра и определять больший круг элементов по излучению частиц разного сорта ионов, атомов или молекул. Большим преимуществом обладают сканирующие регистрирующие пламенные спектрофотометры. [c.14]

Рис. 8. Запись спектров натрия (/), калия (2) н СаОН (.3) с помощью пламенного, спектрофотометра

Пламенная спектрофотометрия, или фотометрия пламени, являющаяся разновидностью эмиссионного спектрального анализа, основана на изучении эмиссионных спектров элементов анализируемого вещества, возникающих под влиянием мягких источников возбуждения. В этом методе анализируемый раствор распыляют в пламени. Этот метод дает возможность судить о содержании в анализируемом образце главным [c.27]

Пламенная спектрофотометрия, или фотометрия пламени, являющаяся разновидностью эмиссионного анализа. [c.224]

Объясните, зачем часто увеличивают постоянную времени усилителей, предназначенных для пламенных спектрофотометров. [c.199]

Проведите измерение относительной нлн абсолютной интенсивности нескольких спектральных линий на пламенном спектрофотометре или на фотоэлектрическом приборе для работы с электрическими источниками света. [c.199]

На рис. 30.20 приведена принципиальная схема пламенного спектрофотометра. Одной из основных частей пламенного фотометра или спектрофотометра являются распылители и горелки. В пламенной фотометрии применяют горелки двух типов нераспыляющие (ламинарные) и распыляющие (турбулентные). Нераспыляющие горелки имеют внешнюю распылительную систему. Образуемые в ней аэрозоли вместе с газом-окислителем подаются в конденсационную камеру — смеситель, где смешиваются с горючим газом и затем попадают в пламя горелки. В комбинированных горелках-распылителях окислителя применяют кислород. Для стабилизации режима горения таких горелок необходимо увеличивать скорость истечения газов из сопла горелки, что делает поток газов турбулентным. В горелках такого типа анализируемый раствор втягивается газом-окислителем в капилляр и затем распыляется в реакционную зону пламени. Существенной частью нераспыляющих горелок являются их наконечники с тонкой защитной сеткой или щелевые, обеспечивающие равномерное горение пламени без проскока его в корпус горелки. [c.695]

Для повышения чувствительности пламенно-спектрофотометрических определений иногда применяют дополнительное искровое возбуждение аэрозоли. Для этого искровой разряд между двумя электродами пересекает пламя над внутренним восстановительным конусом. Число элементов, определяемых методом пламенной фотометрии, зависит главным образом от температуры пламени, способов выделения аналитической линии и регистрации ее интенсивности. Применение пламенных спектрофотометров дает возможность. определять более семидесяти элементов. Обычно этим методом определяют щелочные и щелочно-земельные элементы, имеющие потенциал возбуждения не более 5 эВ. Практически невозможно определить этим методом неметаллы. [c.697]

Определение натрия в горных породах, минералах и рудах методами пламенной спектрофотометрии рассмотрено в работах [41, 83, 92, 153, 166, 169, 187, 262, 263, 313, 315, 316, 402, 458, 508, 566, 573, 611, 620, 625, 627, 686, 696, 702, 747, 807, 828, 829, 840, 847, 912—915, 966, 1044, 1055, 1066, 1075, 1106, 1135, 1167, 1192, 1199 1252, 1266, 1283]. [c.156]

При анализе различных сплавов успешно применяют методы пламенной спектрофотометрии. В объектах сталелитейного производства натрий определяют с помощью пламенных фотометров и спектрофотометров. В последнем случае фоновое излучение железа, хрома и других компонентов в меньшей степени влияет на результаты анализа. Отмечается, что при использовании пламенного фотометра ФПФ-58 определению натрия не мешают 500 г/л хрома, 50 г/л железа, 2 г/л алюминия [15]. При больших содержаниях железа и хрома вводят поправку на фоновое излучение. [c.167]

С чувствительностью до 5-10 % и точностью 7% определяют натрий и калий на пламенном спектрофотометре, собранном из отдельных блоков. Пламя воздушно-ацетиленовое фотометрируют без отделения рения по резонансным линиям К 7664,9—7698,9 A и Na 5895,8—5899 А. Содержание элементов находят методами добавок или по калибровочному графику [1312]. [c.273]

Пламенная спектрофотометрия позволяет анализировать до 60 элементов, в первую очередь элементы с низкими потенциалами ионизации (щелочные и щелочно-земельные). Для анализа других элементов обычно используется высокотемпературное пламя (до 3000 К), получаемое сгоранием ацетилена в кислороде или закиси азота N26. Образец поступает в пламя в виде раствора определенной концентрации. [c.16]

Повышение чувствительности микроопределений и уменьшение навески пробы в атомной эмиссионной и абсорбционной пламенной спектрофотометрии достигают методом непосредственного импульсного испарения материала в пламя с микрозонда [364, 517]. При использовании окислительного пламени закись азота—ацетилен определяют 10" % Сг в навесках 1 — 10 мг. [c.122]

Пламенный спектрофотометр, собранный на основе монохроматора марки УМ-2 или другой марки. Ширина обеих щелей монохроматора 0,1 мм. Приемник излучения — фотоумножитель, чувствительный в области 870 ммк (ФЭУ-22, ФЭУ-79 и др.). На фотоумножитель ток подается от стабилизированного источника питания (например, от выпрямителя ВС-22 и т. д.). Фототок измеряют гальванометром или ламповым милливольтметром с чувствительностью не меньшей 10 мв. [c.85]

Определение бора в удобрениях ионным обменом и пламенной спектрофотометрией [518]. [c.232]

Определение бора в удобрениях с помощью ионного обмена и пламенной спектрофотометрии [834], [c.347]

Приложение ионного обмена к пламенной спектрофотометрии [c.347]

Пламенный спектрофотометр ПАЖ-1 применяют на атомных и тепловых электростанциях при анализе вод и топлив. Он работает на горючих смесях пропан — бутан — воздух или природный газ — воздух. [c.376]

Сравнительные характеристики некоторых пламенных спектрофотометров [c.25]

Чувствительность метода. Пламенные спектрофотометры, собранные на основе монохроматоров УМ-2 и СФ-4, оказались достаточно простыми и универсальными приборами, позволяющими определять большое число металлов. Однако при измерении малых концентраций возникают затруднения, вызванные фоном пламени [39.4]. Прежде всего, источником фона является само пламя, в котором возбуждаются радикалы и молекулы О2, СН, Сд. Нестабильность фона пламени существенно ограничивает чувствительность и точность метода. Фон пламени смеси ацетилен—воздух мешает определению элементов, линии которых находятся в области 4000—6000 А в красной же и инфракрасной области фон ничтожно мал. Кроме того, посторонние элементы, присутствующие в растворе, часто дают излучение, спектр которого состоит из молекулярных полос или является сплошным. К числу этих элементов относятся щелочноземельные и редкоземельные металлы, бор, алюминий, медь, фосфор, молибден, ниобий, уран, цинк, бериллий, ванадий, олово, теллур и титан. Следует заметить, что при недостаточной дисперсии прибора и широких входных щелях, излучение соседних линий может привести к завышенным результатам. Экспериментальное сравнение приборов с неподвижным спектром и со сканированием показало, что при сканировании величина фона значительно меньше влияет на точность измерений и на чувствительность метода. [c.304]

В Советском Союзе пламенные спектрофотометры существуют пока в виде лабораторных установок, собранных на основе нерегистрирующего спектрофотометра СФ-4, или из отдельных узлов серийных монохроматоров. [c.306]

Сравнительно низкие уровни энергии спектральных линий, излучаемых в пламени, требуют от пламенных спектрофотометров большей светосилы, чем от обычных, абсорбционных. Учитывая это, ряд зарубежных фирм выпускает специализированные приборы для пламенной спектрофотометрии. [c.306]

Пороговые- концентрации химических элементов, определяемых на пламенном спектрофотометре 5Р-900 [c.306]

Е. Д. Прудников, ЖАХ, 20, 40 (1965). Сравнение некоторых условий определения щелочных металлов (Na, К, Rb, s) методами атомно-абсорбционной и эмиссионной пламенной спектрофотометрии. [c.233]

В методе атомно-эмиссионной спектрометрии пламени используют два класса приборов пламенные фотометры и пламенные спектрофотометры. В табл. 7.9 указаны возможные принципиаль- [c.124]

Система выделения спектральной линии состоит из светофильтров или спектральных приборов — монохроматоров. Светофильтр должен быть выбран таким образом, чтобы максимум его пропускания совпадал с длиной волны спектральной линии или молекулярной полосы определяемого элемента. Для разделения нескольких близко расположенных спектральных линий удобнее применять монохроматоры или полихро-маторы — спектральные приборы, у которых на выходе установлены щели, которые позволяют выделить необходимые линии (пламенные спектрофотометры). [c.694]

Затем осадок отфильтровывают, промывают 85%-ным этанолом, снова растворяют в воде и раствор опять добавляют к 06%-ному этанолу. Такую операцию повторяют 3—4 раза до полного удаления цбзия (проверка проб на пламенном спектрофотометре) [414]. [c.358]

После полного растворения I I реакционный сосуд охлаждают льдом, осадок дихлориодаата рубидия отфильтровывают и промывают небольшими порциями охлажденной 9 н. соляной кислоты. Затем дихлориодаат рубидия растворяют при нагревании в минимальном количестве 9 н. соляной кислоты, содержащей некоторое количество I I, после чего раствор снова охлаждают льдом. Перекристаллизацию повторяют 4—5 раз до полного удаления примеси калия (проверка проб на пламенном спектрофотометре). [c.358]

Методом пламенной спектрофотометрии определяют содержание рения в молибденитах с чувствительностью до 2,5 мкг/мл [742]. Молибденит растворяют в конц. ИКОз. Из полученного раствора Ке(УП) извлекают этилгексаноном. Органическую фазу, содержащую рений, вдувают в кислородно-ацетиленовое пламя. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Содержание рения устанавливают по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам для области концентраций рения 25— 500 мкг/мл. [c.246]

Спектры по способу их получения разделяются на эмиссионные и абсорбционные. Эмиссионные спектры связаны с электронными переходами возбужденных атомов с верхних орбиталей на нижние. Возбуждение атомов может осуществляться с помощью пламени (пламенная спектрофотометрия), электрической дуги или искрового разряда (атомно-эмисси-онная спектрометрия) или низкотемпературной плазмы (плазменная спектроскопия). [c.16]

Чувствительность определения кальция методом фотометрии пламени, по данным различных авторов, колеблется от 5-10" до Ю % [201, 203, 205]. Открываемый минимум 0,5—0,01 мкг С /мл в зависимости от сложности объекта и аппаратурных возможностей [395, 596]. При условии химического обогащения чувствительность метода определения кальция повышается, как правило, до 10 % [235]. При использовании современных пламенных спектрофотометров и других аппаратурных усовершенствований удается повысить чувствительность определения кальция до 10" % [18 . Чувствительность определения кальцпя в сильной степени зависит также от температуры пламени. При определении кальция по резонансной линии излучения при 4270 А чаще всего используют пламя смеси ацетилена с воздухом [846]. При использовании низкотемпературного газолинового пламени [1509] сильно влияют мешающие ионы. Для повышения чувствительности иногда применяют более высокотемпературные пламена, например смесп ацетилена с кислородом, водорода с кислородом [1375], водорода с пео-хлорилфторидом (СЮзР) [1446], дициана с кислородом 1585] и др Менее горячие пламена, например различные горючие газы [496], [c.137]

Для анализа используют воздушно-ацетиленовое пламя [611, 1074, 1412], ацетилено-кислородное [750], водородно-кислородное 880, 881, 887], а также воздушное пламя, насыщенное смесью аргон — водород (чувствительность 0,02 мкг (л 1мл )[1440а]. При использовании пламенного спектрофотометра на основе монохроматора УМ-2 и воздушно-ацетиленового пламени чувствительность открытия галлия (Х=4172,06 А) равна 2 мкг мл [406]. Чувствительность определения галлия с ацетилено-кислородным или водородно-кислородным пламенем значительно повышается при добавлении к испытуемому раствору ацетона [664]. К сожалению, точные указания о границах чувствительности при обнаружении галлия методом фотометрии пламени отсутствуют. Вместо непосредственного обнаружения галлия в спектре пламени его растворов можно применить катодное осаждение галлия на меди или угле с последующим анализом в дуге [1296]. [c.29]

Опишем вкратце пламенный спектрофотометр фирмы Юникем 8Р-900. Его монохроматор с кварцевой призмой построен по схеме Литтрова. Относительное отверстие объективов 1 4,5. Ширина щелей от О до 2,0 мм. Приемником служит фотоумножитель, работающий в диапазоне 2500—7500 А. На выходе прибора предусмотрена возможность прямого отсчета усиленного фототока по гальванометру, а также запись его на стандартном самописце. Прибор обеспечивает необходимую чувствительность и стабильность в сочетании с удобством и быстротой работы. В табл. 39.2 приводятся пороговые значения чувствительности прибора ЗР-900 при определении различных химических элементов пороговые концентрации С указаны в миллионных долях веса пробы (%о)- [c.307]

Эталонные растворы готовят на оснсИй чистых металлов или их солей добавлением к раствору осноЪы расчетных объемов растворов примесей. При этом сохраняют строгое соответствие с основным катионным и анионным составом растворов анализируемых проб [244]. Способ эталонирования в виде растворов прост в исполнении, обеспечивает идеальную однородность и соответствие состава эталонов и анализируемых образцов. Способ применяется для целей определения микропримесей в растворах и при анализе жидких концентратов примесей, предварительно отделенных от основы пробы [244, 270, 339]. Эталонные растворы наиболее широко применяют в эмиссионной и абсорбционной пламенной спектрофотометрии [219, 652]. [c.360]

Пламенная спектрофотометрия — быстрый и удобный метод определения щелочных и щелочноземельных металлов. Этот метод широко применяется в серийных анализах. Определениям мешают фосфаты, сульфаты и некоторые неэлектролиты. Для уменьшения ошибок, обусловленных присутствием этих веществ, можно вводить поправки в результаты анализа или добавлять некоторые вещества в раствор (ср. [216]). Лучше, однако, удалять мешающие вещества с помощью ионитов этот метод получил широкое распространение. Если помехи обусловлены только анионами с низким молекулярньш весом, то наиболее быстрое их удаление достигается с помощью анионитов. Для быстрого определения калия в удобрениях Герке с сотрудниками [67, 68] применили статический метод, причем со слабоосновным анионитом в N0 з-форме (Амберлит Ш-4В) они получили лучшие результаты, чем с сильноосновными анионитами. Анализируемая проба раствора должна иметь pH около 5 (кислая реакция по метиловому красному). Раствор встряхивают с избытком анионита в течение 5—15 мин. Для более точных оиределених применяют динамический метод. Описан также метод определения натрия, калия, магния и кальция в пищевых продуктах после мокрого сжигания [184]. Другие применения анионообменного метода связаны с определением натрия в минеральных водах [92], кальция в растительных веществах [3, 45, 159], стронция в моче после осаждения родизонатом [83] и способных к обмену катионов в почвах ]163]. [c.263]

В. Л. Гинзбург, Д. М. Ливщиц, Г. И. С а т а р и и а, ЖАХ, 19, 1089 (1964). Определение серебра, золота, палладия, платины и родия методом атомно-абсорбционной пламенной спектрофотометрии. [c.228]