Масс-спектроскопия определение молекулярных весо

В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-про-никающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. [c.6]

Интенсивное применение в течение последних двух десятилетий физических методов, в частности спектроскопии в ультрафиолетовой и инфракрасной областях, а позднее ЯМР-спектроскопии, способствовало большому прогрессу и, возможно, даже произвело революцию в области установления структуры органических молекул, особенно молекул природных соединений. В противоположность указанным выше методам масс-спектрометрии уделяли очень мало внимания как в химии природных соединений, так и в органической химии в целом, несмотря на то что за последние десять лет начали выпускаться масс-спектро-метры очень высокого качества. Такое положение создалось, вероятно, частично потому, что масс-спектрометры благодаря высокой точности и хорошей воспроизводимости масс-спектров являются превосходными точными приборами для количественного анализа и их широкое ирименение для этих целей не стимулировало поисков новых областей применения метода. Большинство химиков-органиков до сих пор еш е рассматривает масс-спектрометрию как метод количественного анализа газообразных или низкокипящих углеводородов, определения стабильных изотопов в газообразных продуктах деградации и, конечно, как метод определения молекулярных весов. [c.300]

В 1950-х годах для определения молекулярного веса стала применяться хорошо освоенная химиками УФ-спектроскопия. Молекулярный вес вычисляется при этом из эмпирического соотношения-между ним и коэ(] фициентом поглощения избранной длины волны в области максимального поглощения. Масс-спектрометрический метод определения молекулярного веса по сути является микро-методом. Молекулярный вес исследуемого вещества практически [c.311]

УФ-спектроскопия, как впрочем и ИК-, КР-, масс-спектроскопия и другие методы спектрального анализа, может применяться для решения следующих задач 1) исследование кинетики и механизма химических реакций 2) определение структуры органических соединений 3) обнаружение и идентификация неизвестных органических соединений 4) количественное определение состава смесей химических веществ 5) контроль чистоты химических соединений 6) определение молекулярного веса 7) определение констант диссоциации кислот и оснований и др. [c.65]

Качественный анализ и идентификация органических соединений с помощью масс-спектрометра высокого разрешения с двойной фокусировкой основаны на точном определении разности масс ионов в сочетании с известными дефектами масс изотопов атомов в исследуемых веществах. Этот метод [699, 700], впервые предложенный для качественного анализа соединений относительно низкого молекулярного веса (меньше 250), представляет собой спектроскопию дефектов масс и при выводе структурной формулы учитывает соотношение интенсивностей пиков ионов, входящих в состав мультиплетов, обладающих одинаковой номинальной массой. [c.290]

Как правило, фракции У )9о, У 8о и Уга легко поддаются масс-спектрометри-ческому анализу по известным весам этих фракций можно определить выход различных продуктов пиролиза. Средний молекулярный вес фракции Удир обычно составляет несколько сотен для анализа этой фракции и остатка иногда с успехом можно использовать криоскопическое определение молекулярного веса, а также инфракрасную к ультрафиолетовую спектроскопию [c.215]

Прежде чем перейти к исследованиям структуры определенных веществ, сделаем С1 ачала несколько общих замечаний. Сюда относится очень важный вопрос, может ли вообще, а если может, то в какой степени, инфракрасный спектр высокомолекулярного вещества служить непосредственно для определения молекулярного веса Именно на этот вопрос методика, как правило, не дает ответа. Действительно, уже исследования нормальных углеводородов показывают ограниченные возможности метода инфракрасной спектроскопии для определения молекулярного веса. В то время как для первых членов этого ряда установлено известное изменение положения характеристических полос поглощения с ростом длины цепи, влияние длины цепи почти полностью пропадает при числе углеродных атомов в цепочке свыше 12. Аналогичные результаты получены для образцов полнизобутилена с молекулярным весом от 1000 до 100 000. В частных случаях тщательное измерение интенсивностей определенных полос поглощения дает некоторую возможность более или менее грубой оценки молекулярного веса. Прежде всего это относится к нижней области интересующей нас шкалы. Другой проблемой является вопрос об исследовании разветвленности и о положении определенных заместителей вдоль углеводородной цепи. В этом случае выводы иногда можно делать только по положению некоторых полос, так как вообще любое разветвление и любое изменение заместителя, вследствие связанного с ними изменения внутримолекулярного поля (т. е. распределения масс), проявляются в спектре. Однако прежде чем можно будет перейти от отдельных фактов к общим закономерностям, должен быть собран обширный материал. [c.502]

Широкое развитие работ по вопросам использования, наряду с химическими методами, методов радиоактивных индикаторов и всего комплекса современных физических и физико-химических методов (спектроскопии, масс-спектрометрии, электропометрии, потенциометрии, полярографии, определения молекулярно-поверхностных свойств, молекулярной перегонки, термодиффузионных методов, разработка методов определения молекулярных весов и других методов) с целью более глубокого изучения химической природы и свойств основных составляющих высокомолекулярной части нефти. [c.22]

При помощи масс-спектрометрии возможно получить информацию о структурах очень сложных органических молекул [1753]. В процессе предварительных исследований неизвестных соединений такие данные, как молекулярный вес, представляют собой определенную ценность, и они могут быть легко получены этим методом [1864]. Многие примеры пиков, характеризующих присутствие определенных групп в молекуле [59], были рассмотрены выше. С увеличением опыта применения масс-спектрометрии становится все легче распознавать подобныепики и правильно их интерпретировать. Естественно, можно облегчить идентификацию, помещая спектральные данные на карты [1366, 2206], сходные с теми, которые используются в инфракрасной спектроскопии [1168]. Однако общий объем полезной информации по каждому спектру столь велик, что удовлетворительная система для записи масс-спектров еще не предложена. [c.438]

Для анализа более широких фракций или для получения более точных данных применялась комбинация различных методов анализа- спектральных, химических и метода масс-спектроскопии. Наилучший результат может быть получен, если определение общего содержания веществ данного молекулярного веса вести на масс-спектрографе или методом дистилляции, а анализ изомеров вести по инфракрасным спектрам поглощения. При таком анализе дистилляция как метод предварительного разделения является необходимой. Большой интерес представляют также разрабатываемые в последнее время методы хроматографического и термохроматографического разделения газовых смесей. [c.424]

Крайне важное значение в химическом анализе азокрасителя имеет определение азогруппы. Для производственных испытаний существует стандартный метод, однако во многих публикуемых работах по азосоединениям он довольно часто игнорируется, вероятно, из-за того, что использование раствора титановой соли, подверженной окислению воздухом, требует применения специальной аппаратуры. Были исследованы другие методы определения азосвязи, основанные на ее окислении стабильными растворами, но они часто не имеют преимущества по сравнению с классическим. Один из таких способов основан на определении азота, выделяющегося при окислении азокрасителя бихроматом калия [49, 50]. Однако он также требует применения сложной аппаратуры. В другом используется реакция обесцвечивания азосоединения сульфатом церия [50]. Недостаток этого способа заключается в том, что больщая часть исследованных азокрасителеЙ не подвергается количественному окислению. Был также предложен простой, быстрый и точный метод определения сульфогрупп в анионном красителе [51], который включает в себя добавление к анализируемому веществу стандартного раствора солянокислой соли бензидина, удаление нерастворимой бензидиновой соли красителя и титрование избытка бензидина в фильтрате. Для установления строения сульфированных азокрасителей большое значение продолжает иметь элементарный анализ и расщепление азосвязи гидросульфитом натрия с последующей идентификацией образующихся аминов. В случае нерастворимых в воде и катионных красителей эти методы в значительной степени подкреплены современными методами, в частности масс-спектрометрией, с помощью которой можно однозначно получить значение молекулярного веса и элементарный состав, а также ЯМР-спектроскопйей, которая дает ценную информацию о протонах, присутствующих в молекуле. [c.1908]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология