Азот, определение аминного

Рис. 5. Нингидриновая реакция для определения аминного азота аминокислот

Задача 37.15. Реакция первичных алифатических аминов с азотистой кислотой приводит к количественному выделению азота в виде газа, что является основой метода определения аминного азота по Ван-Слайку. Какой объем азота (при нормальных условиях) выделится при обработке 0,001 моля следующих аминокислот а) лейцина б) лизина в) проли-на [c.1045]

Основные научные работы относятся к теории растворов. Разработал (1903) общий метод синтеза аминокислот и метод количественного определения аминного азота. [c.460]

Кроме вышеописанных методов определение аминного азота в протеинах и гидролизатах их, а следовательно и наблюдение за ходом гидролиза, осуществляется методом ван Слайка , основанном на дезаминировании протеинов и продуктов их гидролиза при воздействии на них азотистой кислотой по следующему уравнению [c.20]

Метод Ван Слайка нашел широкое применение для определения аминного азота в аминокислотах и белках [40], однако его можно использовать для анализа многих первичных аминов. [c.462]

Реакция применяется для определения аминного азота в аминокислотах, пептидах и белках (метод ван-Сляйка). [c.464]

Качественное и количественное определение аминов базируется главным образом на их основности, а также на подвижности атомов водорода, связанных с азотом. Для аминов ароматического ряда используется также реакционная способность атомов водорода ароматического ядра, находящихся в пара-положении. [c.266]

В определенных случаях алкилированию также можно подвергнуть а-положения по отношению к другим гетероатомам. Например, сообщается об алкилировании а-положения по отношению к атому азота третичных аминов [1212]. Алкилирование а-положения первичных и вторичных аминов, как правило, неосуществимо, так как водород группы NH обычно обладает более кислыми свойствами, чем водород, связанный с атомом углерода. Однако эти реакции удалось провести при замене атомов водорода, связанных с азотом, на другие группы, которые впоследствии удаляли, В одном примере вторичный амин превращается в N-нитрозопроизводное (реакция 12-50) [1213]. Продукт, содержащий N-нитрозогруппу, легко гидролизуется [c.215]

Для определения аминного азота в моче необходимо предварительно удалить аммиак и мочевину, которые, хотя медленно, реагируют с азотистой кислотой. [c.767]

Для построения калибровочного графика отмеривают микробюреткой 0,2 0,4 . .. 2,0 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует 2, 4,. .., 20 мкг аминного азота. Эти пробы разбавляют в центрифужных пробирках до 2 мл, добавляют к ним раствор бромкрезолового пурпурного, хлороформ, как указано в методике. При определении аминного азота в анализируемой воде по полученному графику необходимо учитывать, что для фотометрирования берется /а объема пробы [c.453]

После отгонки свободного аммиачного азота часто можно выделить еще некоторое количество аммиака добавлением к пробе анализируемой воды раствора перманганата калия в концентрированной щелочи. Это дополнительное количество аммиака представляет так называемый белковый азот и образуется в основном при действии кипящего щелочного раствора перманганата калия на аминогруппы многих аминокислот, полипептидов и белков. Эти последние азотсодержащие вещества являются важными компонентами органического распада в водах и часто требуют значительного расхода хлора на водоочистительных станциях. Извлечение азота незамещенных аминных групп при определении белкового азота составляет приблизительно 80% [170]. [c.98]

Бекетовский С. Н. Деталь аппарата для определения аминных групп фиброина диазотированием по выделяемому азоту. ЖПХ, 1950, 23, Л Ь 4, с. 444—445. [c.257]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Чистота триптофана былапровере-на определением вращения ([а]в = от —28 до — 33°) и определением аминного азота (6,8—6,9) по методу Ван-Сляйка. [c.478]

В коническую колбу внесли 2 мл раствора панкреатина и 20 мл раствора желатина оттуда п мерную колбу для определения аминного азота отобрали 2 мл смеси. После фильтрования были отобран .) две пробы по 10 мл прозрачного фильтрата, на титрование которых израсходовали соответственно 1,92 и 1,96 мл 0,01 н растпора тиосульфата натрия (среднее — 1,94 мл). [c.150]

Идентификация и анализ аминов методом ЯМР несколько затруднительны, поскольку в этих соединениях водородный атом при атоме азота имеет тенденцию к обмену. Точная форма соответствующей линии резонанса (NH) определяется скоростью этого обмена. Применение ЯМР в определении аминов описано в работе Андерсона и Сильверштейна [68]. К сожалению, для таких определений не подходят методы, используемые при ан ализе гидроксильных и спиртовых функциональных групп, и это несколько усложняет задачу. [c.303]

А. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИННОГО АЗОТА В НЕГИДРОЛИЗОВАННОМ БЕЛКЕ (ЛИБЕН [420]) [c.61]

Определение кислотности казеина имеет большое значение для> установления качества продукта. Кислотность в нем создается продуктами распада и есть результат действия главным образом ферментов. Для установления количества этих продуктов можно пользоваться различной методикой. Для этой цели годна нефелометрия, методы определения аминного азота, определение сухого остатка в вытяжке, определение числа основности путем титрования кислотой. По стандарту установлен метод определения числа Тернера, но описание методики в стандарте усложнено и пропущена одна важная деталь. Усложнение касается промывки на фильтре с доведением общего объема фильтрата до 200 см . Стандарт, вводя промывку фильтра, стремится как бы к более тщательному извлечению веществ, определяющих кислотность, а на деле путем разбавления фильтрата и оставления без учета воды, оставшейся на фильтре, только снижает полученный результат и усложняет операцию. Коллоидный раствор фильтруется крайне медленно, и в силу большего коэфициента (80), на который множится полученный результат, ошибка опыта увеличивается. Серьезная деталь, пропущенная в стандарте, касается необходимости определенным образом измельчать казеин. Когда при определении кислотности из казеина извлекаются коллоиды, необходимо Считаться с поверхностью исследуемого продукта, так как извлечение касается только поверхнссти. Ниже приводятся цифры градусов Тернера, полученные при анализе одного и того же казеина, но различной степени измельчания [c.105]

Определение содержаиип пролина и казенна. Определение пролнна путем этерификации гидролизата протеинов, перегонки эфиров ниже 90° (при давлении ниже 1 /им), их омыления и извлечения пролина спиртом дает слишком высокие цифры, taK как другие аминокислоты частично при этом переходят в спирт. Определяя общий аминный азот, можно легко обойти эту трудность н точно опреде-лда-ь содержание пррлииа. Каждая из аминокислот, эфир которой мог бы отгоняться вместе с эфиром пролина и которая, таким образом, могла бы быть прн-месью к пролину, дает прн определении аминного а.чота полностью свой азог, между тем как пролин не реагирует. Поэтому, вычитая амиииый азот из общего, определяют количество пролина в смеси. [c.767]

Определение аминного азота в моче. К 75 сл мочи добавлиют 2,5 см концен-трировааной серной кислоты н нагревают 1,5 часа под давлением при 175°. При [c.767]

Результаты, полученные в работе [53Й при исследовании ингибирующего наводороживание действия анилина, о-толуидина и -к-аминобензойной кислоты, находятся в соответствии с данными о действии этих веществ на коррозию мягкой стали в кислой среде [532]. Найденное нами увеличение ингибирующего наводороживание действия в ряду анилин < о-толуидин < -толуидин < -хлоранилин соответствует увеличению плотностп электронов около атома азота, определенной в работе [534] с помощью магнитного резонанса высокого разрешения. Наибольшая плотность электронов около атома азота аминогруппы была установлена у /г-толу-идина в результате изменения л-электронной структуры молекулы при введении метильной группы в пара-положение. Хлор в пара-положении увеличивает плотность электронов в аминогруппе в результате резонансного взаимодействия, это проявляется в сдвиге линии протона амина в сторону более высокого [c.201]

Прибор. Пользуются обычным прибором Ван-Сляйка для определения аминного азота. Чтобы избежать забивания прибора частичками белка, применяют широкие капиллярные трубки. [c.61]

Определение амина, связанного в виде карбоната. В колбу 1 (рис. 1), емкостью около 300 мл, после продувки всей системы азотом (или воздухом, очищенным от СО2) помещают навеску анализируемого амина и при непре-кращающейся подаче азота из капельной воронки 2 вначале на холоде, затем при нагревании вводят 20—30 мл 30%-ной Н2ЗО4. Выделяющуюся при разложении СО2 улавливают в змеевиковом адсорбере 3 титрованным раствором Ва(ОН)г, избыток которого по окончании реакции оттитровывают 0,Ш НС1. [c.209]

Колоболотский Г, Потенциометрические методы анализов мяса, [Определение аминного и аммиачного азота, нитритов, поваренной соли], Мясн, индустрия, 1949, № 1, с, 88— [c.168]

Мешкова Н. П. К методике определения аминного азота по методу Ван-Слайка. Биохимия, 1945, 10, вып. 5-6, с. 499—500. 7709 Мизуч К. Г. Аналитический контроль в анилинокрасочной промышленности. Тр. Всес. конференции по аналит. химии, 1944, [c.292]

Характер взаимодействия азотистой кислоты с аминокислотой сходен с рассмотренным выше для случая обычных аминов (разд. 19-6,В, см. также упражнение 19-21, а). Первичные амины реагируют с выделением азота, причем промежуточно образуются соот-ветствуюш,ие диазониевые соединения вторичные амины превращаются в нитрозосоединения, а третичные обычно не вступают в реакцию. Измерение количества азота, выделяющегося при обработке аминокислот или их производных азотистой кислотой, лежит в основе широко применяемого метода анализа на свободные NHa-группы аминокислот (определение аминного азота по Ван Сляйку). В случае аминокислот, так же как в случае аминов, взаимодействие с азотистой кислотой не может рассматриваться как вполне удовлетворительный препаративный метод превращения RNHa в ROH. [c.107]

Из органических соединений азота наибольшее внимание при анализе природных и сточных вод уделяли аминам. В табл. 19 представлены работы, гссвя-щениые газохро.матографическому определению аминов в воде. В двух работах [313, 314] газовую хроматографию применили для определения нитрилов в сточных водах. [c.146]

Флуоресцирующие зоны переносят с пластины в воронку Шотта и после экстракции из силикагеля проводят количественное флуориметрическое определение. Чувствительность определения — 0,1 мкг. Авторы указывают, чтоформалЬ дегид, ароматические и предельные алифатические альдегиды, амины, фенолы и двуокись азота определению не мешают. [c.281]