Амины определение азота

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Определение азота, восстановление в амин и положительная реакция на образование псевдонитрола свидетельствуют [c.393]

Основные научные работы относятся к органической химии. Получил (1857) тионилхлорид действием двуокиси серы на пятихлористый фосфор. Открыл (1864) продукты конденсации альдегидов с аминами, позднее названные основаниями Шиффа. Предложил (1866) качественную реакцию на альдегиды с фуксинсернистой кислотой (реакция Шиффа), а также на фурфурол. Синтезировал (1873) дигалловую кислоту. Создал прибор для определения азота по спо- [c.573]

Мешающие вещества. Определению азота реакцией Несслера обычно мешает появление желтой или зеленой окраски и помутнение раствора. Желтые окраски дают некоторые алифатические и ароматические амины [107, 170]. Альдегиды, ацетон, спирты и органические хлорамины. [c.80]

Увеличение константы скорости реакции при переходе от анилина к бен-зиламину объясняется тем., что в первом случае неподеленная электронная пара азота смещена в сторону бензольного ядра, в случае же бензиламина эта электронная пара не может взаимодействовать с Tt-электронами бензольного ядра, но все же процесс образования аммониевых оснований с бензиламином протекает медленнее, чем с жирными аминами, так как фенильная группа проявляет —/-эффект. Константа скорости реакции между аминами алифатического ряда и бромистым аллилом зависит от структуры амина (определения проведены в бензоле при 100° С) [41] [c.238]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА АМИННЫХ ГРУПП МЕТОДОМ ФОРМОЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ [c.37]

Метод Кьельдаля более прост и удобен, и хотя круг соединений, которые успешно анализируются этим методом без применения дополнительного восстановления, ограничен аминами, амидами и нитрилами, для анализа полимеризационных пласти--ков он пригоден и в модифицированном виде применяется чаще, чем метод Дюма. Для ускорения разложения полимерного образца при нагревании с концентрированной серной кислотой добавляется пероксид водорода и каталитическая смесь, состоящая из персульфата калия и сульфата меди (см. п. II.5.5). Этим методом при увеличении времени разложения до 90 мин получены вполне удовлетворительные результаты определения азота в поли-Ы-винилпирролидоне и его сополимерах. Однако при анализе на азот этих весьма гигроскопичных полимеров следует определять содержание воды методом Фишера и учитывать его при расчете содержания азота [186]. [c.146]

Метод Кьельдаля используют для определения азота, содержащегося в соединениях только в виде групп —NH2 или >NH (амины, пептиды, протеины). Азот гетероциклических соединений, группы N—N, а также нитро- и нитрозо-группы количественно не переходят в аммиак [5.1123]. Часто соединения с таким азотом можно разложить кислотой, в которую введен восстановитель глюкоза, крахмал, бензойная и салициловая кислоты, сульфат железа (П), тиосульфат натрия, соединения олова (II) и хрома (II) [5.1124]. Например, для разложения 1—2 г образца требуется 1—2 г глюкозы [5.1125] или на 0,2 г образца — 0,2—0,3 г крахмала [5,1126], Наиболее эффективная обработка пробы одной иодоводородной кислотой, а также этой кислотой, содержащей красный фосфор" (см. разд. 6.4.) [5.1127]. [c.211]

Метод очень удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. Однако следует помнить, что сфера его применения ограничена. Беэ предварительного восстановления не всегда удается анализировать вещества, содержащие азот в окислительной форме. Нельзя определить азот в веществах, разлагающихся при взаимодействии с холодной серной кислотой с отщеплением азота и легко выделяющих азот при нагревании. Не образуется количественно аммиак и при разложении некоторых гетероциклических соединений. Хорошо анализируются этим методом амины, амиды и нитрилы. Ниже приводится метод, пригодный для анализа этих последних классов азотсодержащих соединений. С модификациями, расширяющими применимость метода, можно ознакомиться по оригинальным работам о-вг [c.91]

Количественное содержание вторичных аминогрупп вычислялось по разности су.ммы вторичных и третичных аминов и азотом третичных аминогрупп. Результаты определения основного азота и его различных форм приведены в табл. 28. [c.103]

В ряде случаев, например при определении азота в нитро-, нит-розо- или в азосоединениях, их необходимо предварительно восстанавливать до аминов, так как при сжигании в серной кислоте они, кроме аммиака, образуют также окислы азота и свободный азот. [c.152]

Определение азота амино-, амидо- или нитрогрупп и азота в гетероциклических соединениях методом деструктивной гидрогенизации дает точные результаты [c.90]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Определение азота, восстановление в амин и положительная реакция на образование псевдонитрола свидетельствуют э том, что это нитросоединение является 2-нитрогептаном. [c.393]

При получении из анилина и его гомологов алкилированных аминов при участии галоидалкилов или при нагревании амииа со спиртом и соляной кислотой возможно — при определенных условиях — образование таких производных аминов, где алкильная группа закрепляется не у азота, а у углерода ядра. Переход алкила в аминах от азота к ядру был подмечен Гофманом и Марциусом еще в 1871 г. [c.310]

Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

Микрометод Дюма используют для определения азота, содержащегося в органических соединениях в любой форме амино-, нитрозо-, азо-, циансоединения, алкилнитрилы, а также нитраты и гетероциклические азотсодержащие соединения. [c.64]

Например, основность алифатических аминов, определенная i газовой фазе, возрастает по мере накопления у атома азота 1лкильных заместителей, что согласуется с усилением их стаби-Жзирующего действия (за счет +/-эффекта) на катион сопря-кенной кислоты. [c.111]

Наиболее распространенный метод определения спиртов основан на реакции с 8-оксихинолинатом ванадия. При известных условиях окраска черно-зеленых бензольных растворов оксихинолината ванадия под действием первичных, вторичных и третичных спиртов, а также соединений, содержащих спиртовые ОН-группы, переходит в красную. Это объясняется тенденцией 8-оксихинолината ванадия к образованию прочных красных сольватов в органических растворителях— бензоле, толуоле, хлороформе и др. Соединения, содер жащие помимо спиртовых групп карбоксильную или фенольную группу или аминные атомы азота, первоначальной окраски раствора не изменяют. [c.161]

Хлорирование ненасыщенных жирных кислот окисление до As , Т1 до иодида до иода Непрерывный контроль за содержанием H2S и SO2 в газах и воздухе бромирование олефинов, фенолов и ароматических аминов определение горЛгичного газа Определение белка в сыворотке окисление аммиака до азота [c.436]

Если при вовлечении молекул субстрата в комплекс мы часто встречаемся с комплексами, содержащими кислород в координационной сфере, то комплексы интересующего нас типа, как правило, характеризуются наличием азота. Это касается не только природных биокатализаторов хлорофилла, порфириновых соединений и т. п., но и тех моделей активных групп окислительных ферментов, которые изучались в нашей лаборатории за последнее десятилетие. Так, активными моделями про-стетической группы каталазы являются комплексы меди со всевозможными аминами [3]. Амины определенного типа позволяют построить модели полифенолоксидазы (Р. Д. Корпусова и Л. А. Николаев [4]), комплекс медь-—гистидин моделирует аскорбиноксидазу, причем адсорбция этого комплекса иа инсулине дополнительно активирует его [5] и т. д. Наоборот, во всех этих реакциях кислородсодержащие комплексы оказываются мало или вовсе неактивными. В частности, комплексы медь — аминокислоты в десятки тысяч раз менее активны в каталаз-ном процессе, чем комплексы медь — амин . [c.241]

Большая часть восстановительных титрований применима для определения иридия в растворе хлоридов. Для определения иридия в растворе сульфатов используют визуальное титрование гидрохиноном с индикатором дихлорбензидином [135] и потенциометрическое титрование солью Мора [136]. При определении иридия в комплексных соединениях, содержащих во внутренней сфере нитриты, сульфиты, амины, органические азот- и серусодержащие молекулы и другие лиганды, необходимо разрушить эти соединения и перевести в хлориды или сульфаты (ом. 1ГЛ. IV, стр. 103). [c.145]

Способы определения азота, содержащегося в кремнийоргани-ческом соединении в виде аминогруппы, связанной с кремнием, основаны на отщеплении азота в виде аммиака или органического амина [N521. [c.219]

Метод основан на реакции аминов с сульфофталеинами (бромкрезолпурпурным, феноловым красным и др.), в результате которой образуются желтые продукты, экстрагируемые хлороформом. Чувствительность определения 3—4 мкг амин-ного азота во взятой для анализа пробе. [c.281]

Амины, Определение Ь для аминов аналогично только что описанному для спиртов. Сначала синтезируется углеводородная часть (с более сложной структурой), которая в конце концов присоединяется к атому азота. В случае первичных аминов соответствующий конечный атом водорода заменяется на группу —N112, при этом учитываются следующие составляющие Л6 [c.421]

Газометрическое определение азота применимо ко всем органическим соединениям, содержащим азот в любой форме, а именно к амино-, нитрозо-, азо-, циансоединениям, алкилнитритам, а также к нитратам и гетероциклическим азотсодержащим соединениям. [c.147]

Проводимое обычным способом нитрометрическое определение азота посредством отщепления N0 по Lunge или S с h и 1 ze-T i е m а n п у к ароматическим нитросоединениям не применимо. Только у тетрила одна из четырех нитрогрупп, а именно—связанная с аминным азотом, отщепляется в нитрометре Lunge. [c.615]

Рассматривая случай активации пептидаз, Смит пришел к заключению, что действие активаторов основано на образовании определенные ферментно-субстратных комплексов, в которых металл связывает амин-ный азот или карбоксильную и карбонильную группы с белком и активирует эти группы. Клотц считает, что металл должен соединяться не с нормальной, а с активированной формой субстрата. Клотц и Ми1. г экспериментальным путем показали, что ионы металла могут усилить связывание азокрасителей с различными белками. [c.141]

Несколько неожиданными оказались результаты определения азота в запаянной трубке, в которой сажу обрабатывали по методу Кьельдаля это можно объяснить тем, что азот, входящий в гетероциклические кольца, восстанавливался диазометаном. Однако, применив метод ван Слайка, после реакции в течение 4 час. авторы не смогли обнаружить заметных количеств азота в виде первичного амина. На 10сновании увеличения содержания азота после обработки диазометаном было вычислено количество кислорода, находящегося в виде 1,4-хиноидных групп. Эти данные также приведены в табл. 1. [c.78]

Главным недостатком метода Кьельдаля является узкая область применения. Он успешно используется для определения азота в органических веществах, содержащих аминные и амидные группы, и не применим для нитро-, нитрозо-, азо-, диазосоединений, гид-разиновых производных и многих гетероциклов. [c.168]

Наиболее распространенным способом оценки качества полиэтиленполиаминов является определение азота или аминного числа титрованием образца кислотой в водной среде в присутствии индикатора бромфенолового синего. Получаемые данные характеризуют количественно титруемый азот, но не устанавливают его качественной принадлежности не только к оп ределенной группе, но и к данному ряду соединений. [c.335]

Мешающие вещества. Некоторые амины, как метиламин, этиламин и другие [72], дают аналогичную реакцию с гипобромитом, хотя интенсивность окраски значительно слабее. В присутствии этих веществ а ммиак предварительно отгоняют. Более сложные азотсодержащие органические соединения, такие, как аминокислоты, полипептиды и другие, не реагируют подобным образом с гипобромитом. При определении азота в присутствии сложных азотсодержащих соединений сначала выполняют реакции по Кьельдалю и заГем отгоняют аммиак. В некоторых случаях нет необходимости в операции дистилляции, которую можно захменить экстракцией окрашенного соединения. [c.22]

Крайне важное значение в химическом анализе азокрасителя имеет определение азогруппы. Для производственных испытаний существует стандартный метод, однако во многих публикуемых работах по азосоединениям он довольно часто игнорируется, вероятно, из-за того, что использование раствора титановой соли, подверженной окислению воздухом, требует применения специальной аппаратуры. Были исследованы другие методы определения азосвязи, основанные на ее окислении стабильными растворами, но они часто не имеют преимущества по сравнению с классическим. Один из таких способов основан на определении азота, выделяющегося при окислении азокрасителя бихроматом калия [49, 50]. Однако он также требует применения сложной аппаратуры. В другом используется реакция обесцвечивания азосоединения сульфатом церия [50]. Недостаток этого способа заключается в том, что больщая часть исследованных азокрасителеЙ не подвергается количественному окислению. Был также предложен простой, быстрый и точный метод определения сульфогрупп в анионном красителе [51], который включает в себя добавление к анализируемому веществу стандартного раствора солянокислой соли бензидина, удаление нерастворимой бензидиновой соли красителя и титрование избытка бензидина в фильтрате. Для установления строения сульфированных азокрасителей большое значение продолжает иметь элементарный анализ и расщепление азосвязи гидросульфитом натрия с последующей идентификацией образующихся аминов. В случае нерастворимых в воде и катионных красителей эти методы в значительной степени подкреплены современными методами, в частности масс-спектрометрией, с помощью которой можно однозначно получить значение молекулярного веса и элементарный состав, а также ЯМР-спектроскопйей, которая дает ценную информацию о протонах, присутствующих в молекуле. [c.1908]

Блок хроматографических колонок служит для разделения газовой смеси на отдельные компоненты. Для выделения азота и его соединений используется во всех случаях газоадсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используют молекулярные сита 5А [872, 880, 969, 972, 1012, 1033, 1449], 13Х [7001, силохром [509], природный морденит [346], алюмосиликат [179], алюмогель [265], силикагель [599, 1091], пористый полимер типа порапак [610], графитизированную сажу [1196], цеолит СаЛ [1139] и активированные угли. При определении N02 в газовых смесях используют газо-жидкостную хроматографию с применением в качестве неподвижной фазы органических фосфинов и фосфитов [664]. Наилучшие результаты дает реакция МОг с трифенил-фосфитом, так как при этом N02 целиком переводится в N0. При разделении N02 и N0 используют в качестве неподвижной фазы политетрафторэтилен и политрифтормонохлорэтилен [663]. Анализ продуктов разложения гидразина N2, Н2О, 1 Нз) проводят также с помош ью газо-жидкостной хроматографии. Неподвижные фазы в этом анализе состоят из триэтиламина и тетраэтиленпента-амина на хромосорбе и 10% триэтаноламина на порапаке Т [1248]. При совместном определении азота и его соединений с углеводородными газами сочетают газоадсорбционную и газо-жидкостную хроматографию [71, 79, 357, 377, 656, 1091]. В этих работах неподвижная фаза состоит из 10% диметилсебазита на КУ-2 [80], 15% динонилфталата на кирпиче ИНЗ-600 [71], 0,5% полиэтиленгликоля на стеклянных шариках [3571, диметилсульфо-лана [656] и силиконового масла на флуоропаке [984]. Пронитка сорбентов молекулярных сит 5А и силикагеля к-гептаном после их промывки водой, спиртом и эфиром уменьшает специфическую адсорбционную активность зерен молекулярных сит по отношению к окислам азота и делает более равномерным свойства сорбента по длине колонки [915]. [c.156]

Азот выделяется количественно в виде аммиака только из аминов и их производных. Другие азотсодержащие вещества (нитро-, нитрозо-, азосоединения и т. п.) образуют наряду с аммиаком также молекулярный азот, что приводит к получению заниженных результатов. Для определения азота в этих веществах их предварительно восстанавливают до аминов, нагревая с цинковой пылью и кислотой, или разлагают в смеси H2SO4 и Н3РО4 (3 1), содер-н ащей небольшие количества селена и сульфата меди, или в среде H2SO4 в присутствии глюкозы и сульфата калия. [c.179]