Осаждения методы солей свинца

Отделение свинца. Свинец может быть отделен от меди, кадмия и ртути осаждением его в виде сульфата. Отделение от висмута этим способом считается не вполне надежным, но мы при использовании этого метода получили хорошие результаты. Неудачные разделения объясняются или гидролизом соли висмута, вызванным излишним разбавлением раствора, или же з меньшением растворимости этой соли вследствие применения спирта. При осаждении сульфата свинца в присутствии висмута спирт прибавлять не следует. Сульфат серебра настолько плохо растворим, что он частично остается со свинцом, поэтому серебро надо предварительно отделить это же можно сказать и о сурьме. [c.94]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Содержание Реобщ в различных материалах обычно определяют объемными методами. Весовые методы, основанные на осаждении соединений Ре+ аммиаком, куп-фероном и т. п., почти не применяются из-за длительности выполнения анализа и трудности отделения железа от примесей. Среди объемных методов наибольшее распространение получили методы, заключающиеся в воста-новлении ионов Ре + до Ре + и титровании их растворами окислителей. В качестве восстановителей применяют хлористое олово, алюминий, кадмий, свинец, медь, цинк, сернистую кислоту и ее соли, сероводород и др. в качестве окислителей — двухромовокислый калий, марганцевокислый калий, соли Се + и и др. [c.11]

Барий можно определить косвенно путем осаждения его в виде хромата с последующим растворением в кислоте (после промывки осадка водой) и сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с окраской кислого раствора хромата, полученного при растворении хромата бария, осажденного из раствора, содержащего известное количество бария Недостаток этого метода состоит в заметной растворимости хромата бария, особенно в присутствии посторонних солей, а также в неспецифичности реакции (вместе с барием осаждается свинец и, возможно, стронций). Для определения бария описанным методом часто необходимо предварительное отделение его и концентрирование. Для отделения бария от стронция обычно бывает достаточно двух осаждений. [c.269]

Осаждение меди солью Рейнеке — диаминтетрароданохромиатом аммония NH4 [Сг(КНз)2(СМ8)4]-2Н20. Осаждение проводят из кислой среды, концентрация кислоты не должна быть выше 3,0 п. Реактив этот обладает очень большой избирательностью осаждению не мешает олово, сурьма, мышьяк, висмут, свинец, кадмий, молибден, никель, кобальт, железо, алюминий, хром, титан, марганец, цинк, бериллий, магний, барий, кальций, стронций, п елочные металлы, тартрат-, оксалат- и сульфат-ионы. Мешают ртуть, таллий и серебро. Выпадающий осадок имеет состав Си[ r(NH3)2( NS)4]. Его высушивают при 110° С и взвешивают. Теоретический коэффициент пересчета массы этого осадка на медь равен 0,1666, но С. Ю. Файнберг рекомендует применять эмпирический коэффициент 0,1636, так как осадок, высушенный при 110° С, удерживает небольшое количество влаги. Подробности осаждения меди и метод приготовления осаждающего реактива (соли Рейнеке) приведены в цитирован- [c.294]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Основные соли могут быть получены различными методами, которые обычно включают — непосредственно нли косвенно — гидролиз обычной соли. Гидролиз может быть проведен в условиях контролируемой температуры, кислотности и концентрации ионов металла либо (косвенно) путем нагревания гидрата соли. Многие гидроксосоли получаются в результате последнего процесса вместо обычных безводных солей, например Си2(ОН)зЫОз образуется при нагревании гидрата нитрата меди. Осадки, образующиеся при добавлении раствора карбоната натрия к растворам солей металлов, как правило, представляют собой гидроксокарбонаты. Некоторые металлы не образуют нормальных карбонатов (например, медь см. разд. 25.7) другие (такие, как свинец, цинк, кобальт и магний) в зависимости от условий осаждения могут образовывать нормальные солн или гидроксосоли. Свинец, например, образует гидроксосоли [c.373]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

Оксихинолип реагирует с солями металлов с образованием соединений, в которых водород гидроксильной группы замещен на металл, как, например, Mg( 9HeNO)2 или Ali gHeNOjig. Осаждение проводится из слабокислых или щелочных растворов, в зависимости от преследуемой цели. Количественные методы осаждения разработаны для меди, висмута, кадмия, ванадия (V), алюминия и цинка, которые выделяются из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат, и для магния, осаждающегося из аммиачного раствора Ряд других элементов также осаждается оксихинолином более или менее количественно. Так, например, молибден, серебро, ртуть (II), свинец, сурьма (III) и сурьма (V), ванадий (IV) и ванадий (V), уран, железо (И) и железо (III), титан, цирконий, тантал, ниобий, марганец, никель и кобальт выделяются из уксуснокислых рас- [c.148]

Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

Сущность капронатиого метода заключается в том, что катионы — медь, цинк, железо, свинец, олово и другие металлы осаждаются натриевой солью капроновой кислоты. Капронат железа и капронат меди извлекаются всеми органическими растворителями, но лучше всего хлороформом. Этот метод дает, таким образом, возможность отделить железо и медь от многих металлов. В каждый из 10 небольших стаканчиков вносили хлористый алюминий и хлорное железо. Объем стаканчиков доводили водой до 30 мл. Во все пробы добавляли такое количество 25%-ного раствора аммиака, которое требовалось для полного осаждения железа. Следующие 10 таких же проб обрабатывали роданистым калием, с последующим извлечением роданистого железа амиловым спиртом. Для полного отделения алюминия от железа требовалось обычно 75 мл амилового спирта. [c.254]

За исключением солей железа (И), ни один из переходных металлов (в виде соли) нельзя рекомендовать в качестве титрующего реагента. Большая часть реагентов недостаточно устойчива на воздухе, и для определения эквивалентной точки требуется использование амперометрических или потенциометрических методов. Такие же недостатки присущи методу восстановления оловом(П). Мюллер с сотр. [570, 571] применяли этот реагент (в атмосфере азота) для определения золота и платины. При совместном присутствии этих металлов конечная точка титрования отвечает осаждению обоих металлов. Хлорид олова(П) применял в качестве титрующего реагента также Хирано [572]. Конечную точку титрования он определял фотометрически. При кислотности раствора ниже 0,05 н. и избытке хлора наблюдается четкий скачок потенциала. Медь, свинец и железо не мешают. Поскольку существуют более простые методы, эту методику рекомендовать нецелесообразно. [c.131]

Свинец. ПДК свинца в водоемах санитарно-бытового пользования - 0,1 мг/л. Для анализа свинца в сточных водах применим сульфарсазеновый метод. Если в анализируемой пробе содержится более 5 мг/л, то его необходимо выделить осаждением карбонатом кальция. Выделенный и переведенный в солянокислый раствор свинец экстрагируется раствором дитизона в хлороформе при pH 9,2-9,3. Образовавшийся дитизонат свинца разрушается сол шой кислотой, и при pH [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология