Тантал, определение весовое

Бензоилфенилгидроксиламин (БФГА) предложен как реактив для количественного определения весовым путем ряда катионов [1], в том числе меди, железа, алюминия и титана [2], циркония [3], скандия [4], ниобия [5 6], тантала [7] и др. [c.11]

Серу в металлическом марганце определяют методом газовой хроматографии с чувствительностью > 1-10 % [1105], а кислород — методом восстановительного плавления в токе аргона [112]. В работе [254] описано определение неметаллических включений в металлическом марганце. Содержание натрия и кальция в карбонате марганца устанавливают методом пламенной фотометрии [673]. Спектр возбуждают в воздушно-ацетиленовом пламени при использовании пламенного фотометра с интерференционными светофильтрами. Весовым методом определяют содержание тантала в танталате марганца [181]. Определение кислорода в марганцевых рудах описано в [983]. [c.166]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Большинство работ по количественному определению ниобия и тантала относится к низким содержаниям этих элементов. Для определения высоких и средних содержаний наряду с весовым методом, позволяющим определять сумму элементов, может быть использован спектральный, рентгеноспектральный и метод дифференциальной спектрофотометрии [82], а для определения ниобия — объемные методы [83, 84]. Представляют интерес кинетические методы 33, 34, 85]. [c.10]

Весовые методы определения ниобия и тантала в сплавах основываются на осаждении ниобия и тантала и прокаливании до пятиокисей. Для осаждения применяют хлорную, сернистую, фениларсоновую кислоты, БФГА [40]. Сравнительная оценка методов анализа сплавов на основе ниобия, содержащих от 1 до 25% молибдена, ванадия, титана и циркония, приведена в [158]. [c.23]

Наиболее быстрым, простым, — а при малом количестве титана и самым точным — способом его определения является колориметрическое определение по Веллеру, основанное на появлении желтого окрашивания при прибавлении к кислому раствору солей титана перекиси водорода. Если учесть, что при весовых способах определения титана последний всегда осаждается вместе с таким элементом, как цирконий и тантал, то в подобных случаях совместного присутствия этих веществ колориметрическое определение оказывается и единственно правильным. [c.101]

Полученные результаты имели хорошую воспроизводимость и удовлетворительно совпадали с результатами весового определения суммы пятиокисей ниобия и тантала, что показано в табл. 1. [c.223]

За последние годы разработаны точные колориметрические и спектрофотометрические методы определения ниобия и тантала, по простоте и быстроте выполнения превосходящие весовые и другие методы. [c.257]

Для точного определения больших количеств тантала Б. М. Добкина и Т. М. Малютина [44] применили дифференциальную спектрофото-метрию в качестве нулевого раствора используют раствор, содержащий определяемые элементы в повышенной концентрации метод позволяет при колориметрировании растворов высоких концентраций достигнуть точности, получаемой весовыми методами. Авторами используется реакция тантала с пирогаллолом в оксалатно-солянокислой среде с измерением оптической плотпости при 325 ммк [83]. Устойчивость растворов тантала ими достигается путем повышения концентрации оксалата аммония. В данном методе влияние ниобия снижается нри.мерно в 10 раз по сравнению с обычной спектрофотометрией. [c.259]

Важно отметить, что во всех этих методах анализа определению ванадия не мешает присутствие ниобия и тантала (а в весовых методах — элементов четвертой группы —титана, циркония, а также железа) суммарному [c.197]

Весовые методы определения больших количеств ниобия и тантала обычно заканчиваются взвешиванием пятиокисей. Недостаток заключается в необходимости внесения поправок на содержание других элементов в ЫЬ, Та. Для быстрого определения суммы ниобия и тантала в рудах с высоким содержанием титана рекомендуются методы, основанные на гидролитическом выделении их после восстановления титана до трехвалентного. Содержание титана в осадке определяют колориметрическим путем [67]. [c.490]

Метод применим для отделения ниобия и тантала от титана в тантало-ниобиевых рудах и весового определения суммы земельных кислот. Для количественного отделения требуется двукратное осаждение. [c.506]

Если же избыток В нелетуч, как, например, в случае ТаС ,9 + -fO, 1 Сграфит, то определение свободного и связанного углерода — дело очень не простое карбид обволакивает зерна графита и, если имеется специфический реактив на графит, скорость удаления следов последнего ничтожна. Если, как в случае карбида тантала, малая весовая доля С является большой мольной долей дгс (атомный вес С гораздо меньше, чем Та), то малейшая погрешность анализа означает очень большие изменения х в формуле соединения. [c.492]

Тантал и ниобий вводились в смесь кислот в виде гидратов окисей, полученных путем гидролиза безводных хлоридов. Весовое отношение ниобия и тантала составляло 1,2. В проведенных определениях пользовались 3,3 н. фтористоводородной кислотой и 0,5 н. соляной кислотой, в 1 л смеси кислот содержалось 16 г тантала и 19,2 г ниобия. Отношение органического растворителя и кислотной фазы было равно 1 1. В условиях опытов в органическуюфазу переходил главным образом тантал, ниобий—в гораздо меньшем количестве. Наиболее благоприятное распределение достигается при применении метилизобутилкетона (р =736), который применялся и в дальнейших исследованиях, а также циклогексанона ( 5=856). В дальнейшем было установлено, что экстракция заметно зависит от концентрации кислот и металлов и лишь в ничтожной степени от отношения ниобия к танталу в исходном растворе. С увеличением концентрации фтористоводородной и соляной кислот количество экстрагированного ниобия в исследованном интервале концентраций непрерывно увеличивается, а количество тантала сначала увеличивается до некоторого максимума, а затем уменьшается. Такое поведение металлов облегчает их разделение. В случае одной фтористоводородной кислоты (без соляной) максимум экстрагирования тантала достигается [c.450]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Для определения ииобия и тантала применяют, в зависимости от их содержания в пробе, весовые или колориметрические (фотометрические, спектрофотометрические) методы. Объемные методы, и в частности окислительно-аосстановительньге, не имеют практического значения в связи с неблагоприятными в этом отношения химическими свойствами ниобия и тантала (с.м. выше раздел Электрохимичеокие свойства ). [c.163]

Гидрид ниобия впервые был получен Мариньяком [340] при восстановлении фторониобата калия Кг ЬГ натрием с последующим выщелачиванием плава водой. При этом вместо ожидаемого чистого ванадия Мариньяк получил вещество с 1,2 вес. % Н соответственно формуле NbHj,2 и считал его соединением NbH. Так же полагали впоследствии и некоторые другие исследователи этой системы [341—343]. В то же время Мутман, Вейс и Ридельбаум [337] предполагали, что водород в гидриде ниобия связан не стехиометрически. По их данным определения окклюдированного водорода весовым методом, отношение Nb Н колеблется от 1 до 7,4, что несомненно является завышенным результатом, так же как и данные тех же авторов об абсорбции водорода для тантала и ванадия. [c.99]

Разделение смеси окислов ниобия и тантала. Применяя методику хроматографирования с большим листом бумаги (см. стр. 34) и состав элюентов (см. стр. 35) можно определить соизмеримые содержания тантала и ниобия в их суеси, несколько загрязненной примесями (менее 5%). При больших содержаниях ниобия и тантала в качестве метода конечного определения мы применяли весовой метод. [c.36]

В систематическом ходе качественного анализа катионов ванадий, вследствие его переменной валентности, полностью не осаждается ни в одной группе он может быть обнаружен ио синей окраске раствора в присутствии восстановителей, по красно-бурой окраске раствора в присутствий перекиси водорода (иадванадиевая кислота) или по интенсивно желтой окраске в присутствии концентрированной фосфорной кислоты и бензи-дипа. Последние реакции могут служить основой количественного колориметрического определения ванадия известен и весовой метод определения ванадия (осаждение купфероном, прокаливание и взвешивание в форме пятиокиси ванадия). Ниобий и тантал обычно определяют совместно весовым путем в форме пятиокисей после гидролиза солей и прокаливания гидроокисей. [c.197]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Анализ ниобия и тантала. III. Применение морина и кверцетина для открытия и весового определения ниобия и тантала. [c.298]

Морин дает красный осадок с ниобием в кислых растворах что используется для весового определения этого металла Определению мешают титан, цирконий, молибден и ванадий Комплекс морина с танталом тоже выпадает в осадок, но ком плекс ниобия можно отделить, экстрагируя его ацетоном [371 456]. Ниобий и тантал в виде комплексов с морином можно он ределять спектрофотометрически [21]. Морин также играет зна чительную роль в анализе актинидов [249, 463]. [c.132]