Бораты хроматографическое

При хроматографическом разделении ионы анализируемого вещества конкурируют с ионами, содержащимися в элюенте, стремясь вступать во взаимодействие с противоположно заряженными группами сорбента. Отсюда следует, что ионообменную хроматографию можно применять для разделения любых соединений, которые могут быть каким-либо образом ионизированы. Можно провести анализ даже нейтральных молекул сахаров в виде их комплексов с борат-ионом [c.31]

Наличие цис-гликольной группировки в рибонуклеозид-5 -фосфатах резко понижает хроматографическую подвижность в основных системах, содержащих бораты. Подвижность рибо-и дезоксирибонуклеотидов в большинстве систем очень близка и различить эти группы соединений бумажной хроматографией чрезвычайно трудно. [c.326]

Описанные выше элюенты эффективны при хроматографическом разделении многих неорганических и некоторых органических анионов. Однако они не годятся для разделения и определения анионов очень слабых кислот, таких, как цианид, борат, арсенит и силикат, которые существуют только в основной среде. Для них логично в качестве элюента применять раствор какого- [c.115]

Для совместного определения бората, хлорида, нитрата и йодида предложили [50] хроматографическую систему с двумя детекторами — кондуктометрическим и рефрактометрическим [c.152]

Для разделения смеси полисахаридов, а также установления их однородности можно использовать электрофорез в боратном буфере на хроматографической бумаге. Поскольку полисахариды в значительной степени отличаются по химическому составу, способности образовывать комплексы с боратами, величине молекулярного веса и растворимости, подвижность их в электрическом поле не одинакова и условия электрофореза для разделения различных смесей не являются стандартными. Например, скорость миграции глюкоманнанов в боратном буфере при pH 9,3 значительно выше, чем глюкуроноксиланов. Эти полисахариды легко разделяются в течение 4—6 ч при напряжении 20—25 в/см. Смесь, состоящая из 4-0-метилглюкуроноарабоксилана, галактуроноарабогалак-тана и арабана, вследствие близких значений подвижности разделяется с большим трудом в этом случае электрофорез занимает [c.50]

Для качественного анализа 10—20 мл хлороформного извлечения упаривают до 0,5 мл и наносят на новую хроматографическую пластинку в виде полосы длиной 3—4 см. Метчик 0,5—2 мл извлечения. Хроматографируют при описанных выше условиях. Часть пластинки с метчиком проявляют 0,02% растворохМ дифенилкарбазона и сульфата ртути. С другой половины пластинки параллельно проявленным пятнам снимают участок сорбента площадью 4—5 см , на фильтре промывают 5 мл смеси спирта и эфира в соотношении 1 1 и подвергают исследованиям на тот или иной барбитурат (ориентирует предварительное исследование и соответствующее значение К ) микрокристаллическими реакциями. Для количественного определения барбитурата аналогичным путем подвергают хроматографированию 5—10 мл хлороформного раствора, с той только разницей, что элюирование производится 2 раза по 10 мл (настаивание 5 минут) борат-ным буфером pH 10,0 (для внутренних органов трупа). Элюаты отфильтровывают под вакуумом, доводят буфером до объема 25 мл и исследуют спектрофотометрически (стр. 150). [c.144]

Кеслер [45], сравнивая три анионообменные смолы в форме боратов, нашел, что для разделения углеводов техникон 3/28/VI значительно эффективнее, чем дауэкс 1-Х8 (200— 400 меш) и биорад АС 1-ХВ (30—40 мкм). При использовании смолы с более низкой степенью поперечной сшивки, например дауэкс 1-Х4, следует учитывать равновесие, которое достигается при увеличенных скоростях кроме того, значительно улучшается хроматографический режим разделения ди- и трисахаридов [47] (о методе такого разделения см. в разд. П1, В, Хроматография на ионообменной смоле в боратной форме). При использовании смолы с более мелкими и более однородными по величине частицами также увеличивается разделяющая способность, однако наиболее критическим параметром, влияющим на разделяющую способность, является, вероятно, ионная сила проявляющего буферного раствора [48, 49]. [c.69]

В работе [179] впервые была использована способность фосфатов сахаров образовывать комплексные соединения с боратом для их хроматографического разделения. Смесь 1-фосфата глюкозы, 6-фосфата глюкозы, 6-фосфата фруктозы и 5-фосфата ри-бозы разделили на дауэксе-1 (С1 -форма), причем в качестве подвижной фазы применяли буферные растворы аммиака (10 или 2,5- 10 М) —хлористого аммония (2,5- 10 М) со ступенчато изменяемой концентрацией бората (10 2—Ю- М тетрабората калия). [c.120]

Анионообменный хроматографический метод был развит для автоматического определения идоновой и глюконовой кислот на колонке с дауэксом 1-ХВ (С1 , 400 меш) размером 200X9 мм. Элюирование осуществляли при температуре 30 °С 0,4 М буферным раствором бората с pH 7,35, содержащим 0,05 М хлорида натрия [51]. Кислоты анализировали периодатным методом. Добавление хлорида натрия и повышение температуры способствовали более эффективному элюированию компонентов. Этот метод оказался также пригодным для разделения и определения 5-ок-соглюконовой, арабоновой и 2-оксоглюконовой кислот в реакционных смесях. [c.176]

Для некоторых целей можно использовать разного рода электрометрические методы. Например, при хроматографическом разделении смеси нитратов, ацетатов и боратов на ионообменнике на основе целлюлозы [12] записывают электропроводность фильтрата элюентом служит вода или очень разбавленная соляная кислота. Однако большинство растворов, применяемых в ионообменной хроматографии, обладают такой высокой электропроводностью, что небольшие изменения, происходящие во время элюирования, почти не отражаются на электропроводности. Измерение электродного потенциала применяют также редко в хро-матополярографии используют капельно-ртутный электрод, помещенный на выходе из колонки [13]. Хроматополярография применима к анализу органических соединений, а также при разделении ионов переходных металлов как на катионитах [14], так и на анионитах [15]. [c.183]

Подобные комплексы образуются такими простыми соединениями, как этиленгликоль и глицерин в одном методе обнаружения глицерина из разбавленных (1%-ных) растворов используют сорбцию на смоле в боратной форме [1071. Смеси 1,2-гликоля и глицерина проанализировали хроматографически, сорбируя их на колонке со смолой в боратной форме и вымывая растворами бората натрия [1081 аналогичным образом разделяли фосфаты [c.226]

Значительно более сложным случаем является разделение смеси нуклеиновых оснований или нуклеозидов, образующихся при гидролизе т. РНК. Эта смесь, помимо четырех основных компонентов, содержит в небольших количествах так называемые минорные компоненты — метилированные по основанию и по 2 -гидроксильной группе рибозы [4]. Для метилированных по основанию нуклеозидов предпочитают либо идентификацию на уровне оснований, либо использование систем, в которых влияние сахарного остатка на Rf минимально (рис. 2). Отделение рибонуклео-зидов от дезоксирибонуклеозидов или рибонуклеозидов с замещенными г/мс-гликольными гидроксильными группами легко осуществляется в основных системах, содержащих борат. Образование ансольвокислот (боратных комплексов) с г цс-гликольной группой остатка рибозы резко сказывается на хроматографической подвижности. [c.322]

Шульц и Матис [410] недавно показали, что ион-селективные электроды можно использовать в качестве детекторов ионообменной хроматографии, если допустить, что все ионы в элюате, кроме анализируемого, не влияют на электродную функцию. Хотя твердые кристаллические и стеклянные электроды в принципе могут служить детекторами ввиду их высокой селективности, однако такие электроды чувствительны лишь к относительно немногим ионам. Электроды с жидкой мембраной, селективность которых ниже, обладают зато чувствительностью к значительно большему числу ионов и поэтому более подходят к роли детектора. Многие ионы, которые нельзя определить, потенциометрически из-за мешающего действия других ионов, легко определяются этими электродами после хроматографического разделения. Селективность электродов с жидкими мембранами по отношению к анализируемым ионам в присутствии элюентов и буферных растворов, обычно применяемых при ионообменном разделении, например солей сульфата, фосфата и бората, достаточно велика для электродов, применяе.мых в качестве хроматографических детекторов. [c.136]

Ряд N-арнлгликозаминов разделили хроматографически на а) силикагеле, б) кизельгуре, в) сульфате кальция и г) синтетическом цеолите X полученные при этом величины Rf сведены в таблицу [108]. Отчетливые пятна и высокие величины Rf были получены на силикагеле со смесью эфир—толуол (2 1). Ы-2,4-динитрофенил (ДНФ) производные гексозаминов анализировали на силикагеле, элюируя смесью хлороформ—метанол—уксусная кислота (90 7 3) [109]. Производные дифенил-инденонсульфонилхлорида (ДИС) и гексозаминов предложены в качестве чувствительных средств обнаружения этих соединений. Производные разделяли на силикагеле, забуференном раствором бората (pH 8,6) элюентом служила смесь хлороформ— этилацетат—метанол—пропионовая кислота (70 40 22,5 0,5) или толуол—этиленхлоргидрин—25 %-ный аммиак (3 5 2) [110]. После удаления элюента пластинки обрабатывали этилатом натрия и рассматривали в УФ-свете (365 нм). Аминосахара можно обнаружить в количествах до 2-10 " моль. [c.569]

Для аналитических целей используют бумагу типа ватман № 1. Препаративные разделения проводят на более толстых листах хроматографической бумаги (ватман № ЗММ или 17). В большинстве случаев предварительная обработка бумаги не является необходимой, однако некоторые разделения существенно улучшаются при использовании бумаги, пропитанной неорганическими комплексообразующими агентами. Этот прием становится чрезвычайно действенным при хроматографии смесей-полиолов, а также смесей, содержащих сахара и образующиеся из них полиолы. Зачастую такие смеси, не поддающиеся анализу на обычной бумаге, можно разделить на хроматографической бумаге, предварительно пропитанной боратом или вольфрама-том. Ангус и др. [388] исследовали поведение большого числа полигидроксильных соединений, включая сахара, полиолы и циклиты, при хроматографии на бумаге, пропитанной вольфра-матом натрия (pH 6 или 8). В частности, была продемонстрирована возможность разделения четырех альдопентоз и соответствующих им трех полиолов, а также о-глюкозы, о-сорбита,. D-галактозы и дульцита. Оказалось, что в этих условиях степень разрешения выше, чем при использовании альтернативного метода, который предполагает введение комплексообразующего агента в систему растворителей для хроматографии [389]. [c.61]

Одновременно с изменением свойств исходных соединений в процессе образования комплекса существенно изменяется и их химическая реактивность. Так, в присутствии боратного иона предотвращается окисление дегидроаскорбиновой кислоты медью (Си2+) или метиленовой синью, не происходит окисления моно-и дисахаров щелочным раствором меди, а также окисления альдегидных групп раствором иода. В присутствии бората не восстанавливается полярографически бензил. Изменяются абсорбционные свойства рибофлавина при этом меняется та часть спектра, где поглощение обусловлено аллоксазиновым кольцом. У пи-ридоксина абсорбционные свойства изменяются за счет образования комплекса бора с фенольным гидроксилом. Борат изменяет также хроматографическое поведение углеводов. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология