Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Цианиды колориметрическое

    Основные реактивы те же, что и при определении цианидов колориметрическими методами (см. стр. 220). Взамен стандартного раствора цианида приготовляют стандартный раствор роданида. [c.229]

    Ход определения. В плоскодонную пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 2 мл анализируемой сточной воды, если надо, предварительно разбавленной так, чтобы содержание N S не превышало в этом объеме 5 мкг. Затем раствор подкисляют хлористоводородной кислотой с таким pa -i четом, чтобы после нейтрализации был добавлен избыток ее в 0,05—0,06 мл. Требуемое количество кислоты находят титрованием отдельной пробы раствора хлористоводородной кислотой с метиловым оранжевым. Затем помещают открытую пробирку в стакан с водой, нагревают воду до кипения и оставляют пробирку в кипящей бане в течение 30 мин. После этого охлаждают пробирку, наливают в нее дистиллированную воду до объема 2 мл, чтобы заменить испарившуюся при нагревании, и добавляют все -реактивы, какие применяются для определения цианидов колориметрическим методом. [c.126]


    Кроме реактивов, применяемых при определении цианидов колориметрическим методом (см. стр. 73), требуются  [c.79]

    В плоскодонную пробирку, снабженную притертой пробкой, переносят пипеткой 3 мл анализируемой воды, если надо, предварительно разбавленной так, чтобы содержание СМ5 не превышало в этом, объеме 9 7. Затем раствор подкисляют 0,1 н. раствором соляной кислоты с таким расчетом, чтобы после нейтрализации был прибавлен избыток ее (0,07—0,09 мл). Требуемое количество кислоты находят титрованием отдельной пробы раствора 0,1 н. раствором соляной кислоты с индикатором метиловым оранжевым. Затем помещают открытую пробирку в стакан с водой, нагревают воду до кипения и оставляют пробирку в кипящей воде на 30 мин. Нагревание ведут в вытяжном шкафу. Пробирку охлаждают, доводят объем жидкости до 3 мл дистиллированной водой и добавляют те же реактивы, какие применяются для определения цианидов колориметрическим методом (см. стр. 73). [c.79]

    Определение проводят без отделения мешающих элементов, в присутствии комплексона III. 4,4—4,8. Фотометрируют при X = 570 ммк Медь отделяют электролизом или в виде аммиачного комплекса после осаждения Ве (0Н)2, Fe (OH)s и Al (ОН)з аммиаком. Описан вариант определения по методу колориметрического титрования Влияние мешающих элементов устраняют комплексоном III и цианидом калия (pH 9,7— 9,8). Фотометрируют при —- 512 ммк [c.177]

    Реакция цианид-иоиов с хлорамином Т и колориметрическое определение образовавшегося хлорциана с пиридином и барбитуровой кислотой (полиметиновый краситель). [c.136]

    Реакция цианидов с бромом и колориметрическое определение окрашенного в красный цвет продукта взаимодействия образуюш,егося бром-циана с пиридином и бензидином. [c.136]

    Дальнейшее определение осуществляют колориметрически при содержании токсичных цианид-ионов до 0,8 мг/л или объемным методом при содержании токсичных цианид-ионов выше 0,8 мг/л (см. далее) [c.413]

    Если содержание токсичных цианид-ионов меньше 0,8 мг л, их определяют в отгоне одним из колориметрических методов (см. стр. 219 и 221), при более высоком содержании определение производят объемным способом (см. стр. 222). [c.217]

    В описанном методе некоторое затруднение может вызвать применение цианида калия для устранения мешающего влияния меди и цинка. В таких случаях может быть рекомендован другой вариант метода , в котором медь предварительно извлекают раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2 (медь можно тут же колориметрически определить), а затем при pH 6,8—7,0 связывают цинк добавлением гексацианоферрата (П) калия, вводят гидроксиламин и цитрат (или тартрат), прибавляют 0,1 н. раствор щелочи до pli 8—8,5 и экстрагируют свинец раствором дитизона.  [c.301]


    В иностранной литературе описан метод колориметрического определения пиридина, основанный на реакции его с барбитуровой кислотой и хлористым цианом. При этом образуется очень устойчивый полиметиновый краситель красно-фиолетового цвета. Хлористый циан получается в процессе определения из цианида и хлорамина. [c.98]

    Следующей стадией является поглощение выделившейся H N щелочным раствором, например раствором гидроксида [3, 4] нли ацетата натрия [8]. В обычных методах используют спиральные промыватели [3] и рециркуляцию [8], а в автоматических методах — фракционные [7] или абсорбционные [8] колонки. Определение выделенных цианидов осуществляют либо объемным аргентометрическим методом, т. е. титрованием исследуемого раствора раствором нитрата серебра с родамином в качестве индикатора [9], либо колориметрически с цветными реактивами, такими как бензидин [10], пиразолон [И] или барбитуровая кислота fl2] в растворе пиридина. При низком содержании цианидов предпочтительней колометрическое определение оно используется и при автоматических анализах. Подбор условий разложения и дистилляции увеличивает селективность определения цианида соответствующего типа. [c.227]

    Если содержание токсичных цианид-ионов меньше 0,8 мг/л, их дальше определяют в отгоне одним из колориметрических методов (см. разд. 28.2 и 28.3), при более высоком содержании цианидов конечное определение производят объемным методом (см. разд. 28.4). [c.117]

    В аналитической хим-ии как реактив, для обнаружения и колориметрического определения сероводорода и щелочных сульфидов, открытия SO2 и сульфитов,- а также органических соединений, содержащих —SH и —SS-группы. В качественном анализе как реактив На карбонильные. соединения (альдегиды, кетоны, кетокислоты и др.) в качестве индикатора при меркуриметрическом титровании галогенидов и цианидов. , [c.252]

    В аналитической химии для колориметрического определения озона и хлора . для определения арсенатов, бромидов, цианидов в качестве адсорбционного индикатора при аргентометрическом определении галогенидов и роданидов в капельном анализе. [c.417]

    Финкельштейн Д. Н. О колориметрическом определении цианида с пикриновой кислотой. ЖАХ, 1948, 3, вып. 3, с. 188—195. Библ. 5 назв. 5986 [c.228]

    Основной раствор роданида, 1 мл которого содержит 1 мг NS (1,673 г роданида калия растворяют в мерной колбе на 1 л и доводят объем до метки) свежеприготовленный рабочий раствор, 1 мл которого содержит Imkt NS (1 мл основного раствора разбавляют водой до объема 1 л) другие реактивы, применяемые при определении цианидов колориметрическим методом (см. пп. 5.1.4.2 и 5.1.4.3) 0,1%-ный раствор хлорида железа (1П) 1%-ный раствор формальдегида [c.416]

    При етеутствии цианистого калия д,"я приготовления стандартного раствора может быть использована сточная вода, содержащая значительное количество цианида. Концентрацию последнего определяют объемным методом (как изложено ниже). Путем соответствующего разбавления из нее готовят стандартный раствор для определения цианидов колориметрическим -етодом. [c.112]

    Микрограммовые количества свинца отделяют от урана экстракцией дитизоната хлороформом [1092]. Экстракцию ведут в ш.елочной среде в присутствии цитрата, NHgOH-H iil и K N. Экстракт промывают аммиачным раствором цианида и свинец определяют колориметрически. [c.395]

    Хит [658] выделял и определял следы висмута в меди сле-дую[цим образом, 50 г меди растворяют в 200 мл конц. HNOз, раствор выпаривают с серной кислотой, остаток растворяют в воде и прибавляют 0,3 г железа в виде нитрата. Раствор нагревают до кипения и осаждают железо аммиаком. При этом одновременно осаждаются висмут и другие примеси, присутствующие в меди. Отфильтрованный и промытый осадок растворяют в разбавлеипот серной кис.лоте, прибавляют аммиак и карбонат аммония в избытке относительно взятого железа. Для уда,леиия следов меди осадок снова растворяют, прибавляют избыток цианида калия и осаждают висмут сероводородом. Определение висмута заканчивают весовым путем (в виде В1,0д) или колориметрически. [c.26]

    Для конечного определения цианид-ионов в отгоне предлагается два колориметрических метода — пиридин-бензидиновый и пиридин-барбитуратный — для определения малых концентраций цианидов и объемный аргентометрический метод для определения высоких концентраций цианидов. [c.215]

    Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]


    Определение гексацианоферратов. При работе описанным выше способом Б сточной воде определяют суммарное содержание цианидов и нетоксичных диапоферратов. Для определения последних по окончании отгонки раствор из перегонной колбы количественно переносят в стакан или коническую колбу и осторожно выпаривают на песочной бане до появления паров серной кислоты. Фильтр при этом обугливается. Тогда снимают стакан с бани, очень осторожно вливают в него 1—2 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ) и продолжают нагревание. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока все частицы угля не окислятся и раствор не обесцветится. После этого охлаждают раствор, количественно переносят его в стакан большего размера, куда предварительно наливают 100 мл дистиллированной воды, и прибавляют 1—2 мл 5%-ного раствора алюминиевых квасцов (химически чистых). Затем осаждают алюминий (вместе с железом) аммиаком, отфильтровывают осадок, растворяют его на фильтре небольшим количеством горячей разбавленной (1 1) соляной кислоты и определяют железо в полученном растворе колориметрическим методом при помощи сульфосалициловой кислоты (см. стр. 129). [c.104]

    Роданиды не являются естественной составной часгью зол. Они имеются в некоторых промышленных сточных водах. В промышленных сточных водах роданиды встречаются почти так же часто, как цианиды, и обычно вместе с ними. Определение роданидов надо производить в день отбора пробы или сразу же после отбора осадить сульфиды (см. Мешающие влияния ). В концентрациях выше 10 мг л роданиды рекомендуется определять аргентометрически после отделения нерастворимого роданида меди для малых концентраций рекомендуется колориметрический метод с бензидином и пиридином. [c.188]

    Прямое колориметрическое определение роданидов нельзя провести, если вода содержит также цианиды. В этом случае цианиды предварительно или удаляют отгонкой в виде цианистого водорода, или разрушают их добавлением формальдегида 2 мл анализируемого раствора, содержащего роданид в концентрациях от 0,05 до 3 мг/л, помещают в градуированный цилиндр, снабженный притертой пробкой. Добавляют 1 каплю 1%-ного раствора формалина, закрывают пробкой, перёмеШивают и дают постоять 5 мин. После этого вносят бромную воду до появления избытка брома (слегка желтое окрашивание) и снова дают постоять [c.191]

    В руководстве [3] рекомендуют перегонку при атмосферном давлении, поглощение H N раствором NaOH с использованием спирального газопромывателя и колориметрическое определение с пиридии-пиразолоиовым реактивом. Однако, как отмечалось в работах [5, 13J, данный метод имеет низкую воспроизводимость, и при концентрации цианидов около 25 мкг/л возможна погрешность в 100%. Сообщается, что автоматический метод [14], основанный на импульсной дистилляции с помощью анализатора Te hni on, неприменим при содержании цианидов <200 мкг/л [8]. Метод тонкопленочной дистилляции, разработанный Гульденом с сотр. [8], позволяет определить концентрации цианидов до 0,5 мкг/л в нем используется разрушение цианистых комплексов металлов под действием УФ-излучения. Однако аппаратура для тонкопленочной дистилляции и адсорбционная колонка сложны, а холодильник имеет ряд серьезных недостатков. [c.227]

    За последнее время вопросам автоматизации очистки циансодержащих и хромсодержащих сточных вод уделяется много внимания как у ас, так и за рубежом (ФРГ, США, Англия). Современные системы автоматического контроля за остаточлым и концентрациями цианидов и регулирования дозировки реагентов основаны ла электрометрических -методах измерения, хотя принципиально -возможен и колориметрический метод. [c.169]

    Малые количества палла,дия (0,5—50 мкг) J. Н. Y о е и L. G. О v е г h о 1 s е г [J. Ат. hem., So ., 61, 20 58 (1939)] рекомендуют определять колориметрическим методом, основанным на образовании темно-красного окрашивания с п-нитрозодифенил-амином в нейтральном или слабокислом растворе. Этой реакции мешают золото,, серебро, окислители, цианида и иодиды. [c.418]

    Предварительную обработку проводят так, как описано на стр. 139—141. Полное разрушение цианидов здесь имеет особенно большое значение, поскольку комплексные цианокупратные-ионы чрезвычайно устойчивы и медь в них не определяется непосредственно ни электролитическим, ни колориметрическими или титриметрическими методами. [c.151]

    Навеску 0,5 г образца растворяют при нагревании в соляной кислоте при прибавлении малого количества азотной кислоты или перекиси водорода. После выпаривания досуха остаток растворяют в горячей воде, фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки. Аликвотную часть в зависимости от предполагаемого количества кобальта (2—5 мл) переносят пипеткой в делительную воронку и к раствору прибавляют 4 мл 2%-ного раствора тирона и 1 мл 5%-ного раствора купраля. Стенки воронки ополаскивают водой, содержащей несколько капель спирта, чтобы воспрепятствовать задерживанию на стенках красного раствора тироната железа, и экстрагируют 25 мл этилацетата. После отделения слоя органической жидкости сливают водный слой и этилацетат промывают малым количеством дважды дестиллированной воды, содержащей 1,5 мм 2,5%-ного раствора сулемы (Н С1г), можно также применить раствор цианида калия. Когда оба слоя жидкости будут разделены, спускают слой этилацетата, окрашенный в зеленый цвет тиокарбаматом кобальта, в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят спиртом до метки. Колориметрируют описанным выше способом. Само колориметрическое определение продолжается около 8 мин. Метод в особенности пригоден для анализа сталей, различных горных пород, получаемых при флотации концентратов и хвостов, и т. д. Например, при анализе быстрорежущих сталей были получены следующие результаты  [c.123]

    Другой специфический для диацетилена метод количественного определения его в смесях основан на реакции его с водно-аммиачным раствором цианида двухвалентного никеля [3881 и заключается в осаждении и взвешивании комплексной соли диацетилена. Среди прочих методов следует упомянуть аргентометрическо титрование, а также колориметрическое определение диацетилена при содержании его в смесях в количествах менее 2% [387]. [c.59]


Смотреть страницы где упоминается термин Цианиды колориметрическое: [c.5]    [c.26]    [c.17]    [c.5]    [c.310]    [c.109]    [c.183]    [c.183]    [c.20]    [c.21]    [c.27]   
Определение анионов (1982) -- [ c.77 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Цианиды



© 2025 chem21.info Реклама на сайте