Колориметрическое определение с роданидом

Колориметрическое определение ионов железа (П1) основано на взаимодействии их с S N -ионами, сопровождающемся образованием железо-роданид ных комплексов, окрашивающих раствор в кроваво-красный цвет, тем более интенсивный, чем больше Ре " " -ионов содержалось в растворе. К недостаткам этого метода относится то, что в зависимости от содержания S N -ионов в растворе состав комплексов может быть различным (см. Книга I, Качественный анализ, гл. IV, 25). [c.350]

Так, целесообразно определять экстрагированный полоний радиометрически (ср. стр. 195), выделенный кобальт — колориметрически с помощью нитрозо-Р-соли [40 , 452, 45 2, 50 , 52 °, 53 54 ] или с помощью роданида [392°]. Также окончательное колориметрическое определение никеля из обогащенной пробы более селективно проводится с помощью диметилглиоксима, [c.373]

Галогенидные и роданидные комплексы. Колориметрическое определение висмута основано на переведении иона висмута в комплексную висмут-йодистоводородную кислоту, окрашенную в желтый цвет. Аналогичное соединение образует сурьма. Известны также окрашенные галогенидные комплексы других металлов (железа, меди, кобальта и т. д.). Очень хорошо известны и часто применяются в колориметрии роданидные комплексы. Роданид-ионы образуют в кислой среде окрашенные комплексы с ионами железа (И1), кобальта (И), молибдена (V), вольфрама (V), ниобия (V), висмута (И1) и др. Все эти комплексы характеризуются достаточно интенсивной окраской. [c.213]

Метод основан на сжигании анализируемой пробы в диоксановом пламени в присутствии платины, поглощении продуктов сгорания смесью растворов карбоната натрия и перекиси водорода и колориметрическом определении образовавшегося иона хлора по реакции взаимодействия с роданидом ртути в присутствии ионов железа(П1). Происходящие при этом реакции могут быть выражены следующими уравнениями [c.60]

Омыление едкой щелочью с последующим колориметрическим определением иона С1- ио реакции с роданидом ртути, и железам (III). Чувствительность метода 10 мг/м . [c.42]

Колориметрическое определение по окрашенному в розовый цвет продукту взаимодействия пиридина с хлорамином, роданидом и барбитуровой кислотой. [c.178]

Колориметрическое определение на бумаге, основанное на реакции с роданидом железа (ослабление окраски). Определяемый минимум, мкг аммиака — 0,07 триметиламина — 0,25 окиси этилена — 0,19 [c.202]

Ниже описываются два варианта колориметрического метода определения роданидов для анализа относительно чистых вод, и для анализа вод, сильно загрязненных органическими веществами и сульфидами. [c.228]

Колориметрическое определение с роданидом [c.261]

Калибровочная кривая. Стандартные растворы с концентрацией железа от О до 4,0 мг в I л приготавливают в соответствии с указаниями, приведенными в описании колориметрического определения железа с роданидом (см. стр. 262). [c.265]

Расчет. Концентрацию железа в пробе рассчитывают по формуле, приведенной в описании колориметрического определения железа с роданидом (см. стр. 263). [c.265]

Этот метод может быть применен лишь к таким колориметрическим реакциям, при которых окраска возникает сразу при добавлении исследуемого вещества и образование ее не связано с дополнительными химическими процессами, например образование красной окраски при взаимодействии железа (П1) с роданидом. Колориметрические определения, связанные с восстановлением и другими химическими процессами, как, например, колориметрирование кремния в виде комплекса с молибдатом аммония, не могут быть выполнены этим методом. [c.45]

Предложен метод определения малых количеств молибдена в свинце, основанный на отделении молибдена в виде молибдата свинца соосаждением с арсенатом или фосфатом свинца в качестве коллектора нри последующем колориметрическом определении по реакции с роданидом. Чувствительность метода 2-10 % молибдена в свинце. [c.278]

Из методов, которые принято относить к группе химических, для определения примесей в 1п, Оа, Аз, 5Ь и их полупроводниковых соединениях наибольшее применение получили колориметрические методы, основанные на использовании высокоизбирательных и чувствительных цветных реакций. Абсолютная чувствительность этих методов характеризуется, как правило, величиной порядка 0,1—1 мкг это дает возможность достигнуть при оптимальной навеске анализируемого материала в 1 г концентрационной чувствительности 10 —10 %. В отдельных, сравнительно редких случаях, при соблюдении специальных условий чувствительность колориметрического определения может быть доведена до сотых долей микрограмма (например, при определении (фосфора в виде восстановленной формы фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, извлекаемой в слой органического растворителя, железа в виде роданида, также экстрагируемого в органическую фазу. [c.129]

Выбор метода количественного определения вольфрама зависит от объекта анализа, от ожидаемого содержания вольфрама в нем, от требуемой точности определения и быстроты выполнения анализа и ряда других обстоятельств. Общепринятым методом определения вольфрама в рудах является колориметрический метод, основанный на восстановлении в кислой среде комплексного соединения вольфрама с роданидом щелочного металла. При этом появляется зеленовато-желтая окраска позволяющая определять вольфрам даже при содержании его порядка 0,1 мг ШОз в 100 мл раствора. Определение вольфрама этим методом получило широкое распространение благодаря целому ряду преимуществ его перед другими методами. Колориметрические определения могут проводиться без всякого специального оборудования и поэтому незаменимы при полевых определениях. С другой стороны, использование современных фотоколориметров позволяет в условиях стационарной лаборатории довести колориметрические определения до высокой степени точности. [c.92]

Колориметрическое определение железа с роданидом основано на окислении всего содержащегося в пробе железа до трехвалентного, которое в кислой среде реагирует с роданидом, вызывая красное окрашивание. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Прямо можно определять 0,05 — 5,0 мг железа в 1 л Воды с точностью 0,05 мг. Определению мешают многие катионы, например, ионы меди, висмута, кобальта. Считают, что обычно они отсутствуют. Мешающее влияние высокого содержания органических веществ и трудно разлагаемых комплексов железа устраняют выпариванием пробы с азотной или серной кислотой. [c.157]

Ниже описываются два варианта колориметрического метода определения роданидов с применением пиридина и бензидина или барбитуровой кислоты для анализа относительно чистых вод и для анализа вод, сильно загрязненных органическими веществами и сульфидами. [c.125]

Прямое колориметрическое определение роданидов нельзя провести, если вода содержит также цианиды. В этом случае цианиды предварительно или удаляют отгонкой в виде цианистого водорода, или разрушают их добавлением формальдегида 2 мл анализируемого раствора, содержащего роданид в концентрациях от 0,05 до 3 мг/л, помещают в градуированный цилиндр, снабженный притертой пробкой. Добавляют 1 каплю 1%-ного раствора формалина, закрывают пробкой, перёмеШивают и дают постоять 5 мин. После этого вносят бромную воду до появления избытка брома (слегка желтое окрашивание) и снова дают постоять [c.191]

Железо(III) в кислой среде образует с роданид-ионом, в зависимости от его концентрации, ряд комплексных соединений различного состава, отличающихся сравнительно малой устойчивостью. В водном растворе всегда имеется смесь комплексных соединений с координа1 ионным числом от 1 до б, и невозможно создать условия для существования только одного комплексного соединения. При колориметрическом определении железа всегда нужно добавлять большой избыток роданида, чтобы создать условия образования максимально насыщенного комплексного соединения. [c.488]

Колориметрическое определени е. — Характерным окрашиванием с железными солями часто пользуются для колориметрического определения незначительных количеств роданидов. Определение обычно делается в трубках Nessler a, при чем для получения стандартных цветов применяется титрованный раствор роданида. Чрезвычайно важно при этих определениях, чтобы стандартные окрашенные растворы содержали точно такое же количество раствора железной соли и кислоты, предпочтительно соляной. Должно употреблять значительный избыток железной соли. [c.89]

Таким образом, наиболее удовлетворительные результаты при колориметрическом определении висмута в виде сравнительно малоустойчивого роданидного комплекса можно получить при условии постоянного избытка роданида в растворе. Если до сих пор при практической работе подчеркивалась необходимость избытка роданида, то не всегда обращалось внимание на важность поддержания его концентрации постоянной. А. И. Кокорин и И. Г. Дерманова [112] колориметри-ровали растворы с постоянно кратным избытком роданида, что и обеспечивало получение удовлетворительных результатов. Для растворов, содержащих 3—3,5 г-экв/л HgSO , 5—6% роданида и 4 капли 10%-ного раствора Sn lj в 10%-ной H I, закон Бера соблюдается для 0,83—8 мг висмута на 1 литр [c.210]

Содержание паров пентакарбонила железа в воздухе устанавливают по методике, в основу которой положена способность пентакарбонила окисляться с образованием трехвал ентного железа 1 %-ным раствором брома в 50 %-ном этиловом спирте. Последующее определение трехвалентного железа производят колориметрически с роданидом калия. [c.250]

Сжигание виниляденхлорида в раскаленной кварцевой трубке, поглощение продуктов термического разложения водой и колориметрическое определение ионов хлора по реакции с роданидом ртути (И) и железа (П1). [c.40]

В связи с применением коцентрированных растворов роданида аммония (или калия) в неводных растворителях (ацетон, амиловый спирт и т. п.) иногда при действии азотной кислоты наблюдается заметное разложение роданистоводородной кислоты. Поэтому при колориметрическом определении кобальта обычно предварительно удаляют или нейтрализуют азотную кислоту и пользуются слабокислыми растворами. [c.130]

Известны методы определения фтора по обесцвечиванию железо-роданид-ного или циркоикй-ализаринатного комплексов. Колориметрическое определение основано на том, что фторид связывает ионы железа или циркония в малодис-социированные фторидные комплексы, разрушая таким образом окрашенные соединения этих ионов. Максимально допустимая кислотность при образовании окрашенного комплекса зависит от относительной прочности фторидных комплексов же.11еза и циркония. На основании описанного выше опыта можно сделать вывод, что использование более прочного фторидного комплекса циркония допускает применение значительно большей кислотности, чем при методах, основанных на образовании фторидных комплексов железа. [c.120]

Никель образует нерастворимую соль Ы12Р207 светло-зеленого цвета. В присутствии больших количеств никеля и железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. п.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитрито калия, осаждая его в виде Кз[Со(Ы02)в]- Железо отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, большие количества никеля — осаждением совместно с гидроокисью никеля в присутствии окислителя. Однако эти методы дают менее надежные результаты и требуют много времени. В данном случае значительно проще экстрагировать роданидный комплекс кобальта амиловым спиртом, связывая железо фторидом. Присутствие меди, особенно в больших количествах, мешает колориметрическому определению кобальта, так как образуется роданид меди (II) бурого, почти черного цвета. Влияние меди (П) устраняют, восстанавливая ее сульфитом, до одновалентной. Однако большой избыток сульфита тоже вреден, так как ослабляет окраску ро- [c.130]

При взаимодействии солей молибдена с ионами родана образуется несколько окрашенных комплексов. Наиболее интенсивно окрашен комплекс пентароданида молибдена Мо(8СЫ)5, который образуется при взаимодействии роданида и восстановителя с шестивалентным молибденом. Пентароданид молибдена относится к малопрочным комплексам. Константа его образования равна 8-10 2. Следовательно, для связывания около половины общего количества молибдена в окрашенный комплекс необходим большой избыток роданида (0,08 г-моль/л). Поэтому при колориметрическом определении молибдена следует обеспечить значительную концентрацию роданида (около 0,2—0,4 г-моль/л) очень большая концентрация роданида может привести к образованию менее интенсивно окрашенного комплекса Мо(5СМ) . [c.135]

ИодиДы являются катализатором восстановления четырехвалентного церия мышьяковистой кислотой. Каталитическое действие пропорционально концентрации йодидов, если соблюдаются постоянные условия реакции, т. е. кислотность раствора, температура, продолжительность реакции и концентрации реагирующих веществ. Через определенное время прохождения реакции определяют концентрации четырехвалентного церия. Избыточным количеством четырехвалентного церия в варианте А окисляют добавленную соль двухвалентного железа, и образующееся трехвалентное железо определяют колориметрически с роданидом. В варианте Б избьгток ионов четырехвалентного церия определяют непосредственно по их желтой окраске. [c.168]

Роданиды не являются естественной составной часгью зол. Они имеются в некоторых промышленных сточных водах. В промышленных сточных водах роданиды встречаются почти так же часто, как цианиды, и обычно вместе с ними. Определение роданидов надо производить в день отбора пробы или сразу же после отбора осадить сульфиды (см. Мешающие влияния ). В концентрациях выше 10 мг л роданиды рекомендуется определять аргентометрически после отделения нерастворимого роданида меди для малых концентраций рекомендуется колориметрический метод с бензидином и пиридином. [c.188]

Колориметрическое определение меди пиридинродановым методом 2. Ионы меди (II) образуют с пиридином и роданид-ионами комплексное соединение [ u( 5H5N)2(GNS)a], нерастворимое в воде, но растворяющееся в хлороформе или четыреххлористом углероде с образованием окрашенного в зеленый цв1ет раствора. Колориметрическому определению меди этим методом мешают только ртуть (I), никель, кобальт, серебро и железо (II). Железо (III) надо связать в комплекс лимонной кислотой. [c.295]

Приведенные выше методы недостаточно надежны для определения малых количеств молибдена (менее 1 мг). В таких случаях целесообразно выделить молибден в виде сульфида, осадок прокалить при температуре не выше 500° С и взвесить.. Затем, для проверки содержания молибдена, осадок растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой, прибавляют хлорид олова (II) и роданид калия после этого интенсивность появляющейся окраски сравнивают со стандартом Применение этой реакции для определения больших количеств молибдена не дает достаточно точных результатов и приемлемо лишь для рядовых анализов. Рений мешает колориметрическому определению молибдена с роданидом Платина оказывает значительное влияние на реакцию, и поэтому в процессе подготовки раствора для колориметрирования не следует пользоваться платиновой посудой. Азотная кислота должна быть удалена, так яак она образует с роданидом окрашенное соединение,. которое экстрагируется эфиром. В тех случаях, когда при подготовке раствора для колориметрирования вводят азотную и серную кислоты, выпаривание до появления густых паров серной кислоты следует повторить по меньшей мере 2 раза, ополаскивая каждый раз стенки стакана водой. Интенсивность и усто11чивост1, окраски соединения молибдена с роданидом в солянокислом растворе зависят от кислотности этого раствора и концентрации в нем солей [c.368]

Проведение колориметрического определения железа с роданидом не в водной среде, а в 2-метоксиэтаноле (метилцеллосольве) приводит к лучшим результатам , потому что 1) этот органический растворитель имеет меньшую диэлектрическую проницаемость 2) роданид аммония в нем хорошо растворяется, образуя бесцветный раствор 3) получаемые в этой среде окраски подчиняются закону Бера и на 85% интенсивнее, чем окраски в водной среде 4) при стоянии растворов окраски заметно не изменяются в течение нескольких недель. [c.453]

Колориметрические определения кобальта можно также проводить роданидным способом Vi 4Q мл нейтрального раствора хлорида кобальта прибавляют 5 г роданида аммония и 50 мл ацетона. Разбавляют точно до 100 мл и сильно взбалтывают. Полученное синее окрашивание сравнивают с окраской стандартного раствора, содержащего не меньше половины и не больше двукратного количества кобальта по сравнению с тем, которое присутствует в авализируемом растворе, и обработанного таким же образом. Если присутствует никель, надо белую пластинку под пробирками колориметра покрыть блестящей желтой желатиновой бумагой. Удовлетворительные рез>льтаты в присутствии никеля получаются, если хлорид никеля и хлорид кобальта присутствуют каждый в концентрации 8 10-3 М ъа л. При анализе более разбавленных растворов солей кобальта можно допустить присутствие относительно большого количества никеля. [c.476]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Реакция вольфрама с роданидом и хлоридом олова (II), предложенная для определения налета вольфрама на стенках колб электрических ламп, впервые была применена к анализу вольфрамовых руд Ю. А. Черни-ховым и Л. Аппельбаумом Этот метод особенно ценен тем, что при его применении практически не требуется предварительного отделения вольфрама от сопутствующих ему элементов. Предполагалось, что определению вольфрама мешает 1юлибден, однако многолетний опыт применения роданидного метода показывает, что благодаря малой устойчивости ро-дано-молибденового комплекса в сипьнокислой среде даже относительно большие количества молибдена практически не оказывают влияния на колориметрическое определение вольфрама Это подтверждается также данными согласно которым в условиях колориметрического определения вольфрама интенсивность окраски 1 мг молибдена соответствует интенсивности окраски 0,01 мг вольфрама. [c.774]

Роданиды палладия, рутения, платины и родия экстрагируются некоторыми органическими растворителями. Это свойство ооданидов используется для разделения элементов, например для отделения палладия от платины и иридия. Растворы роданидов ярко окрашены и вдогут служить для колориметрического определения платиновых металлов [42]. [c.54]

Совместное определение платины, палладия и родия в виде смешанных роданидо-пиридиновых комплексов [195]. При действии на кипящий раствор комплексного хлорида платины (IV) избытка K NS происходит восстановление до платины (II) и образование ярко-желтого комплексного соединения, которому приписывают формулу [Pt(GNS)4]2 . Этот комплекс хорошо экстрагируется гексоном (метилизобутилкетоном). Палладий и родий также образуют подобные комплексы с роданидом калия, но для их образования нужны несколько отличные условия. На этом различии основан метод колориметрического определения [c.163]

Совместное определение палладия, платины и родия в виде смешанных роданидо-пиридиновых комплексов [195] (см. колориметрическое определение платины). [c.165]

Помимо только что упомянутых комплексных фторидов и хлоридов, рений образует ряд других комплексных соединений с различными аддендам и и в различной степени валентности. Хорошо известно, в частности, комплексное соединение восстановленного рения с роданидом желтая окраска, получающаяся при восстановлении рения хлористым оловом в присутствии роданида калия, широко используется для колориметрического определения рения. Состав образующегося при этом комплексного роданида может быть выражен формулой Кз№е02(СК5)4], в которой рений пятивалентен [44]. [c.32]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Окисление железа ири колориметрическом определении жепеза нри помощи роданида. .......................... [c.498]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология