Мышьяк активационным методом

Интересными представляются нейтронно-активационные методы, основанные на выделении мышьяка из облученной пробы в виде арсина и поглощении его бумагой, пропитанной солью рту-ти(П) [668, 669, 864]. Малая продолжительность и небольшая трудоемкость выделения и высокая селективность по отношению к мышьяку делают этот метод выделения мышьяка весьма перспективным для его использования в нейтронно-активационных методах анализа. [c.111]

Нейтронно-активационные методы одинаково пригодны для определения мышьяка как в и идких, так и твердых материалах [c.112]

В пятиокиси ванадия высокой чистоты мышьяк определяют нейтронно-активационным методом и спектрометрией 7,7-совпадений [482]. [c.160]

Для определения малых количеств мышьяка в германии часто используются нейтронно-активационные методы [669, 948, 1081]. В этих методах не требуется использования реактивов высокой чистоты. Чувствительность метода 0,001 мкг As. [c.163]

Для определения мышьяка в меди, медных сплавах и медноникелевых концентратах используются также нейтронно-активационные методы [70, 713]. [c.167]

В платине следовые количества мышьяка определяют нейтронно-активационным методом [812]. В продуктах, содержащих платиновые металлы, мышьяк определяют титрованием раствором бромата натрия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора после отделения мышьяка отгонкой в виде трихлорида [219]. [c.169]

Для определения мышьяка в сурьмяно-железных сплавах применен нейтронно-активационный метод [600]. [c.174]

Для определения мышьяка в титане и двуокиси титана разработан нейтронно-активационный метод, включающий также определение 15 других примесей [947]. [c.174]

В углероде мышьяк предложено также определять нейтронно-активационным методом [796]. [c.175]

Предложен ряд методов для определения мышьяка в различных других материалах, в том числе в соляной, азотной и плавиковой кислотах [621] фотометрическим методом с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра, в азотной и плавиковой кислотах нейтронно-активационным методом [489], в азотной и соляной кислотах спектральным методом [50]. [c.176]

В настоящее время большое внимание уделяется охране окружающей среды. Особенно вредное влияние на здоровье человека оказывают токсичные элементы, такие, как мышьяк, ртуть, свинец и др., которые могут попадать в окружающую среду от переработки нефти, мазутов и пр. Например, в 1976 г. в Канаде было потреблено 95890 940 000 л нефти и ее производных. Нейтронно-активационным методом анализа было исследовано 18 микроэлементов в нефти и ее компонентах. Для их определения в [371] предложено 3 режима облучения исследуемых [c.92]

Исследования осуществлялись спектральным и нейтронно-активационным методами [98, 99]. Результаты приведены в табл. 3.20, из которой видно, что кроме элементов, определенных в нефтях Эмбы и Мангышлака, выявлены золото, мышьяк, ртуть, лантан, сурьма, скандий, европий и др. [c.293]

Имеются указания о преимуществе нейтронно-активационного метода при определении микроколичеств мышьяка в тканях человека [160] и микроколичеств мышьяка и сурьмы в образцах платины [161]. [c.195]

Разработан активационный метод определения примесей мышьяка и сурьмы в металлическом свинце по радиоизотопам Аз и без разложения образца [163]. [c.195]

Активационным методом можно определить содержание мышьяка в пропитанной древесине [172]. Для этого препараты древесины одновременно и в одинаковых условиях облучают потоком нейтронов в капсулах из чистого алюминия и через определенный промежуток времени измеряют интенсивность излучения на счетчике Гейгера. Содержание мышьяка рассчитывают по периоду полураспада или по величине излучения. [c.196]

НЕЙТРОННЫЙ АКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА И МЫШЬЯКА В ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ [c.129]

Перед нами стояла задача определения примеси фосфора и мышьяка в двуокиси кремния особой чистоты. В связи с тем, что получаемый из при облучении его тепловыми нейтронами, является р-излучателем, встал вопрос о разработке радиохимического варианта активационного метода анализа и выборе метода выделения фосфора и мышьяка в радиохимически чистом виде. [c.129]

Среди методов выделения мышьяка большое распространение получили отгонка летучих его соединений [1, 2] и экстракционное выделение [3]. Чаще всего мышьяк определяют без разложения образца по у-спектрам [4—5], что на 1—2 порядка снижает чувствительность активационного метода. [c.129]

С помощью обменных экстракционных реакций изучены системы (индий—дитизонат)орг —Не(П)в, (ртуть—диэтилдитиокарбаминат)орг — u(II)n [174]. Показана возможность определения индия и олова активационным методом, используя субстехиометрические обменные реакции [137]. Обменные экстракционные реакции применены также для вытеснения свинца, мышьяка и цинка из хлороформных растворов их диэтилдитиокарбаминатов субстехиометрическим количеством меди в водном растворе [70]. [c.118]

В германии, двуокиси германия, неорганических соединениях германия и его кислотах мышьяк определяют многими методами, в том числе спектральным [507], химико-спектральным [50, 244, 245, 263, 1175], фотометрическими [343, 420, 670], нейтронно-активационными [948, 1081], косвенным атомно-адсорбционным методом [1065]. [c.161]

Для определения мышьяка в кремнии, его соединениях и стеклах предложен ряд методов, в том числе нейтронно-активационные (202, 404, 696, 806, 1062], спектральные [242, 421, 647, 1218], полярографические [274]. [c.164]

В олове мышьяк определяют фотометрическими [307, 379, 799, 886], нефелометрическими [882] и нейтронно-активационными [887, 1015] методами. [c.169]

Методами ЭПР и ИК-спектроскопии (гл. 19) установлено, что монокристаллы алмаза, полученные с добавками к шихте одновременно Т1, 1п(0а) и Аз, не содержат N1 и азота ни в одной из известных форм их вхождения в решетку, а в ИК-спектрах таких алмазов проявляется центр, связанный с мышьяком и характеризующийся системой полос 3,52-10 и 2,45-10 м (0,35 и 0,50 эВ). Результаты параллельного исследования, проведенного В. И. Фирсовым, таких кристаллов методом нейтронно-активационного анализа даны в табл. 23. Этот метод фиксирует интегральную концентрацию примесей, которые могут содержаться как во включениях, так и в решетке кристалла. При этом обеспечивалась возможность анализа только гамма-спектров наведенного излучения, что не позволяло определять содержание в алмазах таких примесей, как бор, никель, азот и др. Чувствительность обнаружения 1п составляла З-Ю , Оа—2-10- , Мп — 3 10- , Аз — 3 10- 2г — 1 10- кг. [c.409]

Разработан высокоизбирательный, простой и быстрый метод активационного определения микропримеси мышьяка в кре.мнии, основанный на принципе нестехиометрического определения [165]. По этому методу можно определять микроколичества Ав в алюминии, метеоритах, биологических образцах и в смеси продуктов деления. [c.195]

Целью нашей работы явилось исследование изменения содержания мышьяка в семенах растений, обработанных какодиловой кислотой в разные фазы развития. Для этого использовали активационный анализ — метод, позволяющий определять содержание мышьяка с чувствительностью до 5-10 г с радиохимическим разложением образца и до 5-10" г без разложения образца при весе его 0,01—1,0 г [5, 6]. [c.84]

Определение очень малых следов мышьяка активационным методом. Определение в морской воде А. А. S ш а 1 е s, В. D. Pate, Analyst, 77, 188 (1952). [c.730]

Нейтронно-активационные методы определения мышьяка характеризуются очень высокой чувствительностью, которую можно легко регулировать как продолжительностью облучения, так и мощностью используемого потока нейтронов. При облучении пробы потоком нейтронов нейтрон/см -сек в течение 6 мин. можно обнаружить до 10 г As, а при облучении том же потоком нейтронов в течение 10 час. можно обнаружить до 10 г As [37, 472, 903, 905, 1060]. При использовании навески анализируемого материала массой 0,1 г метод позйоляет определять до 1-10 —1- 10 % As. Наряду с такой высокой чувствительностью, нейтронно-активационные методы характеризуются также хорошей точностью ошибка определения мышьяка, как правило, ниже 2%. [c.108]

Нейтронно-активационный метод одновремоиио с мышьяком позволяет определять еще большое число других элемеьстов [333, 447, 475, 485, 771]. [c.109]

Из нейтронно-активационных методов определепия мышьяка особенно удобными являются методы, не требующие разложения анализируемого материала и выделения определяемых элементов. Этот вариант нейтронно-активационного анализа успеншо применен для определепия мышьяка н вольфрама в пятиокиси ванадия высокой чистоты [482]. [c.109]

Нейтронно-активационные методы широко попользуются в научных исследованиях, так, например, для изучения распределения микропримесей мышьяка в растениях, обрабатываемых пестицидами [278], и для изучения локализации мышьяка в клеточных органоидах растений после обработки хлопчатника и пшеницы водным аэрозолем дифенилмышьяковой кислоты [329]. [c.113]

В нейтронно-активационных методах пробу после облучения )астворяют обычно в смеси HF и HNO3 [696,1062], однако в работе 806] показано, что более точные результаты получаются при сплавлении облученного образца со смесью NaOH и Na202- Для выделения радиоактивного As в качестве носителя применяют соединения стабильного изотопа As. Нейтронно-активационные методы определения мышьяка в кремнии характеризуются самой высокой чувствительностью, достигающей 0,001 мкг As или 10 —10 % As. [c.164]

Разработан активационный метод определения следовых количеств As в Zn [159]. Сущность метода — в облучении образца нейтронами, восстановлении мышьяка водородом до ASH3, поглощении полученного соединения мышьяка бумажным фильтром, пропитанным раствором соли ртути (II), и измерении его активности. Метод позволяет определять 5- 10 % As с ошибкой до 10%. [c.194]

Значение активационного метода для анализа микропримесей трудно переоценить. Его иногда используют в самых экзотических случаях. Более 100 лет прошло со дня смерти Наполеона, и столько же лет существовало подозрение, что император был отравлен. 0)всем недавно, облучив во лосы Наполеона в ядерном реакторе, ученые нашли, что содержание мышьяка, одного из самых ядовитых веществ, в них намного выше нормы. Было не только доказано, что Наполеона отравили, но и показано по степени распределения мышьяка по длине волос, что отравление происходило постепенно. [c.29]

Другой метод предложен Хинцом и Виртом [7] при определении примесей в боре. Авторы использовали предварительное определение меди, тантала, мышьяка в порошке бора ко [ориметрическими методами, а затем определили эти же примеси активационным методом. Коэффициент экранирования рассчитывали как отношение результатов колориметрического и активационного онределения. Ошибкой авторов было перенесение результатов, полученных для порошка, на образцы из плавленого бора без учета разницы в плотностях образцов, а также неправильное распространение полученных результатов на другие элементы с отличающимися значениями резонансного интеграла. [c.124]

С относительной погрешностью 1—3% найдено содержание натрия [334] в нефти. При нейтронно-активационном определении [335] примесей мышьяка, меди, брома, никеля, цинка и натрия в нефти пробу (5—7 мл) запаивают в полиэтиленовую или кварцевую ампулу и облучают вместе с монитором потока (серебряная фольга) 10 мин потоком тепловых нейтронов 10 нейтр/см -с или 1 ч потоком 10 нейтр/см -с. Облученную пробу количественно переносят в измерительную ампулу и при помоши 400-канального анализатора с сцинтилляционным детектором измеряют активности указанных радиоизотопов. Рассмотрены некоторые интерферируюшие реакции, мешающие анализу на мышьяк и медь. Показано, что предел обнаружения элементов может составлять, 10 % меди — 0,5, мышьяка — 0,1, брома— 10, никеля — 2, натрия — 0,3. После распада короткоживу-щих радионуклидов алюминия и ванадия в [336] определяют содержания аргона и марганца по фотопикам 1,29 и 0,85 МэВ соответственно. Те же авторы [337] разработали методику нахождения алюминия, ванадия, марганца, цинка и меди в сырой нефти и ее золе. При расчете содержания алюминия учитывают вклад мешающей ядерной реакции (л, р) А1, а также вводят поправку на вклад в анигилляционный гамма-пик 0,51 МэВ комптоновского рассеяния от гамма-линий радиоизотопа натрия-24. Для определения указанных элементов предложено три режима облучения 2, 10 и 20 мин. Относительная погрешность метода для ванадия, алюминия и меди составляет 8, 10 и 9% соответственно. Аналогичный способ использовали [347—349] для анализа на ванадий, натрий, алюминий, марганец в продуктах переработки нефти. [c.89]

Методом графического расчленения кривой временного спада интенсивности фотопиков от радионуклидов ванадия-52, никеля-65, натрия-24 в [354, 361] устанавливали их содержание в нефти, ее фракциях и золах. Учитывая мещающее влияние радиоизотопов магния-27, галлия-72, натрия-24, авторы [355] показали возможность обнаружения марганца и меди в нефти, ее фракциях и золах. Применяя аналогичный подход к проведению анализа, в [356—358] разработаны методики деления никеля, ванадия, марганца, меди, хрома, железа, хлора, натрия в нефтях и нефтепродуктах. Относительная погрешность анализа на алюминий и ванадий составила 15—18% хлора, марганца и натрия— 8—13%, а предел обнаружения для алюминия — 5-10 %, ванадия — 10 , хлора — 2-10 марганца — 5-10 , натрия — 10 . В [359, 360] наряду с освещением отдельных методических вопросов активационного анализа изложены некоторые результаты, представляющие интерес для нефтяной геологии и геохимии. В комплект измерительной аппаратуры входили 256-канальный амплитудный анализатор и сцинтилляционные детекто--ры двух типов УСД-1 с кристаллом Nal(Tl) 40X40 мм и двухкристальный датчик с Nal(Tl) 80X80 мм. В большинстве случаев количественно определяли натрий, медь, марганец, бром, мышьяк и кобальт. Для количественной интерпретации гамма-спектров использовали программу МНК-512 и ЭВМ типа М-20. Для измерения активности радионуклидов элементов мышьяка, кобальта, железа и цинка использовали спектрометр суммарных совпадений с дискриминатором. [c.90]

Определенный интерес представляет, например, ДХДЭЭ (хлорекс), недавно использованный для концентрирования. Этот растворитель применяли для сброса сурьмы из концентрированной НС1 при химико-спектральном [505, 657, 1808] и активационном [1485] определении в ней микроэлементов. Железо(1И) удаляли из концентрированных растворов НС1 при анализе железа высокой чистоты химико-спектральным [1809] и активационным [757] методами, при выделении Со из облученной дейтронами железной мишени [1810]. Индий экстрагировали из 7—8 М НБг при химико-спектральном анализе этого металла на примеси Ag, С(1, Ве, Мп, Со, Сн и других элементов [911], при анализе арсенида индия после отгонки мышьяка в виде ЛзВгд [912]. Удаление галлия из хлоридных растворов иснользовали при радиоактивационном анализе арсенида галлия [880, 1811], при химико-спектраль ном [655] и активационном [656] анализе металлического галлия. В другой работе, анализируя антимонид галлия, авторы экстрагировали галлий из бромидного раствора [689]. Дихлордиэтиловый эфир использовали и при определении примесей в таллии. В случае химико-спектрального анализа таллия высокой чистоты [1812] макроэлемент извлекали из бромидного раствора в водной фазе определяли Ag, А1, Ва, В1, Со, С<1, Сг, Сн, Ре, Оа, 1п, Mg и другие элементы с чувствительностью 1-10 — 2-10 %. Удаляли таллий хлорексом и при активационном определении примесей [1813]. [c.309]

Активация нейтронами. Принципы нейтронного активационного анализа теперь уже хорошо установлены и больше но нуждаются в подробном разборе. Так как сечение захвата быстрых нейтронов обычно много меньше, чем сечение захвата медленных нейтронов [4], ошибки за счет самоэкранирования нри активационном анализе на быстрых нейтронах будут меньше. Так, нанример, в то время как для мышьяка сечение захвата медленных, или тепловых, нейтронов (эффективная энергия около 0,02 эв) равно 4,3 барн, его сечение поглощения для быстрых нейтронов, или нейтронов деления (эффективная энергия около 1 Мэв), составляет всего несколько миллибарн. Для хрома сечепие захвата медленных нейтронов равно 3,1 барн, а для быстрых нейтронов сечение захвата не определено. Но оно, вероятно, должно быть меньше, чем у мышьяка, так как, в общем, сечение захвата быстрых не11тронов уменьшается с уменьшением атомного номера [5]. Однако активация быстрыми нейтронами дает преимущества лишь в том случае, когда получается отвечающая предъявляемым требованиям чувствительность онределенпя следов примесей. При определении серы с помощью реакций 3 (га, на медленных нейтронах и 8 (р,п)Р на быстрых нейтронах сечение захвата быстрых нейтронов 8 несколько меньше, чем сечение захвата медленных нейтронов 8 (60 [6] и 260 мбарн [7] соответственно), но за счет большего относительного содержания и легкости регистрации наведенной активности в данном случае метод активации быстрыми нейтронами оказывается более чувствительным [8]. [c.169]

В последние годы для определения следов мышьяка применяют активационный анализ. Недавно предложен метод определения мышьяка в биологических материалах. В случае присутствия сурьмы проводят предварительную экстракцию иодидиых комплексов толуолом из растворов, содержащих H2SO4 и KI [91]. Наиболее интересный пример использования активационного анализа — определение мышьяка в волосах Наполеона. Анализ выполнен, чтобы установить, не погиб ли Наполеон вследствие отравления мышьяком. Это интересное исследование иллюстрирует значение анализа в судебной медицине [92, 93]. [c.27]

Описан простой и быстрый метод активационного определения мышьяка в биологических материалах, включающий растворение облученного образца в смеси НМОз и Н2504, отгонку Аз в виде АзС1з или АзВгз, осаждение элементарного Аз с помощью ЫН4Н2РОг и измерение активности осадка [162]. Чувствительность метода 10 % Аз, стандартное отклонение < 6%- [c.195]

Метод активационного определения Аз и Аи в РЬ высоквй чистоты [168] заключается в облучении образца и эталона ь реакторе. Активность полученных образцов измеряют на счетчике и проверяют радиохимическую чистоту по кривой распада и максимальной энергии р-частиц. Этим же методом определяют содержание мышьяка в полупроводниковых материалах, германии, сере 1169] и трихлорсилане [170]. [c.195]