Оксихинолин вольфрама

Отделению не мешает по 50 мг А1, Си, Со, Сг, Ге, Мн, N1, РЬ и 2н, образующих устойчивые комплексонаты. В присутствии комплексона 1П при pH 5 можно отделить 8-оксихинолином вольфрам от тория [766]. [c.55]

Метод дает удовлетворительные результаты. Присутствие небольших количеств иона аммония, соответствующих 1—5 мл концентрированного аммиака, не влияет на результаты определения молибдена. Содержание в растворе, из которого осаждают молибден, вольфрам, ванадий и железо при помощи 8-оксихинолина (pH 5,3), 0,01 мол/л ортофосфорной кислоты, не сказывается на результатах определения названных элементов. [c.163]

В уксусно-ацетатной среде 8-оксихинолин осаждает только молибден (VI), вольфрам (VI), ванадий (V), титан (IV), отделяя их таким образом от железа (III), алюминия, бериллия, цинка, никеля, кобальта, марганца, висмута, свинца, кадмия, меди, ртути (II) и урана (VI). [c.104]

Оксихинолин и н-бутиламин надо прибавить в таких концентрациях, чтобы щелочные и щелочноземельные металлы, хром, молибден, вольфрам, мышьяк, сурьма, бор, селен, теллур и бериллий не мешали определению. [c.870]

Молибден, вольфрам и титан также образуют комплексные соединения с оксихинолином. Их отделяют добавлением раствора едкого натра (выпадает Т1), затем фильтрат подкисляют уксусной кислотой и осаждают молибден и вольфрам ацетатом бария. При наличии Ре оно также отделяется едким натром. [c.80]

Для амперометрического титрования вольфрама (VI) предложены в основном методы осаждения, подробно описанные в книге [1]. В качестве осадителей рекомендованы соли свинца(П), таллия (I), меди(II), ртути(I), а также оксихинолин. Однако все эти реактивы образуют соединения со многими другими элементами, в том числе с молибденом, часто сопутствующим вольфраму, поэтому их применение ограничено, по существу, только теми случаями, когда вольфрам отделен от всех мешающих примесей. Кроме того, растворимость вольфраматов недостаточно мала, приходится работать в водно-спиртовой среде и строго регулировать кислотность растворов. Поэтому амперометрическое титрование вольфрама не получило практического применения. В последние годы появилась, однако, серия работ болгарских исследователей [2—6], рекомендующих титровать не вольфрам(VI), а вольфрам (V) или вольфрам(III) после восстановления вольфрама(VI) [c.135]

Описано определение 8-оксихинолином 0,002—0,05% алюминия в вольфраме и окиси вольфрама. Вольфрам не мешает определению, поэтому его можно не отделять. [c.281]

С помощью 8-оксихинолина в присутствии тартрата натрия-калия при pH 5 можно отделить вольфрам от Ре(П1) [788], а в присутствии комплексона И — от У(1У) [841]. В последнем случае удовлетворительно отделяли 5—50 мг (У1) от 10—1200 мг У(1У). [c.55]

Вольфрам можно количественно определять экстракцией хлороформом из кислых сред (pH 2) его комплекса с 8-оксихинолином Ш02(ох)г [84]. [c.259]

Вольфрам соосаждают также вместе с носителем МпОз-ад [2а]. При осаждении вольфрама 8-оксихинолином в присутствии комплексона III его отделяют от РЬ, В1, Hg, С(1, Си, Ре, А1, Сг, и. Со, Мп, N1, 2п и V [3, 4]. [c.148]

Вольфрам амидопирин (вес.), р-нафтохинолин (вес.), 8-оксихинолин (вес., СФ), гидро.хинон (СФ), дитиол (комплекс с цинком) (СФ). [c.372]

Осаждение 8-оксихинолином. Вольфрам можно осадить оксихинолином при pH 4,5—5,0 в присутствии ЭДТА. Ванадий (IV) при этом не осаждается. [c.744]

Попова и Корнилова [342] определяли 8-оксихинолином вольфрам в сплавах Т1В2— С, ггВз—W . Предварительно выделяют титан (цирконий) экстракцией их купферонатов из тартрат-ных растворов, а затем осаждают вольфрам. [c.93]

Разделение элементов возможно и при использовании групповых экстрагентов, если варьировать условия экстракции (pH, концентрация компонентов системы, разбавитель). Часто ддя разделения элементов применяют 8-оксихинолин, дитизон, диэтилдитиокарбаминаты, уЗ-дикетоны. Так, с помощью раствора теноилтрифторацетона в бензоле, изменяя pH водной фазы, можно разделить ТЬ, В1, и, РЬ, Ас, Т1 (рис. 7.8). Если использовать в качестве экстрагента ацетилацетон без разбавителя, то вольфрам не экстрагируется. Ванадий(У) более эффеюивно экстрагируется раствором ацетилацетона в бутаноле, чем раствором ацетилацетона в хлороформе. [c.236]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Комнлексообразующее действие комплексона III успешно используется в аналитической практике для устранения-влияния посторонних элементов. Так, нанример, способность двух- и трехвалентных металлов образовывать прочные комплексные соединения с комплексоном III дает возможность осаждать уран и титан а также и бериллий (который в отличие от большинства двухвалентных металлов не образует комплексных соединений с комплексоном III) аммиаком в присутствии многих элементов, в том числе алюминия и железа, что имеет весьма важное практическое значение. Описано также применение комплексона III при определении вольфрама и молибдена осаждением оксихинолином в ацетатной среде. Установлено, что в этих условиях осаждаются только молибден, вольфрам, уран и ванадий (V) [c.158]

НОЛЯХ сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихинолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить в общем 31 элемент. Однако соответствующим выбором условий кислотности и, если было необходимо, прибавлением комплексообразующих веществ с течением времени было разработако большое число методов определения различных катионов при их совместном присутствии. Селективность оксина значительно повышается при добавлении этилендиаминтетрауксусной кислоты. Применение кдмплексона для маскирования различных катионов значительно расширило возможности применения оксина для определения и разделения разных металлов. В слабокислой среде из комплексонатов большинства катионов соответствующие элементы оксином не осаждаются. Исключение составляют только некоторые элементы побочных групп периодической системы, например шестивалентные молибден и вольфрам и пятивалентный ванадий, не образующие прочных комплексов. В табл. 16 приведены катионы, осаждаемые 8-оксихинолином. [c.110]

Ортооксихинолят ванадия извлекается хлороформом, окраш вая его в красный или буро-фиолетовый цвет. Алюминий, ж лезо, молибден, вольфрам и титан мешают, так как так образуют с оксихинолином трудно растворимые внутрикомпле ные соли. [c.330]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

Методика. К 50 мл анализируемого раствора в серной кислоте при pH 0,85 0,10, содержащего меньше 0,5 жг олова(1У), добавляют 5 мл 20% -ного раствора хлористого аммония и 25 мл 4% -ного раствора оксихинолина в разбавленной серной кислоте (pH 0,85). Экстрагируют олово в течение 2 мин точно 20 мл хлороформа. Промывают органическую фазу и фильтруют ее. Светопоглощение экстракта оксината олова измеряют при 385 ммк. Мешают только молибден( 1), вольфрам (VI), ниобий и ванадий(У). Молибден можно удалить в виде оксината предварительной экстракцией хлороформом при pH 0,85, но в отсутствие галогенидов oлoвo(IV) при этих условиях не извлекается. [c.302]

Хороший метод выделения незначительных количеств ванадая в определенных случаях основан на том, что из слабокислого раствора (рн около 4—5) извлекают хлороформом соединение ванадия с о-оксихинолином V2 b( 9H5N)4 хром (VI) не извлекается После выпаривания хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и перевести таким образом ванадий в ванадат. Железо (III) и молибден (VI) также извлекаются, и поэтому метод не применим к материалам, содержащим железо. Алюминий, силикат, фосфат, фторид и т. п. не препятствуют извлечению ванадия. Вольфрам, дающий с о-оксихинолином осадок (нерастворимый в хлороформе), должен отсутствовать допустимо его присутствие лишь в очень малых количествах. Об отношении других металлов к о-оксихинолину см. на стр. 117. Некоторые результаты анализа силикатов, приведенные на стр. 166, свидетельствуют об удовлетворительном отделении ванадия от 100—200-кратного количества хрома. [c.161]

К перспективным реагентам на вольфрам следует отнести 8- оксихинолин, его метилированные и галоидированные производные и особенно 8-меркаптохинолин, комплексообразование с которым происходит в более кислой среде, чем с 8-оксихинолином. Очень широко применяют флуороны, полифенолы, оксимы и гид-роксамовые кислоты. Сложное поведение вольфрама в растворах, существование его в анионных формах препятствовало использованию азосоединений ароматического и гетероциклического рядов в аналитической химии вольфрама. Введение перекиси водорода сделало реакционноспособным вольфрам по отношению к азосоединениям возможно, в скором времени будут предложены чувствительные и селективные азосоединения для определения вольфрама. [c.32]

Оксихинолин. Дегтярев и Дариенко [110] изучали взаимодействие W(VI) с 8-оксихинолином в водных растворах кондуктомет-рическим титрованием. На первой стадии образуется бесцветное хорошо растворимое соединение состава 1 1, на второй стадии — желтый нерастворимый осадок с отношением вольфрам реагент = = 1 2. Изучены инфракрасные спектры второго соединения [805]. Сильное поглош,ение при 11,08—11,09 мк указывает на присутствие иона WOa , что можно использовать для идентификации вольфрама. [c.43]

У (У1) и 10 М раствора 8-оксихинолина в присутствии в качестве буферных растворов гликоколя или бифталата калия минимум на кривых экстракции наблюдается соответственно при pH 2,5 и 3. Автор считает, что формула экстрагируемого соединения VO2Ox2 не совсем надежна, так как метод изомолярных серий дает отношение У(У1) оксихинолин = 1 1. Вольфрам экстрагируется только при высоких концентрациях 8-оксихинолина. [c.64]

Из растворов 2 М НС1 вплоть до pH 1 5,7-дибром-8-оксихино-линат вольфрама(У1) количественно экстрагируется дихлорэтаном в течение 10 мин. Реагент применяют для определения вольфрама в сталях [135]. Этот реагент рекомендован [274] для разделения молибдена и вольфрама при pH 1 экстрагируют молибден, при pH 5 — вольфрам. Растворы 5,7-дибром-8-оксихинолина в хлороформе при pH 5,3 неполно экстрагируют вольфрам [535] (в отличие от данных [274]) [c.64]

Клейс [585] сопоставил точность результатов гравиметрического определения вольфрама в растворе вольфраматов с помощью органических осадителей феназона, цинхонина, таннина, смеси таннин + цинхонин, таннин + феназон, бензидина, о-толидпна, родамина С, -нафтохинолина. Автор считает, что только два реагента — цинхонин и -нафтохинолин — могут быть рекомендованы для гравиметрического определения вольфрама ошибка определения < 0,1%. Пятницкий и соавт. [350[ после критического рассмотрения реагентов на вольфрам рекомендуют использовать -нафтохинолин, пирамидон и 8-оксихинолин (см. ниже). [c.90]

В ферровольфраме вольфрам титровали [109] амперометрически с помощью 8-оксихинолина но току окисления реагента при потенциале +1,4 в. Сплав растворяли в смеси НГ + НКОз, затем вольфрам выделяли кислым гидролизом. [c.106]

Оксихинолинат вольфрамила растворяется в фосфорной кислоте. Вольфрам можно определить косвенно, титруя бромато-метрически связанный с ним 8-оксихинолин. При определении 2,3—92,0 мг W получены удовлетворительные результаты [788]. [c.107]

Се.лективность реакции все же недостаточна в присутствии больших количеств ионов, образующих окрашенные роданидные соединения,— ниобия и тантала. Поэтому часто при анализе объектов повышают селективность одним из приемов. Например, Пенг и Сендэл [801] экстрагировали вольфрам в виде соединения с а-бензоиноксимом. Определению 5,0 мкг вольфрама не Л ешают (в мг)-. А1, Ре(1П) - 100 Mg, Са - 50 V(V) - 10 Н3РО4 - 8,5 Мп, Си, Zn, r(VI), Ti(IV) — 5 Re(III), Ni, Со, d, Hg — 1 As, Sb, Bi, Pt(IV) — 0,5. B качестве экстрагентов для вольфрама используют также 8-оксихинолин [67, 416], N-бензоилфонилгидрок-силамин [892], мезитилоксид [606], трибутилфосфат [606]. Иногда иредварите.чьно экстрагируют основу, а в водной фазе определяют вольфрам. Такой прием целесообразен при анализе объектов, содержащих ниобий и тантал [761], железо [14, 749], молибден [254]. Используют также осаждение, хроматографию, маскирование выбор способа повышения селективности определяется составом анализируемого материала. [c.111]

При помощи EDTA Т1(1) можно отделить от РЬ(П), так как свинец маскируется ею (log/Смь= 18,3 для РЬ и 6,47 для Т1), а таллий осаждается в виде очень мало растворимого ТП [62], Подобным же образом в присутствии EDTA и ацетатного буферного раствора 8-оксихинолином количественно осаждаются только вольфрам, молибден и ванадий, в то время как 25 других элементов, осаждающихся в обычных условиях, остаются в растворе [63]. При тщательном контроле pH можно также осадить и некоторые другие оксинаты. Свинец можно отделить от Си, Zn, d, Со и Ni, маскируя эти элементы цианид-ионами и экстрагируя хлороформом комплекс свинца с диэтилдитиокарбаматом. [c.141]

Надалип и Брозда [28] экстрагируют ванадий(У) хлороформным раствором 8-оксихинолина при pH 5,5 в присутствии комплексоната кальция. В этих условиях экстракции мешают только олово, титан и вольфрам, которые не маскируются комплексоном П1. [c.131]

Собственно хелат образует 8-оксихинолин (оксин), с которым при избытке реагента вольфрам осаждается в виде У02(С9Не0 )2. Это соединение можно или высушить до постоянного веса при 120—280 °С [285, 842, 1521], или прокалить до 0з [443, 1012]. Осаждение лучше всего проводить из ацетатно-аммиачного буферного раствора с рН = = 5,0—5,6 [679, 1521]. В этом случае количественно осаждаются также Ре, Мо, V и некоторые другие элементы. Однако можно подобрать такие условия, при которых эти четыре элемента удается отделить друг от друга [1521]. [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология