Спектрофотометрия галлия

Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержащий галлий в количестве (мкг) 0,0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 соответственно в 1-ю воронку стандартный раствор не вводят. Во все воронки добавляют по 0,3 мл раствора хлорида титана (III) и 6 н. соляной кислоты до объема 5 мл. По истечении 5 мин добавляют 1,0 мл раствора родамина С и вновь перемешивают растворы. Затем добавляют 8 мл смеси толуола и бутилацетата и экстрагируют в течение 0,5 —1,0 мин образовавшийся ионный ассоциат галлия с родамином. После разделения фаз органический слой фильтруют через ватный тампон в сухой цилиндр или пробирку с притертой пробкой, промывают тампон смесью растворителей и доводят объем до 10 мл этой же смесью и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоколориметрах марок ФЭК-56, ФЭК-57, ФЭК-60 или спектрофотометрах любой марки при к 540 нм. Раствором сравнения служит экстракт, полученный обработкой раствора, в который не вводился стандартный раствор соединения галлия. Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.137]

Для определения марганца по этому методу используют линии резонансного триплета 403,1, 403,3, 403,4 нм (рис. 26) [92, 805, 869, 937, 962, 1401]. График зависимости излучения от концентрации марганца вплоть до 200 мкг мл представляет собой прямую линию [941]. При работе с обычными спектрофотометрами на резонансный триплет марганца накладывается линия галлия (403, 3 нм). Поэтому при определении марганца в присутствии галлия необходимо вводить соответствующую поправку на содер-/кание галлия, установленное независимо по линии 417,2 нм [1122]. Определению марганца мешает также присутствие калия из-за близости линий 404,4 и 404,7 н.и. Содержание калия определяют по линии 766,5 нм и вводят поправку. Интенсивность излучения марганца снижается в присутствии растворов фосфатов и сульфатов II увеличивается в присутствии хлоридов и перхлоратов. Ионы u(II) II Zii(II) в эквивалентных марганцу количествах не изменяют интенсивности излучения марганца, однако в больших количествах снижают ее на 5—10%. Присутствие As(III), Ре(1П) п Са(П) оказывает влияние на интенсивность излучения марганца. Для исключения различных помех определять марганец рекомендуют по методу добавок с учетом фона [1408]. Показана [1434] целесообразность использования для оп- [c.113]

Дальнейший ход анализа описан в разделе Галлий . Используют прибор на основе спектрофотометра СФ-4 со сканированием и записью спектра и воздушно-ацетиленовое пламя. Запись спектра проводят в интервале 375—379 ммк. [c.270]

В настоящей работе влияние температуры па окраску растворов рассмотрено па примере комплексов алюминия, индия, галлия, тория, редкоземельных и некоторых других элементов с азосоединениями, приведенными в табл. 1. Большинство из приведенных азосоединений являются широко распространенными реагентами. Влияние температуры сопоставлялось с влиянием pH и концентраций реагирующих компонентов. Работа выполнялась на спектрофотометре СФ-4 и потенциометре ЛП-58. [c.83]

Хромотроповая кислота - образует с титаном ряд окрашенных комплексов. Для спектрофотометрии используется красный комплекс = 470 вм), имеющий постоянную оптическую плотность в в интервале pH 2-3,3 и = 1,2.10 . В этих условиях с реактивом ве взаимодействуют следующие ионы алюминий, барий, берилл й> висмут, кальций, кадмий, кобальт, хром (Ш), медь (1,П), железо (П), галлий, ртуть (1,П), индий, магний, марганец (П), никель, свинец платина (1У), сурьма (Ш), селен (У1), олово <П,1У), теллур,торий, таллий (Ш), цинк, цирконий, серебро образуют окраску железо (Ш), хром (У1). ванадий (У), молибден (У1), вольфрам (У1). Мешающее действие первых четырех элементов устраняется их восстановлением аскорбиновой кислотой. Реактив применим для анализа разнообразных объектов. [c.22]

При использовании пламенного спектрофотометра на основе монохроматора УМ-2 и воздушно-ацетиленового пламени чувствительность открытия галлия была найдена равной 2 мкг/мл [26]. [c.103]

Пламенная спектрофотометрия, или фотометрия пламени, являющаяся разновидностью эмиссионного спектрального анализа, основана ва изучении эмиссионных спектров элементов анализируемого вещества, возникающих под влиянием мягких источников возбуждения. Характерную для определяемого элемента световую волну выделяют и измеряют ее интенсивность, прямо пропорциональную концентрации определяемого элемента при постоянных условиях возбуждения. В этом методе анализируемый раствор распыляют в пламени смеси водорода или углеводородов с кислородом или воздухом. Этот метод дает возможность судить о содержании в анализируемом образце главным образом щелочных и щелочноземельных металлов, а также некоторых других элементов, например галлия, индия, таллия, свинца, марганца, меди, фосфора. [c.31]

Для определения Те в антимониде галлия применен метод атом-но-абсорбционной спектрофотометрии [1614]. [c.173]

Программы вычислительных машин, составленные для выполнения процедуры прогнозирования цветового соответствия на базе заданного набора входных оптических данных, могут быть несколько усложнены, если желательна их универсальность. Ранее наблюдалась четкая тенденция к приспособлению малых и средних цифровых вычислительных машин для целей прогнозирования цвета, причем часто отдавалось предпочтение применению так называемых специализированных вычислительных машин. Эти машины и сейчас находят применение, будучи непосредственно соединенными с автоматическими спектрофотометрами или фотоэлектрическими колориметрами. Однако в последние годы появилась тенденция к использованию универсальных вычислительных машин, которые обычно представляют собой большие быстродействующие машины с большим объемом памяти. Универсальная вычислительная машина может эксплуатироваться как в самой организации, так и в коммерческом вычислительном центре через телетайпную связь. Аренда такой машины обычно означает, что нужно платить за фактически затраченное машинное время, нанример, на основе ежемесячных расчетов. Галл [172] оценил, что стоимость расчета одной рецептуры сравнима с половиной почасовой оплаты лаборанта. Полные программы для таких машин можно приобрести на различных фирмах, занимаюпщхся программным обеспечением. [c.501]

Для анализа используют воздушно-ацетиленовое пламя [611, 1074, 1412], ацетилено-кислородное [750], водородно-кислородное 880, 881, 887], а также воздушное пламя, насыщенное смесью аргон — водород (чувствительность 0,02 мкг (л 1мл )[1440а]. При использовании пламенного спектрофотометра на основе монохроматора УМ-2 и воздушно-ацетиленового пламени чувствительность открытия галлия (Х=4172,06 А) равна 2 мкг мл [406]. Чувствительность определения галлия с ацетилено-кислородным или водородно-кислородным пламенем значительно повышается при добавлении к испытуемому раствору ацетона [664]. К сожалению, точные указания о границах чувствительности при обнаружении галлия методом фотометрии пламени отсутствуют. Вместо непосредственного обнаружения галлия в спектре пламени его растворов можно применить катодное осаждение галлия на меди или угле с последующим анализом в дуге [1296]. [c.29]

Кривая светопоглощения имеет один максимум при А,=450 нм, кривая зависимости оптической плотности О от концентрации галлия имеет небольшой перегиб (рис. 17). Молярные коэффициенты погашения до точки перегиба и после нее равны соответственно 6,82-10 и 4,19-10 [567]. Определяемые концентрации 1,43-10 —4,29-10 М (1—30 мкг Оа/Ю мл) (спектрофотометр СФ-4, /=1 см). Водные растворы галлия с кверцетином имеют едва заметную флуоресценцию, очень сильно увеличивающуюся при добавлении к раствору бутилового или изоамилового спирта. Минимально определяемое количество элемента в 50%-ном спиртовом растворе — 0,5 мкг1 0 мл (лампа СВДШ-250) [567, 571]. [c.117]

Рутин (кверцетин-З-рутинозид) при pH 3,6 реагирует с галлием с образованием соединения желтого цвета с молярным отношением М Н=1 1 Куст =3,37 [567, 568, 570, 571]. Максимум светопоглош,ения А, = 405—410 нм [568, 571]. Молярный коэффициент погашения (1,93 0,71) 10 [571]. Определяемые концентрации 2—50 мкг Оа/10 мл (спектрофотометр СФ-4, 1= см) и от 0,5 мкг Оа/10 мл и выше (лампа СВДШ-250) [571]. [c.118]

К I мл исследуемого раствора в Ь N НС1 добавляют необходимое количество T1 I3, 0,5 мл концентрированной НС1 и доводят объем водной фазы ло 3 мл 6 N НС1 Экстрагируют 3 мл хлороформа в присутствии 1 мл ацетона в течение 5 мин. Экстракт промывают 2—3 раза смесью 7 N НС1 и ацетона (6 1), содержащей несколько капель Ti ls (10%-ныи раствор в 6 N НС1), применяя каждый раз 1 —1,5 мл. Затем экстракт, разбавленный до 6 мл хлороформом, встряхивают с 0,5%-ным раствором кристаллического фиолетового ь д N НС1 После расслаивания окрашенный экстракт фильтруют через слой стеклянной ваты в кювету с /=10 мм Оптическую плотность экстрактов измеряют на спектрофотометре гри Я=587 нм, пользуясь в качестве раствора сравнения экстрактом пробы, не содержащей галлия. В случае соблюдения постоянных условий при экстракциях оптическая плотность растворов подчиняется закону Бера. Перед измерением оптической плотности экстракт можно разбавлять этанолом. Это делает окраску очень устойчивой, а раствор, не содержащий галлия, становится практически бесцветным. [c.124]

Кислые растворы реагента оранжевые, щелочные — фиолетовые. С галлием дает два комплексных соединения состава 1 1 голубого цвета при pH 3. Скорость развития окраски сильно зависит от температуры. При 85—90° С максимум светопоглощения достигается через 30 мин., при комнатной температуре — только через 20 час. Поэтому перед фотометрированием растворы выдерживают 2 часа при 60 С, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение часа. Максимум светопоглощения при pH 3 равен 634 нм-, при этой длине волны сам формазан (I) почти не поглощает света (рис. 43) е = 2,52-10 , Ig/ y =6,84. Водные растворы соединения галлия с формазаном (I) не опа-лесцируют в УФ-свете и подчиняются закону Бера в пределах концентрации галлия от 0,050 до 2,5 мкг/мл (спектрофотометр СФ-2М, /=1 см). [c.145]

К солянокислому раствору галлия в градуированном цилиндре для создания необходимой кислотности раствора (pH 3) прибавляют I М растворы НС1 и СНзСООНа с таким расчетом, чтобы общий объем жидкости в цилиндре составлял 15 мл. После этого раствор разбавляют до 20 мл ацетатносолянокислым буферным раствором с pH 3, прибавляют 1,5 мл 0,5%-ного водного раствора формазана (I) и оставляют при комнатной температуре на ночь. Измеряют оптическую плотность при А, = 634 нм на спектрофотометре СФ-2М или на ФЭК-М с красным светофильтром по отношению к такому же раствору, но без галлия, в кювете с 1=2 см. Концентрацию галлия находят по калибровочной кривой. [c.146]

Для спектрофотометр ического определения галлия предложен реагент 3" - с у л ь ф о - 2",6" - д и х л о р. - 3,3 - диметил-4-ок с и фу КС о н - 5,5 - д и к а р бо н о в а я кислота ( AS) [770]. При pH 3,0—5,0 образуется устойчивое внутрикомплексное красное соединение состава I I (Ig/(уст =4,5 при 25° С). Окраска достигает максимальной интенсивности через 5 мин. и устойчива в интервале температур 5—90° С (>. = 550 нм дл(Я свободного реагента Х = 490 нм, 8=1,0 10 ). Подчинение закону Бера соблюдается в интервале концентраций 0,14—5,6 мкг GaluA. Чувствительность 0,035 мкг Qal M (по Сенделу). [c.154]

Спектрофотометрически был определен состав комплексов галлия с пропил-, трихлорметил- и салицилфлуороном (реагенты I, III и V), образую- щихся в кислой среде. Соотношение компонентов в комплексах определяли методом изобестической точки [10] и методом прямой линии [11]. В первом методе измерения выполнялись на спектрофотометре СФ-10 относительно воды после установления равновесия, которое наступало через 4 часа. На рис. 3 приведены результаты, полученные при работе с трихлорметилфлуо-роном, которые показывают на соотношение компонентов в комплексе 1 1. [c.160]

Анализ рекомендуется вести по методу добавок. Для этого отбирают аликвотные части 0,5—5,0 мл исходного раствора в три стакана, добавляют 0,25 мл 5 н. азотной кислоты и 0,5 мл бутанола. Раствор в первом стакане разбавляют водой до 10мл, во второй и третий стаканы добавляют отмеренное количество стандартного раствора, содержащего 100—500 мкг Оа, и 200— 1000 мкг Оа соответственно в зависимости от содержания его в образце. Содержимое во втором и третьем стаканах разбавляют водой до 10 мл. Таким образом получают растворы пробы с добавками 10 и 20 мкг/мл (или 50 и 100 мкг/мл) Оа. Растворы дважды фильтруют через сухой фильтр и фотометрируют при ширине щели 0,05—0,1 мм, записывая спектр на регистрирующем спектрофотометре в области 415—419 ммк. Повторяют запись спектра, вводя в пламя растворы в обратном порядке. Измеряют высоты пиков линии галлия над фоном для раствора пробы и пробы с добавками Аж+а и берут средние значения. Концентрацию элемента х в растворе пробы (в мкг/мл) вычисляют, как обычно, по формуле [c.267]

При работе с обычными спектрофотометрами на резонансный триплет марганца накладывается линия галлия (403,3 жд1к). Поэтому рекомендуют определять галлий в присутствии марганца по линии 417,2 ммк и вводить соответствующую поправку . Наличие в анализируемом растворе калия также может искажать результаты определения марганца из-за близости линий калия 404,4 и 404,7 ммк к линиям марганца и возможного попадания на фотоэлемент части излучения калия. [c.285]

Из многочисленных фотоколориметрических методов, предложенных для галлия на основании его комплексообразования с органическими веществами, особым успехом пользуется родами-новый метод он известен также во флуорометрическом варианте. При пользовании спектрофотометром удается определять 0,5 мкг галлия, а флуорометрически — значительно меньше (в 50— 100 раз). Метод проверялся различными исследователями в различных условиях и считается в настоящее время наилучшим для малых количеств галлия ([1153, 1154]. [c.420]

В табл. 23 приведены результаты измерений светопоглощения и флуоресценции ацетонсодержащих растворов родаминовых красителей. Величины оптической плотности соответствуют содержанию каждого из красителей, эквивалентному 4 мкг галлия (в 15 мл экстракта), показания флуориметра — 0,27 мкг галлия (в 6 мл). Поглощение измеряли на спектрофотометре СФ-4, флуоресценцию — на приборе Анализ-1 при возбуждении под углом 90° линией ртути 546 нм и вторичном светофильтре ОС-13. [c.89]

Результаты химико-спектрального определения галлия в ряде проб приведены в табл. 2 вместе с результатами спектрофотометрического определения галлия с родамином 6Ж, полученными по известному методу без предварительного обогащения [13]. Родаминовый комплекс галлия в бензоле фотометрируют на спектрофотометре СФ-5 при 565 нм. Мешающее влияние железа (Ш) устраняют введением Ti lg. Из табл. 2 видно, что предлагаемый химико-спектральный метод определения галлия характеризуется хорошей для низких концентраций точностью. [c.42]

Анализ ТМГ проводили следующим образом. Пробу ТМГ массой 0,5—1,0 г гидролизовали изопропиловым спиртом (ИПС) в атмосфере гелия. Вначале ампулу с ТМГ замораживали в жидком азоте, приливали ИПС немного больше Vs объема ТМГ и осторожно размораживали, не допуская бурной реакции. По окончании, реакции продукты гидролиза разрушали 40% раствором КОН (соотношение объемов 1 1). Щелочной раствор пробы ТМГ до 1 г помещали в мерную колбу на 25 мл и добавляли 5—10 мл HNO3 (1 1). Кислоту предварительно перегоняли и разбавляли бидистиллированной водой. Выпадающий при нейтрализации дсадок гидроокиси галлия через 5 мин полностью растворялся.. Затем добавляли бидистиллированной воды до 20 мл и после перемешивания приливали 1 мл 0,1 N раствора азотнокислого серебра, объем раствора доводили до метки водой и вновь перемешивали. Аналогичным, образом готовили раствор сравнения. Оба раствора выдерживали 20 мин в темноте, после чего измеряли оптическую плотность исследуемого раствора по отношению к раствору сравнения на спектрофотометре СФ-26 при длине волны 370 н м в кюветах толщиной 50 мм. Для построения калибровочного графика в мерные колбы на 25 мл вводили стандартный раствор КС1 с содержанием 0,1 мг С1 в мл в количестве 0 0,05 0,1 0,3 0,5 0,7 мл, добавляли 0,5 мл HNO3 (1 1) и далее все как при анализе пробы. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология