Перманганатная проба

Перманганатная проба Воды не более (%) [c.233]

Перманганатная проба. В чистую пробирку наливают 100 мл испытуемого ацетона и 0,5 мл раствора перманганата. Пробирку быстро закрывают пробкой и немедленно помещают в камеру. Одновременно в другую пробирку наливают 100 мл дистиллированной воды и 0,5 мл раствора перманганата, после чего ее также помещают в камеру. Исключительно чистый ацетон не должен обесцвечиваться в течение 8 час., что можно обнаружить по сопоставлению пробирок, содержащих ацетон и воду. Чистый ацетон не обесцвечивается в течение 3 час. и полностью не обесцвечивается за 8 час. Удалось приготовить ряд образцов ацетона, для которых время обесцвечивания перманганата превышало 24 часа. [c.360]

Перманганатная проба (по Вагнеру). В 2 мл воды, спирта или ацетона растворяют 0,1—0,2 г исследуемого вещества и по каплям, при энергичном встряхивании добавляют водный 1—3%-ный раствор марганцовокислого калия (перманганата калия) Если присутствуют ненасыщенные углеводороды, альдегиды, муравьиная кислота, многоатомные фенолы, аминофенолы, то окраска перманганата, как правило, исчезает и образуется осадок двуокиси марганца. Пробу следует считать положительной, если быстро обесцветилось не менее 10 капель раствора перманганата. [c.301]

Присутствие в газе сероводорода способствует появлению в метаноле-сырце органических соединений серы и карбонилов железа (летучего железа). Например, содержание их в метаноле-сырце, полученном под давлением 30 МПа, составляет 0,1 — 0,7 мг/л. Показатели, характеризующие наличие в этом метаноле-сырце легкоокисляемых примесей бромное число 0,006 г ВГ2/1ОО г и перманганатная проба О—3 мин. Кроме того, в метаноле-сырце имеются амины — 0,2—1,0 мг/л и растворенные компоненты синтез-газа (Н2, СО, СО2, N2, СН4)—около 0,045% (масс.) [107], а также примеси катализатора и механические примеси. [c.138]

Показатели качества перманганатная проба, мин 3,7 0,2 5,4 10 8,8 17,0 17,0 20,7 [c.142]

Перманганатная проба метанола-сырца по высоте колонны увеличивается от верха укрепляющей части вниз по колонне. В точке ввода питания проба снижается из-за загрязнения этой зоны примесями. Начиная от 27-й тарелки и до куба, проба остается практически постоянной. Постоянство пробы в этой зоне и не изменяющийся состав жидкости свидетельствуют о наличии запаса разделительной способности колонны. [c.143]

Основная ректификация. Кубовая жидкость колонны предварительной ректификации перед подачей на выделение метанола-ректификата подвергается дополнительной обработке водным раствором перманганата калия для окисления легкоокисляемых примесей. После зтого смесь подается на 19—20-е тарелки колонны 7 (см. рис. 5.1) основной ректификации, снабженной 75 тарелками. Концентрирующиеся во флегме остаточные легколетучие микропримеси снижают показатель перманганатной пробы. Так, проба флегмы находится на уровне 5— [c.143]

Выделяемый по такой схеме метанол-ректификат имеет качественные показатели, превосходящие требования к метанолу высшей категории (см. табл. 5.8, режим № 8). Установка разделительного сосуда 4 позволяет снизить содержание углеводородов во флегме до 0,05—0,10% (масс.) как на вводе в колонну, так и по высоте укрепляющей части колонны предварительной ректификации и ликвидировать потери метанола с углеводородсодержащей фракцией колонны основной ректификации. На тех производствах, где не установлен такой разделительный сосуд, а вода дозируется на 4 тарелки ниже точки ввода флегмы, на тарелках, расположенных между точками ввода воды и питания, жидкая фаза гетерогенна углеводородная фракция колонны основной ректификации выводится из системы, отбор ее занижен с целью уменьшения потерь метанола, перманганатная проба метанола-ректификата находится на уровне 65—70 мин. [c.185]

В метанол-ректификат попадают легкоокисляемые примеси как более, так и менее летучие, чем сам метанол. В колонке 7 наибольшее количество более летучих содержится во флегме, а менее летучих — в зоне отбора фракции метанол — масло — вода . Показателем, характеризующим наличие этих примесей в водно-метанольной смеси, является перманганатная проба. Степень загрязнения метанола-ректификата легкоокисляемыми примесями зависит от качества метанола-сырца, режима работы колонны основной ректификации и схемы ректификации. При переработке метанола- сырца низкого качества и отключении узла перманганатной очистки перманганатная проба жидкой фазы по высоте колонны 7 низкая (рис. 5.2, кривая )) и в зоне отбора метанола-ректификата составляет 30 мин. При разделении метанола-сырца лучшего качества перманганатная проба постепенно повышается по высоте колонны (кривая 2) и после удаления из системы загрязнений, скопившихся во время переработки предыдущего метанола-сырца, в зоне отбора метанола-ректификата достигает 50 мин (кривая 3 все три кривые сняты в колонне с 75 тарелками с туннельными колпачками, расстоянием между тарелками 300 мм, флегмовое число 2). Включение в работу узла перманганатной очистки приводит к даль- [c.146]

РИС. 5.2. Перманганатная проба (п.п.) жидкой фазы по высоте колонны 7 [c.147]

РИС. 5.3. Зависимость перманганатной пробы от времени дозирования раствора перманганата калия [c.147]

Иной эффект имеет перманганатная очистка при ректификации метанола-сырца с перманганатной пробой менее 1,5 мин (= 1 мин) (см. рис. 5.5, б). Повышение перманганатной пробы предгона и жидкой фазы по высоте колонны объясняется повышенным содержанием высококипящих легкоокисляемых примесей в метаноле-сырце плохого качества, концентрирующихся в основном в исчерпывающей части колонны основной ректификации. [c.148]

РИС. 5.13. Распределение суммы легколетучих примесей по высоте колонны, выраженной в % от концентрации их в питании (а) и показателем перманганатная проба (б) [c.160]

Во всех случаях питание подавалось на 20-ю тарелку, количество паров в верху колонны и отбор предгона соответственно 66 и 1% (масс.) от количества питания, температура питания 51 °С и орошения 47 °С. Было показано, что подача конденсата снижает концентрацию легколетучих примесей в низу укрепляющей части колонны, а перманганатная проба жидкой фазы по высоте колонны значительно увеличивается. Обводнение внутренней флегмы укрепляющей части повышает также летучесть примесей с температурой кипения выше, чем у метанола. Они поднимаются вверх по укрепляющей части колонны (кривые 2, 3 ), при этом в предгон попадают высококипящие компоненты, которые в условиях колонны основной ректификации попадают в метанол-ректификат, снижая его перманганатную пробу. Повышению содержания таких примесей в предгоне колонны предварительной ректификации способствует подача питания [c.164]

Метанол-сырец подавался на 15-ю тарелку ректификационной колонны с 75 колпачковыми тарелками, фракция метанол— масло — вода отбиралась с 7-й тарелки, колонна работала с флегмовым числом, равным 1,25. Менялись точки отбора метанола и количество предгона, отбираемого от дистиллята. При разделении метанола-сырца (перманганатная проба 11 мин) метанол, отобранный от флегмы, требовал дополнительной очистки на катионитно-анионитном фильтре, чтобы его качественные показатели соответствовали требованиям 1-го сорта (табл. 5.8). Если содержание легколетучих примесей в метаноле, полученном в режиме Я 1, принять за 100%, то в последующих режимах их количество соответственно составляет 14, 13, 104, 10 и 5,7%. Метанол, выделенный по одностадийной схеме из метанола-сырца, полученного в конце пробега катализатора, имел несколько худшие показатели (режим № 7). Снятые при этом эпюры распределения перманганатной пробы жидкой фазы по высоте колонны и концентрации примесей (рис. 5.30) показывают, что оптимальным местом отбора метанола является 12-я тарелка ниже ввода флегмы. [c.182]

Совсем иначе обстоит дело с дозированием метилпирролидона. Примерно 40% его идет на образование легколетучих соединений, отделяемых в основном на колонне предварительной ректификации. В метанол-ректификат попадает такое же количество аминов, как и в предыдущих случаях, но очистить его до требований качества высшей категории по показателю перманганатная проба в узле ионитной очистки не удается. Вначале свежий катионит дает значительное повышение перманганатной [c.178]

Метанол, выделенный по одностадийной схеме из метанола-сырца (перманганатная проба 1 мин), полученного на цинк-хромовом катализаторе, по показателям качества также соответствует требованиям 1-го сорта (режимы № 9, 10). Следует отметить, что по рассматриваемой схеме можно выделить метанол [c.182]

РИС. 5.30. Распределение перманганатной пробы жидкой фазы (а) и концентрации легколетучих примесей без диметилового эфира (б) (% отн. от их содержания в питании). [c.182]

Перманганатная проба. — Для отличия жидких алкенов от алканов пользуются очень полезной пробой, заключающейся в том, что испытуемое вещество встряхивают с разбавленным водным раствором перманганата калия, подкисленным серной кислотой. Алкен обесцвечивает раствор за несколько секунд чистый алкан не вступает в реакцию. Проба с подкисленным перманганатом позволяет [c.214]

Существуют стандартные приемы, позволяющие быстро определить наличие в веществе различных групп альдегидной (—СН = 0), нитро- (—N02), амино- (—ННг) и других. Некоторые такие реакции, ранее применявшиеся для синтеза, утратили свое препаративное значение из-за появления более удобных методов, но сохранились в качестве аналитических приемов. Так, никто не делает кислоту из альдегида, окисляя его солью серебра,— есть способы и подешевле. А вот быстро отличить альдегид от кетона и в наши дни позволяет реакция серебряного зеркала . Окисление ненасыщенных углеводородов марганцовокислым калием применяется в синтезе редко уж очень трудно разделять образующиеся при этом смеси веществ. Но обесцвечивание разбавленного раствора перманганата при встряхивании с исследуемым веществом — так называемая перманганатная проба — до сих пор остается удобнейшим способом установить наличие в веществе хотя бы следов ненасыщенного соединения. [c.30]

На рис. 4 показана существующая зависимость оптической плотности от содержания примесей в метаноле, определенного по перманганатной пробе. [c.356]

Перманганатная проба. В предварительно ополоснутую водою и содержащую Ъ мл воды колбу вводят 5 мл уксусной кислоты. К этому раствору из пипетки или бюретки прибавляют 1 мл раствора перманганата, содержащего 0,5 г соли в 500 мл воды, и смесь взбалтывают. Пригодной в качестве пищевого продукта считается такая кислота, которая в этих условиях сохраняет окраску от перманганата. не меньше 15 минут. Если за это время окраска исчезает или переходит в красную, коричневую или желтую, то кислота может быть признана пригодной только для промышленных целей. [c.129]

Перманганатная проба. При обработке 10 мл метилового спирта 2 каплями раствора перманганата (1 1000) при 15° красно-ро-зовая окраска должна сохраняться не меньше 10 минут. [c.238]

Перманганатная проба. К 100 мл ацетона прибавляют 1 мл 0,1< /о-го раствора перманганата розовая окраска при стоянии в закрытом сосуде при 15 должна сохраняться в течение 30 минут. [c.272]

Наряду с удалением легколетучих органических примесей в колонне 6 отгоняется также частично и летучее железо — примерно на 15% (отн.) от содержания его в метаноле-сырце. Предгон имеет несколько повышенную кислотность за счет скопления в нем остаточного диоксида углерода. Снижение кислотности в кубе колонны происходит из-за концентрирования в нем остаточной щелочи. Очистка обезэфиренного метанола-сырца от легколетучих в колонне 6 происходит примерно на 95%. Прирост перманганатной пробы на этой стадии составляет в среднем 17 мин. Абсолютная величина пробы кубовой жидкости также зависит от качества исходного метанола-сырца и колеблется в пределах 4—30 мин. [c.143]

Перманганатная проба иетанола-сырца, мин [c.148]

Статистической обработкой аналитических данных производства метанола, работающего с конверсией метана в трубчатых печах, установлено, что перманганатная проба метанола-ректификата растет вместе с ростом перманганатной пробы метанола-сырца только до величины последней 1,5—2,0 мин (рис. 5.4). Эта закономерность отмечена как для метанола, отобранного непосредственно из колонны основной ректификации (кривая I), так и для метанола, отобранного после катионитной очистки (кривая 2). Сохраняется она и при увеличении флегмовых чисел (кривые 3, 4)-. [c.148]

Влияние узла перманганатной очистки на качество метанола-ректификата различно при разном качестве метанола-сырца. При ректификации метанола-сырца с перманганатной пробой более 1,5—2,0 мин (2—3 мин) и работе с флегмовыми числами 1,75 перманганатная очистка увеличивает пробу метанола-ректификата до и после катионитной очистки всего лишь на 4 мин (см. рис. 5.4 и 5.5, а), а при работе на флегмовых числах 1,1 —на 7—8 мин. [c.148]

Назначение колонны предварительной ректификации — отделение основного количества легколетучих примесей и некоторых углеводородов. Высоту ее выбирают на основании результатов экспериментальных исследований, которыми установлено, чти высота зжрепляющей части определяется содержанием микропримесей в метаноле-сырце и величиной отбора предгона. Так, при отборе 1% (масс.) предгона (от питания при паровом числе 0,7 [123]) легколетучие примеси концентрируются на 8—9 верхних тарелках (рис. 5.13, а) при отборе до 0,67% (масс.) предгона зона концентрирования распространяется до 19 тарелок. В исчерпывающей части колонны концентрация примесей резко снижается и, начиная с 10-й тарелки, находится на уровне, который почти не влияет на качество кубовой жидкости. Перманганатная проба потоков по высоте колонны (см. рис. 5.13, б) обратно пропорциональна содержанию легколетучих примесей в потоке. Ввод питания в зону концентрирования примесей (30 та-. релка) ухудшает очистку метанола-сырца (кривые 3). Нормальным режимом работы колонны следует считать такой отбор [c.159]

РИС. 5.18. Изменение перманганатной пробы жидкой фазы по высоте колонны (/, 2, 3) н концентрацнн спиртов (Г, 2, 3 ) при введении воды в укрепляющую часть колонны в % от содержания их в питании. [c.164]

Испытания с перманганатом калия (перманганатная проба) — наиболее чувствительный показатель к изменению качества метанола-сырца и режима ректификации. Повышение содержания в метаноле-сырце спиртов Сг—Се, карбонилов железа и аминов ведет к снижению перманганатной пробы у метанола-ректификата. Сами по себе алифатические спирты как микропримеси не снижают перманганатной пообы, но их образованию сопутствует и образование соединений с кратными связями, легко окисляемых перманганатом калия. Поэтому общее содержание спиртов Сг—Сб в метаноле-сырце — индикатор наличия в нем микропримесей непредельных соединений. Уменьшению показателя перманганатная проба метанола-ректификата способствует также контакт его с окружающей атмосферой и солнечная радиация. [c.173]

Примеси аммиака и аминосоединений по-разному влияют на перманганатную пробу метанола-ректиф иката аммиак увеличивает, а метиламины снижают ее. Поэтому повышенное содержание аминов при низкой перманганатной пробе свидетельствует о загрязнении метанола-сырца аминами и недостаточном выводе их с фракциями в схеме ректификации. Повышенное содержание аминов (аммиака) при высокой перманганатной пробе может обозначать непредвиденное попадание их в метанол. [c.174]

В колоние основной ректификации аммиак отводится преимущественно с предгоном и метанолом-ректификатом. Тяжелолетучие амины концентрируются в исчерпывающей части этой колонны и выводятся из цикла с фракцией метанол — масло — вода и кубовым остатком. Метанол-ректификат, отобранный непосредственно из колонны основной ректификации, имеет очень низкую перманганатную пробу в условиях приведенного опыта — менее [c.177]

Вариант схемы, № режима номер та- перманганатная проба, мин кнслотнюсть, % содержание альдегидов + кетонов (ГОСТ 2222—78) температура начала перегонки, °С количест- перманга- [c.183]

Степень очистки метанола-сырца от соединений железа зависит от качества исходного сырья и с повышением температуры меняется незначительно. Очиш,енный метанол-сырец по содержанию железа соответствует требованиям ГОСТ 2222—78 на метанол-ректификат. Снижение перманганатной пробы при повышении температуры 0бусл0 Влен0 частичным окислением метанола до побочных органических продуктов, оксидов углерода и водорода. При каталитической очистке метанола-сырца при 300 °С в очиш,енном продукте обнаружены примеси новых соединений диметиламин, пропаналь, метилацетат, ацетон и бутаналь, наличие которых ухудшает качество метанола-сырца. [c.226]

Промышленными испытаниями подтверждено [228], что при использовании метанола-сырца (с диметиловым эфиром) температура в зоне пемзосеребряного катализатора снижается. Качество водно-метанольной смеси при работе на метаноле-сырце после форконтакта повышается как по показателю перманганатной пробы, так и по содержанию железа. Степень очистки водно-метанольной смеси в за-виоимости от технологических условий составляла 60—90%. Состав парогазовой фазы до й после форконтакта практически одинаков, что свидетельствует об инертности форконтакта к процессам окисления метанола при данных условиях (190—200°С). [c.228]

Продукт должен быть совершенно прозрачным и бесцветным с дестпллиро-ванной водой должен смешиваться во всех пропорциях без следов помутнения. Плотность при 20 — не выше 0,796. Должен выдерживать испытание на щелочность. Кислотность в пересчете на углекислоту должна быть не выше 0,002о/ . Нелетучий остаток — не больше 0,0025 >/о. Должен выдерживать перманганатную пробу. При перегонке по Энглеру должна переходить в пределах 55—57,4 не меньше 95 /о по объему. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология