Олово и его соединения, определение в воздухе

Определение меди, олова, ртути и мышьяка имеет место при исследовании питьевой воды, пыли воздуха, красок и т. д. Соли меди иногда содержатся как вредные примеси в питьевой воде. Они попадают в воду в результате ее длительного воздействия на материал водопроводных труб или резервуаров, в которых вода долго хранится. Определяют эти соединения обычными методами качественного анализа. [c.79]

Тем не менее электрохимические [2, 13, 14] методы нашли свое место в анализе тяжелых металлов, относящихся к наиболее опасным загрязнителям окружающей среды, а также (в качестве альтернативного метода) при идентификации некоторых токсичных летучих органических соединений (ЛОС) — альдегиды, амины, анилины, нафтолы, хиноны и др. — в дополнение к газовой хроматографии. На применении электрохимических методов, в частности полярографии, основаны некоторые стандартные методики определения тяжелых металлов в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий (свинец, сурьма, медь, цинк, кадмий, олово и др.). утвержденные на федеральном уровне в России и США, а также стандартные методики для атмосферного воздуха и почвы, используемые в России [6, 8, 10—12]. [c.308]

Большую чувствительность определения олова в пламени воздух — водород можно было бы объяснить тем, что соединения олова в пламепи воздух — ацетилен диссоциируют неполностью. Для проверки этого предположения олово определяли такл<е в пламени закись азота — ацетилен. Сравнительные результаты определения в этих трех пламенах приведены в табл. IV 8. Данные показывают, что абсорбция в высокотемпературном пламени закись азота — ацетилен даже меньше, чем в пламени воздух — ацетилен, и свидетельствуют о том, что соединения полностью диссоциируют. Таким образом, данное явление до сих пор остается неясным. [c.114]

Достоинством газоанализатора УФ-8101 является его универсальность. Подбором источника световой радиации, люминофора и светофильтра прибор может быть настроен на определение примесей металлов и их соединений в воздухе, таких, как ртуть, олово, свинец, сурьма, [c.70]

Целью данной работы явилась разработка метода анализа, позволяющего контролировать содержание оловоорганических соединений в воздухе от 0,005 мкг олова в 1 л воздуха, а также определение пх в сточных водах. [c.186]

Разработан метод определения оловоорганических соединений в воздухе и сточных одах, основанный на окислении 1их пергидролем в среде серной кислоты и колориметрическом определении четырехвалентного олова. Для определения оловоорганических соединений в воздухе проводится предварительное концентрирование их адсорбцией на силикагеле марки ШСХ при охлаждении с последующей десорбцией при нагревании. [c.194]

При выполнении точных определений олова иодометрическим методом основными требованиями являются количественное восстановление всего олова до двухвалентного состояния и предупреждение возможного окисления его кислородом воздуха. Первое требование не вызывает особых затруднений и может быть выполнено с помощью многих металлов и соединений. Для удовлетворения второго требования приходится поддерживать неокислительную атмосферу в продолжение всей операции, чего невозможно достичь применением клапана Бунзена или введением в раствор нескольких граи мов карбоната натрия. [c.338]

Титан, ванадий и хром также образуют окращенные соединения и могут мешать при определении молибдена и вольфрама. В присутствии хлорида олова(II) железо восстанавливается до двухвалентного, которое не образует окрашенных соединений. В присутствии больших количеств железа возможны процессы окисления кислородом воздуха и как следствие образование красного роданида железа, окрашивающего органические экстракты. Однако присутствие небольших количеств железа благоприятно сказывается на развитии окраски. Помехи от молибдена при определении вольфрама больше, чем помехи от вольфрама при определении молибдена. [c.310]

Разработаны способы определения олова в стабилизированном оловоорганическими соединениями поливинилхлориде [64—68], полистироле [64], а также в биологических материалах [3, 69—71], в воздухе [72] и в растворах [73]. [c.527]

Чаще всего в подобных случаях используют прием превращения токсичных соединений в летучие гидриды, на чем основаны многие методики определения мышьяка, селена, олова, сурьмы и их соединений в воздухе, газах, воде и почве[266]. Воду пропускают через реактор с NaBH4 и НС1, а образующиеся при этом газообразные гидриды фиксируют с помощью ФИД с С 0,025нг(рис.УП.49). [c.377]

Вильштеттер установил далее, что высушенная ацетоном при комнатной температуре а-оловянная кислота при последующем высушивании в высоком вакууме над пятиокисью фосфора теряет столько воды, что ее состав выражается формулой НгЗпОз и что она сохраняет этот состав в токе сухого воздуха до -)-65°. Позднее (1931) Тиссен (Thiessen) и Симон (Simon) независимо друг от друга на основании ступеней (правда, не очень ярко выраженных), полученных на изотермах и соответственно изобарах обезвоживания гелей двуокиси олова, сделали заключение о существовании соединения определенного состава — НаЗпОз. То, что это соединение так легко разлагается на ЗпОг и НаО, обусловливается, по мнению [c.518]

Взаимодействие с элементарными веществами. Со всеми галогенами сурьма и висмут энергично взаимодействуют с образованием тригалидов, а при избытке фтора или хлора сурьма образует соответствующие пентагалиды. На воздухе при обычных температурах сурьма и висмут вполне устойчивы. При температуре порядка 600° С они сгорают с образованием соответствующих оксидов типа МегОз. При сплавлении с серой, селеном и теллуром образуются соответствующие соединения, в которых сурьма и висмут трехвалентны. С азотом сурьма и висмут не взаимодействуют. С большинством металлов сурьма и висмут дают сплавы, причем определенные соединения образуются преимущественно с активными металлами (а сурьма и с такими металлами, как никель, серебро, олово). [c.209]

Е классических работах А. Лавуазье было н1 спронергку-то учение о флогистоне и утверждена кислородная теория. Факт за фактом собирал Лавуазье для утверждения кислородной теории и для борьбы с теорией флогистона. За изучением процесса горения серы, фосфора последовало изучение тепловых явлений, но только после определения состава воды Лавуазье окончательно выяснил центральную роль кислорода в химических процессах. Лавуазье провел количественные опьхты по сжиганию серы и фосфЪра в воздухе, изучил обжигание свинца и олова, как это в свое время делали Бойль и Ломоносов, и пришел к выводу при обжигании происходит соединение металла с воздухом. Затем Лавуазье поставил новые опыты и показал, что для полного обжигания металла требуется определенное количество воздуха, что дефлогистированный воздух (т. е. кислород) и есть та часть воздуха, которая соединяется с металлом при обжиге. Вскоре после выхода в свет Начального курса химии (1789 г.) кислородная теория Лавуазье совершила победное шествие по странам Европы и Америки. [c.65]

Химическая и каталитическая инертность стекла по отношению ко многим соединениям послужила причиной полной модернизации газовой схемы хроматографа фирмы Р. а. М с целью исключения возможности контакта компонентов анализируемой смеси с металлом [85]. Исследования, проведенные на колонках из меди, нержавеющей стали, фторопласта и стекла при хроматографическом анализе смесей двуокиси азота с воздухом, показали невозможность использования других материалов, кроме стекла, вследствие сорбции и конденсации, происходящих на поверхности колонок. Стеклянные колонки оказались незаменимыми также при определении микропримесей органических соединений в диборане [86], серусодержащих газов (сероводорода, сероуглерода, двуокиси серы и других) [87], хлористого водорода и хлора [88], галогенированных углеводородов [58, 59], органических соединений бора, бериллия, алюминия, фосфора, цинка и олова [9], фосфатов, аминов, триазидов [89], хлорорганических примесей в четыреххлористом германии и углеводородах [52, 53]. Полностью оправдало себя применение стеклянных колонок при хроматографическом анализе полиолов и ванилинов, позволившее исключить адсорбцию анализируемых соединений на поверхности колонки [90]. Замена фторопластовых колонок на стеклянные при анализе продуктов разложения три- [c.73]

Восстановление перекисных соединений солями двухвалентных железа и олова, трехвалентного титана и иодистоводородной кислотой ведут в кислой среде, в которой перекисные соединения, особенно гидроперекиси, неустойчивы и легко разрушаются. Кроме того, эти восстановители легко окисляются кислородом воздуха. Определение активного кислорода с использованием мышьяковистой кислоты в практически нейтральной среде без заметного разрушения гидроперекисей и без одновременного окисления кислоты кислородом воздуха позволяло предполагать, что арсенометрический метод окажется наиболее точным и удобным. [c.221]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

Атомно-абсорбционный детектор (ААД) чаще всего используют для определения очень токсичных металлорганических соединений (МОС), особенно алкильных соединений ртути и свинца в объектах окружающей среды [101, 104—106]. При детектировании на длине волны 283,3 нм С свинца в его алкильных производных составляет 20 нг, а для твердых образцов — 0,01-0,025 мкг/г [4]. Предварительное концентрирование алкильных соединений свинца дает возможность определять их в воздухе в концентрациях 0,07 мкг/мЗ. Для аналогичных целей используют и метод беспламенной ионизации, предусматривающий превращение различных алкильных соединений свинца, например, тетраэтилсвинец (ТЭС), в бутилпроизводные по реакции Гриньяра, атакже превращение ди- и триалкилпроизводных в дитиокарбаминаты [107]. Примером элементспецифического хроматографического детектирования с помощью ААД может служить хроматограмма органических соединений олова, приведенная на рис. УПГ24. [c.444]

Реакция, по-видимому, имеет гомолитический характер. В пользу этого предположения свидетельствует катализ реакции кислородом воздуха и отсутствие определенного Сколь-либо ярко выраженного влияния полярных факторов на ее направление. Так, нри разложении несимметричных хлоридов диарилйодония АгАг ЛС двухлористым оловом, преимущественного перехода на металл более электроотрицательного радикала не наблюдается. Образуется смесь всех возможных диарильных оловоорганических соединений [100] [c.393]

Толуол-3,4-дитиол (дитиол). Соединение с этим реагентом образует W(V), который получают восстановлением оловом(И) или титаном(1П). Соединение образуется количественно при pH 0,5—2 [700], а также в растворах 10 М НС1 [793], нагретых до 97—100° С, Кохмплекс экстрагируется хлороформом [935], петролейным эфиром [700] и изоамилацетатом [924]. Реагент легко окисляется до дисульфида кислородом воздуха, поэтому чаще в качестве реагента используют цинковую соль дитиола. Реагент применяют для обнаружения [654], отделения [544, 588, 772, 860], определения вольфрама фотометрическим методом [117, 119, 207, 245, 271, 402, 405, 427, 542, 559, 658, 673, 689, 714, 716, 717, 752, 793, 822, 860, 911, 924, 935] и методом изотопного разбавления [757]. [c.44]

Оловоорганические соединения [182, с. 205—206]. Анализ паров олово органических соединений. Воздух протягивают через три последовательно соединенных охлаждаемых поглотительных прибора, содержащих по 2 мл этилового спирта. Спиртовой раствор из этих приборов переливают в пробирку с загнутым концом, добавляют в нее 2 мл пергидроля, 0,27 мл H2SO4 и 0,5 мл HNO3. Раствор выпаривают на водяной бане. Остаток сжигают в муфельной печи при 300 °С. Через 30 мин в охлажденную пробирку приливают 10 мл воды. К раствору приливают 1 мл 0,1 %-ного спиртового раствора фенилфлуорона. Через 12 ч раствор с осадком центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 4000 об/мин. Раствор декантируют. Осадок растворяют в 10 мл 6 М НС1. В полученном растворе определяют олово с градуировкой методом добавок. =—0,45 В (р.Д.). Содержание оловоорганических соединений вычисляют по результатам определения олова. [c.255]

Для определения примесей в алкильных соединениях индия, галлия, сурьмы, олова, кадмия и цинка их переводили в окиси, которые и подвергали спектральному анализу. Алкильные соединения цинка энергично взаимодействуют с кислородом воздуха и водой. Гидролиз сопровождается появлением пламени даже при сильном охлаждении и в атмосфере азота, что неудобно при проведении рутинных анализов. Поэтому диэтилцинк разлагали в две стадии сначала спиртом с переводом алкильного соединения в ал-коксид, который в свою очередь разлагали затем азотной кислотой. Обе реакции протекают достаточно спокойно [12]. Остальные из [c.244]

Олово (II), как и другие сильные восстановители, восстанавливает фосфорномолибденовую кислоту до молибденовой сини, которую можно экстрагировать амиловым спиртом. Окраска образующегося соединения в амиловом спирте очень устойчива при доступе воздуха. Чтобы получить максимум интенсивности окраски, необходим относительно большой избыток фосфорномолибденовой кислоты. Окрашенные растворы подчиняются закону Бера. Олово можно восстановить до двухвалентного состояния алюминием в кислом растворе в атмосфере двуокиси углерода. Из обычных металлов только титан и медь дают в условиях указанного определения такую же реакцию, как олово. Платина, серебро, ртуть, свинец, мышьяк, сурьма, висм т, цинк, кад.мин, никель, кобальт, железо и хром не мешают. [c.369]

Пределы обнаружения двух других элементов подгруппы титана — циркония и гафния — как уже отмечалось, настолько высоки, что их опрёделение методом ААА практически нецелесообразно. То же можно сказать о германии. Однако два последних элемента подгруппы германия — олово и свинец — не образуют устойчивых соединений, и поэтому для определения этих элементов (в особенности свинца) очень часто пользуются методом ААА. Применение горячего пламени в этом случае не требуется, так как уже при температуре пламени ацетилен — воздух соединения свинца и олова практически полностью переходят в газообразное состояние и диссоциируют. Однако из-за некоторых специфических особенностей спектров олова и свинца (в частности, отсутствия особо ярких линий) и довольно сложной структуры аналитических линий (сверхтонкая структура, обусловленная сложным изотопным составом естественного свинца, и т. п.), достичь особо низких пределов обнаружения этих элементов не удается. Однако для решения многих аналитических задач пределы обнаружения вполне достаточны. [c.192]