Металлы, анализ сурьмы

При анализе сурьмы ее отделяют отгонкой в виде галогенида на стадии растворения металла, а при анализе хлорида сурьмы первоначально проводят его экстракцию эфиром из И н. соляной кислоты, а остаточные количества сурьмы отгоняют в виде галогенида. [c.143]

При анализе свинцовых зол и оскребков, содержащих так много попутных металлов (медь, сурьма и т. д.), что восстановительное сплавление в железном тигле (см. стр. 295) становится неприменимым, [c.308]

Органические ионы, — такие, как щавелевокислый, виннокислый, янтарный, — образуют комплексы с ионами различных металлов, например, сурьмы, меди, железа, но они не встречаются в схеме качественного анализа, представленной здесь. [c.27]

Предложены и другие методы отделения сурьмы от мешающих элементов при анализе сплавов цветных металлов — экстракция сурьмы из 1—2Н растворов соляной кислоты, содержащих лимонную кислоту и оксалат, этилацетатом [77] нри определении сурьмы в горных породах — осаждение сероводородом из серно-виннокислых растворов на коллекторе (меди) с последующим удалением галлия и остатков железа экстракцией из 1Н соляной кислоты изопропиловым эфиром [178] при определении в воде и солях [179], металлическом свинце [180] и сплавах [181] — осаждение сурьмы на двуокиси марганца из азотнокислых растворов. Для устранения мешающего влияния галлия рекомендовано уменьшение концентрации H I в водной фазе до , ЪН [180]. При анализе металлического свинца отделяют большую часть свинца в виде сульфата [182]. [c.141]

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

Подготовка раствора для анализа. Чаще всего олово приходится определять в сплавах с другими металлами. Наиболее важные сплавы-олова — это различные бронзы (медь, олово, железо), припои (олово, свинец), типографские сплавы (сурьма, олово, свинец), латуни (цинк, медь, олово). В этих сплавах олово определяют после растворения навески в азотной кислоте, при этом, как было сказано, образуется нерастворимая -оловянная кислота. [c.173]

Отечественными и зарубежными исследователями была изучена структура расплавов почти всех металлов, полуметаллов и неметаллических соединений. Анализ полученных данных приводит к выводу, что по характеру ближней упорядоченности атомов расплавы этих веществ можно разделить на три основные группы. Первую составляют типичные металлы, ко второй относят висмут, галлий, германий, кремний, сурьму и другие элементы с рыхлой упаковкой к третьей группе принадлежат селен и теллур. [c.176]

Если сплавляемые металлы образуют несколько интерметаллических соединений, то на кривой плавкости системы наблюдается столько же максимумов, показывающих температуры плавления и состав этих соединений. Иначе говоря, термический анализ позволяет судить о числе и составе интерметаллических соединений, образующихся при сплавлении металлов. Подобные диаграммы плавкости характерны для систем магний — сурьма, медь — магний н др. [c.272]

Разделение ионов в виде сульфидов. Сульфиды очень многих металлов труднорастворимы в воде. Эти свойства были использованы для разработки схемы систематического хода анализа катионов, которая была предложена более 100 лет назад известным русским химиком К. К- Клаусом, открывшим рутений. Эту схему называют сероводородный метод разделения и анализа ионов , она сохранилась с некоторыми изменениями и до настоящего времени. В табл. 26.8 представлены продукты взаимодействия катионов с сероводородом в кислой среде и с сульфидом аммония в аммиачной среде. Из этой таблицы видно, что в среде хлороводородной кислоты сероводород осаждает черные сульфиды серебра, ртути, свинца, меди, висмута, желтые сульфиды кадмия, мышьяка(И1) и (V), олова(1У), оранжево-красные сульфиды сурьмы(III) и (V) и коричневый сульфид олова (II). [c.557]

Парацельс впервые ввел понятие о действующем начале как о химическом веществе. Для лечебных целей изучались соединения различных металлов ртути, свинца, меди, железа, сурьмы, мышьяка и др. Для испытания лечебного действия как химических, так и растительных лекарственных средств использовались аптеки, которые в этот период носили характер научно-ис-следовательских лабораторий. Это послужило началом возникновения фармацевтического анализа. Период ятрохимии можно считать периодом зарождения фармацевтической химии, которая вскоре стала оказывать влияние и на другие отрасли химии. [c.6]

В цветных металлах (свинец, олово, сурьма) натрий определяют методом атомно-эмиссионного анализа [115, 149, 249, 388] после перевода металлов в раствор. В стандартные растворы вводят соответствующее количество кислоты или соли основы, например олова [388] или сурьмы [115]. Предложена простая методика определения [c.166]

Спектральный анализ может и должен найти применение на всех стадиях технологического процесса получения свинца, меди, сурьмы и других металлов — начиная от сырья и кончая готовой продукцией. [c.12]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

Метод концентрирования экстракцией серебра и других металлов в виде их диэтилдитиокарбаминатов нашел применение при анализе щелочи высокой чистоты [186], природных вод и илов [М9], тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия [289]. Само определение заканчивается обычно спектральным методом. ТаК при анализе тугоплавких металлов примеси экстрагируют из растворов образцов с pH 6—6,5, прибавляя для предупреждения осаждения гидроокисей макроэлементов фтористоводородную и винную кислоты. При этом практически полностью экстрагируются Ад, Си, Аи(П1), Мп(П), РЬ, гп, Ре(П1), С(1, N1, Со, 1п, Т1(1), Т1(1П), и Зе, частично извлекаются Оа, У(1У), Р1(1У) и Зп(1У) и совсем не экстрагируется сурьма [289]. [c.154]

Гидроокиси натрия и калия применяются в качестве реактивов в качественном анализе. При прибавлении их к раствора м, содержащим растворимые соли катионов других аналитических групп, об разуются нерастворимые осадки гидроокисей, за исключением мышьяка, бария, стронция и кальция. Избыток гидроокиси щелочного металла растворяет амфотерные гидроокиси свинца, сурьмы, олова, алюм иния и цинка. [c.308]

Применяя радиоактивационный метод анализа, можно определять микроколичества различных элементов в морской воде редкоземельных металлов в рудах золото, платину, палладий и иридий в серебре и никеле никель, кобальт, медь, мышьяк, теллур в сурьме и т. д. [c.313]

После получения представительной средней пробы исследуемого материала (см. Проба аналитическая) берут обычно большую навеску (до 100 г), т.к. содержание благородных металлов, как правило, низко. Навеску смешивают с шихтой. В состав последней входят коллектор (РЬО), флюсы (кварц, бура, сода и др.), восстановители (напр., древесный уголь, крахмал), иногда окислители (PbjO , KNO3 и др.). Состав и соотношение компонентов шихты определяется составом анализируемого материала. Обычно применяют тигельную плавку - восстановительно-раство-рит. плавление навески материала с шихтой при 1000-1150 С в огнеупорных (шамотных) тиглях объемом от 300 до 800 см . При этом РЬО восстанавливается до РЬ, происходит шлакование компонентов породы и образование сплава свинца с благородными металлами (веркблей). Жидкий расплав выливают в изложницы и после охлаждения веркблей отделяют от шлака. Одновременно с РЬО могут частично восстанавливаться оксиды др. металлов (меди, сурьмы, олова, никеля и т. д.), к-рые мешают дальнейшему анализу. [c.96]

В немногочисленных работах, посвященных анализу сурьмы, не указывалось на наличие помех. Например, Саттур [160] не обнаружил никаких помех при определении сурьмы в сплавах свинца и меди. Для удержания сурьмы в растворе он добавлял фтористоборную кислоту. Позднее Мостин и Каннингхэм [262], определяя сурьму в металлургических материалах, отметили существование некоторых помех. Они подбирали эталонные и исследуемые растворы с учетом содержания кислоты и основного металла. Уиллис [c.136]

При анализе хрома [204] на примеси металл растворяют в 65%-пой хлорной кислоте при добавлении по каплям соляной кислоты (1 1). При выпаривании этого кислого раствора вместе с 5г(КОз)2 и серной кислотой хром отгоняют в виде летучего соединения СгОгСЬ, а примеси при этом концентрируются в остатке сульфата стронция. При этом улетучиваются с хлорноватистокислым хромом Аз, В, Ое, 5п, Hg [205— 207]. При анализе сурьмы основу удаляют в виде летучей ЗЬСЬ, многократно обрабатывая металл соляной кислотой в присутствии Н2О2 [1, 61, 361]. [c.30]

В систематическом качественном анализе сурьма относится к У группе элементов, сульфиды которых осавдаются сероводородом из кислых растворов и обладают способностью растворяться в сульфидах щелочных металлов и едких щелочам . [c.6]

Как указывалось выше, многие металлы могут служить активаторами в кристаллофосфорах, дающих сильную люминесценцию. Этим можно пользоваться при проведении анализа. Так, при анализе сурьмы на нелюминссцирующую окись кальция наносят каплю исследуемой пробы. При прокалке в присутствии 8Ь образуется кристаллофосфор СаО-ЗЬ, цвет люминесценции которого зависит от концентрации сурьмы. Метод позволяет качественно обнаруживать до 1 0 г попов 5Ь в капле раствора (-0,01 мл). [c.461]

Закон постоянных отношений, или постоянства состава, открытый работавшим в Испании французом Жозефом Луи Прустом (1755—1862), утвердился в полемике с французским химиком Клодом Луи Бертолле (1748—1822). Последний считал, что направление химической реакции, т. е. состав ее продуктов, зависит не только от природы взаимодействующих веществ, но и от их относительных количеств. Абсолютизируя результаты своих экспериментальных исследований химических равновесий, он утверждал, что все вещества имеют переменный состав, который может меняться непрерывно от одного компонента к другому например, оксиды получаются постепенным насыщением металлов кислородом. В то же время Пруст, используя значительно более точные методы анализа, показал, что на самом деле таких непрершвных переходов нет. На примере карбоната меди, оксидов олова и сурьмы, сульфидов железа в разных степенях окисления, а также других веществ он доказал определенность [c.23]

Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

В 1841 г. знаменитый немецкий химик К. Р. Фрезениус в книге Руководство по качественному хш1ическому анализу предложил более совершенную схему систематического качественного химического анализа многих элементов. Для построения своей схемы он выбрал систему, содержавшую наиболее важные, по его мнению, металлы или их соединения, которые он разбил на шесть групп первая группа — калий, натрий, аммоний вторая группа — барит, стронцианит, известь, магнезия третья группа — глинозем и оксид хрома четвертая группа — оксиды цинка, марганца, никеля, кобальта и железа пятая группа — оксиды серебра, ртути, свинца, висмута, меди, кадмия шестая группа — оксиды золота, платины, сурьмы, олова, мышьяковая и мышьяковистая кислоты. [c.35]

Пользуясь сероводородом как осадителем, можно выделить в виде сульфидов металлов целую группу катионов, сходных по их реакциям с сероводородом. Поэтому сероводород называют групповым реагентом. Групповыми реагентами являются также карбонат аммония, сульфид аммония, сульфид натрия. Групповым называют такой реагент, который осаждает апределенные ионы, не осаждая при этом других ионов, присутствующих в том же растворе, и наоборот, переводит в раствор определенные ионы, находящиеся в осадке, не затрагивая при этом других ионов осадка, например, карбонат аммония осаждает катионы кальция, стронция, бария, но не осаждает катионов щелочных металлов. Раствор сульфида натрия растворяет сульфиды мышьяка, сурьмы, олова, ртути и не растворяет сульфидов меди, кадмия, висмута, свинца. Эти особенности групповых реагентов наиболее полно использованы при разработке систематического хода анализа катионов по сероводородному методу анализа, в котором все катионы подразделяют на пять групп (табл. 2). [c.11]

Все эти недостатки существующих методов систематического анализа заставили Н. А. Тананаева подробно разработать капельный метод на бумаге или на пористых пластинках и дробный метод в полуми-кропробирках. В дробном методе важную роль играет выделение катионов из раствора в виде металлов. Это осуществляется с помощью свободных металлов. Последние можно использовать соответственно порядку расположения их в электрохимическом ряду напряжений магний, алюминий, цинк, железо, олово, медь. Магний и алюминий позволяют вытеснить большинство металлов из раствора. Однако удобнее применять цинк как менее активный металл, вытесняющий в солянокислой среде ртуть, серебро, медь, мышьяк, сурьму, висмут, олово. Выделив эти металлы, можно, например, дробным путем обнаруживать кальций в виде оксалата. [c.151]

Изучены указанные вопросы для процессов электроосаждения из трилонатных растворов сурьмы, сплавов 8Ь - В1, - 1п, Си - 31, Ni - В1, Со - В1, Си - N1, Си - Со, В1. Установлено, что фазовый состав электро-осажденных сплавов зависит от потенциала осаждения и химического состава сплавов присутствие в растворе протонированных трилонатных комплексных частиц и гидроксокомплексов металлов снижает качество и выход по току сплавов в нестационарных условиях электроосаждения формируются сплавы с высокой степенью дефектности, причем структурные искажения кристаллических решеток носят деформационный характер твердость и коррозионная стойкость зависят от химического состава сплава. Методом рентгеноструктурного анализа установлена структура и фазовый состав изученных гальванических покрытий. [c.22]

При анализе особо чистых металлов основу отгоняют в виде летучих хлоридов (например, сурьмы [1007]), осаждают в виде малорастворимых соединений (PbS04 [522, 773]) или отделяют амальгамированием [495, 773]. [c.166]

Отделение от сурьмы и олова. При анализе сплава таллия с этими металлами его растворяют в азотной кислоте, таллий переходит в раствор в виде TINO3, а олово п сурьма образуют малорастворимые метакислоты [615, 900], Отделение от мышьяка. Отделение можно осуществить отгонкой мышьяка в виде АзСЦ [453] или осаждением 1аллия в виде хромата или тионалидата. [c.68]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Сурьму в ниобии и пятиокиси ниобия наиболее часто определяют методами спектрального анализа. Ниобий предварительно переводят в пятиокись. Прямые методы [49, 9721 позволяют определять до 1-10- % ЗЬ. Предварительное отделение ЗЬ методом испарения снижает предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [379]. Метод, включающий концентрирование ЗЬ соосаждением с СиЗ [6431, и метод, в котором удаляют Nb экстракцией 60%-ным раствором ТБФ в бензоле в среде 10 М Н2304 [3781, также характеризуются высокой Чувствительностью п-10 % (5г=0,15-н 0,20). Метод инверсионной вольтамперометрии применен для определения ЗЬ > 5-10" % (5г <1 0,26) в ниобатах щелочных металлов и пятиокиси ниобия [290]. Предварительное выделение 8Ь экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината позволяет снизить предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [223]. [c.142]

Получены также близкие по структуре производные 8-гидрокси-хииол1ша (схемы 70—73) [5]. Как и ацетилацетоиаты, эти соединения образуют интересный ряд производных гексакоординирован-ной сурьмы, льюисова кислотность которых возрастает с увеличением числа связанных с металлом атомов хлора проведен полный анализ данных УФ, ИК- и ПМР-спектров этих соединений [c.235]

Преимз7пества спектрального анализа заключаются, как известно, п его высокой чувствительности (степень чувствительности зависит в значительной мере от техники эксперимента и качества аппаратуры), позволяющей успешно обнаруживать и полуколичественпо определять 0,001—0,1% висмута одновременно с другими элементами из минимальных навесок в свинце, меди, олове, сурьме, различных сплавах, минералах, рудах, горных породах, биологических материалах. Необычайная простота исследования обеспечивает быстроту определения при серийных анализах металлов. Спектральный анализ требует наличия сравнительно дорогой аппаратуры и специально подготовленных кадров. При помощи спектрального анализа в некоторых полиметаллических рудах был открыт висмут, произведены исследования громадного количества руд ц минералов на содержание висмута и других металлов, изучено распределение висмута в полупродуктах свинцовых заводов и др. [c.12]

Сульфиды тяжелых металлов можно разлагать растиранием их с кристаллическим иодом. В результате реакции сульфидная сера окисляется до элементной и образуется иодид минералообразующего элел1ента [128]. Этот метод разложения и количественного определения был примейен при анализе киновари [127]. Сульфиды ртути (киноварь), сурьмы (антимонит) и мышьяка (реальгар и аурипигмент) могут быть легко переведены в рас- [c.138]

В XVIII в. в Трансильвании и Тироле нашли золотосодержащую руду, прозванную парадоксальным золотом . В 1782 г. горный инженер Ференц Мюллер выделил из руды хрупкое, серебристо-белое вещество с металлическим блеском, похожее на сурьму, которое, как он полагал, было новым неизвестным металлом. Чтобы удостовериться в своем открытии, Мюллер послал пробу металла шведскому химику-аналитику Торнберну Улафу Бергману, который в это время был тяжело болен. Бергман все-таки успел провести анализ присланного образца и установить, что он не отличается по химическим свойствам от сурьмы. Однако [c.197]

Согласно табл. 11 олово и свинец занимают смежные места, В нейтральных растворах свинец не восстанавливает полностью катионЫ) двухвалентного олова, а оло-во не восстанавливает полностью катионы двухва- №Н Тного свиица. В реакционной смеси устанавливается рав1новесие, когда концентрация ионов двухвалентного олова за-метно превысит концентрацию ионов свинца в присутствии кислоты не происходит осаждения ни олова, ки свинца по той причине, что ионы водорода восстанавливаются легче, чем катионы свинца или олова, как это видно из табл. 11. С другой стороны, восстановление четырехвалентного олова до двухвалентного, как показывает таблица, протекает легче, че.м восст ановление водородных иОнов поэтому в качественном анализе свинец может быть применен для восстановления кислого раствора соли четырехвалентного олова до двухвалентного, не вызывая восстановления его до металла. Для этой же цели пользуются также и сурьмой, хотя из табл. 11 это не вполне ясно видно, потому что степени ионизации и комплексообразования недостаточно известны в отношении солей сурьмы и олова. [c.60]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Оптимизированные оптическая и электронная системы, компьютерное управление и диагностика состояния спектрометра. Источники света — лампы с полым катодом. Дополнительно ртутно-гидридный генератор ГРГ-105П для определения мышьяка, селена, олова, висмута, сурьмы, теллура, ртути система проточно-инжекционного анализа БПИ-01 для концентрирования тяжелых металлов с одновременным сбросом матрицы методики [c.558]