Кислород колориметрии

Азот, кислород из которого был удален пропусканием над медью при 700 °С, пропускали 15 мин через 1 мл пробы в цилиндре 1 и через реактив в воронке 2. Затем реактив смешивали с пробой и часть смеси (при непрерывном пропускании азота через раствор) с помош ью пипетки, наполненной азотом, переносили в кювету колориметра. Через кювету также пропускали азот (рис. 6.3). Кювету и кран закрывали, снимали трубку, подводящую азот, и определяли оптическую плотность раствора. [c.273]

Ниже будет описано приготовление и анализ высокочистого железа [23—27]. Сырым продуктом является железо с низким содержанием примесей — из руды наиболее благоприятного состава. Этот продукт очищают, сочетая химические реакции и зонную плавку. Анализ методом масс-спектрометрии с искровым источником иозволяет определить количество примесей почти всех элементов, даже несмотря на то, что относительная точность [26] измерений составляет всего около 25%. Для определения примесей применяют также вакуумную плавку, газовую хроматографию, колориметрию, атомно-абсорбционную спектроскопию и сожжение. Элементы, затрудняющие оценку качества высокочистого железа, — водород, углерод, кислород, азот, алюминий, кремний и ртуть. [c.119]

Определение окислением гидроокиси железа (II). Метод аналогичен методу Винклера. При отсутствии доступа воздуха поглощают растворенный кислород гидроокисью железа (И) Fe(0H)2, которую получают действием щелочи на соль железа (И). Затем раствор подкисляют и заканчивают определение колориметрией образовавшегося железа (П1). [c.822]

К полученному тем или иным способом раствору прибавляют 3—4 капли 3%-ной перекиси водорода, переносят раствор в мерную колбу емкостью 5—25 мл и доводят до метки 2 и. серной кислотой. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 400— 500 гп[1, или определение заканчивают, сравнивая окраску полученного раствора с окраской эталонного раствора в колориметре погружения. При определении малых количеств титана можно также пользоваться методом колориметрического титрования. Следует избегать большого избытка перекиси водорода, так как на стенках кювет будут выделяться пузырьки кислорода, что увеличивает поглощение света. [c.147]

Методы измерения интенсивности окраски. Измерение интенсивности окраски лучше всего производить с помощью фотоколориметра, фотометра и колориметра. При этом рекомендуется применять светофильтр с областью пропускания 450 т . Можно пользоваться и колориметрическим титрованием. Применение метода стандартных серий мало удобно, так как при стоянии иодидных растворов может выделяться свободный иод вследствие окисления кислородом воздуха. [c.207]

В табл. 5 приведены значения поправок к показаниям колориметра при нормальном давлении и содержании кислорода в газе [c.149]

Анализ водорода на содержание в нем кислорода проводился методом колориметрии. В результате очистки концентрация К1 с-лорода снижалась до 0,002% объемн. [c.208]

Влияние сыворотки на окисление гваякола кислородом воздуха в присутствии фенолазы было изучено при помощи колориметрического метода, разработанного Бахом и Зубковой . Концентрация реагирующих веществ была такова, что во время опыта получались только растворимые окрашенные продукты окисления. Для опыта в колориметрических трубках смешивались 1 см 0.1 %-ного раствора гваякола, 0.5 см раствора фенолазы, 0.5 или 1 см лошадиной сыворотки и затем все доводилось водой до 10 см . Смесь хорошо взбалтывалась и сравнивалась в колориметре с пробирками шкалы, причем отмечалось время, протекшее до того момента, когда окраска опытной жидкости и той или иной трубки шкалы делалась одинаковой. Одновременно с этим производился опыт с тем же раствором в присутствии буфера, но без прибавления сыворотки. Буфер приготовлялся по Михаэлису [c.556]

Соединяют центральную трубку колориметра с источником газа и пропускают газ в течение нескольких минут со скоростью 0,5—1 л/мпн. Затем ток газа прекращают, оба крана на трубке закрывают и сравнивают окраску газа в этой трубке с эталонами, определяя таким образом содержание N0 в газе (температура исследуемого газа и газа в эталонных трубках во время сравнения должна быть одна и та же). В газе, кроме N02, содержится и N0, поэтому для определения суммы окислов необходимо окислить N0. Окисление проводится кислородом, содержащимся в газе. Так как очень трудно достичь полного окисления, то определяют содержание N02 через определенный промежуток времени после введения газа в трубку (15 мин.) и вносят поправку на неполноту окисления. [c.32]

Для измерения количества растворенного в воде кислорода могут также использоваться колориметрические наборы инструментов. Что касается разных колориметрических методов, то результаты, получаемые с их помощью, зависят от способов контроля, применяемых на промысле. При выполнении анализа на О2 следует убедиться в отсутствии в пробе посторонних ионов. Ошибки в технике измерений обычно выражаются в завышении фактических показаний. Часто колориметрия является удобным способом анализа по принципу есть - нет . [c.15]

Поправки к показаниям колориметра на недоокисление окиси азота. Как указывалось выше, при пользовании колориметром в показания прибора следует всегда вводить поправку на недоокисление N0. Величины поправок, вычисленные авторами метода для наиболее распространенных условий (нормальное давление, температура 15°, содержание кислорода 6—7%), приведены в табл. 27. [c.203]

Получение раствора дитизона. Дитизон не вполне устойчив по отношению к кислороду воздуха и всегда содержит небольшое количество продукта окисления дифенилтиокарбодиазона СдНд——С5—N=1 —СаНд. Дитизон очищают встряхиванием его хлороформного раствора с разбавленным аммиаком, в результате чего продукты его окисления, а попутно и следы дитизонатов металлов остаются растворенными в хлороформе, в то время как чистый дитизон переходит в водный раствор в виде его аммонийной соли. После отделения хлороформа водный раствор подкисляют чистой серной кислотой и выделившийся дитизон встряхивают с четыреххлористым углеродом. Из полученного таким способом. раствора приготовляют раствор для колориметрии разбавлением его четыреххлористым углеродом с таким расчетом, чтобы в 100 мл раствора содержалось 0,75 мг дитизона. Целесообразно к этому раствору прибавить слабый раствор комплексона. Незначительные следы металлов, выщелоченные, например, из стекла, в присутствии комплексона маскируются. [c.120]

Крюков Ю. Б., Камзолкин В. В. и Башкиров А. Н. Газоанализатор для двух-, трех-и четырехкомпонентных смесей. Изв. АН СССР. Отд-ние техн. наук, 1949, № 11, с. 1649—1659. Библ. 11 назв. 2112 Кудрявцев А. А. Аппарат для анализа воздуха на углекислоту и кислород. [Реферат]. Сов. зоотехния, 1949, № 7, с. 89—91. 2113 Кузьминых и. Н. и Турхан Э. Я. Новые колориметры для анализа газов на окислы азота. Бюлл. Всес. хим. о-ва им. Менделеева, 1941, № 2, с. 14—15. 2114 Лебедев П. С. Усовершенствованная вакуумная пипетка для контроля газонасыщен-ности стали по ходу плавки. Зав. лаб., 1941, 10, Л Ь 3, с. 293—297. 2115 Левашкевич В. А. Фильтр для газоанализаторов. Описание изобретения к авт. свидетельству Л Ь 66657 (1946). Свод изобретений Союза ССР. 1946 г. М., Госпланиздат, 1948 вын. 7. 2116 Левина А. И. и Латушкина В. Б. Сравнительная оценка работы приборов для определения запыленности воздуха. Зав. лаб., [c.89]

В случае измерения интенсивности окраски посредством колориметра, фотоколориметра или фотометра следует прибавлять достаточный, но не слишком большой избыток перекиси водорода. При очень большом избытке Н2О2 на стенках кювет выделяются пузырьки кислорода, что увеличивает поглощение света. [c.229]

При использовании фотоколориметров, колориметров и фотометров необходимо избегать большого избытка Н2О2 и особенно следить за чистотой кювет. При наличии мелких царапин или загрязнений на этих местах вследствие разложения перекиси водорода начинают выделяться пузырьки кислорода, которые вызывают дополнительное поглощение света. [c.235]

В мерную колбочку с раствором МпОГ, полученным при определении марганца персульфатным методом прибавляют по каплям 30%-ный раствор перекиси водорода при тщательном размешивании до обесцвечивания МпОГ и полного развития желтой окраски, связанной с образованием надтитановой кислоты, т. е. пока желтая окраска не перестанет усиливаться. Большого избытка Н2О2 следует избегать, чтобы не выделялись пузырьки кислорода на стенках кюветы или стаканчиков колориметра. [c.215]

В клинических лабораториях. Так как ни гемоглобин, ни оксигемоглобин не являются стойкими соединениями, они не могут быть использованы в качестве стандартов. Часто в качестве стандарта применяют раствор кислого гематина, имеющий коричневую окраску. Исследуемая кровь при этом методе предварительно смешивается с разведенной соляной кислотой. Необходимо, однако, отметить, что указанный метод дает часто ошибочные данные в связи с помутнением растворов вследствие постепенной флокуляции пигмента. Это помутнение означает, что падающий на раствор свет не только поглощается, но и рассеивается [209]. Помутнение растворов может быть обусловлено также липидами крови [210] или флокуляцией белков плазмы [211]. Более надежные результаты получаются при колориметри-ровании щелочных растворов, наилучшим же методом является колориметрическое или фотометрическое определение цианида метгемоглобина [212], образующегося при прибавлении к крови соляной кислоты и цианистого калия [213]. Этот метод был испытан в различных лабораториях, и полученные результаты оказались очень хорошими [214]. Большим преимуществом этого метода является также то, что можно использовать в качестве стандарта циангематин, который имеет такую же окраску и такой же спектр поглощения, как и цианид метгемоглобина. Хорошие результаты при определении гемоглобина дает также газовый метод Ван-Слайка. Содержание гемоглобина в крови нормальных людей при определении указанными методами оказалось равным 15,7—16,1% [215]. Метгемоглобин в присутствии гемоглобина может быть определен путем насыщения крови кислородом или окисью углерода до и после восстановления крови дитионитом (Ыа23204) [216]. Эта соль является одним из немногих восстановителей, которые могут быть использованы для превращения оксигемоглобина или метгемоглобина в гемоглобин, так как большинство других восстановителей одновременно необратимо денатурируют глобин. Однако некоторым недочетом этого метода является то, что небольшие количества неактивного пигмента , не способного присоединять кислород, также превращаются при действии N328204 в гемоглобин [217]. Очень малые количества кислорода и оксигемоглобина могут быть определены полярографическим методом [218]. Карбоксигемоглобин и метгемоглобин можно определять также путем спектрофотометрии в инфракрасном свете [219]. Спектрофотометрические методы применяются и тогда, когда необходимо определить какое-либо производное гемоглобина, находящееся в смеси с другими его производными [171, 220]. [c.255]

Цетан с добавкой сернистых соединений помещали в герметически закрытый стеклянный сосуд и нагревали при 150° в специальном аппарате 11] при постоянном перемешивании в течение 2, 4, 6, 8 и 12 ч. Соотношение жидкой и паровой фаз было 1 13,5. Окислителем служил кислород воздуха. После соответствующего нагрева в смеси определяли нерастворимый осадок в жг/ЮО мл [1], оптическую плотность на электрофото колориметре ФЭК М (эталоном служил исходный цетан, толщина слоя 3,045 мм, фильтр — синий), кислотность — потенциометрически в мг КОН/ЮО Л1Л, перекиси в мг Ог/1 мл, а также спектры поглощения в инфракрасных и ультрафиолетовых областях. После этого из смеси хроматографически выделяли продукты окисления в стеклянных колонках диаметром 10 мм и длиной 1 мм на силикагеле марки АСК. Цетан разбавляли 20-кратным объемом петролейного эфира (КК-50°) и пропускали через силикагель. Неадсорбируемую часть окисленной смеси отмывали петролейным эфиром до тех пор, пока коэффициент рефракции последних порций фильтрата не становился равным исходному. Предварительными опытами было найдено соотношение между силикагелем и окисленными продуктами, обеспечивающее достаточно полное их отделение. Продукты окисления полностью десорбировали смесью этилового эфира и четыреххлористого углерода в объемном соотношении 1 1, которые отгоняли в токе чистого азота и сушили под небольшим вакуумом. Выделенные продукты окисления и неадсорбированную часть смеси подвергли анализу. Все исследования проводили на фоне чистого цетана. [c.449]

A. Н. Сидорову и В. Л. Ермолаеву удалось показать аналогичную фотосенсибилизованную реакцию ферроцианида с гидроперекисью изопропилбензола. Было установлено, что под действием поглощаемого видимого света ферроцианид в растворе разлагается с выделением ионов Ре , обнаруживаемых с помощью окрапшва-ния специфического реактива — диметилглиоксима. Выделение этих ионов значительно ускоряется гидроперекисью изопропилбензола. Разложение гидроперекиси светом, поглощаемым комплексным ионом железа, было установлено, с одной стороны, методом инфракрасных спектров по постепенному исчезновению инфракрасных полос, принадлежащих группе С—О—О—Н, и появлению полос диметилфенилкарбинола, как и в случае прямого фотораспада гидроперекиси, действием ультрафиолетового света. С другой стороны, наличие фотораспада ио схеме (3) обнаруживалось в спиртовом растворе с помощью органических индикаторов (бензидин, орто-толидин, лейкомалахитовый зеленый), дающих характерную окраску в присутствии окисляющих агентов, в данном случае КО или Ре , и индикаторов кислотности (фенолфталеин, метиловый красный), указывающих на присутствие ионов ОН . Кинетические измерения производились методом фотоэлектрической колориметрии. Реакция обнаруживает темповое последействие значительной длительности (свыше 1 часа после 5 мин. освещения), которое следует приписать регенерации ионов Ре +. Исключение кислорода воздуха не влияет на данную фотореакцию. [c.86]

На этой основе бы.по разработано большое число мотодов, ошибка которых составляет около 5% (для гистидина эта величина больше). К наиболее старым пз них относится метод, предложенный Нэфталнном. Для колориметрии используются чаще всего реактивы, которые наряду с нингидрином содержат еще продукт его восстановления — гидриндан-7ИН, так как иначе кислород воздуха будет способствовать получению [c.436]

При изучении катионов в биологических системах оказалось, что метод ионографии обладает целым рядом уникальных преимуществ перед другими аналитическими методами, такими, например, как колориметрия, фотометрия. Самое главное преимущество — это возможность измерять с высокой точностью активность ионов Н+ и щелочных катионов К+, Na+ in vivo или in situ без повреждения тканей. Важное достоинство метода состоит также в том, что он позволяет проводить динамическое измерение активности ионов. Непрерывность измерения создает возможность обнаружить в изучаемом процессе ряд фаз, которые при дискретном измерении могут остаться незамеченными. К числу положительных свойств метода следует отнести способность электродов реагировать не на концентрацию, а на активность катионов. Электроды нечувствительны к окислительно-восста-новительным потенциалам, на их показания не влияют перенос электронов и напряжение кислорода. Присутствие белков в среде не оказывает на них повреждающего действия. [c.92]

Неодимовый лазер, система зеркал, ячейка с коллодиевой пленкой и протеолипосомами, каскад быстродействующих усилителей электрических сигналов, блок памяти, ЭВМ и особая система, синхронизирующая работу оптической и электрической систем с точностью до сотых долей микросекунды. Как разительно отличается эта установка от аппаратуры первых опытов биоэнергетиков, где, кроме манометра и примитивного колориметра, никаких других приборов не требовалось Отсчет времени тогда шел в минутах, а за процессом следили по убыли кислорода и фосфата, если измерялось окислительное фосфорилирование в митохондриях. О пространственном векторе процесса вообще не было и речи. Точность измерения зависела от того, насколько вам удалось совместить уровень ваших глаз с уровнем жидкости в манометре. [c.132]

Кислород Абсорбционно- колориметри- ческий СВ-7632 ТХГ-6 ГЛ-5108 [c.95]

Чистый аргон Кислород Азот Пары воды Абсорбционно- колориметри- ческий СВ-7632 Спектральный ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 КИВГ Г-2 Лаборприбор ОКБА МХП, Ангарский филиал Киевприбор ТХГ-6А ГЛ-5108 СФ-4102 КИВГ ОКБА МХП, Харьковский филиал Завод средств автоматики г. Смоленск То же ОКБА МХП, Ангарский филиал [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология