Хроматермограф

Хроматермограф ХТ-2 состоит из стенда, на котором установлены регистрирующие приборы типа ЭПП-09, измерительная и силовая панели. [c.853]

Из методов с изменением температуры в настоящей главе рассмотрена лишь хроматермография. [c.63]

Стационарная хроматермография. Сущность метода — в одновременном воздействии на разделяемую смесь потока газа-носителя и движущегося температурного поля. Одним из наиболее важных результатов такого воздействия является сжатие хроматографической зоны, что приводит к значительному улучшению разделения. Такое сжатие может произойти, если замыкающий край зоны будет двигаться вдоль слоя сорбента под действием температурного поля с градиентом температуры, возрастающим в сторону, противоположную направлению потока (рис. 1.20). [c.63]

Итак, хроматермография позволяет расставить компоненты смеси по областям их характеристических температур и передвигать их с одной и той же скоростью, равной скорости движения печи. [c.64]

В хроматермографии коэффициент обогащения может принимать значения, намного превышающие единицу. Стационарная хроматермография позволяет решать ряд задач по разделению газовых смесей. В определенной области она обладает существенными преимуществами перед изотермической хроматографией, а именно возможностью концентрирования вещества, что особенно важно при анализе примесей, и возможностью быстрого анализа смесей веществ с резко различающимися свойствами. [c.65]

В гл. I при рассмотрении влияния температуры на хроматографический процесс было показано, что наряду с изотермическим процессом для разделения смеси трудноразделяемых веществ целесообразно применение метода хроматермографии. Здесь мы рассмотрим наиболее часто применяющийся в газо-жидкостной хроматографии метод температурного воздействия на хроматографический процесс-метод программирования температуры. [c.183]

Стационарная хроматермография. В рассмотренном выше методе изменение температуры колонки происходит только во времени, поэтому в любой момент температура по всей длине колонки одинакова. Однако программированное изменение температуры возможно осуществлять не только во времени, но и по длине слоя сорбента. Такой метод, разработанный А. А. Жуховицким и др. [45], получил название хроматермографии. [c.91]

Уравнение (125) характеризует ширину хроматографической зоны. Действительно, из этого уравнения следует, что в данных условиях вещество может находиться на сорбенте только при свойственной ему характеристической температуре. Следовательно, при наличии градиента температуры зона вещества сжимается и концентрация его повышается. Таким образом, в отличие от обычной проявительной хроматографии, для которой характерно размывание зоны и как следствие этого снижение концентрации вещества, в хроматермографии происходит сжатие зоны и обогащение. Это свойство является важнейшей особенностью хроматермографии. Длящего характеристики можно ввести понятие коэффициента обогащения О. Он равен отношению максимальной концентрации в зоне Смакс к начальной концентрации вещества q [c.92]

Стационарная хроматермография позволяет решать ряд задач по разделению газовых смесей. В определенной области она обладает существенными преимуществами перед изотермической хроматографией, а именно возможностью концентрирования вещества, что особенно важно при анализе примесей, и возможностью быстрого анализа смесей веществ с резко различающимися свойствами. [c.93]

Хроматермография применяется для разделения и анализа не только газообразных, но и жидких смесей в адсорбционном варианте [49]. [c.93]

Предложенный Жуховицким и Туркельтаубом [50] теплодинамический метод хроматермографии в сочетании с фронтальным методом позволяет приблизиться к непрерывности. В теплодинамическом методе, подобно фронтальному, анализируемая смесь подается в колонку непрерывно. Однако в отличие от него, благодаря воздействию движущегося температурного поля, имеющего градиент температуры, происходят периодическое разделение смеси на отдельные компоненты и подготовка сорбента к приему следующих порций анализируемого газа. Направление градиента температурного поля в теплодинамическом методе противоположно направлению потока разделяемой смеси. Таким образом, подача газа в этом методе происходит непрерывно, а результаты анализа выдаются периодически — один раз за цикл. [c.93]

Отличие теплодинамического метода от стационарной хроматермографии состоит в том, что в слой вещества за фронтом все время поступают новые порции смеси. Надвигающееся температурное поле десорбирует вещества, а поток газа уносит их в область [c.95]

Как следует из теории хроматермографии, границы всех зон передвигаются со скоростью печи ш. Рассмотрим баланс на границе XI. Соотношение скоростей потока газа в зонах П и 1,П (рис. 62, д) описывается уравнением [c.147]

Приборы и реактивы. 1. Хроматермограф № 5. 2. Потенциометр типа ПП. 3. Термопара медь — константан или хромель — копель. 4. Силикагель любой марки, зернение 0,25—0,50 мм. 5. н-Бутан. [c.135]

Цель работы. Определить теплоту адсорбции н-бутана одним из простых методов — хроматермографией. [c.136]

Сущность работы. Из теории хроматермографии, разработанной Жуховицким с соавторами [25, 26], следует,-что характеристическая температура 7 хар десорбции компонента смеси связана с теплотой его адсорбции Qa, следующим образом [c.136]

Выполнение работы. Подготавливают хроматермограф № 5 к работе. Нагревают печь до такой температуры, чтобы она была равна 100° С в верхней части. Печь устанавливают в исходном положении. На выходе газа из хроматографической колонки, т. е. в самом нижнем слое адсорбента, устанавливают термопару и присоединяют ее холодные спаи к потенциометру типа ПП. Устанавливают определенную скорость потока газа-носителя, которым может служить азот. Вводят в верхнюю часть колонки 0,5 мл чистого -бутана или его смесь с воздухом (соответственно в большем количестве). Устанавливают заданную скорость спуска печи вдоль колонки и включают спусковое устройство. Следят за температурой по потенциометру и выходом из колонки бутана по выходной хроматограмме на самописце. В момент достижения максимума отклонения пера самописца при десорбции бутана фиксируют показание потенциометра. По этому показанию, пользуясь градуировочным графиком, определяют температуру десорбции бутана. [c.136]

В отличие от обыкновенного элюентного способа благодаря градиенту температуры и движению температурного поля компоненты разделяемой смеси сосредоточиваются по длине колонки в определенных местах этого поля и движутся с одной и той же скоростью, равной скорости движения печи, по направлению к выходу из колонки. Одинаковая скорость движения компонентов разделяемой смеси после расстановки их по слою адсорбента в колонке является принципиальным отличием хроматермографии от обыкновенного элюентного способа, при котором именно различие скоростей передвижения зон компонентов, как уже говорилось, приводит к их разделению. [c.18]

Сочетание в одном процессе проявительного эффекта растворителя или газа-носителя и движущегося температурного поля с градиентом температуры обусловливает следующие преимущества хроматермографии, которых лишен обыкновенный классический элюентный способ 1) практически полностью устраняется вредный эффект размывания зон компонентов за счет криволинейности изо- [c.18]

Хроматермография получила применение в начальный период развития газовой хроматографии и осуществлялась в самодельных установках в 1951—1960 гг., когда еще почти не было промышленного выпуска газовых хроматографов. Это объясняется главным образом конструктивными трудностями, встретившимися при создании технически совершенной и компактной системы движущегося температурного поля с градиентом температуры. Кроме того, уже в то время начала применяться другая более простая система нагревания хроматографической колонки в процессе элюирования компонентов из нее — нагревание колонки равномерно по всей длине. Эта система получила широкое распространение под названием программирование температуры и в настоящее время осуществляется в большинстве газовых хроматографов промышленного производства. [c.19]

Хроматермографию и программирование температуры целесообразно рассматривать как две разновидности более общего варианта, основанного на изменении температуры во времени и в пространстве. [c.19]

Описанные варианты относятся к группе вариантов элюентного способа хроматографического разделения. Среди них наибольшее применение приобрели термические варианты — хроматермография и программирование температуры. [c.20]

Термический фактор — один из наиболее действенных в хроматографии. Он позволяет менять адсорбционные свойства по любому закону во времени и по длине колонки и, следовательно, получать ряд специфических эффектов. Повышение температуры во время проявления вызывает десорбцию, повышает выходную концентрацию и, следовательно, увеличивает чувствительность анализа. Это дает возможность обнаруживать примеси очень малых концентраций. Под хроматермографией понимают метод разделения, предложенный в 1951 г. Жуховицким и Туркельтаубом. Он основан на одновременном воздействии на разделяемую смесь потока газа-носителя и движущегося во времени и пространстве температурного поля. [c.151]

Примеры применения газо-адсорбционной хроматографии для разделения смесей и контроля производства. Хроматермография и теплодинамический метод. Концентрирование примесей. [c.297]

Хроматермографический вариант был предложен впервые советскими учеными А. А. Жуховицким и Н. М, Туркельтаубом в 1951 г. Хроматермография представляет собой разновидность проявительного способа, когда формирование хроматограммы происходит не только под действием промывания колонки проявляющим растворителем или газом-носителем, но и под действием движущегося температурного поля с градиентом температуры по длине колонки, создаваемым движущейся трубчатой электрической печью (рис. 1.5). Наличие дополнительного температурного фактора приводит к улучшению условий разделения многокомпонентной смеси. Принципиальным отличием хроматографии от обычного элюентного способа является одинаковая скорость движения распределенных по длине колонки компонентов смеси, равная скорости движения печи. [c.17]

Программирование температуры — вариант элюентного способа, при котором разделение проводится не при постоянной температуре (как при классическом элюентном способе), а при постепенном или скачкообразном нарастании температуры по всей длине колонки. В отличие от хроматермографического варианта градиент температуры вдоль колонки и движущаяся электропечь отсутствуют, что намного упрощает конструктивно систему нагревания колонки и создает преимущества в развитии и применении этого варианта перед хроматермографией. Однако как показали Жуховицкий и Туркельтауб, отсутствие движущегося градиента температуры по слою сорбента не позволяет получить столь большое обогащение концентрации компонентов на выходе из колонки, как при наличии градиента температуры. Тем не менее постепенный рост температуры при постоянной скорости потока газа-носителя ускоряет вымывание из колонки сильно удерживаемых компонентов и создает благоприятные условия для разделения многокомпонентных смесей. Программирование температуры означает, что повышение температуры в ходе разделения производится с некоторой выбранной постоянной или переменной скоростью, т. е. по заданной программе. Колонку нагревают электрическим нагревателем, питаемым от автотрансформатора, соединенного с автоматическим регулятором, который задает скорость изменения температуры. [c.18]

Разделение смесей газов обусловливается различными факторами — неодинаковой скоростью движения сорбированных компонентов вдоль слоя, разным положением пиков в хроматограмме, воздействием температурного поля, растворимостью в поглощающей среде, неодинаковым отнощением к вытеснителю и т. п. В зависимости от способа разделения хроматографию газов подразделяют на несколько видов газо-адсорб-ционная, газо-жидкостная, хроматермография, теплодинамический метод, капиллярная и др. [c.279]

Изучали возможность разделения индивидуальных сульфидов и углеводородов методом хроматермографии, основанном на использовании адсорбционных и термических эффектов [10, И]. Смесь диалкилсульфидов, тиофенов, цикланов и ароматических углеводородов в паровой фазе хроматографировали на установке, состоявшей из четырех наполненных адсорбентом стеклянных колонок (каждая длиной 2,75 м, диаметром 2—8 мм) и нагревателя, который можно передвигать по высоте колонок. Максимальная температура нагрева составляла 180° С. Наиболее эффективными адсорбентами оказались силикагель марок АСК , кем и их смеси. Метод хроматермографии применяли для paзi eлeния 107 искусственных композиций, содержащих от двух до восьми компонентов [12]. Несмотря на многократное хроматермографирование, разделение смесей оказалось неудовлетворительным. Так, из восьмикомпо- [c.99]

Теория стационарной хроматермографии разработана А. А.Жу-ховицким и Н. М. Туркельтаубом [5. с. 158]. Рассмотрим простейший вариант движения по слою сорбента одного компонента, обладающего линейной изотермой сорбции. Скорость движения зоны вещества ис определяется уравнением (1.3), а зависимость коэффициента Генри от температуры— уравнением (1.60). Из этих уравнений следует, что скорость движения зоны данного вещества не одинакова в различных точках температурного поля, а следовательно, и по длине слоя сорбента. [c.63]

Недостаток стационарной хроматермографии — небольшое расстояние между хроматографическими зонами, меньшее, чем при изотермическом проявлении, что может затруднить разделение смеси. Для увеличения степени разделения в хроматермографии необходимо, чтобы движение лучше сорбирующегося вещества происходило при более низкой температуре, чем движение хуже сорбирующегося. Тогда первое вещество будет двигаться медленнее второго и расстояние между ними увеличится. Решение этого вопроса возможно в рамках нестационарной хроматермографии, т. е. если направление градиента температуры будет совпадать с направлением потока газа-носителя. [c.65]

Теория стационарной хроматермографии, разработанная Жухо-еицким и Туркельтаубом [3, с. 158], состоит в следующем. Рассмотрим для простоты движение по слою сорбента одного компонента, обладающего линейной изотермой сорбции. [c.91]

Из всех вариантов газовой хроматографии наибольшее распрост-ранекие получил проявительный метод разделения и анализа сложных смесей в насадочных хроматографических колоннах. Однако для решения некоторых специфических задач, таких как определение микропримесей, анализ очень сложных смесей, экспрессный анализ и в ряде других случаев целесообразным оказывается применение некоторых вариантов, более или менее существенно отличающихся от общепринятого метода. Эти варианты могут осуществляться в рамках как проявительного, так и фронтального анализа. Из них наибольшее значение получили капиллярная хроматография, различные модификации хроматографии без газа-носителя, хроматермография и др. Некоторые варианты, например хроматермография и теплодинамический метод, были рассмотрены нами ранее. [c.137]

Градиентно-элюентный вариант представляет собой одновременно разновидность элюентного классического варианта метода Цвета и вытеснительного способа. От последнего он отличается тем, что концентрация вытеснителя не поддерживается постоянной, а непрерывно изменяется (возрастает). Вследствие этого вытесняющий эф кт плавно увеличивается, из-за чего сжимаются хроматографические зоны, повышаются выходные концентрации в сравне--шш с исходными и лучше разделяется многокомпонентная смесь. Выходная кривая имеет форму острых и узких пиков, как и в случае хроматермографического варианта. С этой точки зрения градиентно-элюентный вариант имеет большое сходство с хроматермогра-фическим. Постепенное увеличение концентрации вытеснителя в проявляющем растворителе или газе-носителе постепенно ослабляет адсорбент по отношению к сильно сорбирующимся компонентам и приводит к разделению, аналогичному разделению в хроматермографии, когда эффект ослабления адсорбента в течение хроматографического опыта обусловлен действием температурного поля. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология