Элюирование циклогексаном

Шольц и Альтман [43] определяли бенз[а] пирен в почвенных водах с помощью ТСХ после экстракции циклогексаном. Экстракт концентрировали и наносили на слой силикагеля Н, содержащего полиоксиэтиленгликоль 1000 и проводили разделение смесью бензола и гексана (1 3). Местоположение зоны бенз [а] пирена определяли, обучая хроматограмму УФ-светом, удаляли ее и проводили элюирование циклогексаном. Растворитель упаривали досуха и остаток растворяли в диоксане. Количественную оценку бенз [а] пирена проводили измерением флуоресценции (максимум поглощения 365 нм, максимум испускания 429 нм). Предел определения составляет 0,1 нг/л, относительная ошибка 15% при содержании бенз [а] пирена в пробе 1—10 нг/л. [c.595]

Рис. 3.1 иллюстрирует эти эффекты. Он показывает анализ смеси винилиденхлорида (пар полярного веш,ества, температур-а кипения 37,5 °С) с двумя углеводородами 2-метилпентаном (температура кипения 60°С) и циклогексаном (температура кипения 81 °С). На апиезоне М — неполярной неподвижной фазе — коэффициенты активности по суш,еству регулируются размерами молекул и порядок элюирования соответствует повышению температуры кипения. На 3,3 -оксидипропионитриле — сильнополярной фазе — винилиденхлорид сильно удерживается за счет полярного взаимодействия и элюируется последним. [c.78]

В синей зоне, по-видимому, находились азулены. Поскольку эта полоса при элюировании размазывалась по всему слою адсорбента, то в одном из опытов адсорбент разрезали и вещество, заключавшееся в синей зоне, извлекали циклогексаном. После отгонки цик-логексана оставался темно-синий раствор, однако его количество было недостаточно для дальнейшего исследования. [c.21]

Наличие нескольких максимумов на кривых распределения металлов по фракциям (рис. 2.5) показывает, что с помощью процессов хроматографического разделения смол и экстракционно-хроматографического разделения асфальтенов соединения многих металлов можно расфракционировать на соответствующее количеству таких максимумов число групп. Чаще всего одна из групп отделяется по завершении элюирования ВМС бензолом с выделением суммы смолистых компонентов С-1, С-2 и С-3 или асфальтеновых фракций А-1, А-2 и А-3. Вторую группу металлосодержащих соединений составляют компоненты спирто-бензольных фракций С-4 и А-4. Третья группа выделяется из асфальтенов в виде продукта Ас при экстракции циклогексаном. [c.225]

Гель-хроматографию используют при анализе углеводородов и других продуктов нефтехимического производства, поскольку эти соединения до некоторой степени напоминают гомологические ряды олигомеров. Исследовано хроматографическое поведение 40 углеводородов на поливинилацетатном геле (Мегско-де ОК-500) в трех растворителях циклогексане, метиленхлориде и изопропиловом спирте [151]. Получена линейная зависимость между объемом элюирования и логарифмом молекулярного объема, которая, впрочем, сильно варьирует при изменении типа углеводорода и свойств подвижной фазы. Проведено успешное разделение ряда сложных смесей промышленных продуктов [152—155]. [c.304]

Двухстадийная газо-жидкостная хроматографическая установка такой конструкции была испытана для типичного анализа, проведение которого на обычной одностадийной установке не давало необходимой точности. Требовалось быстро анализировать различные потоки продуктов платформинга на основные компоненты—углеводороды Се метилциклопентан, циклогексан и бензол. Эти потоки содержат соединения, кипящие в интервале температур кипения углеводородов Сд—Сд. Анализ можно провести и на одностадийной газо-жидкостной хроматографической установке, но требуется очень продолжительное время для выделения из колонки тяжелых компонентов (Су—Сд) после элюирования и анализа фракций С . [c.34]

Петрович [31, 32] хроматографировал на слоях силикагеля G DDT, четыре изомера гексахлорциклогексана, алдрин, изодрин, диэльдрин, эндрин, хлордан и пентахлорфенол с различными растворителями. DDT и четыре гексахлорциклогексана (табл. 25.2) он элюировал петролейным эфиром (50— 70°С). При элюировании циклогексаном удалось отделить алдрин R 0,58) от его стереоизомера изодрина Rf 0,48), а диэльдрин Rf 0,57) от его стереоизомера эндрина Rf 0,48). Пятна алдрина и его изомеров обнаруживали, опрыскивая пластинки 0,1 н. раствором перманганата калия. Пятна DDT и гексахлорциклогексанов обнаруживали следующим образом пластинки опрыскивали моноэтаноламином и нагревали 20 мин [c.151]

Соответственно, отдельные пространственные изомеры тризамещенных циклогексанов были использованы в целях стереоспецифического синтеза тетразамещенных циклогексанов и т. д. В результате была определена связь между пространственным строением стереоизомеров и порядком их элюирования в углеводородах любой степени замещения 1124, 1251. В основу всех определений были положены ранее твердо установленные зависимости между пространственным строением и температурой кипения (порядком элюирования) среди стереоизомеров различных диметилциклогексанов. [c.295]

Асфальтены вначале экстрагировались при комнатной температуре циклогексаном (ЦГ). Нерастворившиеся вещества (продукты Ао) отфильтровывались, и фильтрат вводился в хроматографическую колонку с силохромом СХ-390-1,5. Последовательное элюирование смесями ЦГ- бензол 4 1 и 1 1, затем бензолом, смесью этанол+бензол 1 1 и, наконец, хлороформом позволило дополнительно разделить циклогексанрастворимые асфальтены на фракции А-1, А-2, А-3, А-4 и А-5. Смена растворителей во всех случаях производилась после полного осветления элюатов. Адсорбенты перед заполнением колонок активировались при 350°С в течение 6 ч. [c.219]

Шмид [40] подробно исследовал экстракционно-хроматографическое поведение урана (IV) для этого он использовал в качестве носителя вольталеф, на который был нанесен ТБФ в соотношении (по весу) носитель ТБФ =2 1. Свойства колонок, заполненных суспензией носителя в циклогексане или механически смешанными носителем и экстрагентом, оказались одинаковыми. Для заполнения колонок и элюирования использовалась главным образом 4,8 М HNO3, содержащая гидразин в концентрации 0,1 моль/л скорость потока 1 мл/мин через 1 см ) (рис. 3). После элюирования фракции плутония(III) (голубого цвета) и фракции урана (IV) (зеленого цвета) через колонку пропускалась вода, вымывающая фракцию урана(VI) (желтого цвета). Для того чтобы [c.267]

Низшие спирты разделяли с помощью жидкостной хроматографии в форме их л-(М,К-диметиламин)бенз-/г -азобензоатов на колонке 240x2,7 мм, наполненной катионообменной смолой дауэкс 50Ш-Х2 (200—400 меш) [13]. При элюировании водных спиртов раствором соляной кислоты были найдены коэффициенты объемного распределения для оптимальных количеств соляной кислоты в элюенте (табл. 18.4). Хорошее разделение этих окрашенных производных может быть достигнуто с помощью адсорбционной хроматографии на колонке, наполненной силикагелем СН (5—40 мкм) с применением в качестве подвижной фазы смеси циклогексан—этилацетат. [c.29]

Димеры, полученные в результате окисления и нагревания жирных кислот, были успешно разделены на силикагеле, пропитанном 16%-ным раствором метанола в бензоле, путем элюирования 2%-ным раствором метанола в бензоле [16]. Фигге [17] применил для разделения димеров, полученных при нагревании олеиновой кислоты, элюирование смесью циклогексан—бензол (6 4) и диэтиловым эфиром. Маунтс и сотр. [18] также разделяли димеры, полученные в результате окисления, на силикагеле. [c.192]

С использованием двух подвижных фаз, а именно циклогексан— изопропанол (49 1) и циклогексан—хлористый метилен—изопропанол (21 3 1). Производные диметиламинонафталинсуль-фохлорида растворяли в 50 мкм хлористого метилена и 5—10 мкм раствора вводили в колонку. Пробы элюировали изократным способом первым растворителем в течение 5 мин, затем методом программированного градиентного элюирования, используя вогнутый градиент . Градиент изменялся от 100% первого растворителя до 100% второго растворителя в течение 15 мин при скорости подачи [c.279]

В случае колонки с силикагелем элюирование проводят в градиенте я-гексан—бензол—диэтиловый эфир—метанол или смесью -гексан—диэтиловый эфир с последовательно возрастающей (0,5 3 10 и 20%) концентрацией эфира [22]. Ступенчатое элюирование проводят в системах изооктан, изооктан— хлороформ (88 22), изооктан—хлороформ (1 1) [26] или смесью скеллозольв F—диэтиловый эфир (98 2) [25]. Для колонок с флоризилом также используют ступенчатое элюирование в системе скеллозольв F—диэтиловый эфир (199 1, 99 1 и 39 1) [25]. В случае колонки со смешанным сорбентом окись алюминия—карбонат цинка—целит элюирование проводят смесью бензол—циклогексан (1 4). [c.182]

Разделяемый образец вносят в верхнюю часть колонки либо в чистом виде, либо в виде раствора в соответствующем растворителе. Затем проводят элюирование образца н-пентаном или циклогексаном. Выбор растворителя определяется поставленной задачей при выделении кислых и основных из мальтенов (деасфальтированной части нефтепродукта) используют -пентан, если же разделению подвергают весь продукт вместе с асфальтенами, то в качестве элюента используют циклогексан. Циркуляция растворителя продолжается 12-24 ч в зависимости от количесгва и природы образца [106]. В результате основные и кислые соединения остаются на соответствующей ионообменной смоле, а остальная часть нефтепродукта удаляется в виде раствора в -пентане (циклогексане) и либо подвергается дальнейшему разделению, либо освобождается от растворителя в ротапд-онном или пленочном испарителе. После промывки неполярш>1М растворителем (и-пентан, циклогексан) на смоле остаются основные (или кислые) соединения, связанные с ее поверхностью сильными ионными или другими более слабыми связями, например водородными. [c.92]

Влияние природы неподвижной фазы на порядок элюирования компонентов иллюстрируют X р о м а т о г р а м мы, приведенные на рис. 2.8. Так, смесь углеводородов Се на колонке со скваланом элюируется в последовательности гексен-1, н-гексан, бензол, циклогексан, а при использовании в качестве неподвижной л идкости полиэтилеигликольадипината первым из колонки выходит к-гексан, за ним циклогексан, гексен-1, и, наконец, бензол. [c.78]

Темный смолообразный кубовый остаток (7,0 г) подвергли разделению на хроматографической колонке, заполненной окисью алюминия. Для этого 50 г окиси алюминия перемешивали с 50 мл насыщенного водой хлороформа, после чего хлороформ сливался до ур01вця. на 1 см выше поверхности адсорбента, колонку заливали 50 мл циклогексана, постепенно удаляя хлороформ. Пропусканием через колонку раствора кубового остатка в 30 мл циклогексана окрашенные вещества разделили на 3 слоя 1—желтого цвета, 2—(средний) буроватый, 3 — бурый,— для элюирования которых использовались смеси растворителей 1) циклогексан этанол = 8 1 2) этанол хло-роформ=1 1 3) уксусная кислота этанол= 1 1. После упаривания растворителей изучены ИК-спектры выделенных веществ на инфракрасном опектрофотометре иК—10 в области 400—1800 с.и в виде таблеток с КВг, капиллярного слоя между стеклами или растворов в четыреххлористом углероде. [c.110]

Разумеется, ступенчатое и многократное элюирование можно сочетать и с двумерной хроматографией. Таким методом Сейбл-Эмплис и сотр. [145] удаляли некортикоидные соединения из экстрактов плазмы. Пробы наносили по средней линии пластинки. Некортикоидные соединения удаляли, проводя два последовательных элюирования смесью а) я-гексан — этилацетат (4 1) и б) этилацетат—циклогексан—толуол (10 10 1). После этого пятна мешающих соединений соскабливали с пластинки, поворачивали ее на 180° и с помощью бумажного фильтра через свободную часть пластинки подавали элюент на слой. [c.156]

Нормальные кислоты с четным числом атомов углерода — от декановой до докозановой — можно разделить на кизельгуре С, элюируя пробу циклогексаном [1]. Разделения кислот по гексакозановую включительно можно добиться при длине пути элюирования 10 см этого, однако, недостаточно для разделения высших гомологов. Последние разделяют на слоях кизельгура, высушенных в течение 30 мин при ПО°С, методом непрерывного элюирования, описанным Трутером [2]. Элю ирование проводят в камере, в крышке которой вырезана щель. Соединения с меньшим числом атомов углерода анализируют на кизельгуре, который сушат при комнатной температуре 3 ч. [c.385]

Франк-Нейман и Джоэссанг [58] использовали силикагель, пропитанный тринитробензолом, для разделения пирена, антрацена, аценафтена, октагидроантрацена и нафталина элюированием пробы циклогексаном. Хризен, ретинен и пимантрен разделялись при добавлении 5 % этилацетата к циклогексану. Гарвей и Хелонен [59] хроматографировали 53 ароматических углеводорода на слоях силикагеля, пропитанных 2,4,7-трини-тробензолом, пользуясь смесью бензола и гептана (1 4). Шорт и Янг [60] получили хорошие результаты, применяя пиромеллитовый диангидрид для пропитки силикагеля. При этом [c.47]

Эббот и др. [179] разработали методику обнаружения и количественного определения тех же типов гербицидов в почве и воде. Чтобы подобрать оптимальный состав адсорбента, они испытали различные смеси кизельгура О и силикагеля О (см. т. 1, гл. 3, рис. 3.8). Наилучшего разделения эти авторы достигли на слоях, состоявших на 60 % из кизельгура О и на 40 % из силикагеля О, при элюировании смесью парафиновое масло—бензол—уксусная кислота—циклогексан (1 3 2 20). В таких условиях были разделены следующие соединения [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология