Антрахиноны, разделение

РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ АНТРАЦЕНА И АНТРАХИНОНА [c.42]

Помимо выделения сульфокислот практика требует также методов разделения отдельных сульфокислот. Реакционная смесь после сульфурации крайне редко может содержать только одну сульфокислоту. При сульфированиях нафталина и антрахинона примеси изомерных и более сульфированных продуктов неизбежны. Определение состава сульфурационной смеси в отношени отдельных ингредиентов становится иногда трудной задачей. Определение различных изомеров сульфокислот основывается на различной их реакционности в одинаковых условиях различие в растворимости солей, различная скорость гидролиза и пр. [c.87]

Также мало исследована хроматография сульфопроизводных антрахинона. Поведение этих соединений при хроматографии осложняется возможностью ионизации кислотных групп. В связи со значительной гидрофильностью этих соединений для их разделения в большинстве случаев используют обычные системы. Во всех исследованных случаях 1-антрахинонсульфокислота имеет меньшие чем 2-изомер. При введении в молекулу антрахинона второй сульфогруппы величины Н), как правило, сильно уменьшаются. При замене сульфогруппы на сульфохлоридную группу наблюдается увеличение в системе с обращенными фазами, причем порядок распределения не меняется. [c.133]

Антрахинон (I) в свою очередь сам подвергается дальнейшему окислению, образуя смесь гидроксилированных антрахинонов, разделение которых, по-видимому, не было проведено полностью [184]. Среди них идентифицированы ализарин (И), хинизарин (III), пурпурин (IV), а также тетраоксиантрахинон (V), пентаоксиан-трахинон (VI) и гексаоксиантрахинон (VII). Выходы диоксиан-трахинонов могут достигать 90—96%. [c.344]

Различия в давлениях насыщенных паров антрахинона и фталевого ангидрида в воздухе делают возможным разделение их ступенчатой конденсацией [154]. Эффективна и промывка продуктов окисления горячим раствором фталевой кислоты [157]. Антрахинон выделяется в виде кристаллов и отделяется от горячего раствора, а из раствора при охлаждении осаждают фталевую кислоту, которая затем превращается во фталевый ангидрид. Технологическая схема получения антрахинона и фталевого ангидрида из антрацен-фенантреновой фракции представлена на рис. 18. Качество антрахинона и фталевого ангидрида после очистки по обычной технологии отвечает требованиям к продуктам I сорта [128, с. 80]. Достоинством процесса является использование доступного сырья, не нуждающегося в специальной очистке и более дешевого, [c.104]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

Осн. достоинство - большая эффективность разделения (как правило, для систем твердое тело - газ она всегда выше, чем для систем твердое тело - жидкость) недостаток - значительно большие по сравнению с фракционными кристаллизацией и плавлением затраты энергии. Примеры применения очистка от примесей промежут. продуктов в произ-вах красителей (антрахинона, бензантрона, 2-метилантрахинона и др.), очистка терефталевой н бензойной к-т (фракционная десублимация). По аналогии с противоточной Кристаллизацией (см. ниже) пep neкtнв O использование Противоточной сублимации с непрерывным массообменом между кристаллами и паровой фазой (напр., разделение систем 2г—НГ, антрацен-карбазол, очистка А1С1з). [c.527]

Методы кристаллизащ1и успешно применяются также в случае аммониевых солей адилированных аминокислот (Тгр, Phe) или в случае солей аминокислот с ароматическими сульфокислотами, например сульфаниловая кислота или антрахинон-(3-сульфокислота используются для разделения лизина, сульфаниловая кислота — для серина. [c.53]

При фракционированной сублимации, если только имеется ясно выраженная разница в давлениях паров компонентов исходной смеси, можно тш.ательной регулировкой температур нагреваемой и охлаждаемой поверхностей влиять на соотношение скоростей испарения и конденсации компонентов при постоянном давлении. Таким образом можно отделить кофеин от теобромина при фракционированной сублимации. При неподвижном источнике нагрева можно постепенно поднимать температуру реторты и собирать последовательные фракции сублимата. Они будут содержать постепенно увеличивающееся или уменьшающееся количество интересующего соединения. Если применяют горизонтальный трубчатый прибор, то передвижной нагреватель (см. раздел IV, 2, В) может привести к тем же самым результатам. Так, после того, как в холодном конце трубки перестает собираться сублимат, можно поднять температуру нагревателя, отодвинуть холодный конец трубки еще немного от нагревателя и собрать следующую фракцию сублимата [296]. В конце сублимации каждую из фракций можно тщательно собрать с помощью длинного металлического шпателя или же можно разрезать трубку. Промышленные способы фракционированной сублимации заключаются в том, что смесь постепенно нагревают, например с помощью электричества, и собирают ряд сублиматов на движущейся поверхности конденсации [297, 298]. Постепенная конденсация может быть также осуществлена пропусканием паров через ряд конденсаторов, имеющих постоянную, но постепенно от-конденсатора к конденсатору уменьшающуюся температуру. В промышленности [299—305] разделение таких смесей, как антрахинон с антраценом или фталевый ангидрид с нафталином, может быть достигнуто, если перегородить ящикообразную конденсационную камеру, через которую проходят пары, на части с помощью параллельно расположенных проволочных сеток. Собирающиеся на сетках кристаллы можно периодически стряхивать при помощи удара качающихся грузил каждая часть снабжается охлаждающей перегородкой. По другому способу цилиндрическая конденсирующая камера разделена с помощью проволочной сетки на ряд концентрических цилиндров 1302, 306—308], по которым передвигаются щетки для удаления кристаллов. Камеры по своей емкости увеличиваются в направлении от центра и пары вводятся сначала в самую центральную камеру, которая может также содержать испаритель. Наиболее очищенный продукт собирается в самой внутренней камере, а загрязнения—в самой наружной, или же наоборот. [c.539]

А.). Получ. моносульфокислоты — сульфированием антрахинона олеумом в присут. солей Hf (1-А.) или в отсутствие их (2-А.) с послед, выделением в виде калиевой (1-А.) или натриевой (2-А.) соли (Na-соль наз. чсере-бристой ) 1,5- и 1,8-дисУльфокислоты — сульфированием антрахинона дымящей H2SO4 в присут. соед. Hg с послед. разделением их солей фракционной кристаллизацией. Примен, в произ-ве 1- и 2-производных антрахинона и антрахиноновых красителей. [c.52]

Разработана методика хромато-потенциометрического определения производных антрахинона и эргоалкалоидов. Антрахиноны анализировали после предварительного разделения на силикагеле КСК в системе бензол—метанол (8 2) потенциометрически с 0,05 N раствором гидроокиси натрия в бензол-метаноле. Электродная система катодно-поляризованный платиновый — каломельный электроды. [c.341]

Нитрование антрахинона и его производных. Химия соединений ряда 9,10-антрахинона [416—418] подробно изучена, так как они являются базовыми продуктами в производстве lipa n-телей, а в последнее время —также в новых областях техники и в медицине (противораковые средства) [417]. Нитрование антрахинона приобретает Все большее значение, поскольку приходит на, смену сульфированию в а-положения, связанному с применением токсичных соединений ртути (см, разд. 4.1.4), при получении продуктов антрахинонового ряда в промышленности. Несмотря на большую сложность разделения и очистки изомерных нитросоединений, чем изомерных сульфокислот, Технология моно- и динитрования антрахинона разработана, в том числе в непрерывных вариантах, и реализована в ряде стран. [c.154]

Из-за специфичности системы антрахинона, содержащей два бензольных ядра, соединенных карбонильными группами, при реакциях электрофильного замещения образуется смесь моно- и диизомеров, разделение которых и отделение от антрахинона иногда является на сегодня неразрешимой задачей. Для получения монопроизводных антрахинона используют прием частичного вовлечения в реакцию исходного вещества. Резко отличные свойства антрахинона й его сульфокислот позволяют четко отделять продукты сульфирования, а проведение процесса в присутствии или в отсутствие ртутного катализатора — направить сульфирование в желаемом направлении. Различные продукты, образующиеся при сульфировании антрахинона, представлены на схеме 1. [c.57]

Хроматографическое поведение нитропроизводных антрахинона исследовано мало. Франц установил возможность разделения и идентификации антрахинона, 1-нитро-, 1,5-, 1,6-и 1,7-динитроантра-хинонов в техническом динитроантрахиноне. Показана возможность, разделения некоторых нитросульфокислот и других нитропроизводных антрахинона в системе 80%-ный этанол — керосин. ОднакО данная система не обеспечивает оптимального разделения нитропро-изводных антрахинона (авторы указанной статьи не преследовали, цели разделения отдельных веществ). [c.123]

Аминопроизводные антрахинона составляют одну из важнейших и наиболее обширных групп промежуточных продуктов и красителей ряда антрахинока, хроматографии их посвящено значительное число работ. Кастильони предложил разделять 1- и 2-аминоантра-хиноны методом восходящей или нисходящей хроматографии на бумаге в системе бензол — уксусная кислота (1 3) или бензол, насыщенный соляной кислотой. Франц описал поведение 1- и 2-аминоантра-хинонов в семи хроматографических системах, из которых наилучшее разделение обеспечивает система. -бутанол — этанол — КН40Н (3 I 1). Этим методом можно также разделить 1-амино-и 1,5-диаминоантрахиноны и отделить их от смеси 2-амино-, 1,2-,. [c.123]

Несколько работ посвящены хроматографическому поведению и количественному определению сульфокислот антрахинона. Моно-(1-и 2-), 1,5-, 1,6-, 1,7-и 1,8-дисульфокислоты антрахинона разделяли хроматографированием на бумаге в системах растворителей н-бута-нол — МНз — вода (2 1 1) и -бутанол — пиридин — вода 3 1 1). В этих условиях антрахинон-2,6- и антрахинон-2,7-дисульфокислоты не разделяются, но отделяются от других сульфокислот. Е. В. Соколова разработала методику разделения и количественного определения 2-антрахинонсульфокислоты в 1-изомере , а также методику контроля процесса сульфирования антрахинона . Для разде--ления антрахинон-1- и антрахинон-2-сульфокислот использовалась (Органическая фаза системы н-бутанол — вода — уксусная кислота (300 150 4), а для анализа продуктов сульфирования антрахинона — система я-пропанол — ЫН40Н (2 1), а также я-пропанол — 10%-ная уксусная кислота. Ряд антрахинонсульфокислот можно разделять в системе 80%-ный этанол— керосин Эта же система годится для разделения моно- и дисульфохлоридов а ктрахинона, но не для разделения изомерных нитросульфокислот. [c.124]

Силикат магния можно использовать для разделения сахаров, их ацетатов, стероидов, эфирных масел, антрахинонов и гликозидов. [c.103]

Готовые к употреблению стеклянные пластинки со слоем полиамида выпускает фирма S hlei her und S hull. Связующим в таких слоях служит крахмал, а флуоресцентным индикатором— силикат цинка в количестве 3%. Выпускают также пленку со слоем толщиной всего 0,025 мм, не содержащим связующего. Слои этих сорбентов характеризуются значительной емкостью, и их можно регенерировать несколько раз. Эти слои служат для разделения фенольных соединений, гликозидов фла-воноидов, гликозидов антрахинона, нуклеозидов, пестицидов. Применение полиамидов в ТСХ рассматривается в статье Хёр-хаммера [19]. [c.104]

На рис. 11.3 сравнивается разделение замещенных антрахинонов на колонках с высокомолекулярными углеводородами и ОДЦ-пермафазой. Приведенные на рисунке хроматограммы показывают, что на колонке с ОДЦ-пермафазой и эффективность выше, и разрешение лучше, хотя в данном случае эффективность отчасти повышается в результате увеличения температуры сравнение обеих фаз при одинаковых температурах также показывает, что ОДЦ-перма-фаза имеет лучшие характеристики по сравнению с несвязанными фазами. Вероятно, улучшение характеристик объясняется тем, что ОДЦ-пермафаза образует более однородный слой неподвижной фазы на твердом носителе. Подвижная фаза была и в том, и в другом случае одна и та же, существенно отличались скорости потоков (0,8 и 2,2 мл/мин) и температуры ( 20 и 55 °С). Различия в относительных высотах пиков незначительны, так как используемые для оценки колонок растворы имели разную концентрацию компонентов. [c.279]

Хиноны, антрахиноны, конденсированные полициклические соединения, азулены, пигменты из лишайников, лигнины и продукты их разложения и т. п. хроматографируют в обычных системах, в которых анализируют полифенолы или липофильные стероиды. Выбор растворителя также определяется полярностью соединения, числом гидроксильных групп, но прежде всего числом углеродных атомов и отношением этих двух величин. Разделение нейтральных липидов на бумаге из стекловолокна, пропитанной силикагелем, описано Пококом и др. [100]. [c.119]

Смотреть страницы где упоминается термин Антрахиноны, разделение: [c.190] [c.450] [c.22] [c.175] [c.98] [c.54] [c.56] [c.505] [c.123] [c.124] [c.128] [c.59] [c.81] [c.84] [c.126] [c.82] [c.143] [c.145] [c.127] [c.123] [c.124] [c.125] [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология