Подготовка вещества к количественному анализу

Количественное определение того или иного компонента анализируемого вещества состоит из ряда последовательных операций отбора средней пробы исследуемого вещества, подготовки вещества к анализу, взятия навески, растворения или сплавления ее, упаривания раствора и т. п. [c.134]

Тантал задерживается на колонке и при этом количественно отделяется от ниобия. Вымывание тантала проводят 7%-ным раствором щавелевой кислоты при 95° С. Процесс подготовки веществ для анализа н их разделения весьма трудоемок и длителен и поэтому здесь не описывается. [c.317]

В этой главе описывается техника выполнения главнейших операций, из которых складывается количественный анализ, включая операции подготовки вещества к анализу и предварительного разделения. Одновременно приводятся описания требуемых для этого приборов, их устройства и способов их изготовления. [c.21]

Подготовка вещества к анализу. Прежде чем исследовать вещество, необходимо правильно взять среднюю пробу — небольшую порцию исходного вещества, в которой количественное содержание всех компонентов соответствовало бы содержанию их во всей массе исследуемого вещества. Отбор средних проб для таких веществ, как водные растворы солей, кислот и щелочей, гомогенные сплавы и др., прост, так как состав подобных веществ в любом их объеме и участке одинаков. Сложнее отбирать средние пробы неоднородных веществ (руды, каменный уголь и т. д.). Поэтому для каждого типа вещества имеются инструкции отбора средних проб, которые регламентируются соответствующими государственными стандартами. [c.278]

Классические методы весового и объемного анализа не потеряли своего значения. Более того, значение некоторых разделов даже возросло. Так, теория и экспериментальные методы весового анализа часто являются основой методов разделения элементов. Эти методы разделения широко при-)меняются также в физических методах анализа для подготовки вещества. Эти методы имеют также большое значение в технологии редких элементов, при получении чистых веществ и др. Однако даже это расширение значения методов весового и объемного анализа часто не отражается в существующих курсах количественного анализа. Еще менее отражаются в этих курсах такие методы количественного анализа и разделения элементов, как экстракция, соосаждение, хроматография, различные электрохимические и оптические методы анализа. [c.7]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ (эмиссионный)—физический метод качественного и количественного анализа состава вещества, основанный на изучении спектра паров исследуемого вещества. Наличие в спектре характерных линий для данного элемента свидетельствует о присутствии этого элемента в анализируемом веществе (качественный анализ). Интенсивность линий спектров элементов служит мерой концентрации их (количественный анализ). С. а. простой, быстрый, не требует сложной подготовки и большого количества проб. В навеске 10—30 мг можно определить большое число элементов. С. а. чувствителен, его широко используют в химии, астрофизике, металлургии и т. п. С. а. предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. [c.234]

III. Количественный анализ контрольных смесей методом внутреннего стандарта. А. Подготовка пробы к анализу, В специальный сосуд с узкой шейкой вместимостью около 2 мл стеклянными пипетками (или чистыми медицинскими шприцами, снабженными длинными иглами) отбирают порции контрольной смеси (приблизительно 800 мг) и рекомендованного преподавателем подходящего внутреннего стандарта — вещества, отсутствующего в анализируемой контрольной смеси (около 200 мг). Массы взятых навесок определяют на аналитических весах. Сосуд быстро гер.ме-тизируют накидной гайкой с эластичной пробкой из силиконовой резины и аккуратно перемешивают содержимое так, чтобы жидкость не попала на внутреннюю поверхность пробки. [c.313]

Идентификация микроорганизмов может проводиться по наличию в исследуемом объекте специфических летучих веществ, образующихся в результате метаболизма или распада клеток бактерии. Это наиболее четкие и надежные признаки, не требующие проведения количественного анализа и позволяющие использовать сравнительно простую технику. Возможны случаи, когда отличительными параметрами окажутся различные соотношения одних и тех же характеристичных веществ или профили хроматограмм (см. раздел 5.2). Такие критерии требуют проведения количественного анализа. Чем выше его точность, тем меньшие различия в соотношении компонентов на хроматограмме могут быть реализованы для целей диагностики. Поэтому унификация и совершенствование методик подготовки пробы к анализу и техники его проведения — важный источник развития микробиологических приложений парофазного анализа. [c.268]

Количественный анализ в ТСХ состоит из нескольких этапов подготовка и нанесение пробы на тонкослойную пластинку, разделение (хроматографирование) и проявление компонентов смеси на тонком слое сорбента, качественная и количественная оценка результатов анализа. Количественное определение вещества в пятне может быть одностадийным (по величине пятен с помощью оптических, электрохимических или ядерно-физических методов) и двухстадийным (вещества сначала отделяют от слоя сорбента извлечением растворителями или переводят в газовую фазу, а затем определяют инструментальными методами). [c.33]

В большинстве случаев количественный анализ газовых смесей легче проводить методами газожидкостной хроматографии или масс-спектрометрии. Однако с успехом может быть использована и ИК-спектроскопия при условии, что обращается внимание на соответствующую стандартизацию подготовки образца и ударное уширение. Последний эффект можно уменьшить, доводя давление всех газообразных образцов до 760 мм рт. ст. таким инертным газом, как азот. Сорбция паров некоторых соединений внутри кюветы может быть уменьшена предварительной обработкой кюветы веществом образца. [c.264]

Методы, основанные на флуоресценции веществ, большей частью разработаны в области органического анализа. В неорганическом анализе они нашли применение сравнительно недавно Флуоресцентный анализ заключается в исследовании света, испускаемого веществом, облучаемым ультрафиолетовыми лучами (обычно длиной волны между 3000 и 4000 А). Используются также и другие средства возбуждения флуоресценции, как, например, рентгеновские и катодные лучи. При использовании этого метода для количественного анализа необходимо тщательно продумать выбор источника возбуждения, светофильтров условий подготовки образца и способа измерения интенсивности флуоресценции. [c.176]

Различие в коэффициентах распределения используется для многочисленных аналитических и препаративных работ. В количественном анализе простое, в случае необходимости многократное, экстрагирование можно использовать для выделения определяемого вещества, содержащегося в загрязненном образце, или для удаления мешающих компонентов. Так, шестивалентный уран количественно экстрагируется в виде нитрата, причем вместе с ним в эфирный слой переходят только церий и торий. Таким же способом можно отделить железо из кислых растворов в виде хлорида, однако некоторые другие хлориды будут также экстрагироваться эфиром. Тем не менее этот способ является удобным средством удаления основной массы железа из сплавов при подготовке их для анализа на алюминий. [c.394]

После того как исследуемое вещество тем или иным способом переведено в раствор, прежде чем приступать к выполнению определения, в большинстве случаев приходится, надлежащим образом подготовить исследуемый раствор к анализу. Эта подготовка включает целый ряд операций, различных в разных случаях. Сюда относится, например, упаривание раствора с целью увеличения концентрации его или удаления мешающих определению кислот (обычно НЫОз), нейтрализация кислот и создание требуемого при осаждении pH, прибавление маскирующих средств для связывания в комплексы мешающих ионов и т. д. Наконец, в тех случаях, когда ни регулированием pH, ни маскировкой не удается устранить помехи, связанные с присутствием тех или иных посторонних ионов в растворе, эти ионы предварительно отделяют от определяемого иона. Отделение ионов представляет важную операцию как в качественном, так и в количественном анализе, и потому необходимо остановиться на ней подробнее. [c.146]

Подготовка проб к анализу предусматривает выполнение ряда операций, обеспечивающих наиболее благоприятные условия для определения химического состава, физического состояния, количественного содержания веществ и их соединений. Она может включать высушивание, измельчение, извлечение растворимых компонентов, разделение смеси различных веществ на компоненты. [c.277]

При выборе метода и условий выделения добавок и примесей из полимерной матрицы для целей количественного анализа основным критерием правильности подхода является полнота их извлечения (за исключением дискретной газовой экстракции в парофазном анализе полимеров, применяемой для определения летучих примесей). Проще всего доказать полноту извлечения можно, используя стандартные образцы, содержание определяемого вещества в которых известно. Однако для большинства примесей это практически исключено и составляет сложность для ряда добавок, которые могут в процессе получения полимерной композиции и подготовки ее к анализу претерпевать превращения, разлагаться или частично испаряться. [c.236]

В количественном анализе, по сравнению с полуколичественным, подготовка пробы усложняется, и иногда очень сильно. Источником света для количественного анализа может быть пламя, дуговой и искровой разряд, разряд в полом катоде, а в последнее время все шире применяют плазмотрон и СВЧ-разряд. Подготовка пробы определяется, разумеется, свойствами самой пробы, но в значительной степени и применяемым источником света. Для возбуждения в менее стабильных источниках света и источниках, в которых сильнее проявляется взаимное влияние элементов на интенсивность аналитических линий, требуется более сложная подготовка пробы. Например, необходимо добавление веществ, способствующих подавлению влияния третьих элементов. При определении самых малых концентраций примесей нередко требуется предварительное обогащение пробы, для чего применяют различные методы выпаривание растворов, осаждение элементов из раствора химическими способами, отделение примесей осаждением, экстракцией, адсорбцией, электрохимическим выделением, методами хроматографии и т. п. [c.195]

Из различных проб, доставляемых в полевую химическую лабораторию, непосредственно анализу можно подвергать только пробы воды, пробы воздуха, полученные поглощением специальным растворителем, и пробы чистых отравляющих веществ. Пробы почвы, пищевых продуктов и других подобных материалов должны быть предварительно соответствующим образом подготовлены. Задачей подготовки пробы является перевод ОВ из материала пробы в такую среду, которая была бы удобна для индикации или количественного анализа. [c.257]

Прежде чем перейти к обсуждению возможностей применения методов спектрального анализа для решения вопросов медико-биологических, нам представляется необходимым рассмотреть, какие цели ставила себе до сих пор наука в своих исследованиях тканей различными химическими методами и какие методы оказались при этом целесообразными и полезными. С тех пор как выяснилось, что малые и мельчайшие количества тяжелых металлов, например, играют значительную роль в обмене веществ, все более и более нарастала потребность в создании таких методов качественного и количественного анализа, которыми можно было бы доказать наличие ничтожных количеств металлов, при самых малых количествах исходного материала. Среди этих методов методы химические отступили на второй план они требуют сложной подготовки, для выполнения серийных исследований необходим значительный лабораторный аппарат кроме того иногда они недостаточно чувствительны, чтобы определить требуемые небольшие количества, в особенности в случае небольших количеств исходного материала. [c.75]

Подготовка вещества к количественному анализу [c.221]

Специальной подготовки проб, анализируемых с помощью пиролитической газовой хроматографии, как выделение определяемого вещества из образца сложного состава (удаление наполнителей, растворителей, стабилизаторов или других добавок, неорганических пород и т.п.), как правило, не требуется. Возможность анализа сложных образцов без предварительной подготовки пробы является большим достоинством метода. Отсутствие требований к индивидуальности и чистоте испытуемого вещества существенно сокращает продолжительность анализа. Однако в некоторых случаях возникает необходимость проведения операций, связанных с последующей обработкой результатов. Так, при количественном анализе может потребоваться приготовление растворов для их последующего дозирования, приготовление смесей высокомолекулярных соединений с целью гомогенизации или использования их для градуировки, введение внутреннего стандарта и др. [c.111]

Барлоу с сотр. [18] провели анализ сополимеров винилхлорида с винилацетатом методом ПГХ с использованием пиролизера филаментного типа. Филамент калибровали по температуре путем плавления стандартных веществ до 700 °С, выше этой температуры использовали оптический пирометр. Для количественного анализа смесей гомополимеров и сополимеров выбрана температура 550-580 °С. Полученные результаты измерения количественного состава указанных двухкомпонентных полимерных систем сопоставлены с результатами измерения тех же образцов методами ИК-спектроскопии и элементного анализа (по определению хлора). Полученные данные с использованием различных методов достаточно хорошо совпадают. Учитывая простоту выполнения эксперимента, отсутствие необходимости предварительной подготовки пробы и экспрессность определения при использовании ПГХ, можно сделать вывод, что этот метод является более предпочтительным. Кроме того, метод дает возможность анализировать микрограммовые навески образца, что расширяет возможности его использования. [c.168]

Для качественного анализа необходимо, чтобы параметр удерживания был однозначно связан с сорбционными свойствами исследуемого вещества. Для количественного анализа требуется, чтобы зарегистрированные пики были достаточно хорошо отделены друг от друга и измеряемые параметры этих пиков (площадь 5 или высота Н) адекватно характеризовали содержание индивидуальных веществ в анализируемой смеси. При анализе веществ химически инертных эти задачи решаются во многих случаях сравнительно просто. Если же мы имеем дело с веществами, подверженными различным химическим превращениям, то возникает опасение, что результаты хроматографического анализа могут быть искажены вследствие этих превращений. Следует иметь в виду, что при анализе нестабильных и реакционноспособных соединений искажения в анализе могут быть вызваны подготовкой пробы, отбором пробы, вводом ее в дозатор, процессами в колонке, до детектора и в детекторе. В этой главе будут рассматриваться только процессы, происходящие в хроматографической колонке. [c.9]

Источники погрешностей. Постоянным источником погрешностей в газохроматографическом анализе является неодинаковая для различных веществ количественная реакция детекторов, вызывающая необходимость применения коэффициентов чувствительности, определяемых эмпирическими методами. Ошибки при выведении коэффициентов чувствительности в основном связаны с ошибками при определении площадей пиков, так как погрешность определения концентрации компонента в 1,4—2,0 раза больше погрешности определения площади его пика [66]. Помимо погрешностей, связанных с количественной интерпретацией хроматограмм, основные погрешности газохроматографического анализа возникают при подготовке образцов к анализу и непосредственно в процессе хроматографирования. [c.36]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Точность ВЭЖХ-анализа определяется качеством используемых для калибровки эталонных соединений, точностью подготовки пробы, правильным выбором способа количественной обработки, воспроизводимостью режима и результата хроматографирования. Корректный количественный анализ возможен только при наличии эталона определяемого вещества. Это, конечно, является ограничением метода ВЭЖХ, как, впрочем, и других физико-химических методов анализа. Потребители услуг хроматографистов-аналитиков часто задают вопрос Какова точность хроматографического анализа По нащему убеждению, на вопрос, поставленный таким образом, вообще нельзя дать ответа. Речь может идти только о точности той или иной хроматографической методики применительно к конкретным определяемым соединениям. Всегда необходимо помнить, что любая методика основана на каких-то предположениях, В ходе ее разработки допустимость этих предположений должна быть обоснована. Однако, даже если это сделано добросовестно, при [c.245]

Несколько иная ситуация возникает нри анализе лекарственных форм. Содержание действующего вещества нормируется в более щироких пределах, и точность ВЭЖХ уже позволяет сделать заключение о соответствии образца требованиям. Во многих случаях решающим обстоятельством при выборе метода анализа может стать высокая чувствительность ВЭЖХ. По мере прогресса лекарственной химии наблюдается тенденция к применению более активных препаратов в меньших дозировках, поэтому классические методы, используемые при количественном анализе субстанций, могут оказаться малопригодными для анализа лекарственных форм. Так, например, одна доза 11-дезоксипростагландина 1а содержит 2,5 мг активного начала, и для однократного определения его титриметрическим методом пришлось бы израсходовать 20 доз, не говоря уже о дополнительных трудностях при подготовке к анализу. Совершенно нереальна в этом случае и оценка однородности дозирования. Именно на лекарственных формах такого типа преимущества ВЭЖХ проявляются наиболее ярко. Появляется даже возмож- [c.268]

Многие химики-аналитики считают, что из числа всех спектров поглощения наиболее полезными являются инфракрасные спектры. Это связано с тем, что с помощью обычно используемых спектрометров для многих веществ нельзя наблюдать характеристического поглощения в ультрафиолетовой области спектра, тогда как в инфракрасной области все вещества дают характеристическое поглощение. Подробное рассмотрение теории и интерпретации инфракрасных спектров и спектров комбинационного рассеяния дано в монографии Герцберга [864]. Можно рекомендовать также КНИГУ Рэндала, Фаулера, Фьюзона и Дэнгла [1521], пользование которой не требует математической подготовки. Различные вопросы, связанные с применением инфракрасных спектров в качественном и количественном анализах, описаны в работах Бернса, Гоура и др. [173, 174]. [c.47]

Первым этапом любого анализа, в том числе с использованием метода КЭ, является отбор и подготовка пробы. Отобранная проба должна быть представительной (т.е. не отличаться по качественному и количественному составу от анализируемого материала), а процедура отбора пробы— легко воспроизводимой [24]. При необходимости проводят консервацию пробы [78]. Время хранения отобранных проб перед анализом должно быть минимальным, а условия и способы хранения должны исключать неконтролируемые изменения состава пробы за счет испарения, окисления и фотодеградации [32]. На этапе подготовки пробы к анализу проводят удаление мешающих веществ, выделение и концентрирование определяемых соединений, их превращение в более удобные аналитические формы [24]. Необходимость выполнения всех или только некоторых из перечисленных процедур обусловливается природой анализируемого объекта и свойствами содержащегося в нем доминирующего вещества. Так, например, зонный вариант капиллярного электрофореза с УФ-детекти- [c.368]

Краткая оценка методов определения микроэлементов. Количественное определение микроэлементов в биолотических субстратах может быть выполнено методами химического, колориметрического, полярографического и спектрального анализа (метод радиоактивационного анализа здесь не рассматривается). Каждый из них по сравнению с другими имеет как преимущества, так и недостатки. Зайдель (1965) и Шустов (1967) считают эмиссионный спектральный анализ наиболее совершенным методом для одновременного количественного определения большого числа микроэлементов. Благодаря высокой чувствительности и точности он дает возможность по небольшой навеске золы получить данные о качественном и количественном составе микроэлементов в анализируемой пробе. Применение этой методики в технике и медицине показало, что она является более производительной, универсальной и не менее точной, чем химический анализ, который требует отдельных специфических реакций для определения каждого элемента. Поэтому химический анализ наиболее целесообразен при определении одного или нескольких элементов при значительном содержании каждого из них в изучаемом веществе. Полярографический метод по точности и чувствительности не уступает спектральному. Однако он требует сложной химической подготовки проб к анализу и менее удобен при определении качественного состава микроэлементов. Колориметрический метод отличается простотой и доступностью, однако является менее точным и документальным. [c.77]

Для получения воспроизводимых и надежных результатов, особенно в случае анализа малых концентраций нефтепродуктов, необходимо строго стандартизировать условия проведения хроматографического разделения, максимально увеличив селективность и эффективность колонки. Особенно важна подготовка сорбента. При анализе природных вод прикенение обычной активированной окиси алюминия неприемлемо, поскольку вследствие использования сорбционной емкости удаляемыми веществами наблюдается проскок нефтепродуктов и цель количественного отделения веществ, следовательно, не достигается (см. рис. 6). Для устранения этого явления [5, 30] проводят дополнительную дегидратацию [c.215]

Установив оптимальное количество уксуснокислого свинца для осаждения несахаристых веществ, подготовку щелока к анализу ведут следующим образом. 20 мл сульфитного щелока помещают в стакан е.мкостью 300—400 мл, добавляют 100 мл дистиллированной воды и содержимое стакана нагревают до 70°. К нагре-то.му сульфитному щелоку прибавляют удвоенное количество против установленного экспериментом основного раствора уксуснокислого свинца, так как в этом случае объем щелока в два раза больше. Затем содержимое стакана охлаждают, количественно переносят в мерную колбу на 200 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. При этом следят, чтобы температура раствора была около 20°. [c.51]

Ценность специфичности метода ИК-спектроскопии. Основной характеристикой ИК-спектроскопии, определяющей плодотворность ее применения в количественном анализе, является избирательность поглощения веществ в ИК-области. Это свойство часто позволяет проводить анализ почти без всякой или с очень небольшой предварительной подготовкой образца. Компоненты, мешающие определению друг друга при обычных химических методах, могут оказаться независимыми по отношению к ИК-анализу. Благодаря специфичности ИК-спектроскопии становится возможным анализ, чрезвычайно трудно осуществимый какими-либо другими методами. ИК-спектроскопия применяется для определения относительного содержания коиформационных изомеров, таутомеров и других молекулярных форм веществ, чрезвычайно близких по своему химическому и физическому поведению. Именно ИК-спектроскопия явилась тем инструментом, который позволил впервые обнаружить существование подобных тонких различий. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология