Приготовление стандартов

Приготовление стандартов. Составы пяти первичных стандартных растворов приведены в табл. V.13. Фталатный, фосфатный и боратный растворы приготовляются обычным растворением при 25° С указанного количества чистого вещества в воде и последующим разбавлением раствора до 1 л. Насыщенный раствор битартрата калия приготовляется энергичным встряхиванием избытка (5—Юг) чистой кристаллической соли с 100—300 мл воды (при 25 3° С) в склянке со стеклянной пробкой. Избыток соли должен быть затем удален фильтрованием или декантацией. Этот раствор имеет концентрацию около 0,034 М. Сертифицированные материалы для приготовления этих стандартных растворов обычно доступны как стандартные образцы NBS . [c.119]

Первый вариант осложнен приготовлением стандартов, близких ио химическому составу и физическим характеристикам к составу анализируемых объектов. Чаще всего стандарты готовят на основе оксидов элементов. В большинстве случаев образцы подвергают термической обработке. Одним из стандарт[1ых приемов подготовки вещества к анализу для порошков сложного состава является разбавление проб графитовым порошком и введение специальных добавок. Такой прием позволяет уменьшить эффект фракционного исиарения и стабилизировать условия возбуждения спектров элементов. [c.118]

Для выполнения количественных измерений методом фотометрии пламени готовят растворы-стандарты в соответствии с общими правилами приготовления стандартов для спектральных определений, неизвестную концентрацию находят ло градуировочному графику, методом ограничивающих растворов или добавок. Предпочитают работать в интервале линейной зависимости сигнала от концентрации. [c.124]

Коллектор примесей должен отвечать ряду требований, из которых наиболее важные — устойчивость при хранении простой эмиссионный спектр элементов, входящих в его состав возможность приготовления стандартов чистота по определяемым примесям, т. е. минимальный холостой опыт. В некоторых случаях таким условиям отвечает соединение основного компонента. Однако для улучшения пределов обнаружения основу лучше отделять и [c.196]

Количество изотопа Ри "" в плутонии пропорционально содержанию изотопа Pu . В результате р-распада Pu (период полураспада 13 лет) образуется интенсивный а-излучатель Поэтому активность препаратов плутония с течением времени возрастает, что особенно нежелательно для стандартных препаратов. Для того чтобы вводимая поправка через год после приготовления стандартов не превышала 0,2%, необходимо использовать для работы плутоний, содержащий не более 2 вес. % изотопа Ри В последнее время все шире стали использоваться а-анализаторы, позволяющие проводить определение одних а-излучателей в присутствии других. [c.124]

Нижнюю водную фазу отделяют и отбрасывают. Верхнюю эфирную фазу, содержащую молибден, переводят в колориметрический цилиндр, который закрывают пробкой. Окраску экстракта сравнивают через несколько минут, с окраской одинаково приготовленных стандартов. Окраска изменяется в течение первых нескольких минут, затем остается без изменения длительное время. [c.221]

Экстракты окрашенного соединения в изоамиловом спирте, полученные как при обнаружении молибдена (стр. 105), сравнивают с одинаково приготовленными стандартами [336]. При определении таким путем 0,2—1 мкг Мо ъ А мл раствора и 1 — 10 мкг Мо в 4 мл погрешность составляет около 12 и 6% соответственно. [c.227]

В связи с анализом ультрачистых веществ п биологических объектов большое внимание уделяется и анализу растворов, полученных после соответствующей химической обработки анализируемых проб. Спектральный анализ растворов исключает ошибки, связанные с влиянием структуры, тепловой истории образца и с неравномерным распределением в нем элементов. Устраняется также фракционирование элементов, уменьшается влияние матрицы и третьих элементов на результаты анализа. Например, основа не влияет на точность спектрального определения Мп, Сг, N1 в стандартных образцах стали, бронзы и шлака (растворы шлака анализировали без кремневой кислоты) [440]. Сравнительно просто решается вопрос о приготовлении стандартов. Из существующих методов спектрального анализа растворов наибольшей абсолютной чувствительностью обладает метод сухого остатка с применением импрегнированных угольных электродов [48, 182]. [c.75]

Определение кобальта после окисления в аммиачном растворе перекисью натрия [685, 818]. К раствору соли кобальта добавляют 2 мл 20%-ного раствора хлорида аммония и неболь-<иой избыток раствора гидроокиси аммония, а затем 0,6 г перекиси натрия. Сравнивают розовую окраску с аналогично приготовленным стандартом. [c.161]

Приготовление стандартов. Для каждого компонента требуются по крайней мере четыре стандарта. Проверить линейность графика зависимости оптической плотности от концентрации. Если нужно определить несколько компонентов, то следует приготовить смешанные стандарты. Проверить закон аддитивности. Выбрать наилучший метод расчета концентраций. Если необходимо, то определить поправку на перекрывание полос. [c.245]

Для приготовления стандарта в 2 пробирки берется по 2 мл стандартного раствора, содержащего в 1 мл 20 мкг изониазида. Дальнейшее определение в стандартной пробе проводится так же, как и в моче. [c.362]

Построение калибровочных графиков. Приготовление стандарт ного раствора неозона Д 0,025 г очищенного неозона Д растворяют в 250 мл этилового спирта в мерной колбе вместимостью 250 мл. Полученный раствор содержит 0,0001 г неозона Д в 1 мл. [c.146]

Анализ проводят следующим образом. В адсорбер вносят 3 г силикагеля предварительно обработанного реагентом. Воздух поступает в аппарат через отверстия в патроне и, пройдя через металлическую сетку адсорбера, приводит индикаторный порошок в псевдоожиженное состояние, в результате чего поглощается анализируемый компонент воздуха. После отбора пробы окраску индикаторного порошка сравнивают визуально с заранее приготовленными стандартами окрашенного силикагеля или другого подходящего материала. [c.235]

Непосредственное использование уравнения (8) дает абсолютную основу для количественного полярографического анализа при условии, что известны значения константы диффузионного тока I для каждого отдельного вещества, к которому можно применить уравнение Ильковича. Использование абсолютного метода требует, чтобы строго контролировались все экспериментальные условия, которые могут влиять на величину D необходимо также строго поддерживать температуру ячейки на уровне 25,0° и соблюдать все граничные условия, при которых действительно уравнение Ильковича. Если эти требования удовлетворяются и если определены капиллярные константы т к 1 для данного капельного устройства, то можно проводить количественный анализ без затраты времени на сравнительную калибровку или приготовление стандартов. При этом точность определений близка к точности лучших сравнительных методик. Однако гальванометр или устройство, записывающее ток, должны быть тщательно откалиброваны, так как необходимо измерять абсолютные значения тока. Абсолютный метод более всего подходит для веществ, которые трудно хранить в чистом состоянии, если только экспериментальные условия можно соответствующим образом контролировать для получения точных результатов. [c.365]

Ход определения. В колбу емкостью 250 мл помещают 50 мЛ пробы (если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы содержание алюминия в этом объеме оказалось в пределах 0,001—0,05 мг). Добавляют каплю раствора п-нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски индикатора. Вводят по каплям соляную кислоту до исчезновения окраски и последовательно приливают 1 мл раствора лимонной кислоты и 2 жл раствора тиогликолевой кислоты, затем смесь тщательно взбалтывают. Добавляют 10 мл раствора алюминона в буферной смеси и погружают колбу на 15 мин в кипящую водяную баню. Охладив смесь примерно до 20 С, переносят ее в мерную колбу емкостью 100 мл или в цилиндр Несслера, доливают водой до метки и перемешивают. Не позже чем через 25 мин измеряют оптическую плотность или сравнивают с набором одновременно приготовленных стандартов в цилиндрах Несслера. Вводят поправку на холостое определение с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание алюминия. [c.257]

В Градуированные пробирки, находящиеся в штативе, наливают одинаковые объемы стандартных растворов постепенно увеличивающейся концентрации и такой же объем исследуемого раствора и на фоне матового стекла сравнивают окраску приготовленных стандартов с окраской исследуемого раствора. [c.47]

Для определения сульфатов в растворах приготовлен стандарт, содержащий 0,02 мг мл. После соответствующей обработки стандарт сравнивали в нефелометре с исследуемым раствором. Получены следующие данные [c.75]

В работе [263] показано, что для экстракции металлов (перед их определением атомно-абсорбционной спектроскопией) лучше применять смесь 80 % бензола и 20 % толуола, нежели ксилол (в последнем при стоянии происходит выпадение твердого осадка). Здесь же обсуждены вопросы приготовления стандартов, автома--тической дозировки проб, загрязнения металлами из чужеродных продуктов (масел механизмов при нефтедобыче и транспортировке промывных вод и т. д.). Методом атомно-абсорбционной спектроскопии определялись ванадий, никель, медь, железо, молибден, кобальт. Выявлены различия в определении этим же методом концентрации никеля в виде никельорганических соединений в зависимости от лиганда. Форма существования никеля в нефтях и применение различных лигандов для его выделения из нефтей или концентрирования влияют на его определение [268]. [c.146]

Методы приготовления стандартов для каждой группы различны. Во всех случаях идеальные стандарты должны отличаться от проб только содсрж нием определяемых элементов. Остановимся на общих требованиях к стандартам. [c.90]

Иногда возникает необходимость в твердых веществах, содержащих следовый компонент в стандартной концентрации. Приготовление таких стандартов связано с рядом дополнительных трудностей. С другой стороны, твердые стандарты сохраняются лучше, чем растворы [74]. Для получения твердых стандартов можно, например, упарить досуха раствор, содержащий матрицу и следовый компонент, и сухой остаток гомогенизировать. Можно также добавить следовый компонент (в виде раствора или в виде заранее приготовленной смесц с твердым носителем) к матрице, смесь высушить и сухой остаток гомогенизировать диспергированием. В этих случаях,, однако, всегда существует опасность гидролиза и окисления,, возрастающая по мере увеличения продолжительности гомогенизации и по мере роста суммарной поверхности твердого вещества в процессе диспергирования. Поэтому во всех случаях необходимо контролировать ход всего процесса приготовления стандарта, например, с помощью соединений, меченных радиоактивными из0Т0 Пами. Для предотвращения окисления может оказаться полезным применение защитной атмосферы сухого азота. Включение меченых соединений в составные части клеток тканей без нарушения гистологической структуры последних возможно только при условии введения меченного радиоактивным изотопом соединения в растущий организм и при контроле процесса усвоения этого соединения. [c.58]

Химический и фазовый состав стандартов должен соответ-ствова1ь составу проб. Погрешность в содержании определяемого элемента в стандартах не должна быть больше 1/3—1/4 слу-чайпо11 погрешности применяемого. метода анализа. Так, если наз-работанный метод характеризуется относительным стандартным отклонением 5г 0,02, то систематическая погрешность за счет приготовления стандарта не должна превышать 0,005—0,007. Таким образом определяются требования к чистоте исходных веществ и к точности операций при приготовлении стандартов. Это особенно важно при определении малых содержаний примесей, например при анализе веществ высоко чистоты. [c.90]

Для анализа металлов и сплавов, минерального сырья практически Е1евозможно приготовление стандартов в лабораторных условиях. В этом случае используют образцы, состав которых был ранее установлен с помощью разных методов анализа, или стандартные образцы (СО). Строго говоря, стандартные образцы для спектрального анализа должны быть аттестованы как по химическому составу, так и по физически.м свойствам. [c.91]

Как и во всех методах спектрального анализа, в атомно-иопи-зациомпой спектрометрии для определения концентрации элемента в пробе необходимо использовать стандарты и построение градуировочных графиков. Все рассматриваемые выше вопросы, связанные с приготовлением стандартов п требованиями к ним, в АИ-методе те же. В пламенном варианте АИ-метода возможны помехи, аналогичные тем, которые имеют место в методах пламенной фотометрии или атомно-абсорбционнои спектрометрни, где пламя используется как атомизатор (неполнота испарения капель аэрозоля, влияние различных факторов иа степень атомизации определяемого элемента, таких, папример, как образование трудно-диссоциирующих соединений, и т. п.). [c.188]

Определение по реакции с тиосульфатом Осадок нитрокобальтиата калия растворяют в 0,1 мл конц. НС1, раствор выпаривают досуха Остаток растворяют в 1 мл насыщенного раствора тиосульфата нагрия и добавляют 0,5 мл этанола, нагревают 30 сек. на водяной бане при 80—90 С. Голубую окраску раствора сравнивают с окраской одинаково приготовленного стандарта из раствора хлорида калия [c.99]

Приготовление стандарта необработанные шерстяная и полиэфирная ткани размельчаются по отдельности в мельнице Уайли, уравнивается влажность, проводится взвешивание, приготовляется водная суспензия, которая высушивается. [c.280]

Приготовление стандарта введение стандартных добавок примесных газов в кювету производится газовым шприцом (для SiP используется тефлоновый шприц). [c.282]

Приготовление стандарта SiOj был обработан (СНз)з81С1, промыт и высушен при 110 °С в течение ночи. Для построения калибровочной кривой стандарты подвергались анализу на содержание углерода. [c.283]

Для приготовления стандартов 0,1304 г чистого сухого Т1М0з или 0,1235 г ТЬЗО растворяют в мерной колбе емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. 1 мл полученного раствора содержит 0,10 мг таллия. Прн необходимости часть этого раствора разбавляют водой в известное число раз. [c.117]

В качестве исходного раствора для приготовления стандартов используют раствор плутония в 1 М HNO3 с концентрацией 50 мг/мл. Титр раствора устанавливают весовым методом. Отбирают порции раствора 4,8 5,2 5,6 6,0 6,4 и 6,8 мл, переносят их во взвешенные калиброванные колбы на 100 мл и вновь взвешивают. В каждую колбу последовательно добавляют 10 мл раствора 11 М НС1, содержащего 0,025 М NHраствора солянокислого гидроксиламина. Растворы оставляют на ночь для полного восстановления плутония до Ри(П1). Затем доводят раствор до метки 0,1 Л1 раствором НС1. [c.154]

Приготовление стандарта. Определенные количества полимера (сравнимые с теми, которые берутся для проведения анализа) растворяют в ацетоне (ацетилцеллюлоза), в ацетоне или Б этаноле (этилцеллюлоза). К полученным растворам добав- [c.160]

Иамамото [1382] определяет висмут еще следующим образом. К слабокислому раствору соли висмута прибавляют водный раствор гуммиарабика или раствор поливинилового спирта (защитные коллоиды), а затем 0,5%-ный раствор Na S и через 2 мин. амм1ик до щелочной роакции. Бурый коллоидный раствор колориметрируют по отношению к одинаково приготовленному стандарту. В зависимости от количества защитного коллоида окраска сохраняется 6 или 3 часа. Однако если раствор содержит 2 г КС1 на 100 мл, то окраска не сохраняется и в течение ЗО мии. Точность определения висмута составляет +3%. [c.78]

К слабокислому раствору вольфрамата и молибдата щелочного металла последовательно прибавляют избыток винной кислоты, соляную кислоту, К5СМ, ЗпС12, образовавшееся окрашенное соединение экстрагируют несколькими порциями диэтили-вого эфира, а полученный экстракт сравнивают с одинаково приготовленным стандартом (при одинаковых объемах). Необходимо работать при условиях, исключающих образование синих соединений. Продолжительность одного определения менее 2 час. [c.222]

Для приготовления стандартов в три кварцевые колбочки емкостью 50 мл наливают по 6 мл 1%-ного раствора КОН и по 4 л<л 6-10 N раствора тетрартутьацетатфлуоресцеина, затем добавляют в одну из них 0,02, а в другую 0,04 мл стандартного раствора сульфида натрия, содержащего 5 мкг З в [c.201]

Приготовление стандарта для витамина Е — 20 мг бромтнмолсинего растворяют в 50 мл 95—96%-НОГО раствора этилового спнрта и 10 мг основного фуксина растворяют в 50 мл 95—96%-ного раствора этилового спнрта. 50 мл первого раствора смешивают с 2 мл второго раствора. [c.127]

Затем содержимое каждой колбы доводят дистиллированной водо до метки. По оптической плотности всех растворов строя градуировочную кривую, откладывая на оси абсцисс значени концентраций стандартных растворов, на оси ординат—значения и оптических плотностей. Найденные точки соединяют одной линиер Определение оптической плотности приготовленных стандарт ных растворов начинают со слабоокрашенного раствора. Раство вливают в кювету, устанавливают ее в отверстие фотоколоримет ра и определяют отклонение стрелки гальванометра. Результат измерений заносят в таблицу. [c.346]

Если анализируемый раствор содержит медь, тогда в качестве реагента можно пользоваться дитизонатом меди [345а]. Раствор дитизона (0,001%-ный) в СС14 встряхивают с небольшим избытком разбавленного раствора сернокислой меди в 0,05 N НгЗО в течение 1—2 мин. Органический слой промывают 0,01 N Н ЗО для удаления взвешенных капель водного раствора сульфата меди. 5—20 мл анализируемого раствора, подкисленного серной кислотой до 0,5 ЛГ концентрации, переносят в плоскодонную колбу со стеклянной пробкой. Прибавляют 2 мл раствора дитизоната меди на каждые 0,5—5 мкг серебра и встряхивают 2 мин. Сравнивают окраску органической фазы с аналогично приготовленными стандартами. При фотометрическом определении подходящий объем подкисленного раствора серебра, содержащего 2—10 мкг металла, встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин. с 5 мл раствора дитизоната меди в СС14. Измеряют оптическую плотность органического слоя с желтым светофильтром. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Сравнение окрасок в двухцветном методе можно проводить также колориметрическим титрованием. [c.110]

При отсутствии фосгена или изопропилхлорформиата вместо натуральной шкалы для приготовления стандартов можно пользоваться искусственной шкалой (табл. 22), точно имитирующей [c.79]

Мы не описываем здесь редко применяемые колориметрический и люминесцентный методы. Первым из них м но определять только окрашенные нефтепродукты и только условии приготовления стандартного раствора, в котором о женные вещества находятся в тех же количественных соотношениях, в каких они присутствуют в анализируемой воде. Хотя для пикнометрического и нефелометрического методов также требуется приготовление стандартов, близких по составу к нефтепродуктам сточной воды, но наблюдаемые колебания в плотности (пикнометрический метод) и в интенсивности света, отраженного частицами эмульсии (нефелометр ический метод), не так велики, как колебания в окраске различных нефтепродуктов. Подобным же недостатком обладает и люминесцентный метод легкие погоны нефти совсем не люминес-цируют в ультрафиолетовых лучах, а у других нефтепродуктов люминесценция слишком различается по своей интенсивности. [c.250]

Пламенно-эмиссионная спектрометрия является ценным методом и для определения ионов металлов в сточных водах, и для измерения жесткости воды. В этих случаях часто необходимо провести качественный анализ — снять предварительный спектр с помощью пламенноэмиссионного спектрометра с монохроматором. Из полученного спектра устанавливают, какие элементы присутствуют в пробе, и выбираюч подходящие эмиссионные линии для количественного анализа. После приготовления стандартов и построения калибровочного графика проводят количественный анализ неизвестной пробы. [c.693]