Фракционирование осаждением

На неодинаковой способности растворяться в воде кислых и нейтральных полисахаридов гемицеллюлоз основан метод фракционированного осаждения полисахаридов этиловым спиртом [I]. Например, гемицеллюлозы древесины березы и осины могут быть сравнительно хорошо разделены на фракции осаждением этанолом различных концентраций [2]. [c.36]

Аль [57] изучал фракционированное осаждение лигносульфоната кальция известковой водой в отработанном сульфитном щелоке, проводимое по методу Говарда (см. Брауне, 1952, стр. 411). Он нашел, что при pH 8,5 осаждался сульфит кальция, а большая часть сахаров превращалась в сахарную кислоту. При pH 10,8 осаждалась основная часть лигносульфоната. При pH 11,8 получался лишь небольшой осадок, состоявший из лигносульфоната кальция и сахарата кальция. [c.225]

Полидисперсность полисахаридов гемицеллюлоз устанавливают путем фракционированного осаждения спиртом из щелочных растворов [1,] или чаще разделением на гелевых фильтрах [2]. Последний метод наиболее эффективен и широко применяется. [c.140]

Фракционирование осуществляют различными методами. Существующие методы фракционирования основаны на различии в растворимости фракций полимера с разной молекулярной массой. Растворимость уменьшается с увеличением молекулярной массы. Так, например, по мере прибавления осадителя к раствору гетерогенного полимера будут осаждаться фракции все более низкой молекулярной массы фракционирование осаждением), а экстрагирование полимера постепенно улучшающимся растворителем дает возможность получить ряд фракций с возрастающей молекулярной массой фракционирование растворением). В результате фракционирования полимера для каждой фракции определяют массовую долю фракций и молекулярную массу. Молекулярную [c.177]

В количественном и качественном анализе при изменении pH осуществляют фракционированное осаждение сульфидов. [c.516]

У малорастворимых кислот, оснований, солей, содержащих ионы, способные к протолизу, растворимость зависит от pH и рОН. Растворимость осадка изменяется также в присутствии комплексообразующих реагентов. Величина определяет возможность фракционированного осаждения двух ионов, дающих осадки с третьим ионом. [c.72]

Германий выделяют из раствора осаждением в виде сульфида германия (4). Другие присутствующие в растворе металлы обычно отделяют от германия путем фракционированного осаждения. В 0,2 н. растворе -кислоты многие тяжелые металлы осаждаются сероводородом. Концентрацию кислоты в фильтрате затем повышают до 6 н. добавлением определенного количества [c.103]

Метилированный метанольный буковый лигнин (34,7% ОСНз) также давал красную окраску, хотя и слабую. Фракционированное осаждение и экстрагирование хлороформом метанольного букового лигнина (27,9%. ОСНз), предварительно обработанного 2%-ного перманганатом калия, давало три фракции [c.70]

Ряг 21. Термостатируемые делительные во-ронки для фракционирования осаждением (а) и растворением (б). [c.81]

В настоящее время нет способа фракционирования, при котором из поли-дисперсного образца получились бы действительно однородные по молекулярной массе фракции. В основном все методы фракционирования основаны на различной растворимости полимеров разной молекулярной массы. Различают фракционирование осаждением и фракционирование растворением. [c.81]

При фракционировании осаждением к раствору полимера (концентрация полимера 0,1 — 1%) при постоянной температуре медленно добавляют осадитель до появления устойчивого помутнения. Осажденный полимер (фракцию, содержащую наиболее высокомолекулярную часть) отделяют центрифугированием или декантированием. Затем к оставшемуся раствору прибавляют следующую порцию осадителя и т. д. Фракционирование осаждением обычно проводят в колбах Эрленмейера, которые помещают в термостат. Однако выгоднее использовать специальный сосуд для фракционирования, показанный на рис. 24, а. Осадитель из бюретки добавляют по каплям при перемешивании в термостатированный раствор полимера до появления мути. После этого повышают температуру до тех пор, пока раствор снова не станет прозрачным, и, наконец, дают раствору остыть до первоначальной температуры без перемешивания. При этом фракция отделяется в виде маслянистой фазы, которую затем сливают через кран. Недостаток фракционирования осаждением заключается в том, что остающийся раствор становится все более разбавленным, и поэтому отделение дальнейших фракций затрудняется. Кроме того, этот метод требует довольно много времени, так как образование геля происходит очень медленно. [c.81]

Фракционирование растворением не имеет недостатков, характерных для фракционирования осаждением. В этом случае имеется набор смесей растворитель — осадитель с различной растворяющей способностью. Растворение начинают со смеси, содержащей максимальное количество осадителя, поэтому в противоположность фракционированию осаждением первая фракция получается самой низкомолекулярной, а последняя — высокомолекулярной. По Фук-су [83], исследуемый полимер осаждают тонким слоем на очи-ще шую алюминиевую фольгу (толщина примерно 20—50 мкм при общей поверхности 600—1000 см ) при погружении в 10%-ный раствор полимера (0,5—1 г) в легколетучем растворителе. Фольгу вынимают из раствора и дают растворителю медленно испариться. Нанесенное вещество должно составлять примерно 100 мг на 100 см2 фольги. Это значение может быть как угодно уменьшено, но увеличено не более чем на 50%. После сушки пленки в вакууме фольгу взвешивают и разрезают на полосы, которые помещают в эрленмейеровскую колбу (250 мл) или в особый сосуд для фракционирования (рис. 24, б), после чего последовательна обрабатывают смесями растворитель — осадитель. Благодаря небольшой толщине полимерной пленки (5—10 мкм) равновесие достигается за 5—10 мин. По истечении этого времени раствор декантируют (или сливают), а растворенный полимер получают выпариванием. Таким способом из 1 г полимера можно выделить 10—20 фракций за сравнительно короткое время (1—2 сут) (см. опыт 3-16). [c.82]

Гесс [61] фракционированным осаждением разделил на 54 фракции (которые были в дальнейшем соединены в 9 фракций), [c.84]

К раствору, содержащему одновременно хлорид- и иодид-ионы, добавлен раствор AgNOa. Какова должна быть концентрация- иодид-иона, чтобы началось осаждение хлорида серебра Проведите аналогичный расчет для раствора, содержащего хлорид- и бромид-ионы. (Разделение хлорид- и бромид-ионов путем фракционированного осаждения на практике дает значительно худшие результаты, чем следует из расчета. Это происходит вследствие образования твердых растворов Ag l и AgBr.) [c.651]

При перегонке остатка в высоком вакууме при 150— 200°С/2мм отщеплялся фурфурол. Фракционированное осаждение остатка из его раствора в хлороформе петролейным эфиром дало фракции, содержавшие 65,5 до 69,5% углерода, 4,9—6,8 водорода, 9,2—23,6% метоксилов. [c.444]

Наконец, для разделения смесей полисахаридов часто применяется фракционированное осаждение их производных, например полных ацетатов или метиловых эфиров. Растворителями в этом случае служат ацетон, хлороформ, осадителями — эфир, петролейный эфир. Применение ацетатов по сравнению со свободными полисахаридами удобно потому, что в этом случае уменьшается вероятность нежелательного соосаждения, так как отсутствуют межмолекулярные водородные связи. Исходные полисахариды легко получаются после разделения ацетатов омылением ацетильных групп действием щелочи. Таким способом, например, получают из зерен злаков пентозан, свободный от примесей глюканов . Аналогично ацетатам фракционируют метилированные полисахариды, используемые для установления строения полисахаридов родоначальный полисахарид из метилированного производного, естественно, получить нельзя. [c.485]

Для получения в индивидуальном состоянии смешанных биополимеров наиболее эффективными методами разделения являются хроматография (ионообменная хроматография и гель-фильтрация для гликопротеинов, адсорбционная хроматография для гликолипидов) и электрофорез во многих случаях успешно применяются методы фракционированного осаждения. [c.566]

Особое значение имеют глобулины плазмы крови. Первоначально Тизелиус разделил их электрофоретически на три фракции 3- и /-глобулины, которые, однако, ие являются однородными, а представляют собой смеси белков одинаковой подвижности. Позднее Кон и Эдсалл нашли, что фракционированное осаждение спиртом ири низкой температуре более удобно для разделения глобулнновых фракций. Этим способом теперь в больших масштабах получают т-глобулин, В нем содержатся многочисленные антитела, обусловливающие иммунитет по отношению к патогенным микробам, и поэтому -(-глобулин используют для пассивной иммунизации против различных инфекционных заболеваний. [c.399]

Фракционирование осаждением проводят из раствора высокомолекулярного вещества, в К9тором содержатся все фракции. Приливая к этому раствору все возрастающие количества нерастворителя, в осадке последовательно получают ряд фракций. Естественно, что молекулярный вес этих фракций будет тем меньше. Чем больше было прилито нерастворителя, так как наиболее низкомолекулярные фракции всегда обладают наибольшей растворимостью, [c.424]

В этой задаче приведен случай, когда два иона образуют с третьим две труднорастворимые соли Ag l и [c.241]

При фракционировании осаждением образец полимолекулярного полимера при постоянной температуре растворяют в жидкости, которая неограниченно растворяет все его фракции. Образуется гомогенный Прозрачный раствор, к которому при тщательном перемешивании постепенно добавляют нерастворитель до появления устойчивого помутнения. Появление мути является первым признаком начала расслоения системы, которое наступает через некоторое Время. При Этом образуются две фазы, разделенные ясно видимой поверхностью раздела. Одна фаза представляет собой наиболее высокомолекулярную фракцию, выпавшую в осадок в результате поР]ижения растворяющей способности среды при добавлении не-расгворителя, иди, как его называют, осадигеля. Эта фаза содержит небольшое количесто обеих жидкостей, в которых высокомолекулярная фракция набухает. Вторая жидкая фаза — это раствор смеси остальных фракций полимера. [c.334]

Каждый метод фракционирования имеет свои преимущества и недостатки. Одним из недостатков метода фракционирования осаждением является вероятность механического захвата полимероп другого молекулярного веса при осаждении данной фракции. Метод растворения лишен этого недостатка. Однако он значительно продолжительнее, так как ос1гойцая масса полимера находится не п растворителе и диффузия макромолекул происходит очень меД ленцо. [c.335]

Декстран — высокомолекулярный полисахарид, состоящий из п молекул глюкозы. Получают биосинтезом из 10—12%-ного раствора сахарозы при участии микроорганизмов Ьеисопо51ос те5еп1его1(1е5 в присутствии солей фосфорной кислоты (Ыа, К, МН4) при 25°. Продукт выделяют фракционированным осаждением спиртом. При гидролизе среднемолекулярной фракции в течение 1—5 ч 0,05—0,3 н. раствором соляной кислоты при 80—95° получают препарат с молекулярным весом 50 000—150 000, осаждаемый из раствора спиртом или ацетоном. [c.534]

Эухризин нами получался из цинковой соли акридинового оранжевого (двойной соли акридинового оранжевого с хлористым цинком) растворением ее в уксусной кислоте и последующим фракционированным осаждением щелочью. При этом были уточнены условия синтеза и получен образец эухризина в химически чистом состоянии. [c.72]

Для щелочного расщепления раство"ряют полисахарид при 25— 38° С в известковой воде, не содержащей кислорода. Реакция протекает в течение нескольких недель или месяцев. Ионы кальция после расщепления полисахарида удаляют с помощью катионообменной смолы. Оставшийся нерасщепленный полисахарид выделяют осаж дением этанолом. Продукты распада разделяют фракционированным осаждением их кальциевых солей. Сахараты исследуют распределительной хроматографией на бумаге с растворителем этилацетат— уксусная кислота — вода 10 1,3 1). [c.121]

Для химически однорсханого полимера молекулярно-массовое распределение можно определить по экспериментальной зависимости простым расчетом. Турбидиметрическое титрование используют для ориентировочного устаноБления условий фракционирования (например, выбор пары растворитель — осадитель, величины фракции и т. д.), которое предшествует собственно препаративному фракционированию осаждением. [c.82]

Арабогалактан лиственницы, выделенный из ядровой древесины, не был гомогенным. Фракционированным осаждением боратных комплексов гидроксидом цетилтриметиламмония были получены д,в,а компонента А и В, отличающиеся скоростью передвижения niivH электрофорезе в боратном буфере, скоростью седиментации и [c.194]

В зависимости от свойств выделяемого фермента и сопутствующих ему балластных веществ при получении очищенных препаратов ферментов комбинируют различные приемы и методы (рис. 4.3), такие, как термическое фракционирование, осаждение органическими растворрггелями, солями и тяжельпли металлами, фильтрация на молекулярных ситах, ионообменная хроматография, электрофорез, изоэлектрофокусирование. [c.80]

Технология максимально очищенных препаратов сложнее технологии других фитопрепаратов, поскольку из полученных вытяжек необходимо удалить балластные вещества, не затронув при этом терапевтически ценных компонентов. Для удаления балластных веществ наряду с методами, характерными для очистки других фитопрепаратов (спиртоочистка, денатурация), применяются своеобразные, типичные только для производства максимально очищенных препаратов методы. К ним относятся 1) фракционированное осаждение, достигаемое сменой растворителя, высаливанием, осаждением балластных веществ солями тяжелых металлов 2) жидкостная экстракция, в основе которой лежит переход вещества из одной жидкости в другую, не смешивающуюся с первой 3) сорбция — поглощение вещества на поверхности какого-либо сорбента. [c.409]

При наличии ММР одна из фаз обога-щеиа молекулами с более высоким М на этом основывается фракционирование Осаждением. Показана линия 0-сос-тояння н критическая температура (ВКТС) Составы и содержание кон- [c.115]

Этот лигнин был выделен фракционированным осаждением в виде шести основных фракций с содержанием метоксилов 16,5 20,3 19,75 22,4 — и 20,8% соответственно. Их молекулярные веса (определенные по изопиэстическому методу Барджера) варьировали от 1476—2640 для третьей фракции до 643—723 для последней. [c.140]

Мигита и Кавамура [99] в 1944 г. нашли, что кислотный лигнин при определении содержания лигнина Класона мог быть фракционированно осажден при постепенном понижении концентрации кислоты с 72 до 3%. Большее количество лигнина обнаруживалось при кипячении профильтрованного 3%-ного раствора. В работе этих авторов не указано, оставался или нет еще лигнин в растворе. [c.170]

Микава [102—104] разделял на разные фракции щелочной лигнин из японского кедра, его ацетилированные и метилированные диазометаном производные, тиолигнины А и Б из технической крафт-варки и их метилированные диметилсульфатом производные (27,7 и 25,9% метоксила соответственно). Разделения на фракции он добивался фракционированным осаждением растворов в ацетоне с нарастающими количествами воды, алкоголя, бензола или петролейного эфира. Далее, Микава определял молекулярный вес фракций в 2-нафтоле, камфаре и камфархиноне по Расту [116, получая таким образом кривые распределения молекулярного веса. [c.211]

Маккарти с сотрудниками [100, 106], определили молекулярный вес фракций лигносульфоновой кислоты, которые они выделили из лабораторной варки западной тсуги в бисульфите натрия в течение 6,5 часов при 135° С. Недиализируемая часть отработанного щелока разделялась фракционированным осаждением с 957о-ным этанолом в 0,1 М растворе хлористого натрия, и фракции характеризовались по их спектрам ультрафиолетового поглощения, по абсорбирующей способности и по коэффициентам диффузии. Молекулярные веса некоторых из фракций определялись по величинам помутнения, найденным путем измерения рассеяния света. Средние молекулярные веса дост 1гали 10 000—120 ООО. [c.214]

Как известно, растворимость многих биополимеров уменьшается в присутствии больших количеств неорганических солей. На этом свойстве основано, например, широко распространенное в химии белка фракционированное осаждение сульфатом аммония. Этот реагент может служить осадителем и для полисахаридов. Примером служит фракционирование с помощью сульфата аммония смеси полисахаридов, извлекаемых водой из ячменной муки . Фракционирование полисахаридов растворами солей используется не очень часто, хотя является, по-видимому, довольно перспективным, ибо соли, ныгывакщие разрыв межмолекулярных водородных связей, должны вызывать меньшее соосаждение, чем органические растворители. [c.484]

Существенным моментом при использовании метода метилирования является определение полноты метилирования. Контроль за степенью метилирования достигается прежде всего анализо.м на метоксильные группы, хотя в этом случае необходима тщательная подготовка вещества метилированный полисахарид обычно очищают фракционированным осаждением или фракционированным растворением и тщательно удаляют примеси растворителей высушиванием. Более оперативным методом контроля является обнаружение полосы поглощения гидроксильной группы (3400—3600 см -) в инфракрасном спектре нгполностьго метилированного полисахарида . При этом также возможны ошибки, с одной стороны, из-за гигроскопичности многих метилированных полисахаридов (полоса ОН-группы может быть обусловлена присутствием в образце воды), с другой стороны, из-за недостаточной чувствительности метода инфракрасной спектроскопии. [c.495]

Кислые мукогюлисахариды в соединительной ткани связаны с белка- ми (см. стр. 602), поэтому для их выделения, как правило, проводят предварительное разрушение белков протеолитическими ферментами или расщепление углевод-белковых связей щелочами, после чего полисахариды экстрагируют растворами солей . Белки, также переходящие при этом в раствор, удаляют с помощью денатурирования. Смеси мукополисахаридов можно разделить на компоненты фракционированным осаждением спиртом в виде солей с различными катионами , но лучшие результаты дает фракционированное осаждение цетавлоном или ионообменная хроматография . Особенности химического поведения мукополисахаридов сделали чрезвычайно сложной задачу установления их строения. Даже идентификация моносахаридов после полного кислотного гидролиза (обычно одна из самых простых операций) является в мукополисахаридах трудной проблемой. Наличие в одной молекуле уроновых кислот и аминосахаров приводит к тому, что полисахариды гидролизуются лишь в жестких условиях, при которых освобождающиеся уроновые кислоты подвергаются интенсивному разрушению. Поэтому в последнее время работу по установлению строения этих веществ проводят на модифицированных полисахаридах, в которых сульфатные группы удалены, а все карбоксильные группы уроновых кислот восстановлены в первичноспиртовые. Ряд других классических методов установления строения полисахаридов применим к мукополисахаридам с трудом это относится к перйодат ному окислению, вызывающему разрушение остатков уроновых кислот вследствие сверхокисления, к метилированию, в применении которого успехи достигнуты сравнительно недавно. Основными методами, позволившими выяснить строение мукополисахаридов, послужили методы частичного гидролиза и частичного ферментативного расщепления. [c.541]

Известны случаи, когда один и тот же штамм микроорганизма вырабатывает два декстрана, относящиеся к различным классам их разделяют фракционированным осаждением спиртом. [c.548]