Анализатор квадрупольный

После ионизации вещества ионы разделяются в масс-анализаторе в соответствии с их отношением массы к заряду. В настоящее время используют пять типов анализаторов магнитный секторный анализатор, квадрупольный фильтр масс (квадрупольный масс-спектрометр), квадрупольная ионная ловушка, времяпролетный анализатор и циклотронно-резонансный анализатор (масс-спектрометр на основе ион-циклотронного резонанса, ИЦР-спектрометр). Детектирование ионов в большинстве случаев проводят при помощи электронного умножителя, хотя применяют также и другие детекторы. В процессе анализа формируется огромное количество данных, поэтому для их сбора, хранения, обработки и интерпретации используют наиболее современные мощные компьютерные системы и программное обеспечение. [c.259]

Существует несколько типов анализаторов масс, разделяющих ионы по величине отношения их массы к заряду магнитные секторные анализаторы, квадрупольные фильтры масс, времяпролетные анализаторы, приборы ионно-циклотронного резонанса, В подавляющем большинстве приборов встречаются первые два вида анализаторов. [c.132]

Не указаны условия эксперимента. Энергия ионизации, тип масс-анализатора (квадрупольный или секторный магнитный) и нижняя граница массовых чисел приводятся редко. Последняя часто устанавливается равной 40, хотя фрагменты с меньшей массой, например, т/г — ЪХ (СНгОН)" , являются характеристическими для некоторых функциональных групп (в спиртах, простых эфирах, диоксаланах). С другой стороны, пики с т/г 28 и 32, вызванные наличием примесей атмосферного воздуха, при анализе минимальных количеств исследуемых соединений могут быть опущены, но это следует отмечать. [c.287]

Некоторые специфические характеристики квадрупольных масс-спектрометров делают их особенно пригодными для комбинации с газовыми хроматографами. Так, например, анализатор квадрупольного масс-спектрометра выдерживает относительно высокие давления газа без существенного ущерба для разрешающей способности и пропускания ионов. Это обстоятельство может оказаться полезным для применения метода химической ионизации. Масс-фильтры обеспечивают высокую скорость сканирования. Регистрация полного спектра может быть выполнена за время порядка одной секунды. При использовании квадрупольного масс-спектрометра в качестве ионоселективного детектора можно быстро и без запаздывания не- [c.293]

Рис. XI.25. Анализатор квадрупольного масс-спектрометра [75].

Как упомянуто ранее, масс-спектрометры (МС) в неорганическом элементном анализе подобны используемым в органической масс-спектрометрии, только диапазон масс у них отличается. МС с магнитным сектором разделяют ионы в пространстве, времяпролетные МС разделяют ионы во времени, тогда как квадрупольный прибор является масс-фильтром. Квадрупольный масс-фильтр широко распространен из-за его низкой стоимости и надежности, и он не требует столь высокого вакуума, как секторные масс-спектрометры [8.5-19]. Основным ограничением квадрупольного фильтра является ограниченное разрешение, которое составляет обычно 1 а.е.м. по всему диапазону масс. Благодаря наличию изобарных помех существует необходимость применять масс-спектрометры высокого разрешения. Большинство из них имеет двойную фокусировку, т. е. сочетание электростатического анализатора и [c.139]

Рис. 14.2-3. Схематическое изображение а — квадрупольный масс-спектрометр, полностью интегрирован с источником ионов, квадрупольным анализатором и детектором в камере диффузионного насоса, что приводит к очень компактному дизайну

Для аналитического контроля технологических процессов используются магнитные и квадрупольные масс-анализаторы. [c.661]

К квадрупольному масс-анализатору [c.84]

Для разделения ионов по массам или, точнее, в соответствии с отношением их массы к заряду используют чаще всего магнитные, электростатические и квадрупольные анализаторы, принцип действия которых будет описан в гл. 4. Тип используемого анализатора в значительной степени определяет одну из важнейших характеристик масс-спектрометров - разрешающую способность, определяющую точность, с которой может быть установлена масса иона. [c.10]

Магнитный (В) Двухфокусные (комбинация магнитного (В) и электростатического (Е) анализаторов) с прямой (ЕВ) и обратной (ВБ) геометрией Квадрупольный (Q) [c.15]

Квадрупольный анализатор (или фильтр масс) содержит четыре параллельно и симметрично расположенных электрода (квадруполи) круглого сечения (рис. 4.3). На них попарно, как показано на схеме, подают постоянное и высокочастотное напряжение и и+Усо ш (С/-напряжение постоянного [c.51]

Квадрупольные анализаторы обеспечивают высокую скорость записи масс-спектров, просты по конструкции, компактны и дешевы. Однако они не дают достаточно высокого разрешения и большого диапазона измеряемых масс. [c.52]

Масс-спектрометры с магнитным анализатором обычно имеют скорость сканирования не больше 0,1 с/декаду. Квадрупольные масс-анализаторы позволяют регистрировать полный масс-спектр за несколько миллисекунд. [c.54]

Величина скорости сканирования имеет особенно важное значение в хромато-масс-спектрометрии, где возникает необходимость очень быстрой записи масс-спектра в процессе элюирования соединений. Количество вещества, поступающего в ионный источник из хроматографической колонки, постоянно меняется, и соотношение между интенсивностями пиков в начале и конце масс-спектра может быть искажено, если спектр регистрируется с малой скоростью сканирования. Поэтому в хромато-масс-спектрометрах особенно эффективны квадрупольные анализаторы. [c.54]

Современный квадрупольный масс-анализатор обеспечивает следующие функции [17] [c.134]

Существует более 10 типов динамич. масс-анализаторов квадрупольный, время-пролетный, циклотронно-резонансный, магнитно-резонанс[1ый, радиочастотный, фарвитрон, омегатрон и др. Ниже рассмотрены наиб, широко применяемые масс-анализаторы. [c.661]

Среди серийно выпускаемого ПАПТТ в нашей стране можно отметить Оже-злектронный спектрометр модели 09ИОС-2 и вторичный ионный масс-спектрометр Полюс-4. Конструктивно Оже-электронный спектрометр состоит из аналитической вакуумной камеры с размещенным в ней анализатором энергий Оже-электронов, источниками электронов и ионов и манипулятором с образцом, а также предварительной камеры для смены и обработки образцов. Обе камеры имеют независимую откачку и позволяют получать предельный вакуум 10 и 10 Па. Вторичный ионный масс-спектрометр Полюс-4 предназначен для экспрессного послойного анализа химического состава твердого тела и определения профилей распределения примесей по глубине стравливаемого слоя с разрешением до 3-10 м. В Полюсе-4 применен монополярный масс-анализатор квадрупольного типа, благодаря использованию которого можно одновременно проводить сравнительный анализ образец-эталон в идентичных условиях. В спектрометре имеются два ионных газоразрядных источника типа Пеннинга, в которых в качестве рабочих газов используются Аг, Нг, О2. Аналитическая камера Полюса-4 откачивается механическим вакуумным насосом и ТМН. Рабочий вакуум составляет 10 " - 10 Па. [c.78]

Квадрупольный масс-анализатор представляет собой квадрупольный конденсатор (рис. 6), к парам параллельных стержней к-рого приложены постоянное напряжение V и переменное высокочастотное ИоСовш/ (ш-частота, /-время) их суммы для каждой пары равны по величине и [c.661]

В масс-спектрометрии используют четыре различных принципа разделения ионов комбинация магнитного и электрического секторов, квадрупольный фильтр, времяпролетные анализаторы и циклотронно-резонанС1Ш1е системы. [c.274]

Мы кратко рассмотрели важные характеристики различных типов спектрометров. В большинстве аналитических задач лучшим соотношением рабочие характеристики/цена характеризуются квадрупольные масс-спектрометры. Они являются наиболее распространенными анализаторами. Секторные приборы обладают рядом преимуществ, в частности, возможностью точного определения масс и лучшей селективностью, отчасти из-за лучшего разрешения. Времяпролетные анализаторы используют в сочетании с методами ионизации ПД и MALDI. Ионные ловушки сейчас выпускаются серийно для настольных ГХ- и ЖХ-масс-спектрометров. ИЦР-ФП-спектрометры (пока) не получили широкого распространения в аналитических лабораториях. [c.278]

Несмотря на то, что МС-МС можно реализовать с большинством из описанных выше (в разд. Разделение ионов , с. 274) масс-анализаторов, в большинстве случаев используют секторные и квадрупольные анализаторы. Схематичное изображение нескольких типов приборов для МС-МС приведено на рис. 9.4-9. В спектрометрах с двойной фокусировкой с геометрией ЕВ или ВЕ ионизационную камеру помещают либо в первой, либо во второй бесполевой области. Если камера расположена в первой бесполевой области масс-спектрометра с геометрией ВЕ (рис. 9.4-9,а), детектирование дочерних ионов конкретного родительского иона проводят сканированием при постоянном отношении В/Е (так называемый В/ связанный режим сканирования). Очевидно, при таком подходе разрешение ограничено оно составляет около 1000 для родительского иона и 5000 для дочернего иона. Другие секторные спектрометры, обладающие лучшим разрешением, состоят из трех или четырех секторов с камерой столкновений, расположенной в третьей бесполевой области, либо представляют собой комбинированные спектрометры, например, с BE-q тoлкн-Q геометрией (см. рис. 9.4-9,б) и квадрупольной ионизационной камерой. В комбинированных спектрометрах ионы, проходящие через область ВЕ, замедляются перед квадрупольной камерой. Важное преимущество комбинированных спектрометров заключается в возможности выбора родительского иона с большим [c.283]

В разд. 9.4 были описаны масс-спектрометры различных типов. Ограничимся характеристикой особенностей, относящихся к газовой хромато-масс-спектрометрии, таких, как чувствительность, линейный динамический диапазон, разрешение, диапазон масс и скорость сканирования. Скорость сканирования масс-спектрометра—это время, необходимое для сканирования одного порядка на шкале масс (например, от т/г 50 до 500). В газовой хромато-масс-спектрометрии с капиллярными колонками благодаря небольшой ширине пика необходима высокая скорость сканирования (< 1 с/порядок), чтобы получить по крайней мере 3-5 спектров для пика в режиме полного сканирования. Ограниченный диапазон масс некоторых масс-анализаторов не является проблемой, поскольку молекулярная масса соединений, поддающихся газохроматографическому разделению, обычно меньше 600. Различные типы масс-спектрометров значительно различаются разрешающей способностью. Разрешение Д —мера способности масс-спектрометра разрешать два пика иона с различными т/г, она определяется как К = т/Ат. Способность масс-спектрометра разрешать два пика с различающимися на единицу массами называется единичным массовым разрешением. С едичичным массовым разрешением обычно работают квадрупольные приборы. Приборы же с двойной фокусировкой достигают высокого массового разрешения (Д > 10 ООО). Это важно, поскольку из точной массы иона фрагмента часто можно непосредственно получить элементный состав. Для разделения ионов С5Н11О2 и 4HllN20 (табл. 14.2-1) с Дт = 0,01123 требуется разрешение по крайней мере К = 9172. [c.603]

Детекторы с ловушкой ионов (ЛИД). Хотя детектор с ловушкой ионов был разработан относительно недаврю, он приобретает большую популярность в качестве газохроматографического детектора. Он произошел от квадрупольного масс-анализатора, но претерпел полную переделку. Потенциал, который контролирует сканирование, подается на кольцевой электрод, расположенный между двумя заземленными крышками (рис. 14.2-3,5). Молекулы аналита, поступающие в детектор непосредственное ГХ-колоики, ионизируются электронным ударом. Ионизация и введение пробы в ловушку ионов являются импульсными, поскольку включение и выключение ускоряющего потенциала осуществляется через определенные промежутки времени. Затем ионы накапливаются [c.604]

В типичном масс-спектрометре проба вводится в вакуумную камеру в виде паров или газа. Следовательно, твердые вещества или очень высококипящие жидкости (с температурой кипения > 250°С), как правило, не могут быть подвергнуты анализу с использованием обычного масс-спектрометра. Давление внутри масс-спектрометра приблизительно в миллиард раз ниже нормального атмосферного давления, таким образом непрерывный ввод пробы при оп-1те-анализе представляет достаточно сложную техническую задачу. Для того чтобы поддержать низкое давление в масс-спектрометре без перегрузки его вакуумных насосов, необходимо использовать специальный ограничитель потока. Существует четыре способа подключения масс-спектрометра к котро-лируемым технологическим линиям капиллярный ввод, молекулярное натекание, пористая прокладка и мембранное соединение. После того как проба введена в масс-спектрометр, она ионизируется в ионизационной камере. Наиболее общий метод ионизации — ионизащя электронным ударом. Следующей стадией за ионизацией молекул пробы является разделение заряженных частиц в соответствии с их массой. Эта стадия в приборе выполняется в масс-анализаторе. Различают два основных типа масс-анализаторов, используемых в масс-спектрометрах для промышленного анализа магнитные и квадрупольные масс-анализаторы [16.4-32,16.4-33]. Магнитные анализаторы обычно дают наиболее стабильные показания. Масс-спектрометры, способные проводить измерения ионов с массой более чем 200 атомных единиц массы (а.е.м.), обычно имеют квадрупольные анализаторы, поскольку они менее дорогие и более компактные по сравнению с магнитными анализаторами. [c.661]

Масс-спектрометр состоит из 4 основных частей 1) ионного источника 2) анализатора масс 3) детектора и 4) системы управления и обработки данных. На рис. 5-8 представлена блок-схема масс-спектрометра. На рис. 5-9 изображена схема типичного квадрупольного масс-спектрометра, состоящего из ионного источника электронного удара, квадрупольного анализатора масс, электронного умножителя непрерывного динодного типа и системы управления и обработки данных. Эта система аналогична тем, которые используются в масс-селективных детекторах фирмы Не у1е11-Раскаг(1 (модели 5970 и 5971). [c.82]

Рис. 5-9. Схема масс-спектрометра с ионным источником электронного удара, квадрупольным анализатором масс, электронным умножителем непрерывного динодного типа. Конец капиллярной колонки помещен непосредственно в ионный источник, как это сделано в МС-детекторах фирмы Пе у1е11-Раскаг(1 моделей 5970 и 5971.

Магнитные секторные приборы дороже и сложнее в эксплуатации, чем квадрупольные, менее пригодны к МЗИ, Кроме того, их труднее состыковать со многими системами ввода, так как ионный источник функционирует под высоким напряжением, тогда как сис-1 емы ввода, как правило, имеют потенциал земли. Тем не менее секторные приборы с двойной фокусировкой широко распространены из-за возможности их универсального использования в отличие от квад-рупольных анализаторов они способны анализировать метастабильные ионы, измерять точные массы ионов. [c.133]

В других методах разделения (анализа) ионов масс-спект-рометрия чаще всего используется в сочетании с газо-жидко-стной хроматографией. В масс-спектрометрах с квадруполь-ным анализатором разделение ионов осуществляется с помощью электронного фильтра (квадрупольного масс -анали затора), который представляет собой четыре стержнеобразных электрода. Проходящие через такой анализатор ионы одновременно подвергаются возд ствию радиочастотного поля, которое при заданной частоте пропускает через анализатор только ионы с определенным т/г. Изменяя частоту радиочастотного поля, можта чрезвычайно быстро сканировать весь спектр высокая скорость сканирования является основным преимуществом таких анализаторов. Кроме того, масс-спектрометры с квадрупольным масс-анализатором сравнительно компактны, просты, надежны и дешевы их недостатком является невысокая (по сравнению с приборами с магнитным сектором) разрешающая способность. В масс-спектрометрах с масс-селек-тивной ионной ловушкой ионы удерживаются в ловушке в течение нескольких микросекунд, накапливаются в ней и затем последовательно выталкиваются из ловушки этим достигается высокая чувствительность, что особенно важно в сочетании с газо-жидкостным хроматографом. [c.179]

Квадрупольный анализатор представляет собой систему из четырех стерж ней электродов, к которым приложены высокочастотное переменное и постоянное напряжения Принцип работы этого анализатора заключается в том что под действием постоянного и переменного электрических полей заряженные ча стицы о массой М испытывают стабильные колебания и могут пройти через квадрупольный фильтр только при определенных значениях постоянного и переменного напряжения на электродах Частицы с другими массами при этих аначениях напряжении движутся слишком далеко от главной оси системы н сталкиваясь со стержнями выбывают нз потока Для того чтобы ширина масс спектрального пика для ионов с массой 1000 была не более 0 1 а е м, ста бнльность частоты и значений полей должна быть не хуже Ю " а механическая точность изготовления и установки стержней около 10" Это означает допуск 1 мкм при диаметре стрежней около 8 мм Современные квадруполь-ные Масс анализаторы обычно имеют диапазон масс от 2 до 1200 минималь яая ширина пиков составляет О 3 а е м [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология