Железо, извлечение эфиром, реакция

Количество соляной кислоты рассчитывается точно для насыщения лишь половины аминов высушиванию не подвергают всей смеси аминов, чтобы при испарении паров воды часть аминов не была потеряна вследствие их улетучивания. По окончании высушивания смешивают содержимое обеих чашек и туда же прибавляют 25 г нитробензола, в котором предварительно растирают 1 г сухого хлорного железа. Теперь подогревают смесь, часто перемешивая, на вазелиновой бане, поддерживая температуру на уровне 180—190°. Масса становится мало-помалу красной с фиолетовым оттенком — образуется фуксин. Окончание реакции узнается по таким признакам проба плава, прокипяченная с водой, подкисленной соляной кислотой и профильтрованная, не увеличивает интенсивности своей окраски проба плава, вываренная с подкисленной водой, профильтрованная, смешанная с водой в избытке и извлеченная эфиром, не оставляет маслянистых капель амина после улетучивания эфира. Такие результаты достигаются после нагревания в течение 31/2 часа. Полученный по описанному способу фуксин не так чист, как краситель, приготовленный конденсацией при помощи формальдегида. Он заключает в себе примеси в виде фосфина и производных индулинов, которые возникают в результате конденсации, идущих в других направлениях. [c.383]

Допустим, имеется раствор хлорного и хлористого железа. Хлорное железо содержит радиоактивный изотоп железа Ре- . Через некоторое время извлечем хлористое железо из раствора серным эфиром и после этого измерим радиоактивность раствора. Увидим, что чем больше времени стояла смесь до извлечения, тем ниже будет радиоактивность хлорного железа. При достаточной длительности опыта радиоактивности обеих солей, отнесенные к одному атому железа, сравняются. Обычная химическая реакция в системе не протекала, однако в растворе произошел процесс, который можно записать таким образом [c.519]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

Помехи со стороны многих элементов можно устранить, выделяя галлий путем извлечения его хлорида эфиром большую часть железа в сильнокислом растворе хлорида галлия восстанавливают металлическим серебром и лишь после этого приступают к флуоресцентной реакции на галлий. Благодаря такому приему чувствительность и точность применяемого метода определения галлия не ниже описанных до сих пор спектрографических методов. [c.200]

Качественное обнаружение фенолов, а) В дистилляте от перегонки с водяным паром. Чаще при малых количествах фенола, когда нет указанных выше признаков (самое большее запах), нейтрализовав летучие кислоты бикарбонатом натрия (фенолы не реагируют с карбонатами щелочей), производят повторное извлечение малыми порциями эфира. Извлечение имеет целью не только повышение концентрации фенола в растворе, но и освобождение дистиллята от кислот, особенно от молочной кислоты и винного спирта, мешающих реакции обнаружения фенолов с хлоридом окисного железа. Эфирную вытяжку для осушки фильтруют через маленький фильтр и эфир испаряют при комнатной температуре. Остаток в виде маслянистых капель с резким запахом фенола растворяют в возможно малом количестве воды (2—3 капли) при большем количестве остатка берется большее количество воды. С раствором проделываются следующие реакции [c.134]

Цианирование фенилферроцеиа К 3,2 г фенилферроцена прибавлена суспензия 5,8 г безводного хлорного железа в СО мл сухого тетрагидрофурана, затем прилито 2мл жидкой синильной кислоты. Реакционная смесь нагревалась 3 часа до кипения и оставлена на ночь при комнатно температуре. После этого добавлено 500 мл воды и продукт реакции извлечен эфиром. Растворитель отогнан, остаток хроматографирован на окиси алюминия. [c.82]

Если руда была растворена в соляной кислоте, то железо можно отделить по способу извлечения эфиром (стр. 23) далее к разбавленному раствору хлористого алюминия, марганца и хрома (или же, по arnot, 1 — к первоначальному раствору) при 100 прибавляют несколько миллилитров перекиси водорода, пересыщают аммиаком и нагревают до кипения все окислы выделяются в осадок, между тем как хромовокислый аммоний остается в прозрачном, окрашенном в желтый цвет растворе. Дают отстояться, раствор декантируют, а осадок растворяют в кислоте и повторяют обработку. Реакцию ускоряют взбалтыванием колбы. В фильтрате, после слабого подкисления, восстановляют хромовую кислоту перекисью водорода и нагревают. Во избежание частичного окисления остатками перекиси водорода при прибавлении аммиака перекись разрушают кратковременным пропусканием сероводорода, осаждают окись хрома при кипячении аммиаком, фильтруют, промывают, [c.40]

Классической экстракцией железа диэтиловым эфиром из солянокислых растворов при благоприятных условиях (6 н. НС1) и при равных объемах фаз за одно извлечение достигается отделение 99% присутствующего железа (коэффициент распределения равен 100). В случае других органических растворителей, например алифатических кетонов или слон<ных эфиров, коэффициенты распределения получаются на несколько порядков больше [5] (рис. 1). Триамилфосфатом за одну экстракцию могут быть экстрагированы из солянокислых растворов более чем 99,9999% присутствующего в водной фазе железа. В водной фазе железа остается не больше, чем при осаждении его при pH 4 в виде гидроокиси. Отделение посредством экстракции растворителями отличается от реакции осаждения тем, что оно не сопровождается эффектом увлечения. Это преимущество имеет большое значение для методов обогащения при анализе следовых количеств веществ [6]. Однако, как правило, полностью использовать это преимущество нельзя. Дело в том, что если для определенного элемента повысить коэффициент распределения до очень высокого значения, то обычно остальные элементы также экстрагируются в большей степени. Следовательно, в итоге в таких распределительных системах селективность разде- [c.316]

Метод основан на цветной реакции двухвалентного железа с о-фе-нантролином и извлечении перхлорат-фенаптролипового комплекса железа нитробензолом. Железо предварительно отделяют от индия экстракцией диизопропиловым эфиром из сильно солянокислой среди [4, 5]. [c.182]

По литературным данным этим методом были получены в радиохимически чистом состоянии препараты ряда радиоактивных изотопов, в том числе ИНДИЙ-П1 и 114 из кадмия, облученного дейтронами [15]. Возможность отделения индия от кадмия этим методом сомнительна. На невесомых количествах индия мы убедились в растворимости хлорида индия в эфире и кажется сомнительным, чтобы при экстрагировании хлорного железа эфиром в последний не переходил и индий. В значительной части случаев извлечение радиоактивного изотопа достигало 95%. Описанные в литературе случаи относятся к выделению радиоактивного изотопа, образовавшегося по реакции, относящейся ко второй группе ядерных процессов, но, конечно, возможно использование этого метода и в случае ядерных процессов других групп (в случае третьей группы в едчетании с другими методами). [c.161]

В. С. Салтыкова и Е. А. Фабрикова повысили чувствительность колориметрического варианта этой реакции, заменив бензол его смесью с эфиром в отношении 9 1, В работах Д. П. Щер-бова с сотрудниками было показано 242-216 интенсивность флуоресценции экстракта хлоргаллата родамина С значительно возрастает, если вместо ультрафиолетового возбуждения линией ртути с длиной волны 366 ммк пользоваться осветителем с лампой накаливания и светофильтром, пропускающим непрерывную область спектра, близкую к максимуму поглощения этого комплекса, равному 550 ммк. Интенсивность флуоресценции в этом случае измеряют с применением второго скрещенного светофильтра. Рекомендуется в качестве первичного светофильтра применять раствор нитрата меди в 5%-ной азотной кислоте, содержащий 100 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 20 мл, или светофильтр СЗС-9 толщиной около 4,5 мм в качестве, вторичного светофильтра перед фотоумножителем—раствор бихромата натрия в 5%-ной серной кислоте, содержащий 50 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 10 мм, или светофильтр ОС-14 толщиной 3 мм. Наибольшая яркость флуоресценции экстракта галлиевога комплекса наблюдается при его извлечении смесью бензола с диэтиловым эфиром (9 1) из 6 н. соляной кислоты . Кроме галлия, в этих же услов иях флуоресцирующие соединения образуют даже небольшие количества ионов золота (Аи " ), сурьмы (5Ь ) и таллия (Т " ), менее интенсивная флуоресценция наблюдается в присутствии теллура (Те ) и молибдена (Мо ), комплекс железа (Ре ) не флуоресцирует, но сильно мешает определению, так как окрашивает экстракт в ярко-красный цвет . Помехи со стороны этих элементов можно устранить " путем их восстановления раствором титана (Т1 ) для полного восстановления таллия (Т1 ) рекомендуется проводить этот процесс при нагревании . [c.294]

A kerman Н. H., J. Ind. Hyd. Toxi ol., 30, 300 (1948).— Автор предложил подобную методику для определения таллия в моче. После извлечения хлорида таллия (III) эфиром из 6 н. соляной кислоты применяют иодокрахмальную реакцию. От 10 до 140 Y таллия было определено с точностью 95—99% в присутствии 100 мг марганца, никеля, олова, цинка, ртути, свинца, меди или меньше 50 мг железа. [c.751]

Эта методика была разработана Алленом и Гамильтоном . После разрушения органического вещества медь, висмут ртуть и серебро удаляют экстракцией дитизонатов четыреххлбристым углеродом при pH 3. Вольфрам и молибден извлекают экстракцией их купферратов изоамиловым спиртом и молибден отделяют в виде его дитиолатов петролейным эфиром из холодного 8 н. раствора серной кислоты (применяется и более концентрированный раствор). После удаления молибдена вольфрам может быть извлечен в виде дитиолата из раствора меньшей кислотности, который необходимо нагреть для образования комплексов вольфрама. При использовании в качестве растворителя петролейного эфира максимальная экстракция вольфрама имеет место при pH 0,5—2,0. Количественное извлечение вольфрама не происходит в отсутствие фосфорной кислоты. Железо, титан, ванадий и цирконий могут быть использованы как заменители фосфорной кислоты при добавлении их к вольфраму в молярном отношении, превышающем 4 1. Влияние фосфорной кислоты объясняется образованием ионов фосфорновольфрамовой кислоты, но механизм взаимодействия металлов не ясен. Возможно, они ускоряют реакцию между вольфрамом и дитиолом точно так же, как железо ускоряет реакцию молибдена с дитиолом. Извлечение вольфрама становится менее полным по мере увеличения концентрации электролита, но этот эффект подавляется увеличением концентрации дитиола. Для полного извлечения вольфрама необходимо энергичное встряхивание. Кривая светопоглощения дитиолата вольфрама в петролейном эфире очень похожа на кривую поглощения в бутилацетате (рис. 75, стр. 583). [c.804]

Ранее было отмечено, что часто наибольшее значение имеет очень высокая степень радиохимической чистоты препарата. Нередко активность исследуемого продукта составляет лишь незначительную долю общей активности мишени, однако данный продукт может быть полностью очищен от других радиоактивных примесей. Столь высокая степень очистки обычно легко достигается путем повторного отделения примесей с помощью новых порций носителя, до тех пор пока удаляемые фракции не станут достаточно неактивными. Этот принцип отмывания можно проиллюстрировать отделением слабой активности кобальта от примесей радиоактивной меди. К 0,3 М раствору НС1, содержащему указанные радиоактивные вещества, добавляют соли кобальта и меди в качестве носителей, осаждают сульфид меди и отделяют его центрифугированием, избыток H2S удаляют при кипячении, к фильтрату добавляют новую порцию соли меди и повторяют процесс до тех пор, пока осадок uS не станет практически неактивным. Этот метод применим не только к реакциям осаждения. Примеси радиоактивного железа можно удалить многократным извлечением Fe lg из 9 Af раствора НС1 изопропиловым эфиром, добавляя новые порции РеС1з в качестве носителя после каждой экстракции. При использовании данного метода следует, однако, быть уверенным, что в каждом цикле вместе с примесями не происходит частичного удаления основного исследуемого вещества. При правильной работе активность последовательно отделяемых фракций, содержащих примесь, должна существенно уменьшаться (и приблизительно равными долями, если условия проведения каждой стадии примерно одинаковы). [c.398]

При кристаллизации из эфира апоморфин образует бесцветные призмы, содержащие один моль растворителя, но обычно он представляет собой белое аморфное вещество, зеленеющее на воздухе и, еще легче, в растворе. В отличие от морфина он легко растворяется в хлороформе и эфире. Хлоргидрат ОА-НС1 0,5Н.2О, соль, обычно применяемая в медицине, образует мелкие бесцветные кристаллы, зеленеющие на воздухе и на свету. Растворим в воде (1 50 при 25°) и спирте (1 50 при 25°), нейтрален да лакмус и оптически активен [а]о —30,5° (в воде). Обладает слегка горьким вкусом. Если раствор хлоргидрата встряхивать с хлороформом, прибавить едкого натра и снова встряхивать, то хлороформный слой окрашивается в синий цвет, а водный становится красновато-фиоле-товым. Эта цветная реакция вызывается продуктами окисления апомор-фина, образующимися в присутствии щелочи. Подобные продукты окисления могут содержаться и в хлоргидрате апоморфина, постоявшем на воздухе и подвергшемся действию света, и немедленно обнаруживаются при растворении в воде (зеленый раствор) или при встряхивании сухой соли с эфиром (красноватая окраска). При действии на апоморфин азотной кислотой возникает алое окрашивание. При кипячении апоморфина с сулемой и уксуснокислым натрием в водном растворе появляется синее окрашивание раствора, переходящее в спиртовый слой при извлечении амиловым спиртом. Считают, что эту реакцию удается воспроизвести уже при разведении 1 100 000 . При встряхивании 0,05 г хлоргидрата апоморфина с 0,5%-ным раствором закисного сернокислого железа последний становится синим, а затем чернеет, причем синее окрашивание восстанавливается при прибавле1ши спирта. О колориметрическом методе опреде.тения алкалоида см. . [c.235]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология