Холостой раствор

ПРИМЕР 2. Для определения рибофлавина (витамина В2) методом добавок навеску пищевого продукта массой 0,2000 г растворили и после соответствующей обработки измерили интенсивность люминесценции полученного раствора, получив = 30. После добавления стандартного раствора, содержащего 40 мкг витамина В2, интенсивность люминесценции увеличилась до = 80. Определить массовую долю витамина В2 в продукте, если интенсивность люминесценции холостого раствора равна 5. [c.216]

Определить процентное содержание витамина Вз в продукте , если интенсивность люминесценции холостого раствора /о=0,05. [c.157]

Отмерьте пипеткой по 20 мл рабочего и холостого раствора в мерные колбы вместимостью 25 мл. [c.18]

Отмерьте пипеткой вторично по 20 мл рабочего и холостого раствора из мерных колб вместимостью 50 мл в две дополнительные мерные колбы вместимостью 25 мл. [c.18]

Прозрачный окрашенный раствор отбирают пипеткой и определяют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-56, пользуясь кюветой толщиной 5 мм при светофильтре № 6. В кювету для растворителя наливают холостой раствор ПАВ (без красителя). С помощью калибровочного графика по величине оптической плотности определяют количество солюбилизированного до насыщения Судана ПГ в г/мл (S). [c.189]

В 3 чистые сухие ампулы емкостью 50—100 мл вносят из пипетки с помощью воронки с оттянутым концом по 1 мл этилбензола и по 20 мл раствора лаурата натрия с концентрацией 0,5 моль/1 кг НаО. Раствор ПАВ вносят в каждую ампулу тотчас после введения углеводорода через ту же воронку. В 3 другие ампулы таким образом заливают по 0,5 мл н-октана и 20 мл раствора лаурата натрия. В одну ампулу помещают раствор лаурата без углеводорода ( холостой раствор). [c.191]

Ампулы запаивают и встряхивают в течение 4—5 ч, после чего оставляют на неделю в горизонтальном положении. Полученные мутные образцы осветляют путем центрифугирования. Определяют показатель преломления п (как описано в работе 14) с помощью рефрактометра ИРФ-23. Находят также показатель преломления холостого раствора ПАВ и углеводородов. [c.191]

С зеленым светофильтром оптическую плотность относительно холостого раствора. [c.373]

Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб емкостью 25 мл вводят 1—5 мл стандартного раствора нитрата тория с содержанием Th 5 мкг/мл, затем по 1 мл 0,05%-ного водного раствора арсеназо П1 и по 8 лл концентрированной соляной кислоты (пл. 1,18 г см ). Растворы разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или универсальном фотометре относительно холостого раствора. Для его приготовления берут те же растворы, но торий не вводят. [c.374]

Тантал с пирогаллолом образуют комплекс в среде 4 и. раствора НС1 и 0,0175 М оксалата. Молярный коэффициент поглощения комплекса е в этих условиях составляет 4775. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрациям тантала до 40 мкг мл. Определению мешают молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), олово (IV). Влияние ниобия, титана, циркония, хрома, ванадия (V), висмута, меди не. существенно, и его можно учесть введением их в холостой раствор. Определению тантала мешает фторид, платина, поэтому сплавление анализируемых проб нельзя проводить в платиновой посуде. [c.386]

Для измерения величины поглощения в пламя сначала распыляют раствор, не содержащий определяемого элемента (холостой раствор), и либо усилителем, либо электронной системой регистрации устанавливают значение 100%-иого пропускания или нулевого значения поглощения. После этого в пламя распыляют раствор анализируемой пробы и непосредственно измеряют уменьшение пропускания или значение иоглощения. [c.157]

Определить содержание галлия в селене (в %), если интенсивность люминесценции холостого раствора равна 0,05 условных единиц. [c.95]

Раствор охладите, перелейте в мерную колбу на 100 мл, прилейте небольшими порциями при перемешивании 40 мл 25%-ного раствора аммиака. Раствор вновь охладите, долейте дистиллированной воды до метки и тш,ательно перемешайте. Дайте осадку отстояться, отфильтруйте раствор через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Фильтратом наполните кювету фотоколориметра с толщиной слоя 20 мм и определите оптическую плотность раствора на ФЭК-М с красным свето( )ильтром. В качестве холостого раствора возьмите дистиллированную воду. [c.291]

Для приготовления холостого раствора налейте в мерную колбу на 100 мл 5 мл исследуемого раствора и добавьте все реактивы, за исключением раствора диметилглиоксима, разбавьте до метки дистиллированной водой. Раствор для холостого опыта должен быть бесцветным. [c.293]

При определении больших концентраций растворов применяют дифференциальный метод, при котором за /о принимают интенсивИость света, прошедшего не через холостой раствор (при Со = 0), а через раствор сравнения (при концентрации Сер). В этом случае [c.160]

Из 5 мл анализируемой кислоты (после выпаривания, растворения в кислотном буфере) приготовлено три раствора а) без добавления А1 - , б) с добавлением 0,03 мкг А1 , в) с добавлением 0,05 мкг А1 +. К этим растворам, а также к холостому раствору добавлено одинаковое количество салицилаль-о-аминофенола. При измерении люминесценции получены следующие данные [c.166]

Погрешности измерения могут возникать также из-за того, что при прохождении через границу воздух — стекло около 4 % светового потока отражается. Эта погрешность сводится к минимуму, если сравнивают световые потоки, проходящие через исследуемый и стандартный (нли холостой) растворы. Тогда [c.325]

Поэтому, если /о считать интенсивностью светового потока, прошедшего через кювету с холостым раствором, погрешность, связанная с отражением света при прохождении через систему воздух — стекло и стекло— воздух будет сведена к допустимому минимуму. [c.325]

Холостая проба на растворители и реагенты содержит все реагенты, использованные для образования окрашенного соединения в пробе, но не содержит определяемого компонента и компонентов матричной основы пробы. Измерение относительно этого холостого раствора устраняет, помимо собственного поглощения растворителя, реактивную ошибку. [c.46]

Холостая проба на собственный состав образца содержит все компоненты пробы в той же концентрации, что и фотометрируемый раствор, но без добавления аналитического реагента. К измерениям относительно таких холостых растворов прибегают при анализе заведомо окрашенных или мутных растворов (например, при анализе сыворотки крови, болотных вод). [c.46]

Холостая проба на основу по составу полностью аналогична анализируемой пробе и отличается от нее только отсутствием определяемого компонента. Измерение относительно такого истинного холостого раствора позволяет скорректировать аналитический сигнал (оптическая плотность, интенсивность излучения) на все постоянные помехи, включая наложение сигналов всех компонентов и основы пробы. К сожалению, создание таких истинных холостых проб возможно лишь в редких случаях. Например, при экстракционно-фотометрическом анализе морской воды на железо и медь ею может служить сама морская вода, из которой предварительно экстракцией количественно и селективно удалены эти металлы. [c.46]

Одновременно с приготовлением стандартных растворов приготовляют холостой раствор, для чего в мерную колбу емкостью 50 мл наливают 25 мл дистиллированной воды, 1 мл азотной кислоты (1 1), 5 мл 10%-ного раствора роданистого аммония или калия н доводят раствор до метки с неоднократным перемешиванием. [c.77]

При измерениях устанавливают нуль на фотоэлектроколориметре по холостому раствору при синем светофильтре (X = 400 - - [c.77]

Содержимое колб доводят до метки водой и перемешивают. Устанавливают нуль на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре (Я = 410 нм) по холостому раствору и измеряют оптическую плотность полученных растворов. [c.82]

Проводят экстракцию и все последующие операции с 0 мл холостого раствора с концентрацией 6 М НС1 и 0,4 М- HF. Вносят поправку в [c.407]

Проведение анализа. Переносят 1 мл жидкой пробы углеводорода в делительную воронку емкостью 125 мл (с краном из тефлона) и добавляют в нее 2 мл пиридина (очищенного перегонкой). Затем в воронку добавляют 1 мл раствора п-нитробензоилхлорида и встряхивают, чтобы перемешать содержимое. Оставляют смесь на 30 мин, после этого добавляют в воронку 25 мл циклогексана, тщательно перемешивают смесь и затем промывают ее 10 мл 2 М едкого кали. После промывания смеси дают постоять и после разделения фаз нижнюю фазу отбрасывают. Циклогексановую фазу промывают двумя порциями по 10 мл 2 М раствора соляной кислоты и затем двумя порциями (по 10 мл) щелочи. Окончательно смесь промывают 10 мл 2 М раствора соляной кислоты. После разделения фаз измеряют поглощение циклогексановой фазы при 253 нм в кювете с / = 1 см, используя в качестве нулевого раствора холостой раствор. Концентрацию спирта в пробе определяют по предварительно полученному калибровочному графику. [c.14]

Для приготовления холостого раствора берут 2 мл раствора, аналогичного раствору анализируемого образца, но не содержащего гликоля, и повторяют с ним всю описанную выше процедуру. Для получения калибровочных данных проводят анализ растворов с известными концентрациями гликолей. [c.31]

Проведение анализа. В 300 мл анализируемого раствора добавляют концентрированную гидроокись аммония в таком количестве, чтобы значение pH конечной реакционной смеси оказалось в пределах 9,8—10,2. Полученный раствор хорошо перемешивают, добавляют 2 мл 3,07о-ного водного раствора аминопирина и вновь перемешивают. Затем добавляют 20 мл 2,0%-ного водного раствора железистосинеродистого калия и через три минуты начинают экстракцию хлороформом. Для первой экстракции берут 25 мл хлороформа, а для двух последующих по 15 мл. Объединяют три экстракта, хлороформом доводят их объем до 50 мл и сравнивают поглощение полученного раствора и холостого раствора при 460 нм. Для калибровки используют пробы с известным содержанием фенола. [c.38]

Основные растворы проб должны быть такими, чтобы моляр-ность неизвестного вещества в них составляла примерно 0,005 М. Проведение анализа. Раствор пробы и холостой раствор следует анализировать одновременно. В каждую из двух покрытых краской колб, погруженных в баню с постоянной температурой, переносят по 160 мл буферного раствора. Затем обе колбы в течение 10 мин продувают азотом, добавляют в каждую по 6 мл основного раствора перйодата и вновь продувают в течение 5 мин. В одну из колб добавляют 0,5 мл основного раствора гликоля, замечают момент времени, когда было произведено это добавление, продувают колбу азотом и затем отклоняют струю азота так, чтобы раствор находился под его слоем. По завершении реакции порцию освобожденного от кислорода раствора реакционной смеси переносят [c.59]

В левом световом потоке на все время измерений устанавливают кювету с растворителем (или раствором сравнения, холостым раствором). Если растворитель не окрашен, рекомендуется в левый поток ставить кювету с дистиллированной водой для того, чтобы исключить возможность разогревания левого фотоэлемента теплом светового потока. В правый поток света помещают кювету с исследуемым раствором. Правый барабан 7 вращением рукоятки 6 устанавливают на отсчет 100 по шкале пропускания. Вращением левого барабана (рукоятки 8) добиваются установки стрелки мнкроамперметра на О . Если левым барабаном установить О не удается, то в правый световой поток (в световое окно) следует установить ослабитель 1 или 2 из комплекта прибора. Затем поворотом рукоятки 5 в правом потоке кювету с раствором заменяют кюветой с растворителем (или раствором сравнения). При этом происходит смещение стрелки микроамперметра, установленной на О . Вращением правого измерительного барабана добиваются первоначального нулевого положения стрелки и производят отсчет пропускания (оптической плотности) исследуемого раствора по шкале правого барабана 7. [c.208]

В некоторых случаях, особенно при изучении кинетических зависимостей, используют и другую методику измерений. Сначала в оба потока света помещают кюветы с чистым растворителем (или холостым раствором), вращением рукоятки 6 правый барабан 7 устанавливают на отсчет 100 по шкале пропускания и вращением левого компенсационного барабана (рукоятка 8) устанавливают стрелку амперметра на О . Затем в левый кюветодержатель помещают кювету с анализируемым раствором и вращением правого измерительного барабана стрелку мнкроамперметра вновь устанавливают на О . Отсчет показаний оптической плотности берут по шкале правого барабана. [c.208]

Калибровочный график. Для построения калибровоч1юго графика в ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят по 2 мл 0,4%-1юго раствора алюминона, от 5 до 25 мкг бериллия с интервалом 5 мкг в виде раствора хлорида бериллия с содержанием 5 мкг .ил Ве, 2 мл 5%-ного раствора комплексона III, 10 мл ацетатного буферного раствора с рМ 5,1—5,3 и разбавляют до метки водой. Измеряют с зеленым светофильтром оптическую плотность серии растворов относительно холостого раствора, содержащего все компоненты в тех же количествах, но без бериллия. [c.372]

Поместите в левый и празьн кюветодержатели 5 кюветы с холостым раствором. [c.289]

Выньте из правого кювето,],ержателя 5 кювету с холостым раствором и поставьте туда кювету с испытуемым раствором, Стрелка гальванометра 8 при этом отклоняется. [c.289]

Холостая проба на растворители содержит все растворители, использованные для приготовления фотометрируемой пробы (вода, растворы кислот, органические растворители, и т. д.), но не содержит определяемого компонента и реагента, который обусловливает образование светопоглощающего соединения. Измерение относительно такого холостого раствора устраняет погрешность, связанную с собственным поглощением растворителя (среды). [c.46]

На определение натрия влияет фон хрома в пламени, поэтому хром отделяют хроматографически сорбцией на анионообменнике или вводят в холостой раствор [62]. [c.170]

Погрешность холостого опыта, складывающаяся (аналогично п. , н з погрешностей в приготовлении растворов, а также влияния и. . утчости или способности к флуоресценции. Возможно несколько способов учета оптн еской плотности холостого раствора, из которых точным является непосредственное измерение оптической плошостн испытуемого раствора относительно холостого. [c.13]

После этого все три колбы погружают в баню со льдом и пипеткой добавляют в каждую из них по 1,0 мл фосфорноватистой кислоты, одновременно взбалтывая ее содержимое. Затем колбы вынимают из бани со льдом и на 15 мин погружают в водяную баню с комнатной температурой. После этого содержимое каждой колбы разбавляют до метки метанолом без примеси карбонилсодержащих соединений и перемешивают. Аликвотные части каждого из полученных разбавленных растворов объемом 3 мл переносят в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл. Затем эти колбы погружают в баню со льдом и в каждую из них добавляют пипеткой по 3 мл 4 н. раствора едкого кали. Вынимают колбы из охлаждающей бани и выжидают до тех пор, пока их содержимое не прогреется до комнатной температуры. После этого в каждую колбу добавляют пипеткой по 3,0 мл реагента 2,4-динитрофенилгидразина, перемешивают ее содержимое и выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре (если в табл. 1.6 не оговорено других условий). Затем в каждую колбу добавляют пипеткой по 15 мл стабилизирующего раствора пиридина, 3,0 мл свежеприготовленного 107о-ного раствора едкого кали в метаноле и перемешивают. После выдерживания в течение 5 мин при комнатной температуре полученные растворы фильтруют через бумажный фильтр патмап № 40. Фильтраты собирают в отдельные мерные цилиндры емкостью 25 мл со стеклянными пробками и оставляют на 10 мин. Пробы полученных растворов помещают в кюветы с / = 1 см и измеряют их поглощение относительно поглощения холостого раствора при 480 нм. По результатам измерения с помощью калибровочного графика определяют концентрацию вторичного спирта. [c.18]

Проведение анализа. Некоторое количество анализируемой смеси углеводородов, в котором содержится не более 0,08 мМ третичного спирта, переносят в сосуд емкостью 40 мл с плотно завинчивающейся пробкой и полиэтиленовой прокладкой. Затем пробу в сосуде разбавляют циклогексаном до 25 мл (если образец находится в водном растворе, то в сосуд переносят 100—200 мг этого раствора и добавляют в него 25 мл циклогексана), добавляют 3 мл иодистоводородной кислоты и взбалтывают его содержимое в течение 3 мин. При этом можно пользоваться 50—557о-ной иодистоводородной кислотой, имеющейся в продаже, или 72%-ной кислотой без примесей свободного иода. После взбалтывания реакционную смесь переносят в делительную воронку, тщательно перемешивают, дают отстояться и водную фазу отбрасывают. К оставшейся фазе добавляют 10 мл 1 М раствора едкого натра, три капли перекиси водорода и взбалтывают смесь до тех пор, пока не исчезнет йодная окраска. Небольшую порцию полученного раствора переносят в кювету с / = 1 см и измеряют ее поглощение относительно поглощения холостого раствора. Длину волны света меняют при этом от 300 до 240 нм. По полученной величине поглощения с помощью предварительно построенного калибровоч- [c.20]

Отбирают пипеткой точно 1 мл этого раствора и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл (для приготовления холостого раствора в другую колбу переносят 1 мл ацетилирующего агента), добавляют 0,5 мл гидролизующего агента (смесь пиридина с водой, 4 1) и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Добавляют в колбу пипеткой 3 мл 1,4 М раствора перхлората гидроксиламина (реагент) и 10 мл 2,5 М раствора едкого натра в метаноле. Спустя 20 мин в эту колбу добавляют 20—23 мл смеси перхлората железа с ацетоном, которую приготавливают для каждой пробы из 2,5 мл ацетона и 35 мл перхлората железа (реагент). После этого выжидают 5 мин и той же самой смесью перхлората железа и ацетона доводят до метки содержимое колбы и тщательно перемешивают его. Наконец, измеряют поглощение полученного раствора в кювете с / == 1 см при 524 нм относительно поглощения холостого раствора, приготовленного тем же способом, что и анализируемый раствор. [c.22]

Проведение анализа. В пробирку со стеклянной пробкой пипеткой переносят 4 мл анализируемого раствора, содержащего фенол (2 X 10-2-2 X 10 мМ/мл), 1 мл метанола, 1 мл ацетатного буферного раствора (1 н. водный раствор ацетата с pH 5,0) и 4 мл дифенилпикрилгидразила (2 X Ю мМ на 1 мл метанола). В другой пробирке приготавливают холостой раствор из 5 мл метанола, 1 мл буферного раствора и 4 мл реагента. Содержимое обеих про-бцрок перемешивают и оставляют при комнатной температуре или [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология