Кьельдаля метод минерализации

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Метод Кьельдаля обычно применяется в лабораториях для определения суммарного азота в природных веществах. Этот метод возник в 1883 —1888 гг., когда Кьельдаль применил смесь серной и фосфорной кислот для минерализации органических веществ [80, 94]. Органическое вещество разлагают нагреванием с концентрированной серной кислотой, часто с добавлением других веществ. При этом азот переходит в аммонийную форму. [c.70]

Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после минерализации селеном Качество воды. Определение аммония. Метод дистилляции и титрования [c.525]

Концентраты пищевые. Методы определения жира Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути Продукты пищевые. Метод определения железа Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов [c.525]

Метод определения азота, стандартизованный ИСО 1(Ю48, является разновидностью метода Кьельдаля, в котором для минерализации применяется сплав Деварда. Данным методом можно определять азот в пробах воды, содержащих аммоний, нитрит, нитрат, органические азотсодержащие соединения. [c.152]

Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после каталитической минерализации после восстановления сплавом Деварда [c.530]

Колба Кьельдаля вместимостью 200 см (требуются только для определения общего фосфора методом минерализации смесью азотной и серной кислотУ [c.188]

МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ (минерализация селеном) [c.147]

Для определения азота в основном используют два химических метода. Один из них — метод Дюма-Прегля — заключается в термическом разложении веществ и газометрическом определении азота. Второй — метод Кьельдаля, широко применяемый в фармацевтическом анализе азотсодержгицих лекарственных веществ, основан на минерализации органического вещества серной кислотой с последующим титриметрическим определением прод5 тов реакции. [c.129]

Для сожжения азотсодержащих соединений пригоден метод Кьельдаля, при котором образуется аммиак. Предложено много различных минерализующих смесей. Наиболее действенной является смесь концентрированной серной кислоты, сульфата калия, окиси ртути и селена с помощью которой минерализация занимает примерно 20 мин. Способ Кьельдаля с успехом применяется для веществ, содержащих аминогруппы. Весьма медленно минерализуются гетероциклы вещества, содержащие нитрогруппы, количественно разлагаются только после предварительного восстановления в бомбе иодистым водородом или цинком с соляной кислотой [c.37]

Минерализация. Количество взятого на минерализацию раствора зависит от содержания в анализируемом фосфорсодержащем органическом соединении фосфата и от чувствительности используемого для определения фосфата метода. При определении неорганического фосфата методом Фиске—Суббароу на минерализацию берут такое количество исследуемого раствора, чтобы в 1 мл полученного после минерализации и нейтрализации раствора содержалось от 0,2 до 1,0 мкмоль фосфата. 1—2 мл взятого на анализ раствора помещают в небольшую колбу для сжигания (колбу Кьельдаля) или жаростойкую пробирку, добавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты и, укрепив колбу (пробирку) слегка наклонно, осторожно нагревают раствор на горелке, песчаной бане или на специальной электрической плитке до тех пор, пока почти полностью выпарится вода и раствор в колбе приобретет бурую окраску (если органического вещества в пробе мало, то по-бурения можно и не заметить). После этого колбу (пробирку) охлаж- [c.44]

Органический и аммонийный азот в пробе после ее минерализации определяют по методу Кьельдаля, который стандартизован ИСО 5663. [c.147]

После охлаждения колбы происходит минерализация, и в колбу добавляют 50 10 мл воды, 2 капли раствора 4-нитрофенола концентрации 1 г/л. Затем при тщательном перемешивании и охлаждении в раствор очень медленно добавляют раствор гидроксида натрия до появления устойчивой бледно-желтой окраски добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты до исчезновения желтой окраски. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и разбавляют до метки водой. Ион аммония в этом растворе определяют, применяя спектрометрический метод (см. ИСО 7150—1). Градуировочный и холостой растворы можно готовить, следуя описанной выше методике, так как высокая концентрация сульфата натрия в нейтрализованном растворе минерализата будет влиять на градировочную характеристику. Концентрация аммония ск, выраженная в миллиграммах палитр, определенная спектрометрическим методом, должна быть умножена на фактор 200 /Уо (где Уо — объем исследуемой порции в миллилитрах) для получения концентрации азота по Кьельдалю см пробы, выраженной в миллиграммах на литр. [c.151]

МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ (минерализация сплавом Деварда) [c.152]

Во время анализа следует использовать реактивы аналитического качества и дистиллированную воду, свободную от ионов аммония. См. метод Кьельдаля (минерализация селеном). [c.152]

См. примечание к аналогичному разделу метода Кьельдаля (минерализация селеном). [c.153]

Концентрацию общего азота в мг/л определяют расчетом — см. метод Кьельдаля (минерализация селеном). [c.153]

Разложение навесок сополимеров, перегонка и улавливание выделяющегося аммиака на аппарате Парнаса, оттнтровывание избытка кислоты проводить по методу Кьельдаля. Следует помнить, что здесь разлагаются навески высокомолекулярных соединений, содержащи.х азот в цикле. Поэтому разложение (минерализация) таких соединений проходит значительно труднее, требуется длительное нагревание (в течение 12—14 ч) и уве-личеггие навески катализатора до 20 мг, т. е. на порядок больше по сравнению с низкомолекулярными органическими соединениями. [c.24]

Определение фосфора. По окончании минерализации содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 25 мл или в мер- ную пробирку на 10 мл, добавляя небольшими порциями воду и тщательно ополаскивая колбу Кьельдаля. Первую порцию воды в колбу Кьельдаля следует добавить очень осторожно, так как при этом происходит сильное разогревание раствора и создаются условия для гидролиза пирофосфата, который может образоваться в процессе минерализации при длительном нагревании фосфата с концентрированной серной кислотой. В мерную колбу или пробирку, заполненную приблизительно наполовину разбавленным минерализатом, добавляют, 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют кислоту сначала 5 н., а затем 0,5 н. раствором щелочи до слаборозовой окраски, доводят водой до метки и перемешивают. Из каждой колбы (пробирки) отбирают по две параллельные пробы и проводят определение неорганического фосфата (с. 33). При содержании в образце небольших количеств фосфата (до 0,1 мкмоль на пробу) удобно пользоваться методом, предложенным Бартлеттом (с. 48). [c.45]

Для определения некоторых лекарственных веществ, содержа щих легко гидролизующуюся в щелочной среде амидную групп (салициламид, диэтиламид никотиновой кислоты, салюзид раство римый, прозерин), используют упрощенный вариант метода Кьель даля, исключающий стадию минерализации. Методика опреде ления сводится к разрушению препарата 30% -ным раствором гид рокснда натрия в колбе Кьельдаля и отгонке выделяющегося ам миака (или диалкиламина) в приемник [Ю, 21]. [c.130]

Определение остаточного азота слагается из следующих операций удаление из исследуемого материала белков, минерализация небелковых веществ при нагревании с серной кислотой и определение аммиака в полученном минера-лизате. Для определения аммиака можно воспользоваться уже знакомыми нам методами Кьельдаля или Конвея или же провести фотометрическое определение. Фотометрический метод определения остаточного азота был предложен Асселем и получил название метода Асселя. Он основан на колориметрировании желтой окраски, возникающей при добавлении реактива Несслера к содержащему аммиак ми-нерализату. Напомним, что в состав реактива Несслера входит иодистая ртуть, образующая с аммиаком комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. [c.235]

Температура разложения является фактором, -влияющ1им в значительной степени на полноту минерализации [326]. Температуру минерализации -можно поднять до 410° прибавлением сульфата калия [238, 392, 511], не вызывая при этом потерь азота [393]. Во всяком случае температура эта должна быть не ниже 380°. Обычно разложение заканчивается через 15 мин. Однако иногда, например в случае производных пиридина, оно продолжается 1—4 час. [607]. Парнас и Вагнер [524] усовершенствовали прибор для отгонки аммиака при микро- и полумикроанализе азота по методу Кьельдаля. Прибор Парнаса и Вагнера состоит из четырех частей колбы-парообразователя, конденсатора, колбы для перегонки и холодильника. Этот аппарат применяют чаще всего. Существуют также аппараты без [c.86]

Метод основан на гидролизе е-капролактама и низкомолекулярных азотсодержащих соединений в присутствии серной кислоты с последующей минерализацией по методу Кьельдаля и определением аммонийногб азота колориметрическим методом с реактивом Несслера [20, с. 63]. [c.125]

После просветления кипящей реагирующей смеси заканчивается сгорание углерода, содержащегося в анализируемом материале. Превращение освободившегося азота в сернокислый аммоний, называемое минерализацией, требует дальнейшего нагревания. В зависимости от природы анализируемого материала процесс минерализации длится 16 ч и более. Точно установить его окончание трудно из-за отсутствия внешних признаков. Автору экспрессного метода [72] удалось найти состав катализатора и способ нагревания реагирующей смеси, при которых процессы окисления углерода и минерализации азота происходят за 15 мин. Окончание минерализации фиксируется четкими внешними признаками состояния реагирующей смеси. Осветление смеси наступает внезапно. Перед завершением реакции из гранул двуокиси кремния, находящихся в реагирующей жидкости, восходит столб мелких пузырьков. Окончание реакции характеризуется относительно спокойной поверхностью смеси. Эти признаки позволяют легко и точно установить конец реакции. Кроме того, условия минерализации, примененные в экспрессном методе, дают возможность с большей точностью определять устойчивые органические соединения, как например никотиновую кислоту (гетероциклическое соединение) и триптофан, которые содержатся в белке дрожжей. Их неполная минерализация в условиях анализа по методу Кьельдаля является причиной получения заниженных результатов анализа на содержание белка в дрожжах. Никотиновая кислота согласно ее формуле содержит 11,38% азота. При минерализации по методу Кьельдаля с катализатором Си304 в ней находят 11,26% азота, т. е. 98,94% от теоретического, а экспрессным методом — 11,29% азота, т. е. 99,21%. Триптофан по формуле содержит 13,72% азота. По методу Кьельдаля в нем находят 98,7% от теоретического, а экспрессным методом — 99,7%. [c.210]

Каменный уголь Метод Кьельдаля - - Минерализация образца 70%-ной H IO4 [И83] [c.206]

Обзор работ по определению NO3, NOa и других компонентов в пищевых продуктах дан в [1266]. Колориметрически определяют общий азот, нитраты и нитриты в кормах [1407, 1437], шпинате [442, 823], сахаре [119], табаке [1283]. Титриметрически определяют содержание азота в растительных материалах, пыльце растений [478, 981]. Кулонометрический метод использован для определения азота в растительных материалах после минерализации пробы по методу Кьельдаля [897]. [c.254]

Техника отбора навесок зависит как от агрегатного состояния и физических свойств образца, так и от особенностей выбранного способа минерализации (в том числе и от формы сосуда для разложения). В отличие от методов определения С и Н для определения гетероэлементов применяют контейнеры из органических горючих материалов — беззольного фильтра полиэтилена. Для взятия по разности навесок твердых веществ с целью разложения их в высоких узких сосудах (колбы Кьельдаля, микробомбы, тигли) целесообразно пользоваться специальными трубками для взвешивания с длинными ручками (рис. 47). При отборе навесок на безвольный фильтр или пленку можно пользоваться микробюксами (рис. 48). При анализе лабильных соединений трубки и бюксы должны иметь притертые колпачки. Удобно также отбирать навески в полиэтиленовые контейнеры. Масса таких контейнеров составляет 5—25 мг, [c.145]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

Детально изучены три способа разложения с целью выявления границ применимости их для анализа многоэлементных ЭОС 1) сожжение в колбе с кислородом, 2) минерализация по типу метода Кьельдаля концентрированной Н2804 с добавлением НС1О4 или HNOз, 3) сплавление с КОН в герметически закрытой никелевой бомбе. [c.175]

Для минерализации ЭОС применяют сожжение в колбе, наполненной кислородом, или разложение концентрированной Нг804 (типа метода Кьельдаля) с добавлением 57% НСЮ4 или концентрированной N03 в качестве окислителей. Сплавление с КОН применяют только при анализе веществ, содержащих Р наряду с другими элементами. [c.178]

Мышьяк в органических соединениях определяют химическими и инструментальными методами [9,28, 189,346—354]. Основными способами минерализации являются минерализация кислотами [7, 355, 356], сожжение в токе кислорода [166] или в колбе, наполненной кислородом [291, 357—362]. Объектами анализа были алкилариларсониевые кислоты, алкил-, ариларсены, ариларсиноксиды и их производные, в том числе хлорированные или фторированные, лекарственные препараты, белки, комплексные соединения, производные металлорганических соединений, карборанов и другие элементоорганические соединения, содержащие мыщьяк наряду с такими гетероэлементами, как В, Ge, Hal, Fe, Si, Мп, u, Mo, Hg, P, F, r и др. Изучены три способа разложения элементоорганических соединений, содержащих мыщьяк, сожжением в колбе с кислородом, сплавлением со щелочью в бомбе и минерализацией кислотами (типа метода Кьельдаля). При сожжении в колбе с кислородом наиболее ответственной частью является находящийся в высокотемпературной зоне держатель навески [291]. Обычно в качестве держателя используют спираль из платиновой проволоки. Однако при анализе веществ, содержащих мыщьяк, из-за образования сплавов мышьяка с платиной были получены заниженные результаты. [c.181]