Охлаждение жидким азотом

Рис. 14. Проведение реакции под давлением в запаянной ампуле из стекла марки дуран (максимальное внутреннее давление 20 атм). Открытую, заполненную на 1/3- 1/2 стеклянную ампулу продувают инертным газом, закрывают резиновой пробкой и после охлаждения жидким азотом запаивают на остром пламени стеклодувной горелки. По окончании реакции стальной корпус охлаждают (смесью ацетон-сухой лед), извлекают ампулу, еще раз охлаждают и вскрывают на остром пламени стеклодувной горелки (защитная маска ).

Закалка — замедление реакции резким охлаждением (жидкий азот) или сильным разбавлением инертным растворителем. [c.126]

Чаще всего для очистки водорода от азота, а также от кислорода, аргона и окиси углерода используют адсорбционные методы. При низких температурах адсорбенты имеют высокую поглотительную способность по отношению к этим примесям. Обычно адсорбцию ведут при температуре примерно 80 °К (охлаждение жидким азотом). В качестве адсорбентов используют активированный уголь или силикагель [5, 24]. [c.57]

Ожижитель ВО-2 работает по циклу дросселирования водорода высокого давления с предварительным охлаждением жидким азотом в двух ваннах — при атмосферном давлении и под вакуумом. Ожижитель размещен в двух металлических герметичных корпусах — сосудах [c.77]

Убедившись в герметичности соединений отдельных деталей, узлов установки и стабильности нулевой линии самописца, в колонку 7 через узел ввода пробы 6 впустить разделяемую смесь в жидком виде шприцем, охлажденным жидким азотом или твердой двуокисью углерода. Можно вводить смесь и в газообразном состоянии, однако в этом случае эффективность разделения намного хуже. Чтобы отобрать жидкую смесь из ампулы, шприц сначала погрузить в хладагент, затем, наполнив его, быстро ввести пробу в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы 6. Попав в колонку, смесь сжиженных газов мгновенно испаряется даже при комнатной температуре, при которой проводят процесс разделения. Увлекаемая потоком газа-носителя смесь, пройдя через слой сорбента, разделяется на отдельные компоненты. Последние выходят из колонки в такой последовательности 1) бутен-1 вместе с метилпропеном (общий пик / на хроматограмме) 2) транс-бутен-2 (пик //) 3) цис-бутен-2 (пик ///) (рис. 91). [c.218]

Жидкий азот не магнитен, электричества не проводит. Твердый азот — большие белоснежные кристаллы. При соприкосновении с воздухом они поглощают О2 и плавятся, образуя смесь жидкого азота и жидкого кислорода. Твердый азот получается или охлаждением жидкого азота жидким воздухом или быстрым испарением жидкого азота в вакууме. [c.511]

Выпускаемая промышленностью неон-гелиевая смесь (ТУ МХП 4195—54) также может быть применена для раздельного получения гелия и неона. Смесь содержит не менее 20% неона и гелия, около 1% кислорода и около 79% азота. Разделение может быть проведено методом адсорбции а активированном угле прп охлаждении жидким азотом, над которым создается разрежение для понижения его температуры кипения и создания максимального охлаждения. Непоглощенный газ откачивают он представляет собой гелий с примесью неона. [c.293]

Хранение препаратов при температуре от —50 до —70 °С в вакууме также не дает заметных потерь. Лучше хранить чистый диацетилен "в ампулах, в которые его собирают при дистилляции, охлаждают жидким азотом, откачивают до остаточного давления 10 мм рт. ст. й ампулы осторожно запаивают. Если в препарате диацетилена имеется растворенный воздух, то необходимо сначала удалить его повторными нагреванием до — 20—0°С с последующим охлаждением жидким азотом и откачкой газов, выделяющихся при конденсации диацетилена. [c.382]

Предельное остаточное давление при охлаждении жидким азотом ловушки манометрической лампы, 1,3 10-> 6,6 10 " 6,6 -10 6,6 ю- [c.862]

Для достижения более низких температур, чем те, которые можно получить при охлаждении жидким азотом при абсолютном давлении в 1 ат, пар азота откачивается через вентиль 14 форвакуумным насосом Р2-Ртутное реле НА обеспечивает постоянство давления в сосуде Дюара. Диффузионный насос ОР с его форвакуумным насосом Р обеспечивают глубокий вакуум в вакуумной рубашке измерительного элемента, что кон- [c.49]

Для смешения можно применять также и совместный помол фторопласта-4 и наполнителя (26) при очень низких температурах (при охлаждении жидким азотом). [c.40]

Основное преимущество охлаждения жидким азотом состоит в простоте [c.307]

Поскольку гранулированный едкий натр содержит некоторое количество воды, его помещают в вакуумную снстему лишь после охлаждения жидким азотом. [c.464]

Ацетонитрил-2-O. В эвакуированную колбу с магнитной мешалкой (примечание 1), содержащую 10,5 жмоля кристаллического серного ангидрида, перегоняют 10,06 жмоля мета-нола-С при охлаждении жидким азотом. Смесь перемешивают при охлаждении на ледяной бане до окончания реакции (примечание 2) и затем еще в течение 30 мин. при комнатной температуре. Колбу отсоединяют от вакуумной линии и при охлаждении жидким азотом прибавляют по каплям 10 мл 7,5 М раствора цианистого калия. Смесь постепенно доводят до комнатной температуры и перемешивают в течение 30 мин. Продукт реакции отгоняют в колбу емкостью 40 мл и для обеспечения количественного переноса вещества три раза прибавляют по 10 мл воды. Радиохимический выход 96% (примечание 3). [c.556]

Порошки, предназначенные для нанесения покрытий, получают в шаровых мельницах путем измельчения гранул, охлажденных жидким азотом. Производительность этих мельниц достаточно высока, а получаемые порошки имеют размер частиц меньше 300 мкм. При измельчении гранул ПА 12 [16] достигается следующее распределение частиц по размерам Размер частиц, [c.205]

Вследствие большой реакционной способности фтор обычно перерабатывают сразу по выходе его из электролизера. В случае необходимости транспортировать фтор предпочитают сжижать путем глубокого охлаждения жидким азотом или кислородом. Сжижение фтора прн более высоких температурах под давлением затруднено сильной коррозией движущихся частей компрессоров. В связи с этим представляет интерес применение для сжатия фтора диафрагменного четырехступенчатого компрессора [c.321]

Коэффициент ожижения для такого аппарата при температуре предварительного охлаждения (жидкий азот под атмосферным давлением) 69 °К составляет 16—207о-Для работы ожижителя необходим постоянный поток газа 5 [78]. Водородный ожижитель производительностью 20 л/ч жидкого водорода показан на рис. 24 [78]. [c.69]

М.етод ректификации газов па медной колонке с охлаждением жидким азото]м доступен не для всякой лабораторрси. Отсутствие жидкого азота, сосу/- оъ для хранения его, соответствующего вакуумного насоса, опытного стекллодува является препятствием к его осуществлению. [c.863]

Вторая и третья фракции газа, получаемые ректификацией с охлаждением твердой углекислотой, содерИ 1ат те же компоненты, что и в случае охлаждения жидким азотом, и определение их ничем не отличается от ранее описанного. Из всего сказанного следует, что ректификация с охла ждением твердой уг.пекислотой очень легких газов не может давать достаточнс точных результатов. Ректификация тяжелы.х газов этим способом будет дават Ь почти те же результаты, что и нри охлаждении жидким азотом. [c.864]

Аналогичный NjHj по составу полиимид — осаждается при охлаждении жидким азотом продуктов термического разложения HN3 около 1000 °С (по схеме HN3- -Nj -f NH). Это нерастворимое в жидком азоте синее вещество уже прй —125°С переходит в NH4N3. [c.406]

Контактное нафевательное устройство [4] позволяет осуществить испытание неметаллических материалов в широком интервале положительных и отрицательных температур. При отрицательных температурах испытания начинают с охлаждения жидким азотом до температуры минус 150°С металлических стержней нафевателя. Испытания от комнатных температур начинают без предварительного охлаждения стержней путем включения нафевателей. [c.70]

Для охлаждения колонки и Дефлегматора предпочтительнее (для безопасности работ) ярименять жидкий азот при очистке газов с температурами кипения ниже — ЮО С и смеси твердой СОа с ацетоном или спиртами, если те-мпературы кипения превышают —100 °С Если приемником чистой фракции является стеклянный конденсатор, то при охлаждении жидким азотом не исключена возможность конденсации кислорода из воздуха а таких случаях для охлаждения следует пользоваться жидким воздухом. О предосторожностях при работе с жидким воздухом ом. стр. 59- [c.55]

Пооле того как при налаженном режиме в вермей части колонки установится постоянная температура, начинают мед-лен1Но отгонять газ, постепенно открывая кран V. Первую порцию отгоняющегося гааа выпускают через насос 1, пока не установится температура, соответствующая температуре кипения основного компонента — метана. Газ отгоняют при постоянной температуре и атмосферном давлении в предварительно эвакуированный и охлажденный жидким азотом стальной баллон 9, переключая соответствующим образом краны V и VI. Последнюю порцию дистиллята снова выпусжают через насос. Стальной вентиль VII закрывают, удаляют жидкий азот и испаряют жидкий дистиллят из баллона 9 в предварительно эвакуированный баллон II для хранения чистого газа. Пробу газа для анализа отбирают в круглодонную колбу 7 емкостью [c.304]

В качестве промышленного способа извлечения гелия применяется способ фракционированной конденсации сопутствуюш,их гелию газов при постепенном охлаждении газа до весьма низких температур. Наиболее низкую критическую температуру после гелия имеет водород 1 (iкpит = —239,9° С). Получение таких низких температур в промышленных установках связано с большими материальными затратами, поэтому очистку гелия от водорода проводят не методом конденсации водорода, а химическими методами или адсорбцией на активированном угле. Следующей наиболее трудно сжижаемой примесью гелия является азот. При давлении 150 кПсм и охлаждении жидким азотом, кипящим под вакуумом, до температур —200, —203° С можно получить технически чистый гелий, содержащий [c.179]

На рис. 8.8 показаны схема и Т,. -диаграмма процесса ожижения нодорода с предварительным охлаждением азотом, кипящим под пакуумом. Как видно из схемы, та-1 ой процесс ожижения водорода 1) принципе не отличается от процесса ожижения воздуха с предва-1>ительпым охлаждением, показанного на рис. 8.7. Сжатый водород, проходя через змеевик, находящийся в жидком азоте, охлаждается до Ту. При Рт=15 МПа и Тд—80 К изотермический ароссель-эффект AtV=18S кДж/кг и у=0,17. С дальнейшим понижением температуры It возрастает и соответственно увеличивается доля у ожижаемого юдорода. При Гэ=70К (охлаждение жидким азотом под давлением около 29 кПа) у повышается до 0,3. [c.215]

Если требуется цианистый водород очень высокой степени чистоты, полученный газ подвергают фракционированной дистилляции. Для этого испаряют сконденсированный газ а приемник, охлаждаемый жидким азотом, и, попеременно расплавляя -и снова замораживая цианистый воДород, откачивают с помощью вакуумного насоса неконденсирую1цнеся газы. Эфу операцию повторяют до тех пор, пока ста-точное давление неконденсирующихся газов (при охлаждении жидким азотом) не будет равным нулю. После этого проводят фракционную перегонку в вакууме, контролируя чистоту отдельных фракций методом измерения давления насыщенного пара при 0°С. Если перед фракционной -перегонкой и после нее давление пара не изменяется, газ чистый. [c.253]

Полупроводниковые детекторы обладают существенно более высоким энергетич. разрешением. На их базе созданы многоканальные рентгенорадиометрич. анализаторы, позволяющие определять одновременно 10-15 элементов с пределами обнаружения %. Для автоматизации процессов измерений и расчета концентраций элементов используют микро-ЭВМ, входящие в состав анализатора. Созданы программы, позволяющие проводить обработку сложных рентгеновских спектров пробы. С целью снижения (на 2-3 порядка) пределов обнаружения применяют методы хим. концентрирования (экстракцию, осаждение и др.). Недостаток полупроводниковых детекторов на основе 81 и Ое-необходимость их охлаждения жидким азотом. Разработаны детекторы с термоэлектрич. охлаждением и полупроводниковые детекторы (на основе HgI2 и др.), не требу Ю1дие охлаждения в процессе эксплуатации. [c.244]

Хотя в оборудовании, находящемся под очень низким давлением, отсутствуе г возможность конденсации сколько-нибудь значительных количеств кислорода, тем не менее любую часть установки, отсоединенную от системы откачки, перед охлаждением жидким азотом следует т1цателыю проверять на отсутствие утечек, так как конденсация кислорода в любой части, содержащей органические вещества, может привести к серьезному взрыву. Такие элементьЕ установки после проведения эксперимента необходимо отсоединять от вакуумной линии и, поддерживая в них температуру жидкого азота, перемещать в безопасное место, где они могут бьггь открыты и медленно нагреты до окружающей температуры. [c.41]

Хладагент R728. Химическая формула N2. Относится к группе ГФУ (HF ). Жидкий азот применяют в качестве криогенного охлаждающего средства в некоторых странах (Англия, США и др.). При атмосферном давлении температура кипения азота составляет -196 °С, а удельная теплота парообразования 199кДж/кг. Нетоксичный и экологически чистый (ODP = О, GWP = 0) хладагент. Криогенный метод охлаждения жидким азотом предусматривает одноразовое его использование. Этот метод реализуется в безма-шинной проточной системе, в которой рабочее вещество не совершает замкнутого кругового процесса. [c.26]

Интерфейс с холодной ловушкой. Интерфейс с холодной ловушкой (рис. 14.2-7) был разработан Уилкинсом и др. в конце 1980-х гг. как более чувствительная альтернатива интерфейсу с проточной ячейкой [14.2-8]. Впоследствии это устройство было адаптировано Гриффитсом [14.2-9]. Оно основано на криоулавливании определяемых веществ перед анализом. Хроматографический элюат непрерывно поступает через нагреваемый капилляр малого диаметра на пластину из 2п8е, охлажденную жидким азотом до 77 К. Пластина движется, перенося сконденсированную пробу в фокус микроскопа, который [c.610]

Фтор, сохраняемый в кварцевой ловушке при охлаждении жидким азотом и жидким воздухом, всасывают через медный мембранный вентиль в прибор (рис. 139). Можио использовать Рг из стального баллона. В кварцевый реактор помещают 100%-ную HNO3, полученную путем перегонки смеси дымящей азотной кислоты и конц. H2SO4 при давлении 20 мм рт. ст. и комнатной температуре. (При хорошем охлаждении она не должна разлагаться.) К реактору присоединяют кварцевую осушительную трубку со свежеобезвоженным КР для того, чтобы удалить НР. Далее следуют три кварцевые ловушки, охлаждаемые жидким Ог или каким-нибудь другим способом до —183 °С. Две первые служат приемниками, последняя только предохраняет от попадания влаги из атмосферы. Затем следуют манометр для контроля вакуума и стеклянный кран. Для получения вакуума служит водоструйный насос, изготовленный из металла. [c.227]

Для этих целей используют азот, воздух или углекислоту. Наиболее распространено охлаждение жидким азотом, который получается в виде побочного продукта при производстве кислорода. Система охлаждения жидким азотом (рис. ХУП. 12) обеспечивает поддержание в кузове температуры воздуха до —20 °С при температуре наружного воздуха до 45 °С. Сосуд 2 с жидким азотом, имеющий вакуумнопоршневую изоляцию, размещен внутри кузова авторефрижератора. Для поддержания избыточного давления в сосуде служит испаритель 5, в который жидкий азот поступает через вентиль 3 и регулятор давления 4. [c.307]

Бромуксусная-1-О кислота (примечание 5). В колбу емкостью 25 мл, содержащую 0,082 г (1,0 лмоля) ацетата-1-С натрия и 1,5 лг красного фосфора, при охлаждении жидким азотом перегоняют в вакууме 0,0375 г (1,0 жмоля) безводного хлористого водорода, 0,079 г (1 жмоль) свежеперегнанного хлористого ацетила и 0,192 г (1,2 жмоля) брома (примечание 6). Колбу запаивают в вакууме и нагревают на кипящей водяной бане до исчезновения окраски свободного брома (1—5 час.) Полученное вещество растворяют в 1 мл воды. Выход 75—80% (примечание 7). [c.365]

Фo гeн- , полученный из 0,1012 г карбоната-С " бария (примечание 2), переносят с помощью тока азота и конденсируют при охлаждении жидким азотом в колбе, содержащей замороженную смесь 1,5 мл 1,7 н. раствора едкого натра и 0,050 г сернокислой соли диаминокарбоновой кислоты, полученной из d-биотина (примечание 3). Из колбы быстро откачивают газ и закрывают ее с помощью крана. Затем смесь нагревают до комнатной температуры и встряхивают в течение 1 часа. Полученный раствор подкисляют (примечание 4), отделяют выпавший при этом осадок и перекристаллизовывают его из воды. Выход [c.382]

В колбу для гидрирования помещают 5 мл 50%-ного спирта и катализатор (никель Ренея), полученный из 0,100 г сплава Ренея (примечание 2), после чего перегоняют в эту колбу в высоком вакууме и при охлаждении жидким азотом 0,102 г ацето-нитрила-1- . Нитрил гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении в течение 4,5 часа поглощается рассчитанное количество водорода (115 мл). Смесь перегоняют в ловушку, содержащую избыток 2 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,195 г неочищенной солянокислой соли амина, которую переносят с помощью 5 мл воды в пробирку № 1 прибора Крэга для противоточного распределения. Добавляют 10 мл эфира, затем 5 мл 1 н. раствора едкого натра и выделяют свободное основание. После 40 распределений между водой и эфиром (по 10 мл каждого) наиболее быстро продвигающийся диэтнламин-1, I - ]" оказывается поглощенным в пробирках № 10 и № 11, которые содержат по 10 мл 1 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,047 г (35%) продукта. [c.571]