Потенциометрическое измерение, техника

ТЕХНИКА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ [c.104]

ТЕХНИКА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ ЦЗ [c.113]

ТЕХНИКА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ 11 Г [c.117]

В последние годы все больше внимания уделяется использованию ионоселективных электродов при потенциометрических измерениях. В настоящее время применение ионоселективных электродов в аналитической практике многочисленно и разнообразно. Эти электроды используются для определения содержания десятков ионов при решении задач в самых различных областях науки и техники от обычных научных исследований в химии до практического применения в сельском хозяйстве, геологии, океанографии, при контроле загрязнения воды и воздуха и т. п. [c.117]

В настоящее время в связи с развитием техники эксперимента стало возможным сочетание потенциометрических измерений с поляриметрическими или спектрофотометрическими. Данные, полученные таким образом, более полно позволяют проследить процесс комплексообразования и рассчитать необходимые константы. [c.29]

При потенциометрическом титровании основной задачей является обнаружение скачка потенциала, отвечающего конечной точке титрования. Независимо от техники измерения э. д. с. гальванического элемента для нахождения [c.46]

После перевода пробы в специальный сосуд начинается титрование. В процессе титрования, проводимого вручную, кран бюретки оставляют открытым вплоть до достижения точки эквивалентности, определяемой, например, по изменению окраски индикатора. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленнее. Потенциометрическое титрование ведут иначе в этом случае титрант добавляют порциями и часто через определенные промежутки времени и затем оценивают зависимость Д /ДК от объема добавляемого титранта (V ). В серийных анализах, при приблизительно известном значе-иии точки эквивалентности, титрование ведут, приливая раствор титранта сразу в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности, что значительно сокращает длительность анализа. Этот факт следует учесть при внедрении техники в процесс титрования. Механизацию указанных процессов и операций, проводимых вручную, можно осуществлять различным образом. При помощи специального устройства можно регулировать подачу раствора титранта из бюретки в простейшем случае устройство состоит из рН-индикатора (например, стеклянного индикаторного электрода), усилителя и реле. При этом появляется возможность от управления процессом (наблюдения за стрелкой прибора и работы с бюреткой вблизи точки эквивалентности) перейти к его регулированию. Для регулирования подачи титранта из бюретки применяют электромагнитные стеклянные клапаны. Запорное устройство может представлять собой также эластичный шланг, закрепленный на носике бюретки, с электромагнитным зажимом в виде клина. Расход титранта замеряют, применяя фотоэлектрическую следящую систему измерения уровня раствора. Приборы такого типа дороги и часто недостаточно надежны в условиях производства. Для дозирования титранта применяют также поршневые бюретки. Поршень, передвигаясь, выдавливает из калиброванной трубки раствор титранта. По перемещению поршня судят о расходе титранта. Поршень приводится в действие синхронным или шаговым мотором, число оборотов которого легко подсчитывается. Поршневые бюретки бывают разных типов с ручным или автоматическим заполнением (автоматическая установка нуля), с микрометрическим устройством или с цифровым указателем. Наиболее эффективно титрование осуществляют следующим образом. Быстрым передвижением поршня до определенного положения приливают титрант в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности последующее титрование вблизи точки эквивалентности осуществляют при импульсной или медленной подаче титранта поршнем. Значительно чаще скорость движения поршня регулируют в зависимости от крутизны кривой потенциометрического титрования или от разницы между полученным значением потенциала и предварительно выбранным, соответствующим точке эквивалентности. [c.429]

Кондуктометрическое титрование требует только одного условия —в реакции должны участвовать ионы. Кондуктометрическое титрование можно провести на аппаратуре для измерения электрической проводимости растворов. Для этого требуется, например, реохордный мост Р-38 или другой прибор для измерения электрической проводимости, платиновые электроды, стакан для проведения титрования, бюретка (чаще всего микробюретка) и мешалка. По технике выполнения кондуктометрическое титрование напоминает потенциометрическое титрование. В электролитическую ячейку помещают точный объем анализируемого раствора. Если электроды не полностью закрыты раствором, то добавляют воду и измеряют электрическую проводимость. Затем из бюретки порциями добавляют титрант и фиксируют электрическую проводимость. [c.279]

При потенциометрическом титровании основной задачей является обнаружение скачка потенциала, отвечающего конечной точке титрования. Независимо от техники измерения э. д. с. гальванического элемента для нахождения этой точки приняты расчетные и графические способы, подробно описанные в литературе [8]. [c.24]

Однако большая часть работ с порошкообразными и спеченными веществами была сделана на простых установках, где этими ограничениями пренебрегают для облегчения измерений. Андерсон [57] и его сотрудники улучшили технику прямого измерения сопротивления, используя четырехэлектродный потенциометрический метод (см. рис. 8). [c.190]

В этой главе рассматривается электролитическое поведение органических гетероциклических соединений, обусловленное их способностью присоединять или отдавать электроны, т. е. восстанавливаться или окисляться. Обычно при помощи инертных индикаторных электродов измеряется либо зависимость окислительновосстановительного потенциала (редокс-потенциала) от отношения (окисленная форма)/(восстановленная форма), либо зависимость силы тока от приложенного напряжения. Первая зависимость исследуется потенциометрическим методом, вторая — полярографическим или, в общем случае, вольтамперометрическим методом. В основном все электрохимические измерения относятся к одному из этих методов. В ряде случаев для решения специальных вопросов, недоступных двум классическим методам, техника этих методов изменялась, не затрагивая теоретических основ. [c.228]

Техника измерения констант равновесия потенциометрическим методом сводится к составлению электрохимической ячейки, в которой один электрод является индикаторным — он обратим по отношению к иону, участвующему в изучаемом равновесии, а другой — электродом сравнения. Как правило, невозможно составить цепь [c.43]

Кривые потенциометрического титрования, полученные с одним индикаторным электродом при 1 = 0, дают зависимость его равновесного потенциала в растворе от степени оттитрован-ности определяемого компонента. В потенциометрии с двумя индикаторными электродами при 1 = 0 электроды готовят из разных материалов. В процессе титрования измеряют разность потенциалов между двумя индикаторными электродами в процессе генерации титранта до достижения максимальной разности потенциалов, которая соответствует к. т. т. Использование двух индикаторных электродов при / = О упрощает технику определения к. т. т., одпако измеренная разность потенциалов ие всегда хорошо воспроизводится, [c.47]

Цветные кислотно-основные индикаторы находят большое применение в лабораторной технике, несмотря иа ограниченную точность измерения pH. Их используют для оценки характера растворов, для контроля правильности приготовления растворов для анализа, а также в кислотно-основных титрованиях, в которых в эквивалентной точке реакции происходит резкое изменение pH раствора часто на несколько единиц. Однако если мы хотим определить pH раствора с большой точностью, чем 1-2 единицы pH, то необходимо обратиться к объективным методам измерения. Принципиально существуют два метода такого измерения - колориметрический (спектрофотометрический) и потенциометрический. Оба метода требуют определенного, хотя бы элементарного, аппаратурного оснащения, умения пользоваться им и знания физико-химических основ применяемого метода. В рамках данной книги мы не можем рассмотреть эти основы обстоятельно поэтому ограничимся лишь кратким изложением принципа измерений, к тому же скорее описательным, чем точным. [c.64]

Расхождение между конечной точкой титрования и эквивалентной точкой служит источником систематической ошибки определения. Эту ошибку можно принципиально снизить до нуля путем подбора совершенного индикатора, изменение окраски которого точно соответствовало бы эквивалентной точке, или с помощью потенциометрического метода измерения pH. Однако и в таких случаях результаты отдельных титрований различались бы между собой, хотя при достаточном количестве измерений их средний результат был бы очень близок к истинному содержанию определяемого компонента. Причиной этих расхождений являются случайные ошибки. ИХ источником может быть, например, несовершенная техника работы, субъективная оценка экспериментатора, случайные колебания температуры и т.п. Расхождение серии результатов определяется точностью (сходимостью) метода, а численным выражением точности метода является ошибка сходимости. [c.201]

В потенциометрической схеме с реохордом роль магазинов сопротивлений играют расположенные по сторонам подвижного контакта плечи реохорда. Техника измерения э. д. с. на данной схеме аналогична изложенной выше технике измерения на схеме с двумя магазинами. [c.366]

Концентрационные элементы без переноса незаменимы во всех случаях, когда в потенциометрических измерениях необходимо устранить ошибки, вносимые в измерение э. д. с. диффузионным потенциалом. Большое применение такие элементы нашлн также и в технике. Главная область использования элементов без переноса ионов — производство химических нсточ- [c.182]

Концентрационные цепи без переноса могут быть использованы для определения чисел переноса ионов и диффузионных потенциалов. Они незаменимы во всех случаях, когда в потенциометрических измерениях необходимо устранить ошибки, вносимые в измерение э. д. с. диффузионным потенциалом. Большое применение такие элементы нашли также и в технике. Главная область использования элементов без переноса ионов — производство химических источников электрической энергии. Для этой цели преимущественно используют щелочные и свинцовые аккумуляторы, а также цинкдвуокисномар-ганцевые и свинцовые, окисномедные, цинкугольные, магнийсеребряные и другие гальванические элементы, которые работают с одним раствором электролита, т. е. при отсутствии диффузионных потенциалов. [c.189]

III. Косвенные измерения. Выполняются в специально подготавливаемой пробе, в которой за счет изменения pH, температуры, введения медиаторов или веществ, в стехиометрических отношениях реагирующих с интересующими компонентами технологических растворов, реализуются условия для проведения стротих измерений. Если в первых двух случаях датчик может находиться непосредственно в аппарате, то здесь это важное достоинство потенциометрических измерений утрачивается. Для проведения косвенных оксредметрических измерений требуется специальная техника (отборные устройства, дозаторы), но часто по этому пути приходится идти для получения надежных и точных результатов. Соответствующая аппаратура выпускается и успешно эксплуатируется. [c.121]

Основная задача потенциометрического обнаружения к.т.т. -прослеживание изменения э.д.с. гальваническог-о элемента, состоящего из исследуемого полуэлемента с индикаторным электродом и полуэлемента сравнения, обычно насыщенного каломел ного (нас. к.э.) или хлорид-серебряного электрода (х.с.э.), потенциал которых постоянен. Независимо от техники измерения э.д.с. (компенсационным методом или с современными pH метрами) классическим методом наховдения к.т.т. является обнаружение скачка потенциала, отвечаю[цего моменту завершения хи-м ической реакции в испытуемом растворе. [c.136]

Основной задачей потенциометрического титрования является прослеживание за изменением э. д. с. гальванического элемента, состоящего из исследуемого полуэлемента с индикаторным электродом и полуэле-мента сравнения, потенциал которого постоянен. Независимо от техники измерения э. д. с. классическим методом нахождения к, т. т. является обнаружение скачка потенциала, отвечающего моменту завершения химической реакции в испытуемом растворе. [c.116]

Некомпенсационный метод потенциометрического титрования основан на измерении в замкнутой цепи силы тока, пропорциональной э. д. с. гал 5ванической ячейки. Название метода не совсем удачно, так как оно относится не столько к методу, сколько к технике измерения электрического параметра и, кроме того, многие другие способы также можно осуществить в некомпенсационном варианте. Однако здесь сохранено название, под которым рассматриваемый способ широко известен. [c.49]

За последнее десятилетие потенциометрический метод измерения pH благодаря удобству и точности получил широкое применение как в исследовательской практике, так и в технике, почти совершенно вытеснив колориметрический метод. Этому способствовало появление стеклянного электрода и совершенных измерительных устройств, позволяющих измерять э. д. с. при сопротивлении цепи в несколько сотен мегом. Стеклянный электрод является наиболее универсальным, так как дает возможность измерять в широком диапазоне активность водородных ионов в растворах практически любого химического состава, и в том числе содержащих органические окислители и восстановители. Исключение составляют лишь растворы, содержащие соединения фтора. Свойства стеклянного электрода хорошо изучены экспериментально, но строгого теоретического обосновггния пока еще не получили. В настоящее время наиболее обоснованными считаются теории Б. П. Никольского и М. Дола [4, 5]. Стеклянный электрод отличается от д >угих электродов тем, что его потенциал возникает не вследствие окислительно-восстановительных процессов, а, вероятнее всего, в результате диффузионных явлений, протекающих а границе фаз. [c.11]

Нам представляется, что по мере развития оксредметрии для контроля и регулирования технологических процессов число неравновесных измерений будет сокращаться как за счет равновесных (это предполагает дальнейшую разработку селективных индикаторных электродов , так и за счет применения косвенных методик (для этого необходимо развитие техники косвенных измерений, включая использование микропроцессоров). В то же время отметим, что, например, в целлюлозно-бумажной промышленности продолжают использовать неравновесную оксредметрию для контроля приготовлен11я растворов гипохлорита и процесса окисления ЫагЗ в черном щелоке кислородом [6, 7], хотя для первого случая надежный потенциометрический контроль может быть осуществлен со стеклянным рН-электродом, а для второго — с ионоселективным сульфидным. Каждый такой случай нуждается в дополнительных исследованиях. [c.127]

Кондуктометрическое титрование требует только одного условия — в реакции должны участвовать ионы. Кондуктометрическое титрование можно провести на аппаратуре для измерения электропроводности растворов. Для этого требуется, например реохордный мост Р-38 или другой прибор для измерения электропроводности, платиновые электроды, стакан для проведения титрования, бюретка (чаще всего микробюретка) и мешалка. По технике выполнения кондуктометрическое титрование напоминает потенциометрическое титрование. В электролитическую ячейку помещают точч [c.290]

Определение ХПК занимает значительно меньше времени, чем БПК (1—2 ч). Поэтому иногда контроль процесса биохимической очистки ведут по этому параметру. К сожалению, устойчивая корреляция между ХПК и БПК существует весьма редко биохимическому окислению подвергается значительно меньшее количество органических веществ, чем химическому. БПК и ХПК имеют различную кинетику. В настоящее время ряд зарубежных фирм выпускает автоматы и полуавтоматы для измерения ХПК. Обычно это титровальные аппараты специального назначения, реализующие бихроматный или перманганатный метод определения ХПК. Из них наиболее известны ХПК-метры фирм Бекман и Техникой (США), Аксель Юнсон (Швеция), Янако и Оргапо (Япония) и т. п. В одних из этих приборов конечная точка титрования определяется фотометрически, в других — потенциометрически. [c.157]

На наших глазах совершенствуется и техника кинетических методов анализа. Мь1 уже говорили о желательности создания химического спидометра . Ведь пока число способов измерения скорости химических реакций довольно ог- раниченно измеряется в основном скорость тех химических процессов, при которых изменяется окраска раствора. Между тем огромное количество каталитических реакций протекает в растворах без всяких видимых изменений появляются или исчезают вещества неокрашенные. В таких случаях могут оказаться полезными потенциометрические методы измерения концентрации, кондуктометрические, полярографические и многие другие. Уходят в прошлое те времена, когда химик-аналитик с секундомером в руках регистрировал происходящие в растворе изменения. Теперь в его распоряжение предоставлены приборы, автоматически регистрирующие на специальном графике изменение концентрации вещества во времени. Но, может быть, в самом недалеком будущем появятся приборы, выдающие [c.99]