Теллур бутилродамином

Теноилтрифторацетон 0,002 Теллур Бутилродамин С 0,02 [c.644]

Индий Родамин 6Ж Галлий Родамин С Теллур Бутилродамин С [c.103]

Колориметрическое определение по реакции теллура с бутилродамином С с последующим экстрагированием продукта реакции бензолом. [c.194]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА с 3,3-ДИАМИНОБЕНЗИДИНОМ И ТЕЛЛУРА С БУТИЛРОДАМИНОМ С [c.236]

В условиях определения теллура вместе с ним экстрагируются ассоциаты бутилродамина С с бромидными комплексами золота, индия, ртути, сурьмы, таллия и при их высоких содержаниях — железа и меди. От этих элементов теллур перед его определением должен быть отделен. Поскольку селен не мешает определению теллура с бутилродамином С, оба элемента можно выделять совместно [20]. [c.238]

Стандартный раствор теллура. Растворяют 50 мг теллура при умеренном нагревании на водяной бане в 10 мл соляной кислоты с добавлением 5—7 капель азотной, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки водой. К.Юмл этого раствора приливают 2—3 мл серной кислоты (1 1) и осторожно упаривают до начала дымления стенки стакана смывают водой и повторяют упаривание до белого дыма. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой 1 мл этого раствора содержит 100 мкг теллура. Для приготовления шкалы эталонов при использовании бутилродамина С в день употребления стандартный раствор теллура разбавляют в 100 раз 11 н. серной кислотой. [c.240]

Молибдат аммония + двухлористое олово (настоящий сборник, стр. 144) Теллур Диэтилдитиокарбаминат натрия [29], бутилродамин Б [30] [c.132]

Большой чувствительностью обладает метод, по которому бромидный комплекс теллура экстрагируют бензолом в виде ионной пары с бутилродамином В [5]. [c.392]

Приготовление шкалы стандартных растворов. В де лительную воронку емкостью 50 мл вводят стандартный раствор теллура в количестве, соответствующем 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 мкг Те, добавляют до 9 мл И iV H2SO4, 0,2 мл НВг, 0,3 мл раствора бутилродамина Б, 0,1 мл аскорбиновой кислоты и 6 мл смеси бензола с бутилацетатом (5 1). Воронку встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей слой органического растворителя переводят в сухую пробирку и через 10 мин. или более измеряют интенсивность флуоресценции комплекса теллура с бутилродамином Б. [c.223]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Для определения малых количеств Зе и Те (0,01% и менее) применяют колориметрические и полярографические методы. Известны колориметрические методы, основанные на образовании окрашенных соединений Зе с органическими веществами, в первую очередь с диаминобензидином, с которым Зе образует комплексное соединение желтого цвета, извлекаемое из водного раствора бензолом при pH = 6. Этот метод получил широкое применение, тем более, что Те определению не мешает. Мешают Аи (П1), Ре, Си (П), V (V) их влияние устраняют, добавляя трилон Б, винную кислоту, Г<Н4р и т.п. [1291, 1292]. Теллур образует окрашенные соединения с диэтилдитиокарбаматом (желтое, экстракция ССи) [1293], бутилродамином Б (розовое, экстрагируется бензолом), тиомочевиной (желтое, в 2—10%-ной Н23 04 или 10%-ной Н3РО4) [1294, 1295]. [c.520]

Исследованы реакции галогенидных комплексов теллура (IV) с родамином Б, этилродамином Б, бутилродамином Б. Разрабо тан экстракционно-фотометрический метод определения теллура [60] при помощи бутилродамина Б. [c.38]

Описан также метод флуориметрического определения теллура, основанный на реакции броыидного комплекса теллура (IV) с бутилродамином Б. Мешают определению Sn, Bi, In, T1 и более [c.40]

Для количественного определения теллура рекомендованы бутилродамин С [17, 18] и родамин С [71]. Реакция с бутилродами-ном С малоизбирательна. Одновременно с бромидным комплексом бутилродамина экстрагируются индий, таллий, сурьма, золото, ртуть, железо (III) и медь (I). Замена предложенного ранее [1] в качестве экстрагента бензола на смесь бензола с бутилацетатом (5 1) увеличивает чувствительность определения. [c.338]

Оптимальными условиями образования комплекса теллура являются 10—11 н. среда по H2SO4 и 0,1 н. НВг, 0,3 мл 0,1 %-ного раствора бутилродамина и 0,1 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты на каждые 10 мл анализируемого раствора. Линейная зависимость между содержанием теллура в растворе и интенсивностью люминесценции его комплекса сохраняется в интервале 0,02—1 мкг в 6 мл. Определению мешают олово, висмут, индий, таллий и более 2 мг мышьяка. [c.338]

Для определения теллура к аликвотной части раствора прибавляют бромид, бутилродамин С и аскорбиновую кислоту из полученного раствора, 9,2 н. по серной кислоте и 0,1 н. по бромиду, экстрагируют теллуровый комплекс смесью бензола с бутилацетатом и флуориметрируют по разделении слоев. [c.237]

Определение теллура с бутилродамином С. К аликвотной части раствора пробы приливают 0,3 мл бромида калия, 0,3 мл раствора бутилродамина С и доводят И н. серной кислотой до 9 мл-, прибавляют 5 мл смеси бензола с бутил-лцетатом, 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, встряхивают в течение 1 мин, после расслоения фаз флуориметрируют и рассчитывают содержание теллура по калибровочному графику. Для его построения одновременно со взятием аликвотных частей пробы отмеривают 0 0,1 0,3 0,6 1,0 мл стандартного раствора теллура с его содержанием 1 мкг/мл, проводят через ход определения и флуориметрируют одновременно с пробами. [c.242]

Окраска водных растворов основных красителей постепенно ослабевает, что свидетельствует об уменьшении концентрации наиболее интенсивно окрашенных форм — однозарядного катиона или образованной им ионной пары. Эта тенденция усиливается по мере повышения [Н+] в растворе (рис. 12). При исследовании зависимости Dg — [Pol для системы теллур — бромид-ион — бутилродамин С — бензол были применены различные растворы красителя — водные, кислые 9Н по HjSOJ и ацетоновые кривые, полученные скислыми растворами, оказались более пологими, их наклон зависел от давности приготовления раствора. Эти данные показывают, что некоторые из равновесий (I) устанавливаются с малой скоростью. [c.41]

Возможность экстрагирования теллура в составе комплексной соли родаминового красителя впервые показана в 1958 г. Д. П. Щербовым и А. И. Иванковой. Авторы предложили метод определения теллура в минеральном сырье, основанный на извлечении хлортеллу-рита родамина С из 2—2,5Н НС1 смесью бензола с эфиром и измерении флуоресценции экстракта [14]. В 1960—1961 гг. опубликованы результаты исследования четырех красителей — родамина С, этилродамина С, бутилродамина С и родамина 6Ж, как реагентов для абсорбциометрического и флуориметрического определения теллура в хлоридных и бромидных системах, и рекомендован метод определения теллура с бутилродамином С [66]. Система теллур [c.142]

Данные табл. 36, характеризуюпще чувствительность флуориметрического определения теллура при оптимальных для каждой из систем [Н+], свидетельствуют о значительных преимуществах сочетаний бутилродамин С — Вг и этилродамин С — Вг перед другими. [c.142]

Экстрагирование ассоциатов хлоридных и бромидных комплексов ртути с красителями группы родаминов и их флуоресцентная способность в органической фазе отмечались в работах по методам определения галлия, индия, теллура и других элементов Детальное исследование системы ртуть — хлор-ион — родамин С — экстрагент проведено в 1962 г. А. И. Иванковой и Д. П. Щербовым. Эти же авторы предложили флуориметрический метод определения ртути в пробах минерального сырья [20, 19]. Описаны абсорбциометрические методы определения ртути с бутилродамином С [2711 и метиленовым голубым [272]. [c.154]

В главе 5 было отмечено, что опубликованные методы определения теллура с бутилродамином С в природных пробах [66, 20] как в абсорбциометрическом, так и в флуориметрическом вариантах далеко не всегда дают удовлетворительные результаты. Затруднения создаются, с одной стороны, недостаточно полным отделением мешающих элементов (сурьмы, ртути, железа, меди) при осаждении элементарного теллура гипофосфитом, с другой — сильной зависимостью Кд элементов от кислотности водной фазы. Экстракционное концентрирование с этилродамином С устраняет не только первый, но и второй недостаток двукратное экстрагирование при концентрировании всегда обеспечивает достаточно высокое значение а кислотность раствора, применяемого для реэкстракции, может быть легко установлена с требуемой точностью. [c.190]

Собственный фон определения теллура с этилродамином С ниже, чем с бутилродамином. [c.190]

Были исследованы возможности определения теллура с применением родамина С, этилродамина Б, бутилродамина Б и родамина 6Ж. Показано, что наилучшие результаты дает реакция бромидного комплекса с бутилродамином Б. При применении этой реакции экстракт, содержащий 0,01 мкг теллура в 5 мл, при визуальном наблюдении флуоресценции отличается от холостого раствора. Оптимальная концентрация серной кислоты для выполнения реакции равна 12 н., бромистоводородной кислоты—0,5 н. Реагент вводят в количестве 0,6 мл 0,1 %-ного раствора на 10 мм [c.364]

Несколько видоизмененный метод определения теллура с бутилродамином Б был применен при анализе мышьяка . При этом установлены следующие оптимальные условия определения теллура для анализа берут 10 мл раствора смеси кислот 10—11 н. по H2SO4 и 0,1 н. по бромид-иону, содержащих 0,3 мл 0,1 %-ного раствора бутилродамина Б и 0,1 жл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Комплекс экстрагируют б мл смеси бензола с бутилацетатом (5 1). При этих условиях наблюдается линейная зависимость между содержанием теллура в растворе и интенсивностью флуоресценции от 0,02 до 1 мкг теллура. [c.365]

Изучение смешанных комплексов проводилось давно. Так, было изучено взаимодействие галогенидов теллура(IV) с анизолом, фе-нитолом и другими подобными соединениями [186]. Позже изучено взаимодействие бромида теллура (IV) с органическими основаниями в неводных растворах [187]. Однако для экстракционно-фо-тометрического определения теллура смешанные комплексы были применены позже. Особый интерес представляют соединения галогенидов теллура с родаминами [80, 82, 188—197], метиловым фиолетовым [196] и виктория голубой [197]. Лучшие результаты определения теллура с помощью флуоресцентного метода дает применение бутилродамина [190]. Этот метод позволяет определить 10" % теллура в минеральном сырье из навески 0,5—1,0 г. [c.233]

Мешающие вещества. Смесью бензола и бутилацетата в условиях экстракции комплекса бутилродамина с бромтеллуритом экстрагируются и мешают определению теллура индий, тал-лий(1П), сурьма(У), золото(1П), ртуть(1) и (II), железо(1П), медь(1), олово(И) и (IV), серебро и висмут [191]. Селен(1У) в этих условиях не мешает определению теллура, поэтому при определении теллура предварительно отделяют теллур и селен гипофосфитом. При этом в осадок переходят золото, ртуть и частично соосаждается железо. [c.270]

Измерение оптической плотности. Спектр поглощения бензольного раствора бромтеллурита с бутилродамином С представлен на рис. 63, он характеризуется полосой поглощения с максимумом при 565 нм. Поэтому оптическую плотность экстрактов измеряют при 565 нм. Условные молярные коэффициенты бензольных растворов комплексов равны 6565 = 7,7-104 для бутилрод-аминового С комплекса и 8560 = 6,5-10 для этилродаминового С комплекса. Однако необходимо иметь в виду, что теллур в этих условиях экстрагируется не полностью, поэтому приведенные молярные коэффициенты поглощения являются условными. [c.271]

Бутилродамин Б представляет высокочувствительный реагент для экстракционно-фотометрического определения теллура . Он позволяет определять более Ю- о/о Те. Соединение бу-тилродамипа Б с бромидны.м анионным комплексом теллура экстрагируют смесью бензола и диэтилового эфира (3 1). Мешают 1п, Sb, Аи, Hg, большие количества ионов и Си . При определении теллура в минеральном сырье его выделяют (одновременно с селеном) гипофосфитом из 6 н. соляной кислоты, используя мышьяк как коллектор, или же трихло-ридом титана из среды 5 н. серной кислоты и 2,5 я. соляной кислоты. [c.336]

А. И. Иванкова и И, А. Блюм [46] для фот10коло,ри,метрического определения Те нредл()жили бутнлрода мин Б —наиболее чувствитель- ый реагент в ряду арил,метановых красителей . Селен, по утверждению авторов, при любых содержаниях не мешает определению теллура. Реакция между бутилродамином Б и бромидным анионным комплексом Те проводится в сернокислой среде, окрашенное соединение извлекают бензолом и фотометрирунзт. Возможно определение 1—20 мкг Те в 5 мл бензола. Для весьма малых содержаний (10 —10 %) рекомендовано флуорометрическое определение по интенсивности флуоресценции соединения Те с бутилродамином Б. [c.286]

Выполнение ЭФлО. После отделения золота на активированном угле или соосаждением с теллуром получают раствор. Отбирают аликвотную часть с содержанием 0,1—1 мкг Ли (ГП), выпаривают на водяной бане (80 С) досуха, выдерживают 15 мин. В пробирку вливают 9,5 мл 6,2 М H2SO4, 0.5 мл 0,02%-ного водного раствора бутилродамина С. В тигель наливают 6 мл бзл. и по 10 мл раствора из пробирки, перемешивают. Через I—2 мин содержимое тигля переносят в пробирку, перемешивают 30 с. После отделения фаз измеряют интенсивность флуоресценции экстракта при 590 им. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология