Мышьяк по образованию молибденовой

При анализе биологических материалов вследствие очень низкой концентрации в них кремнезема почти всегда применяется образование молибденовой сини. Для таких задач Бауманом [320] был предложен метод определения следов кремнезема в присутствии железа, фосфора, мышьяка и восстановителей. [c.140]

Фотометрическое определение мышьяка методом образования молибденовой сини, Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. 337. [c.427]

Для определения мышьяка в стали предложены две модификации метода с применением гетерополикислот [5, 6], в которых стадии образования молибденовой сини предшествует экстракционное выделение мышьяка. [c.23]

Метод образования молибденовой сини. Выделенный Аз окисляют в пятивалентное состояние и при добавлении молибденовокислого аммония переводят в комплексную мышьяковомолибденовую гетерополикислоту, которую затем восстанавливают до молибденовой сини. Трудность этого метода заключается в выборе оптимальных условий восстановления действию восстановителя должен подвергаться только молибден, связанный в комплексное соединение с мышьяком, но не молибден, введенный с избытком реактива. [c.187]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА ПО ОБРАЗОВАНИЮ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ [c.274]

Целый ряд неорганических реактивов и соединений использован для чувствительных и надежных методов определения следов металлов, например марганца — в виде перманганата, хрома — в виде хромата, титана — с перекисью водорода, ванадия — с перекисью водорода или с фосфорновольфрамовой кислотой, мышьяка и других металлов — по образованию молибденовой сини, висмута и платины — с иодидом, золота и теллура —в виде коллоидных металлов и т, п, [c.83]

Рис. 45. Определение мышьяка по методу образования молибденовой сини (красный светофильтр).

Определение мышьяка по образованию молибденовой сини [c.339]

Определение по образованию молибденовой сини [209, 210]. Определение основано на образовании гетерополикислоты мышьяка и молибдена Hg [А8(МозОю)4 ], при восстановлении которой образуется молибденовая синь. В качестве восстановителей применяют хлорид олова (II) и сульфат гидразина. Максимальное поглощение лучей молибденовой синью наблюдается около 700 ммк. Чувствительность определения 0,1 мкг мл. [c.135]

Необходимо найти эффективный компромисс между приемлемой чувствительностью на мышьяк (обусловленной низким значением холостой пробы), получаемой при высоких концентрациях кислоты, и скоростью развития окраски комплекса, которая обеспечивается низкой концентрацией кислоты. Основным фактором, влияющим на образование молибденовой сини, является соотношение кислоты и присутствующего молибдена—количество восстановителя имеет только второстепенное значение, обеспечивая критический уровень [7]. [c.114]

Крайне малые количества мышьяка без особых затруднений можно определить колориметрически благодаря легкости отделения мышьяка от других элементов, а также точности и большой чувствительности метода образования молибденовой сини. [c.249]

Мышьяк(1П) экстрагируют вместе с сурьмой и оловом, добавляя 10 мл раствора карбамата и встряхивая в течение 10 сек. Органическую фазу (хлороформ) сливают в колбу на 100 мл. Водную фазу промывают без перемешивания тремя порциями по 1—2 мл хлороформа, которые добавляют затем к основному экстракту. Водную фазу встряхивают еще с 10 ли раствора карбамата. В заключение водный раствор встряхивают с 5 мл хлороформа, который также присоединяют к основному экстракту. Если раствор анализируемого образца может содержать фосфор, то объединенные экстракты в течение нескольких секунд встряхивают с 10 мл 1 н. серной кислоты для удаления следов извлеченного фосфата, иначе он будет мешать определению мышьяка по методу образования молибденовой сини. Мышьяк (и другие металлы, находящиеся в экстракте) можно перевести в вод-ный раствор, отгоняя хлороформ и обрабатывая остаток смесью серной и азотной кислот, как это обычно делается для разрушения органических веществ. [c.251]

Другие экстрагенты. Фосфорномолибденовую кислоту можно экстрагировать амиловым спиртом мышьяк при этом остается в водной фазе, где его затем можно определить по методу образования молибденовой сини [c.252]

Ниже приведены два метода определения мышьяка, основанные на образовании молибденовой сини один — для применения после отгонки мышья- [c.252]

Определение мышьяка в сплавах методом образования молибденовой сини после отгонки в виде хлорида а) [c.253]

Рис. 34. Определение мышьяка методом образования молибденовой сини.

Описан ряд методов определения мышьяка в углях. Новый метод определения включает разрушение анализируемого образца при нагревании его с окисью магния, отгонку мышьяка в виде хлорида и окончательное определение методом образования молибденовой сини [c.262]

В этой работе мышьяковистый водород поглощается раствором бикарбоната натрия и иода, определение мышьяка проводится по методу образования молибденовой сини. [c.265]

В работе Уайта (1955 г.) даны указания для определения мышьяка в органических соединениях методом образования молибденовой сини после отделения мышьяка экстракцией. [c.265]

В основе фотометрических методов определения кремния, фосфора и мышьяка лежит реакция образования молибденовых гетерополикислот состава H4lSiM0i204(,] /гН О Нз [PMoi204(,]-rtH20 [c.138]

В другой порции раствора определяют мышьяк реакцией с магнезиальной смесью [смешивают 3—4 капли фильтрата с 3—4 мл магнезиальной смеси, появляется белый мелкокристаллический осадок (NH4)MgAs04] пли реакцией с молибденовой жидкостью по образованию молибденовой сини в присутствии Sn b или по желтой окраске арсеномолибдата. [c.53]

Различие молярных коэффициентов погашения растворов мышьяковомолибденовой сипи при одной и той н е длине волны, как уже указывалось выше, обусловлено рядом причин. Изменение концентрации минеральной кислоты при образовании и восстановлении молибдоарсената приводит к образованию молибденовой сини иного состава или неполному связыванию мышьяка в молибдоарсенат и т. п. Присутствие хлоридов щелочных металлов несколько уменьшает оптическую плотность растворов мышьяковомолибденовой сини и тем больше, чем выше их концентрация [47]. [c.58]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Богнар и Чеккел для определения более Ы0- г/мл мышьяка предложили метод, основанный на образовании молибденовой сини. Определение проводят методом одновременного компарирова-ния [88]. [c.26]

Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет отогнано "/з всего объема. В дальнейшем поступают в зависимости от метода определения мышьяка. Если определение ведут по образованию молибденовой сини, то мышьяк окисляют азотной кислотой (уд. в. 1 ,4), прибавляя 5—10 мл последней, выпаривают досуха и удаляют азотную кислоту нагреванием в течение 0,5—1 часа при 130°. Остаток растворяют в 1—5 мл 1 %-ного раствора ще.лочи, нейтрализуют соляной кислотой по фенолфталеину и поступают, как указано в п. а . Если же определение ведут по гипофосфитному методу, этот раствор подвергают анализу, как указано в гл. 19, 4. [c.277]

Для восстановления германомолибденовой кислоты при-еняют сульфат железа (II). Применение различных восстано-чтелей для образования молибденовой сини при определении осфора, кремния и мышьяка было объектом специального сследования [c.131]

Легкость отделения мышьяка.от других элементов, точность и большая чувствительность метода образования молибденовоп сини позволяют без затруднений определять колориметрически незначительные количества его, если только не происходит потерь этого элемента при разложении анализируемого образца. До недавнего времени малые количества мышьяка почти исключительно определяли по методу Гутцайта, но s настоящее время этот метод все более вытесняется методом образования молибденовой сини. [c.336]

Мышьяк (III) в виде ксантогената можно экстрагировать из кислого раствора четыреххлористым углеродом Ксантогенаты сурьмы и других металлов, которые также экстрагируются, удаляют из четыреххлористого углерода, промывая последний концентрированной соляной кислотой, содержащей хлорид олова (П) такая обработка не действует на ксантогенат мышьяка (III). Четыреххлористый углерод можно затем выпарить, мышьяк окислить бромом до пятивалентного состояния и определить по методу образования молибденовой сини. Установлено, что алюми ний, висмут, кадмий, марганец, ртуть, свинец и цинк не мешают. Подробный ход анализа здесь не приводим, так как нет данных, показывающих, как полно этим способом можно выделить микро граммовые количества мышьяка. При количествах мышьяка, равных или ббльших, чем 0,1 мг, выделение его очень хорошее. [c.337]

Ниже приведены два метода определения мышьяка, основанные на образовании молибденовой сини один — для применения после перегонки мышьяка в виде As b и другой — после выделения в виде AsHa. В обоих методах в качестве восстановителя применен сульфат гидразина, но состав реактива, содержащего молибдат аммония и сульфат гидразина, в обоих случаях различен. [c.339]

В другом методе, основанном на образовании молибденовой сини, после выделения мышьяка в виде мышьяковистого водорода последний поглощается иодом, растворенным в бикарбонате натрия, и молибденовая винь образуется при восстановлении хлоридом олова (II). Метод немного проще, чем описанный выше, так как в нем не требуется фильтрования. Однако данных по определению "очень малых количеств мышьяка не имеется (для больших количеств были- получены удовлетворительные результаты), и мы поэтому сохраняем первоначальные указания для метода определения мышьяка по образованию молибденовой сини. Milton, D и f f i е 1 d. Analyst 67, 279 (1942). [c.340]

Рис. 47. Прибор для поглощения мы- шьяковистого водорода при определение мышьяка по методу образования молибденовой сини

Метод Гутцайта очень чувствителен при надлежащих условиях можно открыть 0,01 у мышьяка, но если количества мышьяка не крайне малы, метод Гутцайта по точности своей уступает методу образования молибденовой сини. Метод Гутцайта несколько затруднителен для вьшолнения и требует максимального внимания для соблюдения постоянных условий. Так, например, скорость выделения водорода должна быть постоянной, иначе длина пятна будет варьировать от одного определения к другому. [c.344]

Определение содержания мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом может быть заменено спектрофотометрическим методом, основанным на образовании молибденовой сини. В этом случае осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и разрушают целлюлозу минерализацией мокрым путем. Получаемый осадок арсената лития имеет формулу LizKAsOj- Н2О. Полнота осаждения арсената или фосфата лития зависит от содержания лития. Однако при добавлении ко всем анализируемым растворам 20 мкг лития калибровочные графики представляют собой прямые линии. В присутствии ряда посторонних элементов, в частности щелочных и щелочноземельных металлов, необходимо предварительное отделение лития, например экстракцией ацетоном или катионообменным методом. Без отделения лития определению не мешают 100 мкг Na, мг К, Rb. s, -50 мкг NH,+. [c.131]

Для определения небольших количеств мышьяка наиболее часто используют фотоколориметрические методы, основанные на образовании мьш1ьякоБо-молибденового комплекса Н5[А5(МО 0)(у]4 с последующим восстановлением мышьяка в сернокислой среде до мышьяково-молибденовой сини. Из различных восстановителей, использованных для образования молибденовой сини (хлористое олово, гидразин, гидроксиламин, аскорбиновая кислота), наиболее подходящей оказалась аскорбиновая кислота. На основании результатов исследований Уральским научно-исследовательским и проектным институтом медной промышленности разработана методика экстракционно-фотоко-лориметрического определения мышьяка в сточных водах с чувствительностью 5 мкг в 50 мл [c.19]

Метод образования "молибденовой сини" нашел широкое применение при определении мышьяка в различных объектах в биологических материалах /И8,119/, стали /ггоу в рудах и металлах /71,76,121,74, 73/, концентратах и отходах производства /72,77,122/, воздухе /75/ и т.д. [c.16]

Для определения содержания примеси мышьяка по ГОСТ 10485—63 используются арсиновый метод, метод образования молибденовой сини и гипофосфитный метод. Наиболее чувствителен арсиновый метод, позволяющий вести определения при содержании мышьяка в навеске испытуемой пробы в пределах [c.162]

Мышьяк отделяют от примесей экстракцией четыреххлористым углеродом из 9-н. раствора соляной кислоты [32], содержащей йодид калия. Определение заканчивают фотометриро-ванием окраски раствора, получающегося при взаимодействии молибдата аммония с пятивалентным мышьяком и последующем его восстановлении до образования молибденовой сини. [c.71]

Метод Гутцайта очень чувствителен (при надлежащих условиях можно обнаружить до 0,1 у мышьяка), но по своей точности (за исключением крайне малых количеств мышьяка) уступает методу образования молибденовой сини. Метод Гутцайта несколько затруднителен для выполнения и требует [c.257]

Предложен экстракционный метод определения мышьяка 1,2-Молиб-деномышьяковую кислоту экстрагируют бутанолом-1 и определяют величину светопоглощения раствора при 370 м[1. Чувствительность метода составляет только около /ъ от чувствительности метода образования молибденовой сини. [c.258]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Даны подробные указания для определения мышьяка, содержащегося в количестве 0,1—1 ч. на млн. в металлическом германии и его двуокиси (и в кремнии) Мышьяк(1П) выделяют экстракцией его соединений с ди-этиламмонийдиэтилдитиокарбаминовой кислотой хлороформом из растворов в смеси соляной и щавелевой кислот. Некоторое количество германия экстрагируется вместе с мышьяком и должно быть удалено отгонкой хлорида германия после разрушения карбамата смесью азотной и хлорной кислот. Мышьяк окончательно определяют в 0,2 М соляной кислоте методом образования молибденовой сини. [c.262]

Reed J. F., Ana . hem., 30, 1120 (1958).— Определение небольших количеств мышьяка в селене (мет<)Дом образования молибденовой сини после осаждения селена сернистым газом). [c.264]

Определение мышьяка в фракциях нефти и продуктах каталитического крекинга методом образования молибденовой сини после отгонки мышьяка в виде хлорида. Мышьяк можно определить в количестве до нескольких частей на биллион.. Описана специальная аппаратура для отгонки As lg. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология