Формальдегид, потенциометрическое титрование

Для анализа смеси фенола и формальдегида применяют метод потенциометрического титрования в неводных растворителях [175]. Фенол определяют титрованием этаноловым раствором КОН в среде диметилформамида или диметилсульфоксида на потенциометре ЛПМ-60М. Формальдегид окисляют в муравьиную кислоту, которую затем титруют в среде ацетона или этанола этаноловым раствором КОН. [c.216]

Рис. 51. Кривые потенциометрического I титрования смол, полученных ноли-конденсацией с формальдегидом

С помощью Г-селективного мембранного электрода следили за ходом реакции Н О. — иоднд, катализируемой молибденом и вольфрамом. И наоборот, чувствительность этой реакции так высока, что можно по ней определять до 0,004 мкг/мл молибдена и вольфрама. Подобным образом определяли формальдегид потенциометрическим титрованием с иодид 1ЫМ электродом [315]. При этом протекают реакции [c.146]

Активная щелочь черного щелока включает массовые доли гидроксида и всего сульфида натрия и определяется методом потенциометрического титрования с применением стеклянного и каломельного электродов. К раствору щелока, освобожденному от карбоната и органических веществ, добавляют формальдегид и титруют до pH 3,5 соляной кислотой, которую приливают порциями. После прибавления каждой новой порции отмечают количество прибавленной кислоты и показания рН-метра. По окончании строят кривую потенциометрического титрования и определяют расход соляной кислоты на титрование щелока до pH 8,3. Из этого значения вычитают кислотный эквивалент формальдегида, который определяют в отдельной пробе титрованием раствора формальдегида соляной кислотой в присутствии фенолфталеина. Разность представляет количество кислоты, пошедшее на титрование активной щелочи. [c.185]

Исследовано влияние органических растворителей на характер кривых титрования различных аминокислот. Разработаны методики определения основного вещества в аминокислотах и их производных, основанные на потенциометрическом титровании карбоксильных групп в водных, спиртовых, а также в водно-органических средах в присутствии формальдегида. [c.341]

Определение муравьиной кислоты в этих условиях представляет довольно сложную задачу, так как индикатор мешает в последующем спектрофотометрическом определении, а определять муравьиную кислоту в отдельной аликвотной пробе неудобно. Несомненно, использование потенциометрического титрования муравьиной кислоты позволило бы разрешить эту проблему. Если количество образца достаточно для двух отдельных определений, избыток йодной кислоты и муравьиную кислоту можно определить из одной пробы, а формальдегид — из другой тогда определение последнего будет гораздо более точным. Дальнейшие исследования в этом направлении не проводились, поскольку такие случаи встречаются довольно редко, а главная цель уже была достигнута. Тем не менее мы возвратимся к этим пока еще нерешенным проблемам в дальнейших исследованиях. [c.185]

При анализе мочевино-формальдегидных смол Петер уделяет большое внимание применению потенциометрического титрования, специальных приборов для определения вязкости смол, атак-же определению содержания твердого продукта в конденсатах по плотности конденсата, определению показателя преломления как характеристики чистоты смол. Большое значение имеет определение содержания азота и свободного формальдегида Техническое значение имеет метод фракционирования путем диализа. [c.165]

Для определения содержания фенола в фенолформальдегид-ных смолах проводили титрование гидроксидом калия в ацетонитриле. Для анализа воды проводили реакцию с пропиона-том натрия в этилацетате с последующим потенциометрическим титрованием избытка алкилата уксусной кислотой. Продукты конденсации крезола с формальдегидом анализировали потенциометрическим титрованием в неводных средах [435]. [c.520]

В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]

Электронный спектр продукта взаимодействия соединения LУ с формальдегидом также сходен со спектром ЬУ. Путем потенциометрического титрования щелочью гидрохлорида 4-ами-ио-6-трет-бутил-1,2,4-триазии-3(2Н), 5(4Н) -диона установлено, что протоиирование экзоциклического азота происходит уже при рН Ю. Следовательно, значение потенциометрического рКп соединения ЬУ также не связано с аминогруппой. [c.86]

На рис. 191 приведены кривые потенциометрического титрования того же образца поликапронамида и для сравнения слева дана кривая титрования р-аминопропионовой кислоты (модельный образец). Как видно из правой кривой, при добавке формальдегида pH несколько понижается за счет кислотности формалина, но характер кривой титро- [c.267]

Учитывая, что большинство аминокислот лучше растворимо в воде, и принимая во внимание преимущества потенциометрического титрования в неводных средах, мы на целом ряде опытов установили целесообразность определения основного вещества в аминокислотах по карбоксильной группе методом потенциометрического титрования в смешанных водно-органических средах в присутствии формальдегида. В случае дикарбоновых аминокислот (аспарагиновой, глутаминовой и хлоргидрата глутаминовой кислоты) прибавление формальдегида не дает эффекта. Удовлетворительные результаты получаются при титровании как в водной, так И В водно-органических средах. [c.102]

Рис. 1. Потенциометрическое титрование ВЬ-метионинаО,17У метаноповым раствором КОН в присутствии формальдегида в среде — вода Ц), вода + изопропанол (2) вода + диметилформамид (3), вода Ч- ацетонитрил (4)

И Малик [62] применяли сернистокислый натрий в качестве восстановителя в кислом растворе с избытком йодистого калия в процессе потенциометрического титрования. Швикер [63] для восстановления перекиси водорода применял избыток KHSO.J с последующим определением свободной серной кислоты титрованием раствором едкого натра после добавки достаточного количества 3%-ного раствора формальдегида для связывания избытка бисульфита. Рупп и Вегнер [64] пользовались непосредственно двуокисью серы. [c.465]

Проведено сравнение 8 методов определения несвязанного формальдегида в конденсационных смолах. Установлено, что наиболее пригодным по точности и воспроизводимости является ртутный метод с применением реактива Несслера. Для быстрых определений рекомендуется гидроксиламинный метод с потенциометрическим титрованием. [c.249]

Поликопденсационные карбоксильные смолы представляют собой желтые, коричневые или черные зерна или порошки. Степень их набухания уменьшается с ростом количества вводимого при синтезе формальдегида. Кривые потенциометрического титрования карбоксильных катионитов (рис. 33) показывают, что большая часть их обменной емкости проявляется лишь в нейтральных и щелочных растворах. [c.92]

Авторы [8, 11] указывают, что ход кривых потенциометрического титрования (рис. II.2) для всех ионитов, нолученных при раз.личных молярных соотношениях фенола и формальдегида, примерно одинаков за исключением области высоких значений pH кроме того, кривые идентичны кривой для п-фенолсульфокислоты. Это указывает на отсутствие в ионитах карбоксильных групп. Некоторые особенности кривых в области высоких значений pH, по мнению авторов, связаны с тем, что фенольные гидроксилы, принад.лежащие ароматическим циклам, в которых содержатся сульфогруппы, обладают иными константами ионизации, чем гидроксилы в циклах, не содержащих сульфогрупп. Предположения [c.111]

Концентрацию ацетильных групп определяли омылением. Для этого полимер обрабатывали метаиольным раствором хлористого водорода и образующийся эфир омыляли едким натром. Выделившуюся после подкисления уксусную кислоту определяли потенциометрическим титрованием. Чувствительность метода проверяли на смесях метилацетата и исходного полимера. Она была равна 0,3 моль ацетата на 1000 моль формальдегида при допустимой ошибке 0,05 моль ацетата на 1000 моль формальдегида. [c.55]

Количество выделяющейся хлороводородной кислоты, эквивалентное содержанию формальдегида, определяют потенциометрически титрованием щелочью. [c.95]

При удвоении количества формальдегида ход кривой-становится круче. Создаются условия, препятствующие дальнейшему окислению семихинона вследствие увеличения числа сшивок. В противоположность этому пологий ход кривой потенциометрического титрования ре- докс-волокои дает основание полагать, что полухинон-. ные формы отсутствуют [6]. [c.17]

Иод-селективный электрод с жидкой мембраной, представляющей собой 10 М раствор трис(1,10-фенантролин) — Ru Ig в 1,2-дихлорбензоле [175], обладает теоретической электродной функцией вплоть до 7 10 М 1 и коэффициентами селективности к С1 и Вг 5,3 10 и 1,6 10 соответственно. Диапазон оптимальных значений рН=3—9. Электрод использован для определения 1 в смеси с С и Вг методом прямой потенциометрии и потенциометрическим титрованием. Предложена методика определения свободного формальдегида в продукте его конденсации с нафтилсульфоновой кислотой по реакции с Ig [c.148]

Иод-селективный электрод с жидкой мембраной, состоящей из раст- [49] вора трис(1,10-фенантролин) — Ru +b в 1,2-дихлорбензоле для определения 1 , выделяющегося при взаимодействии формальдегида с Ь. Определение содержания формальдегида, и смеси галогенидов (С1 и Вг ). Потенциометрическое титрование раствором AgNOs [c.150]

При метилировании в реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещали первичные амины, этанол и вод . При 55 °С в реактор прибавляли 85%-ю муравьиную кислоту, а затем при 70-80 С в течение 3-4 ч 40%-й раствор формальдегида. По окончании реакции полученную массу переносили в стакан и выдерживали 6-7 ч для отделения нейтральных соединений. Спиртовый раствор третичных аминов нейтрализовали 25%-м раствором N3011 вьшеленные амины промывали водой и в них определяли третичный азот потенциометрическим титрованием. [c.149]

Формальдегид испытывают на присутствие муравьиной кислоты холостым титрованием (обычно получаемое значение пренебрежимо мало). Выделившуюся щелочь титруют потенциометрически 0,1 н. серной кислотой до точки перегиба 2 (см. рис. 22.2). [c.601]

При определении амида малоновой кислоты, мочевины, биурета и аце-гилмочевины получаются повышенные результаты, потому что эти соединения образуют мешающие определению кислые вещества. Формамид дает окрашенный продукт, и потому титрование приходится производить потенциометрическим методом формамид образует кже слабую кислоту, но она не мешает определению, если прибавить немного формальдегида. Оксамид только частично реагирует с применяемым реактивом, а аллилмочевина совсем не реагирует, [c.287]

К анализируемому раствору, содержащему аминный азот, добавляют едкий натр с таким расчетом, чтобы при введении фенолфталеина раствор был окрашен в бледнорозовый цвет. Добавляют избыток формальдегида и опять добиваются розовой окраски раствора. Результат последнего титрования зависит от количества аминного азота, присутствующего в растворе. Если используют стеклянный электрод, то раствор должен находиться в атмосфере, свободной от углекислоты, и титрование следует проводить до произвольно выбранной конечной точки, определяемой потенциометрически. Если анализируемый раствор содержит аммиак, его следует определить независимо и ввести соответствующую поправку в полученные результаты. [c.212]

Концевые МНг - и СООН-группы полиамидов определяют титрованием кислотами и щелочами [9, 73, 74, 220—238]. Исследуемый полиамид можно брать в виде тонко измельченного порошка [220]. Значительно проще проводигь титрование в растворе. В качестве растворителей применяют крезол [222, 223], смесь ж-крезола и хлороформа [234—236], смесь фенил-этилового спирта, фенола и воды [224], смесь фенола с водой [221], смесь фенола с гликолем [225]. Для сополимеров применяют метиловый спирт [222, 226, 235], смесь метилового спирта с хлороформом [235, 236], бензиловый снирт [226]. Для титрования применяют крезольный раствор п.-толуолсупьфокиелоты [222], уксусную кислоту [227], раствор хлорной кислоты в смеси гликоля с изопропиловым спиртом [225]. Конец титрования определяют при помощи индикаторов фенолфталеина [226, 235, 239], фенолфталеина тнмолблау [224, 239, крезолрот [234, 235, 240], либо потенциометрическим [73, 74, 221, 226, 228, 229, 238, 241 ], либо кондукто-метрическим способом [73, 221, 222, 225, 229]. При титровании карбоксильных групп добавляют небольшое количество формальдегида для блокирования аминогрупп [238, 241]. Описаны и другие методы определения концевых групп [242—245]. [c.270]