Техника хроматографических работ

ТЕХНИКА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ РАБОТ [c.310]

Техника хроматографических работ [c.360]

Техника хроматографических работ......... [c.384]

Последнее время все большее значение в технике ректификации приобретают автоматические сборники фракций, аналогичные применяемым при хроматографических работах. Сборники фрак [c.424]

Техника хроматографического разделения смеси углеводов на бумаге подробно изложена в работе И. 3. Емельяновой и Т. А. Батраковой [59]. [c.77]

Ниже мы остановимся на вопросах теории адсорбционного разделения смесей легких углеводородов (главным образом в газообразной фазе) и на вопросах методики и техники новейших работ в области промышленного применения хроматографических методов. В главе 6 будут описаны последние достижения в области методики и техники хроматографического анализа газов. [c.108]

Перед подобными симпозиумами стоят три задачи предложение новых идей и конструкций всестороннее обсуждение спорных моментов. Большинство разногласий связано с используемой аппаратурой и методикой работы. Поэтому в вводной лекции к разделу Аппаратура и техника хроматографического анализа нужно выделить дискуссионные вопросы и попытаться, хотя бы в некоторой степени, наметить пути их выяснения. [c.9]

Техника эксперимента заключается в следующем. Испытуемое в качестве разделяющего агента вещество наносят на носитель в количестве, достаточном для подавления влияния адсорбции, и полученная насадка загружается в хроматографическую колонку. В поток газа-носителя, движущегося через колонку, вводят небольшую пробу заданной смеси и на регистрирующем приборе записывается хроматограмма. Если вещество, наносимое в качестве неподвижной фазы, при температуре хроматографического разделения обладает значительной летучестью, то газ-носитель перед входом в колонку целесообразно предварительно насыщать парами этого вещества. Предпочтительнее использовать в таких случаях метод циркуляционной хроматографии, который заключается в циркуляции в системе газа-носителя с помощью специального насоса [72]. Однако это связано со значительными техническими трудностями. Обрабатывая хроматограмму в соответствии с формулой (166), определяют значения коэффициентов относительной летучести компонентов. Детали техники хроматографических экспериментов описаны в работах [59, 73, 74]. [c.63]

Обзор работ последних лет по хроматографическим методам . анализа липидов показывает, какой большой прогресс достигнут в этой области, несмотря на ограниченные успехи в методологии. Заметно увеличилось разнообразие образцов, анализируемых с привлечением различных хроматографических методов. В то же время не произошло значительных изменений в технике хроматографического анализа. Основным достижением ГЖХ было введение стеклянных капиллярных и особенно гибких кварцевых колонок, которые сделали систему более пригодной для долговременной рутинной работы. [c.210]

В третьей части освещены физико-химические (инструментальные) методы анализа фотометрические, спектральные, электрохимические, хроматографические и кинетический анализ. Здесь изложены основы и техника выполнения более чем 60 работ с применением приборов отечественного производства. Сложные по химическим и физико-химическим методам анализа работы отмечены звездочкой. [c.9]

Хроматографическая колонка—наиболее важная часть хроматографической установки, в ней происходит разделение анализируемой смеси на компоненты. В лабораторной практике применяются прямые, и-образные и спиральные колонки. Колонки перед заполнением сорбентом должны быть промыты органическими растворителями и высушены. Техника приготовления сорбента и наполнения им колонки описана в работе 15. Б данной работе используется готовая колонка, заполненная сорбентом. [c.66]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Широкое применение ЭВМ в хроматографии позволило поднять этот метод анализа на новый уровень, осуществив полную автоматизацию всех его этапов. Управляющая ЭВМ позволяет сократить длительность отдельных операций, улучшает воспроизводимость, контролирует весь процесс хроматографического анализа. Микропроцессоры, объединившие в себе преимущества аналоговой техники и ЭВМ, служат для функционального управления хроматографом. Встроенные в отечественные и зарубежные хроматографы, они сравнительно недороги и удобны в работе [c.90]

Итак, масс-спектрометрия — чрезвычайно информативный метод установления строения. Но для нее, конечно, нужно иметь индивидуальное веш ество, т. е. произвести предварительное разделение смеси, в которой веш е-ство находится. Такой результат достигается непросто и часто (особенно при работе с метилированными сахарами) требует сложной (и в экспериментальном, и в приборном отношении) хроматографической техники. Наивысшее современное достижение в этой области — объединение газо-жидкостного хроматографа и масс-спектрометра в одном приборе, т. е. анализ смесей методом, получившим название хромато-масс-спектрометрии. [c.74]

Отражено современное состояние работ в области тонкослойной хроматографии (ТСХ) - распространенного и эффективного метода исследования органических и неорганических соединений. Рассмотрена теория хроматографического процесса в тонком слое. Описаны подходы к эффективности метода в зависимости от влияния различных факторов, подходы к оптимизации процесса, новые приемы в технике работы, аппаратура, сорбенты, растворители и их свойства. Большое внимание уделено градиентным методам и переносу условий разделения смесей в ТСХ на колоночный вариант хроматографии, а также количественной оценке тонкослойных хроматограмм. [c.2]

Просмотр старых исследований нередко приводит к находкам работ, содержащих зачатки хроматографической техники. Однако в большинстве случаев речь идет о проведении адсорбционного разделения по простейшим вариантам фронтального анализа. Несмотря на их безусловную ценность, полезность и инте-, рес, ни одно из них не смогло развиться в ту хроматографию, которой мы сегодня пользуемся столь широко и которая, как было показано выше, на основе даже простого перечисления того, что сделал М. Цвет, базируется именно на его работах. [c.14]

В нескольких работах описано применение смеси полиамид — силикагель [56, 57, 94]. Другие авторы описывают стандартную методику приготовления полиамида для ТСХ (например, [122]). Имеются обзорные работы по различным способам получения полиамидов и по технике работы с хроматографическими слоями, приготовленными из этого до сих пор не оцененного по заслугам сорбента [170, 171]. [c.41]

Для лучшего понимания метода газовой хроматографии ниже будет приведен ряд определений и формул. Следует отметить, что многие из этих определений и формул применимы также и к другим видам хроматографической техники (тонкослойной, жидкостной хроматографии высокого давления и т. п.). Таким образом, изложенная здесь общая теория может быть использована и при работе с другими видами хроматографии. Хорошее понимание этой теории очень полезно, так как служит основой для планирования и успешного использования дальнейших хроматографических анализов. [c.458]

Изложены теоретические основы физико-химических методов анализа, описаны основная аппаратура и техника анализа оптическими и электрометрическими методами, хроматографическое разделение жидких и газообразных смесей, типовые лабораторные работы, математико-статистическая оценка результатов анализа. [c.2]

По способу осуществления метод является хроматографическим, основы которого заложены в работах М. С. Цвета [5]. По механизму метод преимущественно экстракционный. По технике выполнения, инертному носителю и аппаратуре метод имеет много общего с капиллярным анализом. [c.358]

Многие из старых работ по синтезу Фишера — Тропша были проведены на железных и кобальтовых катализаторах, содержащих множество промоторов, и были направлены на выявление влияния на процесс температуры, давления, времени пребывания (объемной скорости), отношения Нз/СО и концентрации серы. Продукционную селективность характеризовали как правило на основе понятий о фракционной дистилляции. В некоторых случаях отдельно определяли также содержание водорастворимых органических веществ. Недостаток надежных данных по специфике продуктов был связан в основном с отсутствием современной техники хроматографического и масс-спектрального анализа. Более поздние данные главным образом касаются типичных продуктов — от метана до высших парафинов, включая изопарафины, алкены и спирты. Детальный анализ продуктов важен не только при испытании свежих катализаторов, но также при определенной степени старения катализатора, так как селективность в процессе работы может существенно изменяться. [c.257]

В известных переводных изданиях и работах советских авторов, в частности в монографиях Хроматография на бумаге под редакцией И. Хайса и К. Мацека (ИЛ, М, 1962), Хроматография в тонких слоях под редакцией Э. Шталя ( Мир , М., 1965), Тонкослойная хроматография . А. Ахрема и А. Кузнецовой (изд. Наука , М., 1964), обсуждаются преимущественно качественные аспекты этих методов вопросы техники хроматографического эксперимента, выбор систем растворителей, пригодных для разделения смесей того или иного состава, способы обнаружения зон на хроматограммах. [c.5]

В книге изложены основы качественного и количественного анализа. Даны схемы хода анализа аналитических групп ионов и их смссей, подробно описана техника проведения качественных и количественных определений. Приведены примеры расчетов. Уделено внимание хроматографическим методам анализа и методам неводного титрования. Особое внимание уделено технике безопасности работы в лаборатории. [c.2]

Первую хорошую сводку теоретических представлений по фронтальному анализу и вытеснительному проявлению в газо-адсорбционной хроматографии дали Тизелиус [6] и Клессон [7]. Клессону на основе развитой теории удалось превратить вытеснительную технику в количественный метод анализа с.месей углеводородов, содержащих до 8 углеродных атомов. Для детектирования Клессон применял метод теплопроводности, который он первым усиленно рекомендовал для хроматографических работ. Для разделения углеводородов этот исследователь использовал ряд углей с различной активностью поверхности, отобранных им из одной крупной партии для обеспечения воспроизводимой зарядки колонок, На работы Клессона не было обращено должного внимания. Это отчасти следует объяснить трудностями, связанными с отсутствием достаточно хорошей воспроизводимости свойств адсорбента. [c.281]

Определение концентрации воды в хладонах, маслах и маслохладоновых смесях. Высокие требования, предъявляемые к влажности заставляют уделять большое внимание методам измерения малых концентраций воды в маслах, хладонах и маслохладоновых смесях. Эта проблема, естественно, представляет большой интерес и для других областей техники. Однако работа [39], в которой приведены сведения о состоянии вопроса об измерении концентраций воды в жидкостях и газах, слабо отражает специфику холодильной техники. В этой области проблема измерения влажности остается актуальной и заслуживает самостоятельного рассмотрения. Оценка диапазона измерения влажности газов и жидкостей с помощью широко применяемых гигрометров, основанных на фцзико-химических и физических методах определения концентрации воды, показывает, что такие методы, как электролитический, инфракрасной спектроскопии (ИКС), емкостный и хроматографический, пригодны для измерения концентрации воды менее 10 ррт. [c.15]

И в ЭТОМ случае главным образом приходится выбирать между хроматографией на бумаге и хроматографией на колонках. Основные аргументы в пользу каждого из этих методов те же, что приводились для метаболитов, экстрагируемых растворителем. Техника хроматографического разделения неэкстрагируемых метаболитов на бумаге даже проще, так как в этом случае нет необходимости применять методы с обращением фаз. Однако здесь труднее добиться хорошего разделения, чем при работе с экстрагируемыми метаболитами, поскольку часто приходится встречаться с большим числом метаболитов (10 в случае малатиона) и некоторые важные из них очень трудно разделяются на бумаге, например диэтилдитиофосфат и диэтилтиофосфат [81 ]. Поэтому колоночные методы представляют значительное преимущество, поскольку в трудных участках разделение может быть как угодно растянуто. Подробные описания удобных способов разделения на колонке появились только в 1958 г. (Плапп и Касида [85]). [c.418]

Для оперативного измерения потоков газов при выполнении хроматографических работ, а также для измерения малых расходов чистых газов в других областях техники и научных исследованиях весьма эффективны автономные цифровые измерители расходов г аз ов (ИРГ). В ОАО Цвет разработаны и готовятся к серийному выпуску три типа измерителей (ИРГ-10, ИРГ-100 и ИРГ-1000) сверхними пределами измерений расходов 10, 100 и 1000 мл/мин и отсчетной возможностью [c.171]

В книге изло>] еиы теоретические основы физико-хи.мичееких методе анализа — разнообразных электрохимических, спектроскопических (оптических), хроматографических и радио,метрических описывается основная аппаратура и техника физико-химического зкепернмен-та приводится ряд типовых практических работ по определению неорганических и орг зничееких веществ. [c.4]

Понятие хроматография охватывает большое число методов разделения веществ, на первый взгляд довольно различных. Под хроматографией понимают распределение разделяемых веществ в двух фазах, из которых одна относительно неподвижная (стационарная), другая продвигается мимо первой (подвижная). Стационарная фаза представляет собой высокодисперсное вещество с большой поверхностью. Хроматографические методы находят очень широкое применение в науке и технике. Это объясняется тем, что в итоге хроматографического разделения веществ можно провести качественное и количественное определение их без особых дополнительных операций. Поэтому часто под хроматографией подразумевают и метод определения веществ. Преимуществами хроматографических методов являются такж сравнительно небольшие затраты времени и возможность работы с небольшими количествами веществ. [c.341]

Развитие техники и интенсификация производственных процессов требуют внедрения в практику ускорен-тлх и точных методов контроля. В настоящее время в заводских и научно-исследовательских лабораториях [1аряду с химическими методами все чаше начинают использоваться в работе различные физико-химические методы анализа (полярографический, колориметрический, потенциометрический, хроматографический и др.). [c.6]

Практическим критерием эффективности спектроскопии ЯМР с точки фения чувствительности служит ее способность анализировагь такие количества вещества, с которыми обычно имеют дело хи.мики. В настоящее время это количество составляет примерно мг при использованин обычной хроматографической техники или несколько микрограммов при использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии. Это количество вещества химики уже чувствуют . Вещество становится невидимым при уменьшении его количества, и с инм трудно обращаться. Биологи же, напротив, часто могут определить присутствие вещества по его биологической активности, поэтому микрограммовые количества считаются достаточными для работы. Мы будем использовать компромиссную величину 100 мкг в качестве наименьшего доступного количества вещее гва. Какие ЯМР-эксперименты можно провести с таким образцом на современных спектрометрах с не самой высокой напряженностью поля [c.189]

Улучшения характеристик амперометрических детекторов можно достигнуть как с помощью совершенствования электродов, так и с развитием собственно хроматографической техники. Особые перспективы связаны с использованием капиллярной хроматографии. Этот вид ВЭЖХ на колонках из кварцевых капилляров отличается исключительно высокой эффективностью разделения (до 100 тысяч теоретических тарелок). Для повышения стабильности работы амперометрических детекторов в последнее время приме- [c.571]

Они удобны в работе, и их упаковка не требует специальной техники или навыков. Колонкам, заполненным поверхностно-пористыми сорбентами, присуще небольщое сопротивление потоку, что было особенно важно в начальный период развития ВЭЖХ, когда насосы еще не достигли своего соверщенства. Недостаток этих сорбентов — в низкой сорбционной емкости колонок, так как лищь часть объема, занятого сорбентом, участвует в хроматографическом процессе. [c.30]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Применение вычислительных машин с их возможностями на- копления, переработки и вЫдачй огромного количества данных решает многие проблемы, связанные с обработкой большого ко-личества информации. Использование ЭВМ — ступень,в развитии хроматографического приборостроения. По скорости решения счетных эадач компьютер почти в миллион раз превосходит механические устройства или. мозг человека. Во всех областях ея1тельности человека вычислительные машины облегчают работу предприятий и организаций и закладывают ос1 ву для их дальнейшего развития. Преимущества, достигаемые с применением ЭВМ,, показывают, что вычислительная техника будет проникать в новые области исследований. Поэтому дальнейшие успехи хроматографии невозможны без применения ЭВМ. [c.392]

Описанные выше системы реализованы на достаточно больших ЭВМ и работают в режиме off line Однако специализированные мини ЭВМ работающие в сочетании с хромато масс-спектрометрами также имеют математическое обеспечение позволяющее применять эти или аналогичные алгоритмы в том числе и в реадьном масштабе времени Система работающая в реальном масштабе времени должна при анализе смесей выдавать не масс спектральные данные а информацию об идентифицированных компонентах смесей Одна из таких систем основанная на микрокомпьютерной технике, работает с квадрупольным масс спектрометром управляемым микрокомпьютером, и использует алгоритм РВМ После ввода образца в ГХ колонку анализ проводится под полным контролем микрокомпьютера В момент соответствующий времени удерживания определен ного компонента включается РВМ алгоритм для поиска этого компонента при этом микрокомпьютер настраивает масс спект рометр на измерение пиков выбранных по этому алгоритму Даже при неполном разделении хроматографических пиков этот метод позволяет осуществить полный анализ хроматографиче ского пика за время порядка 1 с [196] Производительность системы определяется скоростью хроматографического разделе ния в среднем она составляет от 5 до 10 образцов в час Для идентификации в реальном масштабе времени может быть ис пользован и метод многоионного селективного детектирования Точность идентификации значительно увеличивается, если биб лиотечныи файл получен на том же приборе [c.121]

Ввиду того, что с повышением тедшературы кипения разделяемых продуктов техника работы усложняется, а точность онределения (нри работе с детекторами по теплопроводности) снижается, представляло интерес подобрать условия, позволяющие проводить разделение высококипящих спиртов при температуре значительно пинге их температуры кипения. Одним из путей, позволяющих снизить температуру разделения, является гменьшение количества растворителя. В практике хроматографического анализа наиболее часто применяются колонки, содержащие 25 вес. ч. растворителя. Нами были применены колонки, содержащие 5 и 10 вес. ч. растворителя. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология