Техника работы с хроматографическими колонками

Хроматографическая колонка—наиболее важная часть хроматографической установки, в ней происходит разделение анализируемой смеси на компоненты. В лабораторной практике применяются прямые, и-образные и спиральные колонки. Колонки перед заполнением сорбентом должны быть промыты органическими растворителями и высушены. Техника приготовления сорбента и наполнения им колонки описана в работе 15. Б данной работе используется готовая колонка, заполненная сорбентом. [c.66]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Групповой хроматографический анализ проводят также в колонке с непрерывным отгоном подвижного растворителя (изопентана), устройство и техника работы с которой описаны в литературе [67, 68]. [c.229]

Техника работы с хроматографическими колонками Формирование столбика геля [c.71]

Техника работы при качественном хроматографическом анализе. Для снаряжения хроматографических колонок можно применять обычные стеклянные трубки длиной около 10 см и внутренним диаметром 0,5—0,5 см. В сухую трубку вкладывают на расстоянии около 2 см от одного из концов ее достаточно плотный комочек ваты, на который насыпают слой порошка адсорбента—алюминатной окиси алюминия—высотой 4—6 см. Непрерывным постукиванием концом трубки о поверхность стола добиваются, чтобы адсорбент плотно, без промежутков (по которым раствор мог бы быстро проникнуть в нижнюю часть колонки) уложился в трубке. Условие это имеет большое значение, так как при неплотной укладке адсорбента правильное расположение зон в хроматограмме будет нарушено. [c.442]

Техника эксперимента заключается в следующем. Испытуемое в качестве разделяющего агента вещество наносят на носитель в количестве, достаточном для подавления влияния адсорбции, и полученная насадка загружается в хроматографическую колонку. В поток газа-носителя, движущегося через колонку, вводят небольшую пробу заданной смеси и на регистрирующем приборе записывается хроматограмма. Если вещество, наносимое в качестве неподвижной фазы, при температуре хроматографического разделения обладает значительной летучестью, то газ-носитель перед входом в колонку целесообразно предварительно насыщать парами этого вещества. Предпочтительнее использовать в таких случаях метод циркуляционной хроматографии, который заключается в циркуляции в системе газа-носителя с помощью специального насоса [72]. Однако это связано со значительными техническими трудностями. Обрабатывая хроматограмму в соответствии с формулой (166), определяют значения коэффициентов относительной летучести компонентов. Детали техники хроматографических экспериментов описаны в работах [59, 73, 74]. [c.63]

Гетерогенная каталитическая реакция в микрореакторе, непосредственно за которым присоединялась хроматографическая колонка для анализа реакционной смеси, впервые была исследована в работе [134]. Позже таким методом, называемым также импульсным, было проведено большое число исследований, которые привели к усовершенствованию его экспериментальной техники и развитию теории микрореактора [135]. Процессы, протекающие в микрореакторе и в газохроматографическом реакторе, в большой мере аналогичны. Их основное различие состоит в том, что размер микрореактора на 1—2 порядка меньше размера газохроматографического реактора, причем длина импульса исходных компонентов реакции может превышать длину микрореактора. Это приводит к тому, что слой в реакторе не может выполнять разделительной функции. Разделение полностью берет на себя включенная за реактором нереакционноспособная колонка. Обзор применений микрореактора для исследования реакций различного типа приведен в работе [125]. [c.363]

В работах М. С. Цвета в основе разделения лежит процесс адсорбции, однако в настоящее время разделение достигается за счет использования и других процессов — ионного обмена, экстракции, осаждения с образованием малорастворимых соединений. По причине общности техники разделения (на колонке) все эти методы стали называть хроматографическими. [c.71]

Техника работы на целлюлозных обменниках. Подготовка обменников к опыту. Перед упаковкой хроматографической колонки обменники необходимо обработать. Обработка позволяет получить наилучшие и воспроизводимые результаты. Кроме того, она необходима для дальнейшей успешной регенерации колонки после ее использования, так как мелкие частицы будут снижать скорость тока жидкости через колонку. Удаление мелких частиц улучшает проходимость колонки, удаление длинных волокон будет способствовать равномерной упаковке обменника в колонку. Для удаления мелких частиц 10 г обменника суспендируют в 200 мл деионизированной воды и перемешивают стеклянной палочкой После 30 минут стояния надосадочную жидкость, содержащую мельчайшие частицы, отсасывают. Процедуру повторяют еще 1 — 2 раза, а осадок используют для упаковки колонки. Если необходимо удалить крупные частицы, то 10 г обменника [c.111]

Такое положение объясняется следующими причинами. Поскольку электронно-захватный детектор имеет высокую чувствительность, значительно увеличивается круг проблем, с которыми исследователь сталкивается в процессе повседневной работы. В таких вопросах, как приготовление образца, необходимо соблюдать скрупулезную чистоту, следует применять газ-носитель высокой степени чистоты, испарение жидкой фазы колонки должно быть минимальным. Большинство этих проблем можно легко преодолеть путем приобретения практического опыта. Однако если сама система имеет определенные границы, то никакие усовершенствования в хроматографической технике не будут в состоянии преодолеть их. [c.236]

В практической работе выбор того или иного параметра для количественной расшифровки хроматограмм определяется совокупным влиянием нескольких факторов быстротой и удобством расчета, формой (широкий, узкий) и степенью асимметрии хроматографического пика, эффективностью используемой колонки (см. с. 182), полнотой разделения компонентов смеси, наличием необходимых инструментов (планиметров, интеграторов, шаблонов или других специальных устройств), упрощающих технику обработки хроматограмм оператором. [c.184]

Обзор работ последних лет по хроматографическим методам . анализа липидов показывает, какой большой прогресс достигнут в этой области, несмотря на ограниченные успехи в методологии. Заметно увеличилось разнообразие образцов, анализируемых с привлечением различных хроматографических методов. В то же время не произошло значительных изменений в технике хроматографического анализа. Основным достижением ГЖХ было введение стеклянных капиллярных и особенно гибких кварцевых колонок, которые сделали систему более пригодной для долговременной рутинной работы. [c.210]

Они удобны в работе, и их упаковка не требует специальной техники или навыков. Колонкам, заполненным поверхностно-пористыми сорбентами, присуще небольщое сопротивление потоку, что было особенно важно в начальный период развития ВЭЖХ, когда насосы еще не достигли своего соверщенства. Недостаток этих сорбентов — в низкой сорбционной емкости колонок, так как лищь часть объема, занятого сорбентом, участвует в хроматографическом процессе. [c.30]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Описанные выше системы реализованы на достаточно больших ЭВМ и работают в режиме off line Однако специализированные мини ЭВМ работающие в сочетании с хромато масс-спектрометрами также имеют математическое обеспечение позволяющее применять эти или аналогичные алгоритмы в том числе и в реадьном масштабе времени Система работающая в реальном масштабе времени должна при анализе смесей выдавать не масс спектральные данные а информацию об идентифицированных компонентах смесей Одна из таких систем основанная на микрокомпьютерной технике, работает с квадрупольным масс спектрометром управляемым микрокомпьютером, и использует алгоритм РВМ После ввода образца в ГХ колонку анализ проводится под полным контролем микрокомпьютера В момент соответствующий времени удерживания определен ного компонента включается РВМ алгоритм для поиска этого компонента при этом микрокомпьютер настраивает масс спект рометр на измерение пиков выбранных по этому алгоритму Даже при неполном разделении хроматографических пиков этот метод позволяет осуществить полный анализ хроматографиче ского пика за время порядка 1 с [196] Производительность системы определяется скоростью хроматографического разделе ния в среднем она составляет от 5 до 10 образцов в час Для идентификации в реальном масштабе времени может быть ис пользован и метод многоионного селективного детектирования Точность идентификации значительно увеличивается, если биб лиотечныи файл получен на том же приборе [c.121]

Ввиду того, что с повышением тедшературы кипения разделяемых продуктов техника работы усложняется, а точность онределения (нри работе с детекторами по теплопроводности) снижается, представляло интерес подобрать условия, позволяющие проводить разделение высококипящих спиртов при температуре значительно пинге их температуры кипения. Одним из путей, позволяющих снизить температуру разделения, является гменьшение количества растворителя. В практике хроматографического анализа наиболее часто применяются колонки, содержащие 25 вес. ч. растворителя. Нами были применены колонки, содержащие 5 и 10 вес. ч. растворителя. [c.174]

Техника выполнения ионообменного хроматографического анализа. Анализируемый раствор смеси веществ пропускают через хроматографическую колонку со скоростью 1—5 мл/мин, собирая фильтрат в колбу. Колонку многократно промывают дистиллированной водой, затем через нее пропускают элюирующий раствор (элюент), вымывающий ионы из ионита колонки в фильтрат, вытекающий из колонки (элюат). Во время работы необходимо внимательно следить за тем, чтобы ионит все время находился под слоем жидкости. Для этого должным образом регулируют скорость подачи раствора на колонку и вытекания фильтрата из колонки. [c.195]

Определенный прогресс техники улавливания соединений для их последующего анализа с помощью ТСХ представляет собой недавно описанный метод Витте и Дизингера [9, 10]. В этом методе каплю растворителя (объемом до 2 мкл), как правило, четыреххлористого углерода, вводят в капиллярную и-образную трубку и погружают эту трубку в жидкий азот. При этом капля растворителя кристаллизуется и становится пористой. Для удобства работы к одному из концов капиллярной трубки припаивают металлический капилляр. Когда из хроматографической колонки начинает выходить адсорбционная полоса (что регистрируется газохроматографическим детектором, присоединенным параллельно ловушке), металлический капилляр вставляют в нагреваемое выходное устройство газового хроматографа, причем для уплотнения используют силиконовую резину или тефлон. На время улавливания нижнюю часть й-образной трубки, в которой находится капля растворителя, погружают в жидкий азот. Пористая поверхность твер- [c.341]

Калибровка путем введения предварительно разбавленной жидкой или парообразной пробы непосредственно в хроматограф недостаточно точна и надежна. Ловелок [14] предложил метод калибровки ЭЗИД с применением микродетектора поперечного сечения [47] и изокинетического делителя, состоящего из 20 капиллярных трубок, путем введения испытуемого вещества вместе с двумя внутренними стандартами (толуолом и циклооктатетраеном). Проба из микрощприца вводится в колонку установки, показанной на рис. 5. Предложенный метод калибровки дает точные и воспроизводимые результаты. Техника работы ЭЗИД с прогрессивно меняющимся разбавлением (от 1 1 до 1 200) позволяет получать приблизительно одинаковые показания детектора ко всем соединениям, выходящим из хроматографической колонки, и менять чувствительность детектора в щироких пределах [48]. [c.18]

Техника работы на сефадексах Выбор хроматографической колонки. Чтобы получить наилучшие результаты в гельфильтрационном эксперименте, необходимо подобрать колонку оптимальных размеров. Размер колонки может бь ть различнь1ь в завтоимости от харак- [c.131]

Улучшения характеристик амперометрических детекторов можно достигнуть как с помощью совершенствования электродов, так и с развитием собственно хроматографической техники. Особые перспективы связаны с использованием капиллярной хроматографии. Этот вид ВЭЖХ на колонках из кварцевых капилляров отличается исключительно высокой эффективностью разделения (до 100 тысяч теоретических тарелок). Для повышения стабильности работы амперометрических детекторов в последнее время приме- [c.571]

Заводские хроматографические приборы могут быть использованы для работы с высококипящими жидкими пробами. Одним из возмоншых решений этой задачи является применение иснарения пробы и нагрева пробоотборной системы до впуска в колонку. Другой метод состоит в отборе пробы при пониженном давлении. Оба эти метода имеют ограничения, и поэтому необходима новая техника для точного и автоматического отбора проб высоко-кипящих жидкостей. [c.114]

В большинстве случаев можно предотвратить эти нежелательные реакции, однако иногда их можно использовать в препаративных целях. Если при хроматографическом разделении желательно избежать каких-либо дополнительных реакций, то необходимо придерживаться определенных требований. Первое требование, выполнение которого в настоящее время уже не вызывает затруднений,— это использование действительно высококачественного адсорбента. Сейчас выпускается очень много различных адсорбентов, и вполне можно подобрать наиболее приемлемый как по поверхностным свойствам (например, имеются силикагели с различными размерами пор), так и по размерам частиц и адсорбционной способности (определяемой удельной поверхностью сорбента). Разделение соединений, содержащих сложноэфирные, кетонные и лактоновые группы, оксира-новые кольца и т. п., следует проводить только на нейтральном оксиде алюминия, а отнюдь не щелочном или кислом. Последние два типа адсорбентов применяются в особых случаях. Другое важное требование — правильный выбор активности адсорбента. Адсорбенты с максимальной активностью используются редко. Третьим важным критерием является техника хроматографирования. По возможности необходимо выполнять следующие требования I) хроматографический процесс следует вести таким образом, чтобы все растворенные соединения контактировали с адсорбентом в течение наименьшего возможного времени 2) колонку следует укрыть от прямого солнечного света, а если в ней находятся светочувствительные вещества, то обернуть алюминиевой фольгой 3) при работе с термически нестойкими веществами иногда необходимо поместить колонку в охлаждаемый короб или специально приспособленный холодильник 4) соединения, окисляющиеся на воздухе, следует хроматографировать в инертной атмосфере (например, в атмосфере азота особой чистоты) в этих случаях колонки заполняют особым образом и особым же образом обрабатывают отдельные [c.182]

Первую хорошую сводку теоретических представлений по фронтальному анализу и вытеснительному проявлению в газо-адсорбционной хроматографии дали Тизелиус [6] и Клессон [7]. Клессону на основе развитой теории удалось превратить вытеснительную технику в количественный метод анализа с.месей углеводородов, содержащих до 8 углеродных атомов. Для детектирования Клессон применял метод теплопроводности, который он первым усиленно рекомендовал для хроматографических работ. Для разделения углеводородов этот исследователь использовал ряд углей с различной активностью поверхности, отобранных им из одной крупной партии для обеспечения воспроизводимой зарядки колонок, На работы Клессона не было обращено должного внимания. Это отчасти следует объяснить трудностями, связанными с отсутствием достаточно хорошей воспроизводимости свойств адсорбента. [c.281]

И в ЭТОМ случае главным образом приходится выбирать между хроматографией на бумаге и хроматографией на колонках. Основные аргументы в пользу каждого из этих методов те же, что приводились для метаболитов, экстрагируемых растворителем. Техника хроматографического разделения неэкстрагируемых метаболитов на бумаге даже проще, так как в этом случае нет необходимости применять методы с обращением фаз. Однако здесь труднее добиться хорошего разделения, чем при работе с экстрагируемыми метаболитами, поскольку часто приходится встречаться с большим числом метаболитов (10 в случае малатиона) и некоторые важные из них очень трудно разделяются на бумаге, например диэтилдитиофосфат и диэтилтиофосфат [81 ]. Поэтому колоночные методы представляют значительное преимущество, поскольку в трудных участках разделение может быть как угодно растянуто. Подробные описания удобных способов разделения на колонке появились только в 1958 г. (Плапп и Касида [85]). [c.418]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология