Хроматографический анализ техника работы

Книга представляет собой руководство для работников лабораторий металлургических заводов. В ней приведены основные положения теории ионообменной хроматографии, описаны сорбенты, аппаратура, реактивы, применяемые при хроматографическом анализе, техника работы. Рассмотрены методики анализа металлов, сплавов на основе меди, цинка, алюминия, магния, сплавов черных металлов, руд, ферросплавов и других материалов. [c.2]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Широкое применение ЭВМ в хроматографии позволило поднять этот метод анализа на новый уровень, осуществив полную автоматизацию всех его этапов. Управляющая ЭВМ позволяет сократить длительность отдельных операций, улучшает воспроизводимость, контролирует весь процесс хроматографического анализа. Микропроцессоры, объединившие в себе преимущества аналоговой техники и ЭВМ, служат для функционального управления хроматографом. Встроенные в отечественные и зарубежные хроматографы, они сравнительно недороги и удобны в работе [c.90]

Для лучшего понимания метода газовой хроматографии ниже будет приведен ряд определений и формул. Следует отметить, что многие из этих определений и формул применимы также и к другим видам хроматографической техники (тонкослойной, жидкостной хроматографии высокого давления и т. п.). Таким образом, изложенная здесь общая теория может быть использована и при работе с другими видами хроматографии. Хорошее понимание этой теории очень полезно, так как служит основой для планирования и успешного использования дальнейших хроматографических анализов. [c.458]

Групповой хроматографический анализ проводят также в колонке с непрерывным отгоном подвижного растворителя (изопентана), устройство и техника работы с которой описаны в литературе [67, 68]. [c.229]

Ниже мы остановимся на вопросах теории адсорбционного разделения смесей легких углеводородов (главным образом в газообразной фазе) и на вопросах методики и техники новейших работ в области промышленного применения хроматографических методов. В главе 6 будут описаны последние достижения в области методики и техники хроматографического анализа газов. [c.108]

Перед подобными симпозиумами стоят три задачи предложение новых идей и конструкций всестороннее обсуждение спорных моментов. Большинство разногласий связано с используемой аппаратурой и методикой работы. Поэтому в вводной лекции к разделу Аппаратура и техника хроматографического анализа нужно выделить дискуссионные вопросы и попытаться, хотя бы в некоторой степени, наметить пути их выяснения. [c.9]

Техника работы при качественном хроматографическом анализе. Для снаряжения хроматографических колонок можно применять обычные стеклянные трубки длиной около 10 см и внутренним диаметром 0,5—0,5 см. В сухую трубку вкладывают на расстоянии около 2 см от одного из концов ее достаточно плотный комочек ваты, на который насыпают слой порошка адсорбента—алюминатной окиси алюминия—высотой 4—6 см. Непрерывным постукиванием концом трубки о поверхность стола добиваются, чтобы адсорбент плотно, без промежутков (по которым раствор мог бы быстро проникнуть в нижнюю часть колонки) уложился в трубке. Условие это имеет большое значение, так как при неплотной укладке адсорбента правильное расположение зон в хроматограмме будет нарушено. [c.442]

Последний раздел посвящен аппаратуре и технике работы. В этом разделе интерес привлекает статья Ф. Поя о состоянии приборостроения для хроматографического анализа, которая представляет собой сокращенное изложение доклада, сделанного 27 ноября 1967 г. в Физико-химическом институте им. Л. Я. Карпова. [c.3]

Более точным, чем метод растворения, но более трудно осуществимым является хроматографическое разделение углеводородов на силикагеле. Основы этого метода были упомянуты при описании определения насыщенных углеводородов (стр. 956). Детали техники выполнения анализа описаны в разделе Хроматографический анализ и в оригинальных работах [c.963]

Хроматографический анализ газов должен учитывать некоторые специфические особенности, обусловленные самой природой газов. Работа с газами требует специальной техники и методов. Адсорбенты, часто используемые для хроматографического разделения газов, редко имеют однородную пористую структуру — факт, который, с одной стороны, обусловливает нелинейность изотермы, и, с другой, стороны, значительную автоадсорбцию газа-посителя (что вызывает необходимость направленной модификации адсорбента). Большинство детекторов следует калибровать по отдельному компоненту. [c.268]

Обзор работ последних лет по хроматографическим методам . анализа липидов показывает, какой большой прогресс достигнут в этой области, несмотря на ограниченные успехи в методологии. Заметно увеличилось разнообразие образцов, анализируемых с привлечением различных хроматографических методов. В то же время не произошло значительных изменений в технике хроматографического анализа. Основным достижением ГЖХ было введение стеклянных капиллярных и особенно гибких кварцевых колонок, которые сделали систему более пригодной для долговременной рутинной работы. [c.210]

Поскольку работы советских исследователей представлены в монографии недостаточно полно, редактор и переводчик сочли полезным составить дополнительный список литературы. В этот список включены также книги зарубежных авторов, содержащие разделы по хроматографическому анализу неорганических соединений, а также руководства, в которых излагаются основы теории и экспериментальной техники хроматографии. [c.6]

Градуировка сменных дозирующих петель особого труда не составляет и обычно проводится путем заполнения измеряемой емкости жидкостью (ртутью или водой) с последующим определением объема или массы этой жидкости. Определение постоянного объема газового крана несколько сложнее, так как измерение газовых трактов крайне затруднено или чаще всего невозможно. Для этой цели может быть использован метод, сущность которого состоит в проведении серии хроматографических анализов газа постоянного состава при последовательной смене дозирующих петель, предварительно отградуированных по массе заполняющей жидкости. Постоянный объем крана определяется графически в координатах площадь пика (или высота) — объем петли экстраполяцией на нулевое значение площади пика (рис. П.9). Главным достоинством метода является его простота, так как для выполнения необходимых определений достаточно располагать газовой смесью постоянного (можно неизвестного) состава и в процессе измерений газовая схема хроматографа не изменяется. Основной недостаток метода состоит в необходимости смены петель, что может привести к изменению дозируемого объема даже при использовании одной и той же петли за счет различной ее центровки. Этот недостаток устраняется, если градуировка производится измерением объема вытесненного из крана газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса. Наиболее простой и надежный вариант этого метода — заполнение дозируемого объема азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода [63]. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2-10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавшей себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [64]). [c.38]

В третьей части освещены физико-химические (инструментальные) методы анализа фотометрические, спектральные, электрохимические, хроматографические и кинетический анализ. Здесь изложены основы и техника выполнения более чем 60 работ с применением приборов отечественного производства. Сложные по химическим и физико-химическим методам анализа работы отмечены звездочкой. [c.9]

Итак, масс-спектрометрия — чрезвычайно информативный метод установления строения. Но для нее, конечно, нужно иметь индивидуальное веш ество, т. е. произвести предварительное разделение смеси, в которой веш е-ство находится. Такой результат достигается непросто и часто (особенно при работе с метилированными сахарами) требует сложной (и в экспериментальном, и в приборном отношении) хроматографической техники. Наивысшее современное достижение в этой области — объединение газо-жидкостного хроматографа и масс-спектрометра в одном приборе, т. е. анализ смесей методом, получившим название хромато-масс-спектрометрии. [c.74]

Просмотр старых исследований нередко приводит к находкам работ, содержащих зачатки хроматографической техники. Однако в большинстве случаев речь идет о проведении адсорбционного разделения по простейшим вариантам фронтального анализа. Несмотря на их безусловную ценность, полезность и инте-, рес, ни одно из них не смогло развиться в ту хроматографию, которой мы сегодня пользуемся столь широко и которая, как было показано выше, на основе даже простого перечисления того, что сделал М. Цвет, базируется именно на его работах. [c.14]

Изложены теоретические основы физико-химических методов анализа, описаны основная аппаратура и техника анализа оптическими и электрометрическими методами, хроматографическое разделение жидких и газообразных смесей, типовые лабораторные работы, математико-статистическая оценка результатов анализа. [c.2]

По способу осуществления метод является хроматографическим, основы которого заложены в работах М. С. Цвета [5]. По механизму метод преимущественно экстракционный. По технике выполнения, инертному носителю и аппаратуре метод имеет много общего с капиллярным анализом. [c.358]

Обширные исследования в области хроматографии на ионообменных смолах, которая, по-видимому, все еш е находится в стадии бурного развития, основываются на ставших уже классическими работах Мура и Стейна. Серия основополагающих статей [1—13], вышедших в свет в 1949-м и последующих годах, способствовала появлению такого количества новинок и усовершенствований в хроматографической технике, что любая попытка охватить их все далеко превзошла бы рамки этой статьи. Известно много прекрасных обзоров [14—25] и монографий [26— 30], освещающих историю, теорию, методы и применение аминокислотного анализа. [c.7]

Гетерогенная каталитическая реакция в микрореакторе, непосредственно за которым присоединялась хроматографическая колонка для анализа реакционной смеси, впервые была исследована в работе [134]. Позже таким методом, называемым также импульсным, было проведено большое число исследований, которые привели к усовершенствованию его экспериментальной техники и развитию теории микрореактора [135]. Процессы, протекающие в микрореакторе и в газохроматографическом реакторе, в большой мере аналогичны. Их основное различие состоит в том, что размер микрореактора на 1—2 порядка меньше размера газохроматографического реактора, причем длина импульса исходных компонентов реакции может превышать длину микрореактора. Это приводит к тому, что слой в реакторе не может выполнять разделительной функции. Разделение полностью берет на себя включенная за реактором нереакционноспособная колонка. Обзор применений микрореактора для исследования реакций различного типа приведен в работе [125]. [c.363]

В книге рассматриваются разделение и анализ различных соединений металлов (галогенидов, хелатов и др.) методом газовой хроматографии. В ней систематизированы все вопросы, связанные с возможностью хроматографического определения хелатов металлов свойства и получение хелатных комплексов, аппаратура и техника эксперимента при работе с ними. Приведен перечень конкретных аналитических задач, которые могут быть решены с помощью рассматриваемого метода. [c.4]

Вопросам устройства хроматографических приборов и техники эксперимента посвящено несколько превосходных монографий. Некоторые из них процитированы в конце главы [1—8], в них читатель сможет найти ссылки на более специальную литературу. Целью настоящей главы не является изложение или обобщение многочисленных работ, написанных на эту тему. Мы рассмотрим этот вопрос с несколько более узкой точки зрения химика, использующего газовую хроматографию для анализа металлов или для изучения координационных соединений металлов. [c.70]

Описанные выше системы реализованы на достаточно больших ЭВМ и работают в режиме off line Однако специализированные мини ЭВМ работающие в сочетании с хромато масс-спектрометрами также имеют математическое обеспечение позволяющее применять эти или аналогичные алгоритмы в том числе и в реадьном масштабе времени Система работающая в реальном масштабе времени должна при анализе смесей выдавать не масс спектральные данные а информацию об идентифицированных компонентах смесей Одна из таких систем основанная на микрокомпьютерной технике, работает с квадрупольным масс спектрометром управляемым микрокомпьютером, и использует алгоритм РВМ После ввода образца в ГХ колонку анализ проводится под полным контролем микрокомпьютера В момент соответствующий времени удерживания определен ного компонента включается РВМ алгоритм для поиска этого компонента при этом микрокомпьютер настраивает масс спект рометр на измерение пиков выбранных по этому алгоритму Даже при неполном разделении хроматографических пиков этот метод позволяет осуществить полный анализ хроматографиче ского пика за время порядка 1 с [196] Производительность системы определяется скоростью хроматографического разделе ния в среднем она составляет от 5 до 10 образцов в час Для идентификации в реальном масштабе времени может быть ис пользован и метод многоионного селективного детектирования Точность идентификации значительно увеличивается, если биб лиотечныи файл получен на том же приборе [c.121]

Ввиду того, что с повышением тедшературы кипения разделяемых продуктов техника работы усложняется, а точность онределения (нри работе с детекторами по теплопроводности) снижается, представляло интерес подобрать условия, позволяющие проводить разделение высококипящих спиртов при температуре значительно пинге их температуры кипения. Одним из путей, позволяющих снизить температуру разделения, является гменьшение количества растворителя. В практике хроматографического анализа наиболее часто применяются колонки, содержащие 25 вес. ч. растворителя. Нами были применены колонки, содержащие 5 и 10 вес. ч. растворителя. [c.174]

В настоящий сборник (выпуск II) включены переводы наиболее интересных статей по газовой хроматографии, помещенных в американском журнале Аналитическая хи.мия (Analyti al hemi.stry) за 1960—1961 гг. Сборник состоит из трех разделов Теория газовой хроматографии , Аппаратура и техника работы , Хроматографический анализ и. микроанализ . [c.3]

В разделе, посвященно.м аппаратуре и технике работы, значительное место занимают статьи, где описаны ионизаци-анные методы детектирования, а также рассмотрены вопросы программирования температуры в хроматографическом анализе. Статья Л. П. Линдмана и Дж. Л. Энниса знакомит с использованием обычного масс-спектрометра в качестве детектора для газовой хро.матографии. [c.4]

Техника выполнения ионообменного хроматографического анализа. Анализируемый раствор смеси веществ пропускают через хроматографическую колонку со скоростью 1—5 мл/мин, собирая фильтрат в колбу. Колонку многократно промывают дистиллированной водой, затем через нее пропускают элюирующий раствор (элюент), вымывающий ионы из ионита колонки в фильтрат, вытекающий из колонки (элюат). Во время работы необходимо внимательно следить за тем, чтобы ионит все время находился под слоем жидкости. Для этого должным образом регулируют скорость подачи раствора на колонку и вытекания фильтрата из колонки. [c.195]

Однако с развитием техники газо-хроматографического анализа, в частности с повышением чувствительности детекторов, расширения интервала температур работы хроматографов и с ростом применений газовой хроматографии для автоматического контроля состава смесей в промышленности и для анализа микропримесей, выявились некоторые существенные недостатки газо-жидкостной хроматографии. Сюда относятся прежде всего летучесть и неста- [c.7]

Выпуск 1 сборника, в который вошли 27 статей, состоит из четырех разделов. В первый раздел Теория газовой хроматографии включены обзорные статьи по применению пористых стекол при разделении, методам расчета хроматограмм и др. Второй раздел посвящен детектирующим устройствам для газовой хроматографии. Особый интерес представляют статьи о детекторах разрядного типа и методах расчета характеристик детекторов. Значительное место в третьем, наибольшем, разделе (Методика анализа) занимают рабйты по вопросам хроматографического анализа, главным образом углеводородных смесей. Последний, четвертый, раздел содержит статьи по технике работы. [c.4]

Сборник состоит из пяти разделов. В первом разделе публикуются рекомендации по представлению величин удерживания и материалы по исследованию некоторых неподвижных фаз и носителей для газовой хроматографии. В нем также помещена статья об оценке эффективности хроматографических колонн, в которой делается попытка оценить эффективность этих колонн по разделению бинарной системы. Второй раздел Реакционная газовая хроматография содержит статьи, где рассматриваются вопросы применения хроматографии для оценки катализаторов, исследования структуры и др. Третий раздел посвящен детекторам и технике работы, В четвертый раздел Анализ примесей включены работы по определению примесей в пропилене, примесей изомеров нитрохлорбензола, влаги в газах и жидкостях и микропримесей органических веществ в сточных водах. Пятый раздел, наибольший по объему, состоит из 13 статей. Особый интерес представляют методики разделения цис-, транс-изомеров, анализа продуктов реакции оксосинтеза, окисления а-олефинов, а также методики, разработанные для промышленного контроля процесса получения капролактама и отдельных стадий производства этилацетата, дивинилбензола и др. [c.4]

В книге изло>] еиы теоретические основы физико-хи.мичееких методе анализа — разнообразных электрохимических, спектроскопических (оптических), хроматографических и радио,метрических описывается основная аппаратура и техника физико-химического зкепернмен-та приводится ряд типовых практических работ по определению неорганических и орг зничееких веществ. [c.4]

Развитие техники и интенсификация производственных процессов требуют внедрения в практику ускорен-тлх и точных методов контроля. В настоящее время в заводских и научно-исследовательских лабораториях [1аряду с химическими методами все чаше начинают использоваться в работе различные физико-химические методы анализа (полярографический, колориметрический, потенциометрический, хроматографический и др.). [c.6]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Многие из старых работ по синтезу Фишера — Тропша были проведены на железных и кобальтовых катализаторах, содержащих множество промоторов, и были направлены на выявление влияния на процесс температуры, давления, времени пребывания (объемной скорости), отношения Нз/СО и концентрации серы. Продукционную селективность характеризовали как правило на основе понятий о фракционной дистилляции. В некоторых случаях отдельно определяли также содержание водорастворимых органических веществ. Недостаток надежных данных по специфике продуктов был связан в основном с отсутствием современной техники хроматографического и масс-спектрального анализа. Более поздние данные главным образом касаются типичных продуктов — от метана до высших парафинов, включая изопарафины, алкены и спирты. Детальный анализ продуктов важен не только при испытании свежих катализаторов, но также при определенной степени старения катализатора, так как селективность в процессе работы может существенно изменяться. [c.257]

Простая схема 8,а может быть использована для качественного (а с применением специальной техники и для количественного) анализа неизвестных смесей в этой схеме детектирование хроматографически разделенных соединений проводится на основе качественных реакций (групповых или индивидуальных). В схеме 8,а отпадает необходимость применения газовых детекторов и регистрирующих приборов. Для практического использования схемы 8,а можно рекомендовать аппаратуру, предложенную в работе [12]. [c.50]

Определенный прогресс техники улавливания соединений для их последующего анализа с помощью ТСХ представляет собой недавно описанный метод Витте и Дизингера [9, 10]. В этом методе каплю растворителя (объемом до 2 мкл), как правило, четыреххлористого углерода, вводят в капиллярную и-образную трубку и погружают эту трубку в жидкий азот. При этом капля растворителя кристаллизуется и становится пористой. Для удобства работы к одному из концов капиллярной трубки припаивают металлический капилляр. Когда из хроматографической колонки начинает выходить адсорбционная полоса (что регистрируется газохроматографическим детектором, присоединенным параллельно ловушке), металлический капилляр вставляют в нагреваемое выходное устройство газового хроматографа, причем для уплотнения используют силиконовую резину или тефлон. На время улавливания нижнюю часть й-образной трубки, в которой находится капля растворителя, погружают в жидкий азот. Пористая поверхность твер- [c.341]

Большое значение автоматизации обработки аналитических данных и стремительное развитие Вычислительной техники вызвали лавинообразное нарастание числа конкретных разработок. Однако до сих нор нет обобщений но элементам теории и расчета систем обра-.ботки, нет систематизации материалов но проектированию и эксплуатации этих систем. В предлагаемой книге рассмотрены вопросы, связанные с указанной проблемой, на примере автоматизации обработки хроматографической информации. Книга представляет собой попытку систематизации материалов и работ в области автоматизации обработки выходных сигналов хроматографических анализаторов, основанную на анализе отечественных и зарубежных научно-технических литературных и латентных источников, а также на обобщении результатов работ и опыта авторов в этой области. [c.4]

Масляные фракции с высоким содержанием ароматических соединений можно получить, если подвергнуть фракции прямой гонки особой обработке, иапример извлечению растворителем или удалению при помощи хроматографии неароматических компонентов. Если такая обработка проведена тщательно и с применением надлежаще техники, то получаются однородные фракции , которые можно охарактернзовать по методу интерцепта рефракции (стр. 357) пли при помощи характеристических факторов по Смиттенбергу (стр. 191). В особых случаях (в случае низкокипящих фракций), когда в ароматической фракции нет нафтеновых колец, можно применить также метод Липкина—Куртца (стр. 352). Но так как до настоящего времени однородные фрак-ции были получены только в исследовательской работе, проводимой на высо ком уровне, указанные методы не имеют существенного практического значения нри анализе масляных фракций с высоким содержанием ароматических соединений. Тем не менее следует ожидать, что такого рода метод в будущем будет играть важную роль, так как хроматографическое разделение на ароматические и неароматические углеводороды и последующее фракционирование ароматической части с получением однородных фракций может стать довольно простым процессом. Мэр и др. [26] описали ряд ароматических масляных фракций, свохютва которых, повидимому, весьма подходят в качестве основных данных для сравнения различных методов анализа подобных фракций. Они извлекали ароматические углеводороды из нефти Среднеконтинентальных штатов (США), перегоняли экстракт и отбирали пять узких фракций, которые они обозначили начальными буквами алфавита. Эти образцы подвергали последовательно экстракции. [c.373]

В книге изложены основы качественного и количественного анализа. Даны схемы хода анализа аналитических групп ионов и их смссей, подробно описана техника проведения качественных и количественных определений. Приведены примеры расчетов. Уделено внимание хроматографическим методам анализа и методам неводного титрования. Особое внимание уделено технике безопасности работы в лаборатории. [c.2]

Несмотря на то, 1что среди металлоорганических соединений имеется очень большое число летучих веществ и многие из них близки по химическим свойствам, газовая хроматография для анализа этих соединений пока еще применяется сравнительно мало. Объясняется это двумя причинами большинство металлоорганических соединений неустойчиво к нагреванию и многие из них чрезвычайно реакционноспособны и разлагаются под действием воздуха и воды роль металлоорганических соединений в промышленности до недавнего времени была сравнительно мала, поэтому их анализу не уделяли столько внимания, сколько анализу других классов соединений. Однако в настоящее время значение металлоорганических соединений в технике быстро возрастает [2] й одновременно возрастает число работ, посвященных методам их анализа, среди которых видное место занимают хроматографические методы. [c.182]