Остаточные газы в вакуумных системах вещества

Принципиальная возможность определения примесей газов в металлах масс-спектральным методом вакуумной искры очевидна для доказательства этого достаточно сопоставить давление пара пробы вблизи канала искрового разряда (10 —10 тор) [27] и давление остаточного газа вакуумной системы (10 тор). Однако количественная расшифровка при определении кислорода затруднена из-за повышенного по сравнению с элементами основы и примесей выхода его ионов, который к тому же еще зависит от природы анализируемых веществ и состояния их поверхностей. Применение стандартов решает проблему количественного анализа, но абсолютная [c.40]

В вакуумной системе масс-спектрометра обычно присутствуют остаточные газы. Основные причины их образования следующие газовыделение из раскаленного катода и материалов вакуумной системы, натекание воздуха вследствие недостаточной герметичности системы, химическое взаимодействие анализируемых веществ со стенками прибора и обратная диффузия в высоковакуумную область эвакуируемых газов и паров. [c.43]

Вакуумная система должна обеспечивать такое разрежение, при котором остаточное давление ниже измеряемого и по крайней мере ниже КГ мм рт.ст [66]. Присутствие остаточных газов может влиять на коэффициент конденсации. Скорость истечения вещества из камеры при высоком остаточном давлении может быть лимитирована скоростью диффузии пара через остаточный газ. Экспериментальные исследования потоков через сопло, короткие трубы и мембраны показали, что максимальная скорость для потоков от сплошного до молекулярного может быть обеспечена при остаточном давлении, приблизительно в 25 раз меньшем, чем давление в камере [28]. [c.70]

Большинство металлов, за исключением меди, требуют более жесткого теплового воздействия для удаления газа, который может выделяться во время проведения эксперимента. С нагретого вольфрамового катода удаляется газ по объему (измеренному при атмосферном давлении), в 10 раг превышающему объем катода 1556] большая часть этого газа представлена окисью углерода и водородом. Эти же вещества в большом количестве выделяются при нагревании никеля и стали выше 1000°. Если такие металлы будут обезгаживаться при нагревании лишь до температуры, применяемой для стеклянных частей прибора, то из них будут выделяться указанные выше газы при бомбардировке электронным или ионным пучком, хотя эта бомбардировка не приводит к сильному повышению температуры. Особенно много затруднений связано с выделением газа в ионизационной камере оно также имеет место в ионизационных вакуумных манометрах хорошо известно, что остаточный пик, соответствующий массе 28 (в основном СО" ), может быть уменьшен при выключении этих манометров. Пучок положительно заряженных ионов в масс-спектрометре может также вызвать обезгаживание поверхностей. Действительно, при использовании системы, отключенной от насосов (как это имеет место при анализе остаточных газов в вакуумной системе), ускоряющее напряжение должно включаться лишь на время проведения измерений, чтобы тем самым снизить количество газа, выделяемое действием пучка [1689]. [c.146]

Наиболее чувствительный индикаторный газ для применения в масс-спектрометре— гелий, однако очень часто применяют также водород [1679], хотя его использование ограничено фоновыми пиками в приборе. Во многих общих работах указано, что достаточная чувствительность обеспечивалась применением таких газов, как аргон. В качестве индикаторного материала используют и двуокись углерода (несмотря на то, что в спектре фона обычно присутствует значительный пик ионов с массой 44). Атмосфера двуокиси углерода создается внесением измельченной твердой углекислоты под колпак. Можно легко смонтировать небольшое портативное индикаторное устройство, присоединив узкий стеклянный отвод через резиновую трубку к пробирке с индикатором. Остаточный газ в вакуумной системе может находиться в динамическом равновесии, обусловленном натеканием и откачкой. В этом случае допускается, что откачка не происходит селективно, а основные компоненты в спектре фона соответствуют азоту и кислороду. Плохой вакуум в системе может быть обусловлен десорбцией веществ со стенок, диффузией газа из объема вакуумной системы или обратной диффузией насосов. В первых двух случаях состав газа вряд ли близок к составу воздуха, и пики, отвечаю- [c.494]

При повышении общего давления в системе, складывающегося из парциального давления паров испаряющихся веществ и давления остаточных газов, до 0,1 мм рт. ст. скорость испарения определяется уже скоростью диффузии паров через газ и составляет (0,7 — 0,9) [307]. Расчет степени (вакуумного) испарения примеси проводят с помощью уравнения, вытекающего из формулы (83) без учета особенностей конденсации примеси (т] = 1) и возможного неравномерного распределения ее в образце [c.242]

Линия с интенсивностью, составляющей 10 % от интенсивности основной линии, может быть зарегистрирована на пороге обнаружения при самой большой экспозиции, соответствующей интегралу тока на коллектор-монитор, равному 2-10 кулон. Однако это не значит, что все примеси могут быть обнаружены при концентрациях до 10 ат. %. Ниже перечислены в порядке возрастающей важности факторы, определяющие предел обнаружения 1) присутствие непрерывного фона, обусловленного процессами столкновения между ионами и молекулами остаточного газа в вакуумной системе 2) ореол , появляющийся иногда со стороны больших масс у интенсивных линий 3) непосредственное наложение линий, обусловленных элементами, присутствующими в веществе в большой концентрации 4) малая интенсивность линий, обусловленная наличием большого числа изотопов у элемента 5) низкая чувствительность для обнаружения примеси по сравнению с чувствительностью для основного элемента. [c.153]

Для выполнения второго требования — создания возможно меньшего фона прибора — необходима специальная конструкция вакуумной камеры. Остаточный газ состоит в этом случае не только из газов, образованных в диффузионном насосе, и газов, выделяющихся со стенок прибора. В него входят также те молекулы, которые поступили через напускное отверстие, но по крайней мере один раз ударились о поверхность. Поскольку эти частицы могут реагировать с веществом поверхности, они не отражают состава реакционной смеси. Для лучшей откачки прибора применена большая ловушка перед диффузионным насосом, работающая на обычном охладителе, например жидком азоте, а также производится прогрев вакуумной системы. Новая вакуумная камера сконструирована таким образом, чтобы большая часть радикалов, прошедших через напускное отверстие, не возвращалась в ионный источник. Для этого позади ионного источника установлена большая емкость, применяется мощный диффузионный насос, приняты меры к тому, чтобы коллектора достигали лишь ионы, образованные электронным пучком в области напротив напускного отверстия. [c.257]

Образование загрязнений может быть различным в зависимости от взаимных физико-химических свойств испаряемых веществ и остаточных азов. Главная причина удержания атомов газа в пленке чаще всего объясняется наличием валентной связи между атомами вещества и газа. Если, например, испаряемый металл или отдельные компоненты сплава способны образовывать с остаточными газами химические соединения, то часть слоя может совершенно потерять признаки металла и не проводить тока. Это говорит о недопустимости эксплуатации установок с заметным натеканием вакуумной системы, в которых для поддержания требуемого вакуума применяют насосы с высокой производительностью. Хотя формально испарение при этом происходит при требуемом вакууме, постоянный подсос атмосферных газов приводит к непрерывному поглощению их металлическим конденсатом, образующим пленку [14]. [c.47]

При значительном накоплении в циркулирующем растворе МЭА трудно регенерируемых соединений и смолистых веществ наряду с ухудшением степени очистки газа наблюдается частичное разложение МЭА и заметное усиление коррозии оборудования [10]. Для восстановления поглотительной способности раствора МЭА в схемы установок обычно включают аппаратуру для частичной его перегонки в вакууме при остаточном давлении я 6650 Па и температуре 100—120 °С. Количество раствора, отводимого из системы очистки на перегонку, в основном зависит от состава и характера примесей в очищаемом газе, но оно не должно быть ниже 0,5—1% от общего количества циркулирующего в системе сорбента. Для нейтрализации кислых компонентов, которые могут образовываться при вакуумной перегонке раствора за счет разложения МЭА, а также для предотвращения коррозии оборудования в раствор добавляют щелочь (не менее 0,5 кг на 1 кг образовавшихся соединений). [c.62]

В зависимости от свойств исследуемого вещества применяются три типа мишеней конденсационные, жидкостные и твердые. При работе с сильнолетучими веществами используются конденсационные мишени, которые приготавливаются в самом ВЭИ-источнике путем конденсации паров исследуемого вещества на охлажденную подложку. Если для исследования берется достаточно чистое вещество, то основным источником загрязнений мишени будут конденсирующиеся компоненты остаточного газа вакуумной системы. Степень загрязнения мишени в этом случае в основном определяется соотношением концентраций молекул исследуемого вещества и конденсирующихся молекул в остаточном газе. При исходном вакууме 10 Па и напуске паров исследуемого вещества до давления 10 Па (вода, аммиак, легкие спирты, бензол и др.) заметных загрязнений мишени не происходит. Этим способом могут быть приготовлены мишени, представляющие собой смесь нескольких веществ. Для этого в ВЭИ-источник напускается газовая смесь нужного состава. При этом надо иметь в виду, что не во всех случаях состав конденсационной мишени будет адекватно отражать состав газовой смеси вследствие различной скорости конденсации компонентов и возможной их кристаллизации, обусловливающей негомоген-ность пленки. [c.183]

Особую группу неметаллических вакуумных материалов составляют эла-стомерные материалы для изготовления уплотнительных элементов. Это специальные вакуумные резины, обладающие незначительной пористостью и достаточно малым (по сравнению с обычными техническими резинами) газоотделе-нием в вакууме. Различные сорта вакуумных резин довольно сильно отличаются друг от друга по эксплуатационным характеристикам, но практически все они сегодня не могуг применяться в высоковакуумных системах, требующих обезгаживающего прогрева до 250... 450°С. Тем не менее, благодаря предельно простой конструкции соединения и технологии изготовления уплотнителя, резины применяются практически везде, где не требуется вакуум выше 1.10" Па и допустимо наличие в составе остаточных газов паров органических веществ, являющихся существенной частью газовыделения большинства резин. [c.149]

Масс-спектрометр используют не только для обнаружения течи, но и во многих других областях, например для изучения газов при очень малых давлениях. Масс-спектрометр секторного типа представляет собой удобную конструкцию, широко] используемую для решения различных задач [915]. Например, изучение диффузии гелия через стекло [1522], обезгаживание металлов [887]. Условия работы и системы напуска, позволяющие работать с очень малыми количествами образца, были описаны в гл. 5. Однако во многих случаях более пригодны другие типы масс-спектрометров. Эдвардс [568] рассмотрел применение различных типов масс-спектрометров в исследованиях высокого вакуума. В некоторых случаях большими преимуществами обладает омегатрон благодаря высокой чувствительности в сочетании с малыми размерами, простой конструкцией и возможностью работы при высокой температуре. Это делает его пригодным для исследования вакуумной аппаратуры, в которой Возможна высокая температура. Альперт и Бюритц [40] использовали омегатрон в качестве манометра для измерения давления (чувствительность сопоставима с чувствительностью ионизационного манометра) при исследовании остаточного давления, которое может быть получено в стеклянной аппаратуре. Омегатрон имеет то преимущество, что при его помощи можно провести анализ остаточных газов, причем вакуум ограничивается диффузией гелия через стеклянные стенки системы. Это было сделано в изолированной вакуумной системе. В исследуемом спектре остаточный пик гелия увеличивался с течением времени, а пик, отвечающий азоту, не изменялся. Альперт и Бюритц получили для Не ток 2-10 а, соответствующий парциальному давлению гелия 5-10 мм рт. ст. Омегатрон использовали также при очень низких давлениях для определения веществ, образующихся в вакууме при работе масляных диффузионных насосов, с целью установить, состоит ли остаточный газ из продуктов десорбции или образован при разложении масла диффузионных насосов [1676], При помощи этого прибора измерялось также выделение кислорода с поверхности, покрытой окислами бария, стронция и магния, под действием бомбардирующих электронов, как функция энергии и плотности бомбардирующих электронов [2125]. Из полученных результатов следовало, что имеет место двухступенчатое электронное возбуждение твердых веществ, связанное с диссоциацией. Некоторое количество кислорода выделяется при очень низких энергиях электронов, вероятно, благодаря десорбции. [c.496]

В органической химии подавляющая часть работ выполняется на приборах с ионизацией газовой фазы исследуемого вещества электронами с энергией 10—70 эв. Парциальное давление исследуемого вещества обычно лежит в пределах 10 —10 мм рт. ст. Нижний предел определяется чувствительностью системы, регистрирующей образующиеся ионы, и фоном (остаточным газом) источника, а верхний предел — образованием объемного заряда и ионномолекулярными реакциями. Для изучения соединений с более низкой летучестью источник с электронной бомбардировкой используется в сочетании с вакуумной печью или с прямым (непосредственным) вводом вещества в область ионизации [31, 32]. [c.21]

В дальнейшем станет ясно, что некоторые из этпх способов подходят только для довольно ограниченного диапазона дав.лений, а другие могут быть использованы практически при всех давлениях, встречающихся в вакуумной практике. Прежде чем перейти к обсуждению каждого из этих способов, необходимо сказать несколько слов о требованиях, предъявляемых к идеальному способу определения течей. Такой способ должен обеспечивать измерение как общего натекания, так и величины каждой отдельной течи быстрое обнаружение течей нри незначительном времени их закрытия он также должен иметь высокую чувствительность, обладать возможностью использования в любой вакуумной системе без потери вакуума. Необходимое оборудование должно быть прочным, недорогим и удобным в работе. Очень желательно далее, чтобы этот метод базировался на избирательном приборе, т. е. чтобы прибор давал почти нулевой отсчет для воздуха и остаточных газов и реагировал бы только на пробное вещество. В дальнейшем мы увидим, что этим требовапиям больше всего удовлетворяет способ определепня течей с помощью так называемого гелиевого течеискателя . [c.205]

Более универсальным является метод поиска течей, основанный на локальном обдувании снаружи корпуса пробным газом (или промыванием пробной жидкостью) и наблюдении изменения давления внутри системы с помощью теплового манометра (термопарного) или термометра сопротивления. Когда пробное вещество попадает в площадь течи, состав газа внутри вакуумной системы быстро изменяется, что отражается на показаниях манометра. Как оказалось, для поиска течи этим способом пригодны быстро проникающие в небольшие поры газы, такие как водород, гелий, двуокись углерода и бутан. Теплопроводность этих газов отличается от того же паралтетра обычных остаточных газов настолько, что их попадание в систему вызывает заметное изменение показаний манометра [327]. [c.312]

А. В вакуумной системе присутствуют только такие пары, давление которых, даже при сильном сжатии (в измерительной части манометра), когда они достигают насыщения, остается на глаз незаметным (например, не превы-щает 0,2 мм рт. ст.). В этом случае влияния давления паров в измерительной части манометра на разность уровней к —к" практически заметить нельзя и, следовательно, значение к —к" будет зависеть только от парциального давления газов очевидно, и в этом случае произведение к к —к") независимо от тоПо, на какую высоту мы подняли при измерении ртуть, будет оставаться постоянным [по формуле (6-7)]. Но это означает, что манометр правильно показывает лищь парциальное давление газов, фактическое же давление в вакуумной системе равно Рполн Рг Рп- Положим, ЧТО согласно показаниям манометра давление в вакуумной системе равно всего 2 10 мм рт. ст. Но если вымораживания паров мы не применили, то не нужно забывать, что 2-10 5 мм рт. ст.—это только парциальное давление остаточных газов и что в вакуумной системе, кроме этих газов, присутствуют пары ртути, рас-пространивщиеся в вакуумную систему из того же компрессионного манометра, пары рабочей жидкости из насосов (ртути или масел), а возможно, и пары других веществ, например вакуумных уплотнителей. Давление насыщенных паров всех этих веществ невелико в сумме оно, может быть, составит всего 1-10 1 мм рт. ст., так что компрессионный манометр это давление не учтет, но фактическое давление в вакуумной системе все же будет равно не [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология