Воздух анализ органических газов и паров

Метод газовой хроматографии в настоящее время нашел широкое применение для анализа загрязнений воздуха. Успехи газовой хроматографии связаны с ее большими преимуществами по сравнению с другими методами. Этот метод является высокочувствительным, точным, универсальным, так как может быть использован для анализа органических и неорганических соединений, газов, паров и аэрозолей твердых веществ. Газовая хроматография позволяет проводить одновременно анализ нескольких веществ из одной пробы с объективной регистрацией результатов. [c.52]

В своем приборе Либих широко использовал аналитический метод Берцелиуса, заключающийся в определении количества углерода в соединении по весу образующегося при анализе углекислого газа. Однако Либих значительно усовершенствовал прибор, впервые предложенный Берцелиусом во-первых, разделил печь на участки, во-вторых, применил трубку с оттянутым концом и, наконец, предложил использовать кали-аппарат. Нагревание трубки для сжигания, в которую помещалось органическое вещество, производилось раскаленным древесным углем (и в методе Либиха этот нагрев мог хорошо регулироваться). По окончании сжигания оттянутый конец трубки отламывался и через трубку прогонялся воздух для удаления из нее остатков продуктов сгорания. В шарообразной части аппарата был налит раствор едкого кали, который мог поглощать большие количества углекислого газа. Перед ним располагалась наполненная хлоридом кальция трубка, поглощавшая водяные пары. Для точного анализа органических соединений, содержащих только углерод, водород и кислород, кали-аппарат был идеальным прибором. Многочисленные данные, полученные на установках, привели ученых к выводу, что состав органических соединений тоже можно выразить совершенно определенными целочисленными весовыми соотношениями. [c.148]

При анализе углеводородных газов необходимо предварительно очистить газовую смесь от двуокиси углерода при помощи раствора КОН, а затем провести сожжение. При малом содержании в воздухе углеводородных газов или других летучих органических веществ можно не добавлять кислорода для сожжения, если для этого применяется накаленная платиновая спираль. Если углеводородных газов и паров содержится в воздухе более 0,5%, следует добавлять кислород. Сожжение можно производить также при помощи окиси меди. [c.345]

Вредные пары многих органических веществ удается обезвредить посредством сжигания, которое можно производить в трубчатых печах, нагреваемых до 900—1 000°. Количество кислорода, находящегося в воздухе, обычно оказывается в избытке, гарантирующем полноту сгорания. Для разрушения трудно сгораемых соединений в трубчатую печь вводят катализаторы, применяемые при элементарном анализе органических веществ. Пропускание продуктов сгорания через щелочь или твердые поглотители кислых газов дает возможность почти полностью обезвредить вредные вещества, находящиеся в воздухе. [c.44]

Химические анализы показали, что в продуктах сгорания содержится 22--23 % водяного пара, 10—12 % углекислого газа, 75--68 % азота в смеси с воздухом. В дымовых газах отсутствуют вредные вещества органического происхождения, которые содержались в сточной воде, и это позволяет осуществлять выбросы дымовых газов в атмосферу без дополнительной очистки. [c.276]

Некоторые органические соединения, находящиеся в воздухе, являются постоянными газами, а другие — конденсирующимися парами. Критерием, на основании которого мы судили о том, включать ли вещество в данную главу или рассматривать его среди летучих соединений биологических тканей (см. гл. 3), служил лишь метод отбора и ввода пробы. При вводе пробы в хроматограф в виде газа или поглощении пробы из воздуха с помощью ловушки, заполненной набивкой для колонки, мы рассматриваем метод, в настоящей главе, даже если сорбат содержит компоненты, обычно являющиеся жидкостями. Анализ табачного дыма включен в гл. 3, поскольку пробу сжигают и пары конденсируют в замкнутой системе. [c.190]

Органические газы и пары можно отделить от воздуха с помощью-селективных химических реакций, конденсирования в охлаждаемых ловушках или поглощения на набивках для ГАХ и ГЖХ, содержащихся в фор-колонках. Устройство для улавливания соединяют непосредственно с хроматографом или отбор пробы осуществляют в полевых условиях, а трубку, содержащую пробу, отправляют в лабораторию на анализ. [c.191]

Составьте программу для решения задачи какова молекулярная формула вещества, если по данным органического элементного анализа найдено 52% С 13% Н и 35, О, а относительная плотность паров этого газа по воздуху равна 1,59. [c.393]

Очень слабая реакция ДИП на воду и отсутствие чувствительности к неорганическим соединениям, инертным газам н водороду делают его незаменимым при анализах примесей органических веществ в воздухе промышленных предприятий и атмосфере, сточных и природных водах, а также в биологических водных системах. Однако примесь паров воды в га.зах, питающих детектор, снижает чувствительность ДИП -к органическим веществам. Согласно имеющимся данным [161 изменение содер ания воды в пределах (1,6 0.6) 10" % вызывает изменение чувствительности ДИП в пределах 1 %. Считается, что такой эффект связан с уменьшением температуры пламени вследствие увеличения теп- [c.60]

Интерференционные газоанализаторы несколько усложненной конструкции, позволяющие определять более широкий ассортимент газов и паров органических растворителей с использованием селективных поглотителей, дополнительных шкал и приспособлений для измерения десятых долей делений, находят применение не только для анализов в условиях рудников, цехов и газовых сетей, но и в производственных лабораториях. К числу таких приборов относятся интерференционный газоанализатор ИГА (рис. XI.21) и лабораторный интерферометр ЛИ-4М (рис. XI.22). Оба интерферометра— типа Жамена. Анализатор ИГА применяется на горнорудных предприятиях для определения в воздухе шахт метана и углекислого газа (до 6% по объему), а также — кислорода (от [c.204]

Молекулярные фильтры состоят из слоя минерального или органического вещества, толщиной 5—10 молекул, нанесенного на микроскопическую сетку. Они представляют собой относительно дешевое устройство для разделения составных частей атмосферного воздуха, а также для защиты его от вредных и отравляющих газов, молекулы которых больше молекул кислорода и азота. Подобные фильтры, по описанию журнала, пригодны также для рекуперации СОг, рудничных и доменных газов и т. п. Применяемые для анализа газов и паров молекулярные [c.137]

В тех случаях, когда требуется определить содержание в воздухе ядовитых газов или паров, пользуются методом эвакуированных колб. Этот метод широко применяют при контроле воздуха производственных помещений (на содержание органических и неорганических веществ в воздухе). При помощи вакуум-насоса из колбы эвакуируют воздух до остаточного давления примерно 40 мм рт. ст. и взвешивают на аналитических весах. В контрольном месте открывают кран, и проба засасывается в колбу. Колбу повторно взвешивают и проводят анализ. [c.17]

В первом варианте техника определения более проста, требует меньше операций, удобна при использовании специализированных хроматографов непосредственно на месте проведения анализа. Современный уровень газовой хроматографии позволяет вводить пробы воздуха, не превышающие 0,1 л, а при работе с программированием температуры колонки — до 1 л. Ввод пробы в виде пара, разбавленного большим объемом воздуха, значительно ухудшает разделение близких компонентов, что является недостатком метода. Чувствительность существующих детектирующих устройств дает возможность анализировать таким способом принеси в концентрациях не ниже 10 ppm. Такой уровень чувствительности метода в целом является в минимальной степени удовлетворительным при анализе загрязнений в открытой атмосфере или в обитаемых помещениях. Например, при использовании аргонового, гелиевого и пламенно-ионизационного детекторов без концентрирования могут определяться концентрации не ниже 10" —10" %, по массе, что соответствует 1—0,01 мг/м . Темпе менее газохроматографическое определение органических примесей в воздухе без предварительного концентрирования находит применение для анализа загрязнений атмосферы в тех случаях, когда их концентрация достаточно высока. Примерами могут служить анализ смога [147], воздуха производственных помещений [148], выпускных газов двигателей внутреннего сгорания [149]. [c.109]

Методом газовой хроматографии анализируют нефтяные и рудничные газы, воздух, продукцию основной химии и промышленности органического синтеза, нефть и продукты ее переработки, многочисленные металлорганические соединения и т. д. Методы газовой хроматографии пригодны для разделения изотопов некоторых элементов, например водорода. Хроматография газов используется в биологии и медицине, в технологии переработки древесины, в лесохимии и пищевой промышленности, в технологии некоторых высокотемпературных процессов и многих других. Газовая хроматография может быть применена для анализа жидкостей после перевода их в пар в условиях работы хроматографической колонки. [c.338]

Таким образом, дикарбоновые кислоты и сточная вода поступают в слабо турбулизирующий газовый поток, где процесс горения еще не закончился и сохраняются худшие условия для перемешивания паров органических веществ с кислородом воздуха. Создаются условия для еще большего затягивания горения и активизации его в конвективном газоходе. Наблюдались случаи, когда факел достигал скрубберов, где, вследствие резкого охлаждения дымовых газов орошающей водой, происходила закалка несгоревшей части органических соединений. При этом темлература газов в верхней зоне была ниже, чем перед скрубберами, и, хотя в составе топочных газов СО не обнаруживалась, анализы скрубберной воды и дымовых газов показывали наличие в них органических соединений. [c.44]

На основании анализа этих данных и некоторых расчетов приводим перечень веществ, наиболее часто встречающихся в воздухе промышленных предприятий бензол и органические пары, аммиак, окись углерода, окислы азота, пары соляной кислоты, сернистый газ, сероводород, туман серной кислоты, пары синильной кислоты, анилин и другие амины, фосген. [c.46]

Анализ состояния загрязненности воздуха по сложности сочетания показывает, что воздух производственных помещений в 84% случаев загрязнен как органическими, так и неорганическими веществами. Воздух 45,5% предприятий загрязнен смесью органических паров, аммиака, кислых газов и паров, окиси углерода. [c.46]

Количественный химический анализ газообразных загрязняющих веществ включает определение концентрации анализируемого вещества от большой (например, в дымовых газах) до ультра-следовой (например, в верхних слоях атмосферы). Серьезная трудность, с которой сталкивается химик-аналитик в этой области, связана с обеспечением эталонами, а также с сопоставлением и оценкой эквивалентных методов. Стандартные смеси чистых газов готовят организации по стандартам и промышленные предприятия, однако они составляют лишь малую долю тех компонентов, которые требуется определять в воздухе. Во многих случаях практически невозможно приготовить и сохранить эталонные образцы макрочастиц, аэрозолей и многих органических и неорганических примесей в воздухе. Агрегация, осаждение на стенках контейнеров и химические изменения — все эти факторы (и многие другие) препятствуют приготовлению стандартных смесей. Вообще развитие чувствительных методов химического анализа загрязняющих веществ в воздухе значительно опередило возможности их точной калибровки. В обычных методах приготовления стандартных газовых смесей концентрацией менее 10 % применяли контейнеры из мягких материалов или вакуумированные запаянные стеклянные или металлические баллоны. Надежность таких смесей зависела от точности измерения аликвоты, и разбавителя, а также от общей совместимости компонентов и качества хранения смеси. Современные способы приготовления газовых смесей основаны на различных скоростях проникновения газов или паров через калиброванные трубки [27], выпускаемые промышленностью [28]. [c.589]

Включение системы компрессоров в работу после остановок должно осуществляться последовательно, начиная с первого каскада. Включение компрессоров каждого последующего каскада должно осуществляться только после вывода на нормальный режим компрессоров предыдущего каскада и после достижения допустимого состава газа на линии нагнетания компрессора. Вероятность проникновения или подсосов горючих газов в работающие системы компримирования газов окислителей (воздуха, кислорода, хлора и др.) не велика, однако не исключается опасность образования взрывоопасных смесей в системах компримирования и транспорта газов окислителей. Она обусловлена возможностью образования смесей паров смазочных масел с газами-окислителями, а также случайным попаданием в системы горючих органических газов или жидкостей при ремонтных или других остановочных разовых работах. При эксплуатации таких систем наиболее часто взрывы возникали в аппаратуре и трубопроводах компрессорных установок воздуха, так как использовались не соответствующие по качеству смазочные масла и превышались регламентированные давление и температура. Анализы конкретных аварий, происщедших по этим причинам на компрессорных и воздушных станциях, подробно описаны в литературе (см. список литературы). Там же даны общие и частные рекомендации по повышению взрывобезопасности процессов компримирования воздуха, кислорода и хлора. [c.147]

Анализ следов органических соединений, присутствующих в воздухе, можно существенно облегчить, если выбрать детектор, обладающий необходимой чувствительностью и определенной селективностью. Для анализа постоянных газов чаще всего используют ТК-ячейки, содержащие термисторные бусинки или металлические нити накала, поскольку они реагируют по отношению к неорганическим газам так же, как и по отношению к органическим соединениям. При измерении следов углеводородов в пробах воздуха такие ячейки имеют свои ограничения, поскольку они недостаточно чувствительны и дают высокий сигнал по отношению к основным компонентам атмосферы. Их можно, однако, использовать при анализе легких газов при умеренных концентрациях. Метан в воздухе можно обнаружить при концентрации 5 частей на миллион с помощью ТК-ячейки фирмы Gow-Ma Instrument o. , тип ТЕ-ПI, в сочетании с усилителем напряжения постоянного тока с большой степенью усиления [42]. Для определения меньших количеств необходимо концентрирование. Это требует значительного времени и для газа, температура кипения которого лежит вблизи температуры кипения метана, вероятно, малоэффективно. Кроме того, пик метана появляется на хвосте огромного пика воздуха (фиг. 67). Применимость ТК-ячеек можно расширить путем использования концентрационных методов и улучшения их конструкции [13]. Тем не менее при анализе компонентов, присутствующих в следовых количествах, вместо этих ячеек, по-видимому, лучше применять ионизационные детекторы, поскольку последним присуща значительно большая чувствительность и в то же время селективность. В частности, они не дают высоких сигналов по отношению к обычным компонентам воздуха, а именно кислороду, азоту, углекислому газу и парам воды. Чаще всего используют пламенно-ионизационные и -ионизационные аргоновые детекторы, каждый из которых имеет своих сторонников. Оба детек- [c.198]

Для выделения летучих компонентов чаще всего используют методы экстракции, вакуумной перегонки, перегонки с паром, продувки потоком воздуха или инертного газа или сочетание этих методов. Разделение можно проводить при низких или высоких температурах. В условиях низких температур термическое разложение лабильных соединений сведено к минимуму, но при этом создаются благоприятные условия для ферментативных реакций. При высоких же температурах ферменты дезактивируются, но усиливаются такие процессы, как гидролиз и другие самопроизвольно протекающие реакции. Основными компонентами при улавливании летучих компонентов при низких температурах явлйются вода и двуокись углерода. Они не представляют интереса при анализе и перегружают хроматографическую колонку. Поэтому при выборе методики разделения следует исходить из двух основных моментов необходимо избежать осложнений, возникающих из-за температурных эффектов, и найти методы избирательного концентрирования летучих органических веацеств. [c.226]

Явление адсорбции было открыто во второй половине XVIII века. Шееле в 1773 г. в Швеции и Фонтана в 1777 г. во Франщш наблюдали поглощение газов углем, а Т. Е. Ловитц в 1785 г. в России наблюдал поглощение углем органических веществ нз водных растворов. Явление адсорбции газов активным углем было использовано Н. Д. Зелинским при создании противогаза для защиты от отравляющих веществ, применявшихся во время первой империалистической войны,—в противогазе пары отравляющих веществ хорошо адсорбировались из тока воздуха активным углем. Разделение веществ на основе их различной адсорбируемости широко используется в настоящее время как в промышленности, так и для аналитических целей. Впервые возможность использования адсорбции смесей для их анализа была открыта М. С. Цветом в 1903 г. в Варшаве, который применил адсорбенты для разделения окрашенных биологически активных веществ и в связи с этим назвал этот метод хроматографическим адсорбционным разделением смесей. В настоящее время хроматографические методы широко используются для анализов сложных смссей и для автоматического регулирования технологических процессов (см. Дополнение). [c.437]

Углерод органических соединений окисляется до углекислоты, водород образует воду, а сера серной кислоты восстанавливается и выделяется в виде сернистого газа. Весь азот отщепляется в виде аммиака, связывается серной кислотой и превращается в сернокислый аммоний. Последний разлагается концентрированной щелочью (в специальном приборе) с образованием аммиака. Аммиак перегоняется с парами воды в приемник, где он улавливается титрованным раствором серной кислоты. Избыток серной кислоты, не вступившей в реакцию с аммиаком, оттитровывают раствором щелочи той же нормальности. Для определения аммиака, имеющегося в воде, воздухе и реактивах ставят контрольный опыт, в котором вместо анализируемой жидкости берут дистилл1[рован-ную воду в том же объеме. По разности результатов титрования контрольной и опытной пробы определяют, какое количество кислоты связалось с аммиаком, освободившимся при сжигании исследуемого вещества, и вычисляют содержание аммиака или азота в пробе, взятой для анализа, и процентное содержание азота в исследуемом веществе. [c.209]

Очень слабая реакция ДИП на воду и отсутствие чувствительности к неорганическим соединениям, инертным газам и водороду делают его незаменимым при анализах примесей органических веществ в воздухе промышленных предприятий и атмосфере, сточных и природных водах, а также в биологических водных системах. Однако примесь паров воды в газах, питающих детектор, снижает чувствительность ДИП к органическим веществам. Согласно имеющимся данным [21] изменение содержания воды в пределах (1,6 0,6) 10 % вызывает изменение чувствительности ДИП в пределах 1%. Считается, что такой эффект связан с уменьшением температуры пламени вследствие увеличения теплоемкости газа. Кроме того, в присутствии паров воды в пламени образуются малоподвижные гидратированные ионы Н3О+ НзО -НгО Нз0+-2Н20, из которых не все достигают коллекторного электрода детектора. [c.66]

Содержание азота в органических соединениях первыми попытались определить Гей-Люссак и Тенар. Они использовали описанный выше метод (газ, остающийся щэс-ле взрыва избытка кислорода, считался азотом). В результате упорной работы Либих разработал следующий способ определения азота, углерода и водорода. Азот и углекислый газ он собирал в эвдиометре над ртутью (вода предварительно поглощалась), далее поглощал углекислый газ гидроокисью калия и измерял объем выделившегося азота. Слон ными моментами при проведении анализа были устранение воздуха из прибора и окончательное удаление продуктов сгорания. С этой целью Лхгбих нагревал суспензию гидроокиси кальция в лодочке, помещенной в запаянном конце трубки для сжигания выделяющиеся пары воды, распространяясь но трубке, вытесняли из нее газы. [c.183]

При определении водорода в сталях и железе поступают следующим образом [872, 877, 878]. Образец (8—10 г) до анализа сильно охлаждают для предотвращения потерь водорода в результате десорбции и улетучивания. Перед выполнением определения пробу отмывают от органических веществ ацетоном и эфиром и затем высушивают в струе сухого воздуха. Водород, содержащийся в стали, извлекают путем пропускания струи аргона над пробой, нагретой до 650° С, смесь газов охлаждают и пропускают через поглотитель, заполненный смесью натронной извести, силикагеля и ангидрона. После этого газовую смесь пропускают через нагретую до 600° С трубчатую печь с набивкой из металлической меди, где водород окисляется до Н2О. Пары воды затем поступают в следующую печь, заполненную графитом и нагретую до 1200° С. При этом образуется смесь СО и Нг, которая после охлаждения проходит через сосуд со смесью хромовой и серной кислот. Образующийся в результате окисления СО углекислый газ поступает в кулонометрическую ячейку, заполненную стандартным раствором Ва(ОН)г, остаточное количество которого определяют кулонометрически с потенциометрической индикацией конечной точки титрования. [c.113]

Эффективных средств устранения собственного поглощения пламени пока не предложено. Отдельными авторами рекомендуется добавка органических растворителей, например кетонов при определении висмута [125] несколько ослабляется ОН-поглощение при горении в воздухе смеси обычных углеводородов (метан, пропан, бутан), однако при этом возникают полосы молекулы Сг и СН. Существование собственного поглощения пламени, естественно, снижает селективность атомно-абсорбционного анализа по ряду элементов и в целом вопрос о выборе наиболее подходящего пламе-нп для целей атомной абсорбции остается открытым. В заключение следует отметить, что непламенные средства атоми-зации в этом отношении более выгодны. При получении пара элементов в разрядных трубках с полым катодом (при эффективно действующей системе очистки инертного газа) полость катода практически полностью свободна от молекул. [c.31]

Можно также конденсировать пары органических соединений, пропуская воздух через охлаждаемые ловушки, и это действительно сделали при анализе табачного дыма методом ГЖХ (см. гл. 3, раздел Б,П,а,1). Однако этот метод не вполне подходит для анализа микропримесей, поскольку для улавливания низкокипящих компонентов поверхность конденсации должна быть очень большой, а трубка — очень узкой. Кроме того, мертвое воздушное пространство в таких ловушках должно быть очень велико.. Его нужно продувать газом-носителем, и при этом возможна потеря летучих компонентов. Без такой продувки при использовании термических детекторов на хроматограмме будут получаться большие пики воздуха. Разумеется, последнее возражение не столь существенно при работе с ионизационным детектором. Тем не менее гораздо лучше заполнять ловушку набивкой для. ГЖХ или ГАХ, чтобы поглотить компоненты, присутствующие в следовых, количествах. При этом ловушка становится частью самой хроматографической колонки, и ее можно переносить отдельно к месту отбора пробы. [c.191]