Остаточных газов вакуумных систем

Принципиальная возможность определения примесей газов в металлах масс-спектральным методом вакуумной искры очевидна для доказательства этого достаточно сопоставить давление пара пробы вблизи канала искрового разряда (10 —10 тор) [27] и давление остаточного газа вакуумной системы (10 тор). Однако количественная расшифровка при определении кислорода затруднена из-за повышенного по сравнению с элементами основы и примесей выхода его ионов, который к тому же еще зависит от природы анализируемых веществ и состояния их поверхностей. Применение стандартов решает проблему количественного анализа, но абсолютная [c.40]

Проникновение атмосферных газов. Вклад эффектов проникновения в атмосферу остаточных газов вакуумной системы зависит от относительного содержания газов в воздухе. В табл. II представлены данные о парциальных давлениях составляющих воздуха. [c.244]

Остаточные газы вакуумной системы прибора. Адсорбция на поверхности образцов [c.126]

Исследование проводили в вакуумной установке, подробно описанной в работе [4]. Образцы нагревали прямым пропусканием, тока их температуру измеряли в отверстии, имитирующем абсолютно черное тело, оптическим микропирометром ОМП-043 с точностью 15—40° при 1900—3000° К соответственно. Давление остаточных газов в системе не превышало 1 10 мм рт. ст. После длительных изотермических выдержек всех исходных сплавов при [c.63]

В вакуумной системе масс-спектрометра обычно присутствуют остаточные газы. Основные причины их образования следующие газовыделение из раскаленного катода и материалов вакуумной системы, натекание воздуха вследствие недостаточной герметичности системы, химическое взаимодействие анализируемых веществ со стенками прибора и обратная диффузия в высоковакуумную область эвакуируемых газов и паров. [c.43]

Перед началом работы из рабочего объема печи должен быть удален воздух (продувкой, выжиганием, вакуумированием). Продувка нейтральным газом (азотом, углекислотой) перед включением нагревателей до полного удаления воздуха требует расхода нейтрального газа, примерно равного четырехкратному объему рабочего пространства печи. Выжигание воздуха подачей рабочего газа в нагретую выше 750° С камеру печи допускается для печей, имеющих нагреватели, не окисляющиеся на воздухе. Выжигание производится до полного удаления кислорода. Вакуумирование рабочего объема перед подачей газа требует наличия вакуумной системы, обеспечивающей остаточное давление порядка 10—50 Па (0,1—0,5 мм рт. ст.). [c.100]

Ввиду того что электронные печи работают при остаточном давлении порядка 10- мм рт. ст., а в электронных пушках необходимо поддерживать давление остаточных газов 5-10- — 10 мм рт. ст., вакуумные системы электронных печей сложны. Кроме высоковакуумной системы откачки рабочей камеры печи, здесь необходима еще высоковакуумная система откачки камеры пушки, а в случае аксиальных пушек — система промежуточной откачки из лучевода, соединяющего камеру пушки с камерой печи. [c.253]

Вакуумная система должна обеспечивать такое разрежение, при котором остаточное давление ниже измеряемого и по крайней мере ниже КГ мм рт.ст [66]. Присутствие остаточных газов может влиять на коэффициент конденсации. Скорость истечения вещества из камеры при высоком остаточном давлении может быть лимитирована скоростью диффузии пара через остаточный газ. Экспериментальные исследования потоков через сопло, короткие трубы и мембраны показали, что максимальная скорость для потоков от сплошного до молекулярного может быть обеспечена при остаточном давлении, приблизительно в 25 раз меньшем, чем давление в камере [28]. [c.70]

Газы, выделяющиеся со стеклянных стенок вакуумной системы, частично связаны с материалом, адсорбированным на поверхности, и с соединениями, растворенными в объеме материала. При комнатной температуре газ, растворенный в слоях, непосредственно примыкающих к поверхностному, и газ, адсорбированный на поверхности, откачиваются с большой скоростью если откачивание ведется несколько дней, скорость выделения газа падает и становится незначительной. Газ, растворенный в объеме стекла, может достичь поверхности лишь благодаря диффузии и будет выделяться с постоянной скоростью в течение очень большого промежутка времени. Нагревание стеклянных стенок ускоряет процессы десорбции и диффузии к поверхности, но из глубоко расположенных слоев стекла растворенный газ не выделяется даже при нагревании до 400° в течение нескольких часов. Повышенная скорость диффузии при более высокой температуре может увеличить переносимое количество адсорбированного газа к поверхностным слоям по сравнению с нагреванием при более низкой температуре. Нагревание снижает адсорбцию паров образца на стенках и уменьшает эффекты памяти в масс-спектрометре. В нашей практике работы на приборе с простой фокусировкой мы придерживаемся следующих температурных режимов в течение дня прибор работает при комнатной температуре (за исключением линии из системы введения образца в ионизационную камеру), что уменьшает выделение адсорбированного газа, а в течение ночи прибор нагревается до 200° для удаления образцов, адсорбировавшихся за целый день. Остаточное давление менее 10 мм рт. ст. может поддерживаться в течение длительного времени. Газы, растворенные в стекле и создающие остаточный спектр, представлены в основном водой, двуокисью углерода и кислородом. Диффузия гелия сквозь стекло также ограничивает величину предельного вакуума, достигаемого на стеклянных приборах. [c.145]

Большинство металлов, за исключением меди, требуют более жесткого теплового воздействия для удаления газа, который может выделяться во время проведения эксперимента. С нагретого вольфрамового катода удаляется газ по объему (измеренному при атмосферном давлении), в 10 раг превышающему объем катода 1556] большая часть этого газа представлена окисью углерода и водородом. Эти же вещества в большом количестве выделяются при нагревании никеля и стали выше 1000°. Если такие металлы будут обезгаживаться при нагревании лишь до температуры, применяемой для стеклянных частей прибора, то из них будут выделяться указанные выше газы при бомбардировке электронным или ионным пучком, хотя эта бомбардировка не приводит к сильному повышению температуры. Особенно много затруднений связано с выделением газа в ионизационной камере оно также имеет место в ионизационных вакуумных манометрах хорошо известно, что остаточный пик, соответствующий массе 28 (в основном СО" ), может быть уменьшен при выключении этих манометров. Пучок положительно заряженных ионов в масс-спектрометре может также вызвать обезгаживание поверхностей. Действительно, при использовании системы, отключенной от насосов (как это имеет место при анализе остаточных газов в вакуумной системе), ускоряющее напряжение должно включаться лишь на время проведения измерений, чтобы тем самым снизить количество газа, выделяемое действием пучка [1689]. [c.146]

Наиболее чувствительный индикаторный газ для применения в масс-спектрометре— гелий, однако очень часто применяют также водород [1679], хотя его использование ограничено фоновыми пиками в приборе. Во многих общих работах указано, что достаточная чувствительность обеспечивалась применением таких газов, как аргон. В качестве индикаторного материала используют и двуокись углерода (несмотря на то, что в спектре фона обычно присутствует значительный пик ионов с массой 44). Атмосфера двуокиси углерода создается внесением измельченной твердой углекислоты под колпак. Можно легко смонтировать небольшое портативное индикаторное устройство, присоединив узкий стеклянный отвод через резиновую трубку к пробирке с индикатором. Остаточный газ в вакуумной системе может находиться в динамическом равновесии, обусловленном натеканием и откачкой. В этом случае допускается, что откачка не происходит селективно, а основные компоненты в спектре фона соответствуют азоту и кислороду. Плохой вакуум в системе может быть обусловлен десорбцией веществ со стенок, диффузией газа из объема вакуумной системы или обратной диффузией насосов. В первых двух случаях состав газа вряд ли близок к составу воздуха, и пики, отвечаю- [c.494]

При повышении общего давления в системе, складывающегося из парциального давления паров испаряющихся веществ и давления остаточных газов, до 0,1 мм рт. ст. скорость испарения определяется уже скоростью диффузии паров через газ и составляет (0,7 — 0,9) [307]. Расчет степени (вакуумного) испарения примеси проводят с помощью уравнения, вытекающего из формулы (83) без учета особенностей конденсации примеси (т] = 1) и возможного неравномерного распределения ее в образце [c.242]

В вакуумной системе масс-спектрометра обычно присутствуют остаточные газы, образующиеся при газовыделении из раскаленного катода и материалов вакуумной системы, натекании воздуха вследствие недостаточной герметичности системы, химическом взаимо- [c.28]

Линия с интенсивностью, составляющей 10 % от интенсивности основной линии, может быть зарегистрирована на пороге обнаружения при самой большой экспозиции, соответствующей интегралу тока на коллектор-монитор, равному 2-10 кулон. Однако это не значит, что все примеси могут быть обнаружены при концентрациях до 10 ат. %. Ниже перечислены в порядке возрастающей важности факторы, определяющие предел обнаружения 1) присутствие непрерывного фона, обусловленного процессами столкновения между ионами и молекулами остаточного газа в вакуумной системе 2) ореол , появляющийся иногда со стороны больших масс у интенсивных линий 3) непосредственное наложение линий, обусловленных элементами, присутствующими в веществе в большой концентрации 4) малая интенсивность линий, обусловленная наличием большого числа изотопов у элемента 5) низкая чувствительность для обнаружения примеси по сравнению с чувствительностью для основного элемента. [c.153]

Ое — 31. Предварительная обработка поверхностей была различной все образцы обезжиривались, некоторые подвергались травлению образец Се — 81, кроме того, полировали для удаления впадин, образованных при травлении. Опыты проводили после прогрева вакуумной системы, давление остаточного газа было ниже 10 мм рт. ст. [c.168]

Для выполнения второго требования — создания возможно меньшего фона прибора — необходима специальная конструкция вакуумной камеры. Остаточный газ состоит в этом случае не только из газов, образованных в диффузионном насосе, и газов, выделяющихся со стенок прибора. В него входят также те молекулы, которые поступили через напускное отверстие, но по крайней мере один раз ударились о поверхность. Поскольку эти частицы могут реагировать с веществом поверхности, они не отражают состава реакционной смеси. Для лучшей откачки прибора применена большая ловушка перед диффузионным насосом, работающая на обычном охладителе, например жидком азоте, а также производится прогрев вакуумной системы. Новая вакуумная камера сконструирована таким образом, чтобы большая часть радикалов, прошедших через напускное отверстие, не возвращалась в ионный источник. Для этого позади ионного источника установлена большая емкость, применяется мощный диффузионный насос, приняты меры к тому, чтобы коллектора достигали лишь ионы, образованные электронным пучком в области напротив напускного отверстия. [c.257]

Принцип масс-спектрометрии является универсальным для измерения парциальных давлений, поскольку для основных составляющих остаточных газов Нг, N2, О2, СО, СО2 и др. имеются отдельные массовые пики, каждый из которых является мерой парциального давления соответствующего компонента. В то же время использование масс-спектральных анализаторов в качестве манометров парциальных давлений предъявляет к ним специфические требования, а именно 1) малые габариты, в частности возможность помещения внутрь исследуемой вакуумной системы, б) возможность прогрева под вакуумом вместе с исследуемой вакуумной системой, в) повыщенная чувствительность, г) умеренная разрешающая способность, д) умеренная стоимость. [c.29]

На рис. 4.2.1 приведена блок-схема масс-спектрометрического прибора 3-5]. Назначение первых двух элементов этой схемы и натекателей — создание направленного пучка ионов с минимальными углом расхождения и разницей энергии для ионов с данным отношением т/е. В анализаторе сформированный ионный луч тем или иным способом разлагается на составляющие по т/е, интенсивность которых затем и регистрируется. Рабочее давление во всех этих блоках прибора различается на много порядков величины, и для обеспечения нужных давлений служит вакуумная система. При этом рабочее давление в системе напуска колеблется в диапазоне 1,5 ч-350 Па, давление в ионном источнике не превышает 1,5 мПа, а в анализаторе и приёмнике ионов — 0,15 мПа. Кроме того, при подготовке прибора для проведения анализа ионный источник, анализатор и приёмник ионов откачиваются до остаточного давления 1,5-ь 15 мкПа (часто — с прогревом ) для минимизации последующего рассеяния пучка ионов и фона прибора от остаточных газов. Натекатели 6 обеспечивают контролируемую скорость подачи газа в ионный источник и анализатор. При этом по типу натекателя, установленного между системой напуска и ионным источником приборы подразделяются на химические (отечественная маркировка — МХ) и изотопные (МИ). В приборах типа МХ реализуется молекулярный режим натекания газа, когда скорость натекания компонентов газовой смеси не зависит от её состава, в приборах типа МИ — вязкий режим, при котором скорость натекания компонентов смеси зависит от её вязкости и, следовательно, состава. [c.90]

Предельным вакуумом насоса называют минимальное остаточное давление, которое может быть создано в герметичной вакуумной системе. Предельный вакуум. определяется равновесием между количеством газа, удаляемым насосом, и количеством газа, возвращающимся из насоса в систему. Для пароэжекторных насосов предельный вакуум является обычно второстепенной величиной, так как основное назначение таких устройств — откачка возможно больщих количеств газа, т. е. работа в области максимальной производительности. [c.68]

Благодаря такому удлинению путей электронов значительно возрастает вероятность их встречи с молекулами остаточных газов и ионизация последних. Число ионизаций, производимых электронами, оказывается достаточным для возникновения электрического разряда, ток которого в достаточно широких пределах зависит от давления. Сравнительно большой разрядный ток позволяет непосредственно измерять его стрелочным микроамперметром без всякого предварительного усиления. Это обстоятельство, а также отсутствие в манометре накаленного катода, который может перегореть в случае аварийного повышения давления в вакуумной системе, опреде- [c.143]

Ионизационный манометр состоит из нити накала 9, сетки 10 и коллектора ионов 11. Коллектором ионов в данной конструкции служит тонкий слой металла, нанесенный на внутреннюю поверхность стеклянного цилиндра. Электроны, эмиттированные катодом и ускоренные разностью потенциалов в +200 в, ионизируют молекулы пара и остаточного газа в вакуумной системе. [c.258]

Фоновое давление в масс-спектрометрической трубке обусловливается давлением остаточных газов вакуумной системы. Остаточные газы состоят в основном из воздуха и воды с небольшой примесью тех газов, которые анализировалисй ранее ( память прибора). [c.97]

В зависимости от свойств исследуемого вещества применяются три типа мишеней конденсационные, жидкостные и твердые. При работе с сильнолетучими веществами используются конденсационные мишени, которые приготавливаются в самом ВЭИ-источнике путем конденсации паров исследуемого вещества на охлажденную подложку. Если для исследования берется достаточно чистое вещество, то основным источником загрязнений мишени будут конденсирующиеся компоненты остаточного газа вакуумной системы. Степень загрязнения мишени в этом случае в основном определяется соотношением концентраций молекул исследуемого вещества и конденсирующихся молекул в остаточном газе. При исходном вакууме 10 Па и напуске паров исследуемого вещества до давления 10 Па (вода, аммиак, легкие спирты, бензол и др.) заметных загрязнений мишени не происходит. Этим способом могут быть приготовлены мишени, представляющие собой смесь нескольких веществ. Для этого в ВЭИ-источник напускается газовая смесь нужного состава. При этом надо иметь в виду, что не во всех случаях состав конденсационной мишени будет адекватно отражать состав газовой смеси вследствие различной скорости конденсации компонентов и возможной их кристаллизации, обусловливающей негомоген-ность пленки. [c.183]

Так как конструкция печи для плавки с вытягиванием слитка значительно сложнее, чем печи с глухим кристаллизатором, такие печи применяются в оновном для плавки тугоплавких металлов, качество которых сильно зависит от величины давления остаточных и выделяющихся в процессе плавки газов. Вакуумные системы этих печей обычно рассчитываются на создание остаточного давления 10 — 10 мм рт. ст. [c.187]

Остаточные газы в системе. Существуют два источника газовыделения в вакуумной камере из образцов и с поверхности отдельных узлов системы при работе движущихся элементов.Основным объектом исследования при изучении процесса раскалывания служил пиролитический графит. Как правило, интенсивность газовыделения была велика, а результирующие спектры — довольно сложны. В случае пиролитического графита в составе остаточных газов были обнаружены метан, углекислый газ, а также осколки более сложных молекул, по-видимому, диолефиновых или ацетиленовых углеводородов СзН , зHt, С3Н7 и С4Н" (рис. 7). Кроме того, было обнаружено незначительное количество окиси углерода, которая содержалась в камере и до внесения [c.213]

Чтобы этого не произощдо, при перегонке мазута следует понизить давление, вплоть до создания остаточного давления в системе порядка 20-40 мм ртст., и понизить парциальное давление нефтяных паров в колонне. Такая схема перегонки осуществляется в вакуумных колоннах. Вакуум создается специальными аппаратами (барометрическими или поверхностными конденсаторами) за счет конденсации водяных паров в вакуумсоздающей системе и отсасывания несконденсированной части нефтяных паров и газов с помощью паровых эжекторов. Механизм работы вакуумсоздающих аппаратов будет освещен ниже. При перегонке мазута под вакуумом практически исключается его разложение и достигается желаемое качество дистиллятов. [c.64]

Дистиллируемый жир из резервуара 1 через монжю 2 передавливается инертным газом в мерник 3, откуда поступает в дегазатор 4, снабженный ловушкой 5. Предварительная дегазация проводится при вакууме (остаточное давление 0,1—0,05 мм рт. ст.). Из дегазатора 4 жир, пройдя подогреватель 6, поступает в дегазатор 7 высокого вакуума, представляющий собой колонку, заполненную кольцами Рашига, в которой поддерживается остаточное давление в пределах 0,001—0,004 мм рт. ст. Дегазированный жир из сборника 8 насосом 9 подают через трубчатый теплообменник 10 в дистиллятор центрифужного типа И. Фракции дистиллятов собираются в приемники 14, 15, 16, 17, а недистиллированный остаток поступает в приемник 12, откуда он может быть возвращен на дистилляцию или через сборник 13 выведен из системы. Установка оборудована самостоятельными вакуумными системами для дегазации и дистилляции 18, 19, 20 21 — сборник сжатого инертного газа 22 — пульт управления. [c.419]

На заключительном этапе найденные решения были проверены во время опытно-промышленного полуторамесячного пробега АВТ на измененном режиме работы, давление на атмосферном блоке было резко снижено путем сброса части газа на свечу, сокращен вывод вакуумного газойля при незначительном снижении остаточного давления на верху Кв - Одновременно атмосферный соляр проваливался в мазут, и как результат, конденсаторы вакуумной системы не справлялись в полной мере с конденсацией отсасываемых паров, что приводило к скоплению нефтепродукта в прудах-отстойниках, откуда он направлялся на переработку. Материальный баланс и технологический режим АВТ до пробега и во время пробега приведены на рисунке. [c.47]

Подготовка сосуда Шленка для хранения га- югенидов металлов или металлорганических соединений ( тренировк а ). Сосуд Шленка подключают к вакуумной системе [остаточное давление 270—670 Па (2—5 мм рт. ст.)], помещают в трубчатую печь, нагретую до 200 °С, и откачивают воздух в течение 1 —1,5 ч. Затем сосуд вынимают из печи, охлаждают и заполняют инертным газом. [c.72]

В отличие от форвакуумных насосов высоковакуумные криоконденсационные насосы требуют более тщательного экранирования от теплового излучения, поскольку оно во многом определяет предельно достижимое разрежение. Известно, что в металлических вакуумных системах водород является основным компонентом остаточных газов и откачка его конденсационным методом требует использования в качестве хладагента жидкого гелия. В этой связи проблема экранирования связана не только со снижением расхода дорогостоящего хладагента, но и с тем фактором, что водород легко сублимируется со скоростью, пропорциональной количеству поступающей на криоповерхность радиации. Второй особенностью высоковакуумного криоконденсацион-ного насоса является жесткое требование к изотермичности поверхности конденсации. Дело в том, что снижение уровня гелия 108 [c.108]

Масс-спектрометр используют не только для обнаружения течи, но и во многих других областях, например для изучения газов при очень малых давлениях. Масс-спектрометр секторного типа представляет собой удобную конструкцию, широко] используемую для решения различных задач [915]. Например, изучение диффузии гелия через стекло [1522], обезгаживание металлов [887]. Условия работы и системы напуска, позволяющие работать с очень малыми количествами образца, были описаны в гл. 5. Однако во многих случаях более пригодны другие типы масс-спектрометров. Эдвардс [568] рассмотрел применение различных типов масс-спектрометров в исследованиях высокого вакуума. В некоторых случаях большими преимуществами обладает омегатрон благодаря высокой чувствительности в сочетании с малыми размерами, простой конструкцией и возможностью работы при высокой температуре. Это делает его пригодным для исследования вакуумной аппаратуры, в которой Возможна высокая температура. Альперт и Бюритц [40] использовали омегатрон в качестве манометра для измерения давления (чувствительность сопоставима с чувствительностью ионизационного манометра) при исследовании остаточного давления, которое может быть получено в стеклянной аппаратуре. Омегатрон имеет то преимущество, что при его помощи можно провести анализ остаточных газов, причем вакуум ограничивается диффузией гелия через стеклянные стенки системы. Это было сделано в изолированной вакуумной системе. В исследуемом спектре остаточный пик гелия увеличивался с течением времени, а пик, отвечающий азоту, не изменялся. Альперт и Бюритц получили для Не ток 2-10 а, соответствующий парциальному давлению гелия 5-10 мм рт. ст. Омегатрон использовали также при очень низких давлениях для определения веществ, образующихся в вакууме при работе масляных диффузионных насосов, с целью установить, состоит ли остаточный газ из продуктов десорбции или образован при разложении масла диффузионных насосов [1676], При помощи этого прибора измерялось также выделение кислорода с поверхности, покрытой окислами бария, стронция и магния, под действием бомбардирующих электронов, как функция энергии и плотности бомбардирующих электронов [2125]. Из полученных результатов следовало, что имеет место двухступенчатое электронное возбуждение твердых веществ, связанное с диссоциацией. Некоторое количество кислорода выделяется при очень низких энергиях электронов, вероятно, благодаря десорбции. [c.496]

В органической химии подавляющая часть работ выполняется на приборах с ионизацией газовой фазы исследуемого вещества электронами с энергией 10—70 эв. Парциальное давление исследуемого вещества обычно лежит в пределах 10 —10 мм рт. ст. Нижний предел определяется чувствительностью системы, регистрирующей образующиеся ионы, и фоном (остаточным газом) источника, а верхний предел — образованием объемного заряда и ионномолекулярными реакциями. Для изучения соединений с более низкой летучестью источник с электронной бомбардировкой используется в сочетании с вакуумной печью или с прямым (непосредственным) вводом вещества в область ионизации [31, 32]. [c.21]

Очистка прокладок. Для достижения хорошего уплотнения поверхность. прокладки. должна быть свободна от пыли или любых частиц, которые могли бы помешать ее непосредственному контакту с фланцами или другими уплотняемыми деталями. Известно также, что метод очистки влияет на газовыделение материала прокладки Л. 111]. Например, резиновые прокладки диаметром контура 28,6 мм про-.мывали в ацетоне, спирте или трихлорэтилене, высушивали на воздухе при комнатной температуре и при помощи масс-сиек-трометра анализировали состав остаточного газа в вакуумной системе с уплотнениями на этих прокладках. По достижении давлений 10-5—10 мж рт. ст. среда остаточных газов содержала углеводороды после промывки прокладок в трихлорэтилене обнаруживались значительные пики масс, соответствующие хлористому водороду. Эти загрязнения можно свести к минимуму путем предварительного прогрева прокладки на воздухе при температуре 100 °С в течение нескольких часов. Если использовать готовые (покупные) прокладки, не подвергая их (после распаковки) какой-либо очистке и покрывая при хранении слоем апиезона, то загрязнения не наблюдается. [c.247]

Измерения показали, что один регистрируемый за период колебания ион аргона соответствует парциальному давлению аргона 1 10" ммрт. ст. в области ионизации (или 10 ООО ионов в секунду). Уровень шумов электронного умножителя, измеренный в интервале масс, равном единице, составляет около одного импульса, равного по величине импульсу, создаваемому одним ионом, за 10 колебаний, что соответствует парциальному давлению в ионном источнике 1 -10 мм рт. ст. Абсолютная чувствительность, однако, ограничена в действительности не шумами, а составом и количеством остаточного газа в вакуумной системе. Специально не предпринималось никаких мер для достижения максимального вакуума путем длительного прогрева, хотя конструкция прибора позволяет осуществить тако11 прогрев. Мы считали вполне достаточным ограничиться давлением около 1-10 ммрт. ст. Ртутный насос с эффективной ловушкой дает очень низкое парциальное давление газов почти во всей области масс-спектра. [c.255]

Изучение химических процессов в высокотёмпёра гурных пламенах позволяет определять состав нейтральных продуктов, в том числе свободных радикалов, в различных зонах пламени [177, с.163 548] и исследовать ионно-молекулярные равновесия [549]. В настоящее время достаточно хорошо разработана техника отбора пробы из области горения, где общее давление равно или близко к атмосферному. Различаясь в деталях, все такого рода приборы имеют систему дифференциальной откачки, позволяющую поддерживать в масс-спектрометре остаточное давление на достаточно низком уровне. Имеется несколько подробных обзоров, описывающих особенности конструкции, методику работы и специфические трудности, в интерпретации результатов, связанные с охлаждением газа при расширении его в вакуумной системе пробоотборника [7, с. 68 10, с. 841 550]. [c.132]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную термометром до 350 °С, трубкой, подводящей двуокись углерода нз баллона, и коротким воздушным холодильником, загружают 400 г метиловых эфиров (см. прим. 3) и 0,12 г антра-.кинона. Через жидкость пропускают двуокись углерода из баллона для вытеснения воздуха из колбы. Колбу помещают на баню со сплавом (или песочную) и нагревают до 300°С. Термическую полимеризацию проводят в течение 16 ч при 300 °С при умеренном токе инертного газа. Потери эфира за счет пиролиза составляют около 5%. Под вакуумом отгоняют незапо-лимеризованные моноэфиры (см. прим. 4). Для этого вместо трубки, подводящей газ, устанавливают к-апилляр, колбу соединяют с вакуумной системой (сборник, манометр, вакуумный насос) через насадку с воздушным холодильником и термометром. Отгонку проводят в атмосфере двуокиси углерода, подаваемой через капилляр, до достижения температуры паров около 220 °С при остаточном давлении 4—5 мм рт. ст. [c.194]

Обладающий большой плотностью слоистый изоляционный материал из алюминиевой фольги и стекловолокна примерно в 35 раз сильнее уменьшает теплопередачу, чем лучшие стандартные порошковне системы изоляции [ II]. Еще большая эффективность многослойной изоляции достигается при работе ее под вакуумом, так как при давлениях ниже 13,3 Па перенос тепла за счет теплопроводности остаточного газа становится пренебрежимо малым. Поэтому многослойную изоляцию, работающую в условиях глубокого вакуума, называют также многослойно-вакуумной или экранно-вакуумной изоляцией. Скорость испарения в сосудах со сжиженными газами при этом виде изоляции в 20 раз меньше, чем в случае обычных видов порошково-вакуумной изоляции [тз]. По данным 7], коэффициент теплопроводности у лучших образцов многослойно-вакуумной изоляции примерно в 8 раз ниже, чем у вакуумно-порошковой изоляции, экранированной металлическими поротками. Однако при давлениях более 1,3 кПа применение дорогостоящего ламинированного материала дает мало преимуществ перед порошковой изоляцией. Креме того, применение многослойной изоляции требует довольно сложной техники высокого вакуума. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология