Перекристаллизация на стекле

Щавелевокислый натрий Ма С О не содержит кристаллизационной воды и почти негигроскопичен. Чистую соль легко получить перекристаллизацией и высушиванием при 105—110 . Ее сохраняют в закрытой склянке, а перед приготовлением раствора следы гигроскопической влаги удаляют высушиванием соли при 105°. Растворы щавелевокислого натрия медленно разлагаются на свету и частично разрушают стекло (причем образуется щавелевокислый кальций). Поэтому запасные растворы щавелевокислого натрия готовить не следует. [c.378]

В остатке, не перегнавшемся при 170°, содержатся о- и гг-ди-бромбензол. Для выделения последнего еще горячую жидкость выливают на часовое стекло и после застывания отжимают кристаллы между листами фильтровальной бумаги (для отделения жидкого о-дибромбензола) перекристаллизацией из небольшого количества кипящего спирта получают чистый л-дибромбензол в виде крупных бесцветных кристаллов, плавящихся при 89°. [c.59]

При перекристаллизации из эфира следует соблюдать особую осторожность из-за необычайно легкой воспламеняемости эфира. Работу проводят вдали от огня. При фильтровании воронку закрывают часовым стеклом. [c.148]

Перекристаллизация, часто называемая просто кристаллизацией, представляет собой процесс, при котором твердое вещество растворяют при нагревании в определенном растворителе, отфильтровывают горячий раствор от нерастворимых примесей н затем путем охлаждения выкристаллизовывают основное вещество. Нерастворимые в данном растворителе примеси остаются на фильтре, а растворимые после охлаждения и кристаллизации основного вещества — в растворе. В лабораторных условиях перекристаллизацию небольшого количества полученного вещества наиболее удобно выполнять способом, описанным ниже. Вещество растворяют в колбе Эрленмейера с конической воронкой, закрытой часовым стеклом, в небольшом количестве выбранного растворителя рис. [c.17]

Для очистки перекристаллизацией растворяют 250 г перманганата калия в 800 мл горячей (80° С) воды. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием через стеклянную фильтрующую воронку № 2 или 3, фильтрат быстро переливают в фарфоровую чашку и охлаждают при непрерывном помешивании. Выделившиеся мелкие кристалл отфильтровывают с отсасыванием на пористом стеклянном фильтре. Промывают небольшим количеством холодной воды и сушат на стекле в сушильном шкафу при 80—90° С или на воздухе при комнатной температуре. [c.128]

Для перекристаллизации растворяют 150 г соли в 1 л нагретой до 70—80° С воды. Раствор фильтруют и охлаждают. Выпавшие. кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и промывают на воронке 50 мл воды, сушат на воздухе при 30—40° С и хранят в хорошо закрытой банке оранжевого стекла. Перед взятием навески препарат высушивают в сушильном шкафу при 150—180° С. [c.180]

Исходным веществом для приготовления стандартного раствора служит фторид натрия NaF (мол. вес 41,99 F — 45,25%)—белое кристаллическое вещество. Пл. 2,79. Мало растворим в воде (4 г при 1 ° С, 5 з при 100° в 100 мл воды) и нерастворим в этаноле. Разъедает стекло. Очищают перекристаллизацией из водного раствора, осаждая этанолом. Сушат при 105—110° С в сушильном шкафу. [c.278]

Согласно указаниям автора, дальнейшую очистку можно осуществлять с помощью возгонки. Для этого вещество помещают на дно эксикатора из стекла пирекс, который затем эвакуируют и оставляют в течение ночи на паровой бане. Налет из тесно переплетенных игольчатых кристаллов можно легко удалить. В результате однократной перекристаллизации из бензола получают 37—40 г (47—49% теоретич.) игольчатых кристаллов с т. пл. 103—104°. [c.365]

В качестве растворителя при перекристаллизации можно применять таюке четыреххлористый углерод. Для того чтобы задержать медленное разложение препарата, его следует хранить в герметически закрытой склянке из коричневого стекла. [c.61]

При необходимости перекристаллизации вещества следует подобрать соответствующий растворитель, проводя опыт в пробирках с малым количеством пробы. При промывании и высушивании осадка растворитель должен легко удаляться с вещества Температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества не менее чем на 10—15°С Иначе вещество может выпадать в виде масла. Тогда кристаллизацию его можно вызвать трением стеклянной палочкой о стенки сосуда при сильном охлаждении смеси или при растворении капли масла в легколетучем растворителе на часовом стекле при охлаждении Однако вещество, полученное при кристаллизации масла, оказывается в значительной степени загрязненным за счет адсорбции примесей [c.20]

К горячему раствору 2 г АзгОз в 30 мл соляной кислоты d 1,19) приливают раствор 10 г KI в 10 мл воды. При этом выпадает желтый кристаллический осадок, который отфильтровывают на нутч-фильтре и промывают концентрированной соляной кислотой (d 1,12) до тех пор, пока при испарении промывной жидкости на часовом стекле не будет больще оставаться хлорид калия. Далее препарат может быть очищен перекристаллизацией, как описано выше. [c.618]

Очистка бариевых солей [2—4]. Удаление примесей, осаждаемых в виде сульфидов, можно проводить по методике, описанной для получения чистого SrO. Для дальнейшей очистки от следовых количеств стронция, кальция, магния, натрия и калия удобно работать с нитратом, который 8 раз перекристаллизовывают из очень чистой воды. Для отделения маточного раствора используют центрифугирование. В начале и в конце серии перекристаллизаций раствор фильтруют через мелкопористый стеклянный фильтр. Надо работать в посуде из кварцевого стекла или еще лучше из платины и соблюдать необходимые меры предосторожности для защиты от пыли. [c.998]

От сырого продукта реакции отбирают небольшую пробу (около 0,5 г) и помещают на часовом стекле в вакуум-эксикатор. Сырой п-нитроацетанилид очищается перекристаллизацией из спирта. Для того чтобы правильно перекристаллизовать вещество, проделывают предварительную пробу. [c.166]

Растворимость изучалась в сосудах из стекла пирекс емкостью 300 см , снабженных трубками для входа и выхода газа и стеклянной мешалкой. На дно сосуда помещалось 10 г чистейшего исландского шпата, полученного от Минералогического музея АН СССР. Поверх твердой фазы наливался солевой раствор. Сульфаты аммония и калия марки х. ч. очищались двойной перекристаллизацией. Сосуд помещался в водяной термостат с температурой 25 + 0.05°. Двуокись углерода подавалась от баллона с жидкой углекислотой. Пропускание газа и размешивание производилось круглые сутки. Равновесие устанавливалось через 15— 20 суток. [c.33]

Один из способов стимулирования крис таллизации — введение затравки , т. е. внесение в охлаждаемый насыщенный раствор нескольких чистых кристаллов подвергаемого перекристаллизации вещества. Такие кристаллы иногда удается получить, испарив на часовом стекле несколько капель данного раствора. Кристаллизацию вызывает также интенсивное потирание стеклянной палочкой о внутренние стенки кристаллизатора. До начала кристал- лизации сосуд тщательно изолируют, чтобы не допу стить преждевременного охлаждения раствора. [c.118]

Ацетилстирол. Смесь из 52 г (0,25 моля) эфира 4-ацетофенилметилкарбинола и уксусной кислоты и 60 лгл бензола (без тиофена) пропускают со скоростью 1 капли в 1 сек., через трубку из стекла пирекс (внешний диаметр 25 мм), наполненную на протяжении 75 см стеклянными бусами и нагретую до 535—545° в электропечи с терморегулятором.Исходный продукт и продукты реакции транспортируют через трубку слабым током азота и направляют в приемник, охлаждаемый сухим льдом.Содержимое приемника промывают двумя порциями воды (по 100 лгл каждая), сушат безводным сернокислым магнием и перегоняют получают 20 г вещества ст. кип. 63—78° (0,31 лглг), т. пл. 20—25°. Перекристаллизацией из 25 мл гексана получают [c.106]

Исходные вещества. Для установления концентрации раствора перманганата применяют обычно щавелевую кислоту и оксалат натрия, а также триоксид мышьяка, железоаммонийсульфат и другие вещества. Основным недостатком щавелевой кислоты как исходного вещества является постепенное выветривание кристаллизационной воды, вследствие чего препарат перед употреблением необходимо перекристаллизо-вать. В этом отношении значительно лучшим исходным веществом является оксалат натрия он не содержит кристаллизационной воды, почти негигроскопичен. Чистую соль легко получить перекристаллизацией и высушиванием при 105—110 °С. Перед приготовлением раствора следы гигроскопической влаги удаляют высушиванием при 105 °С. Растворы оксалата натрия медленно разлагаются на свету и частично разрушают стекло (образуется оксалат кальция). Поэтому запасные растворы оксалата натрия готовить не следует. [c.401]

Перекристаллизация п-т олуолсульфохло-р и д а. На часовом стекле отвешивают 0,5 г сырого д-толуол-сульфохлорида и вносят щепотку его в пробирку с 2 мл эфира. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставляют стеклянную трубку 25—30 см длины. Пробирку погружают в стакан с теплой водой , когда эфир закипит, пробирку вынимают и слегка встряхивают. По мере растворения добавляют понемногу /г-толуолсульфохлорид (охлаждая предварительно в холодной воде) до тех пор, пока он не перестанет переходить в раствор. Взвесив остаток на часовом стекле, определяют приблизительно минимальное количество эфира, нужное для перекристаллизации всего п-толуолсульфохлорида. [c.147]

Описываемая ниже реакция полимернзацин должна проводиться в совершенно безводных условиях. Триоксан очищают двукратной перекристаллизацией из метиленхлорида. Триоксан (Юг) и трехфтористую сурьму (0.1 г) помещают в трубку Кариуса из стекла пирекс трубку предварительно моют 10%-ным раствором бикарбоната натрия, ополаскивают 10 раз дистиллированной водой и высушивают в атмосфере азота. После загрузки компонентов трубку откачивают в высоком вакууме до тех пор, пока наблюдается заметное испарение триоксана. Затем трубку запаивают и помещают в печь на 48 час при 120°. Охлажденную трубку надрезнют по середнне, и твердый осадок собирается в обоих концах. Эти фракции подвергают [c.325]

Растворимость соли Мора в 100 мл воды — 41,17 г при 25° С нерастворима в этаноле. Очистка перекристаллизацией невозможна. Имеющийся в продаже реактив содержит 99,7% FeS04 (NH4)2S04 6Н2О. Хранится в склянках темного стекла. Грамм-эквивалент соли Мора равен ее молекулярному весу, так как в состав молекулы соли Мора входит один атом железа, способный отдавать один электрон. В растворах соль Мора постепенно окисляется кислородом воздуха. [c.212]

Щ. жадно поглощают из воздуха воду, СО2, SO2, HjS и NOj. Если не принимать мер предосторожности, они всегда будут содертать кристаллизационную воду, примесь карбоната, сульфата, сульфида, нитрата и нитрита. Для обезвоживания Щ. нагревают в атмос( ре, свободной от СО , едкие. Щ. освобождают от примеси карбоната перекристаллизацией из этанола. Водные р-ры едких Щ. разрушают стекло, расплавы - фарфор и платину. Плавят едкие Щ. в сосудах из серебра, никеля или железа, хранят в полиэтиленовых сосудах. Р-ры едких Щ. нельзя долго хранить в стеклянных сосудах с пришлифованными стеклянными пробками и кранами, к-рые прилипают к шлифу вследствие взаимод. Щ. со стеклом. [c.402]

В трубку 1 для разложения (рис. 193) длиной 40 см и диаметром 2 см-из тонкостенного иенского стекла помещают азид натрия слоем в несколько миллиметров. Предварительно NaNa очищают перекристаллизацией и высушивают. [c.481]

Для объяснения образования цеолитов осадочного генезиса предложен следующий механизм. Вначале под действием воды происходит гидролиз вулканического стекла, сопровождающийся вымыванием натрия и калия. В результате щелочность водных растворов увеличивается и возрастает количество растворенного кремнезема. Известно, что скорость растворения обычного стекла со 100 см поверхности колеблется от 1 до 100 мкг в день [24]. Частицы стекла, размер которых соответствует обломкам, встречающимся в осадочных породах, могли бы в таком случае полностью раствориться уже в течение 30—3000 лет. Следовательно, образование цеолитов, по всей вероятности, не связано с процессом раскристаллизации стекла, а происходит путем растворения стекла с поверхности и последующей перекристаллизации растворенного материала. Подобная схема близка к механизму,предложенному для объяснения образования синтетических цеолитов из различных аморфных веществ (гл. 4). [c.206]

Для получения фазовых диаграмм в работе [458] кристаллические стабилизаторы очищали от примесей перекристаллизацией из растворов пз тем добавления соответствующего оса-дителя. Механические смеси порошкообразных стабилизаторов в различных соотношениях общей массой 1,0 г тщательно растирали в фарфоровой ступке. Полученную бинарную композицию тонким слоем помещали между предметными стеклами установки типа НМК с нс1гревательным столиком и спе-цисшьным поляризационным микроскопом. Скорость нагрева образцов составляла 3°С в мин. За температуру плгшления образцов принимали температуру, при которой образец плавился полностью. Затем образец охлаждали до комнатной температуры и снова расплавляли, такую операцию повторяли несколько раз. Разность показателей повторных измерений не превышала 0,5°С, что позволяет судить о получении равновесных эвтектических систем. Результаты измерений использовали для построения фазовой диаграммы (рис. 5.8). [c.325]

Реакции в смесях порощкообразных веществ осуществляются за счет непосредственного взаимодействия между частицами исходных компонентов или при участии жидкой и газовой фаз, присутствие которых значительно повышает скорость процесса. Независимо от природы исходных компонентов продукты твердофазовых реакций представляют собой плотный или пористый спек, состоящий из радиально-лучистых агрегатов и разноориентированных игл или волокон фторамфибола длиной от 0,5 до 1 мм при толщине от 0,1 до 10 мкм. По своей текстуре эти продукты часто напоминают плотный войлок. Содержание фторамфибола в них обычно составляет 70—95 7о, а в продуктах перекристаллизации некоторых минералов 30—50 7о. В качестве примесей присутствуют фториды, кристобалит, тридимит, форстерит, минералы группы гумита, пироксены, слюда, стекло. [c.117]

ГПа и при температурах на нагревателе 400—700 °С с использованием ампул из нержавеющей стали с медными крыщ-ками. В качестве растворителя применялся 10 %-ный раствор карбоната натрия в воде. Перекристаллизации подвергались порошок природного жадеита, стекла и гелевые смеси жадеигового состава. Идентификация синтезированных монокристаллов жадеита проведена рентгенометрическим методом. Полученные данные свидетельствуют о возможности синтеза монокристаллов жадеита в щироком диапазоне р-Т условий. [c.248]

Монокристаллы жадеита размером 0,1—0,3 мм выращены также в гидротермальных условиях в области давлений 1,0— 1,5 ГПа и при температурах на нагревателе 400—700°С с использованием ампул из нержавеющей стали с медными крышками. В качестве растворителя применялся 10 %-ный раствор карбоната натрия в воде. Перекристаллизации подвергались порошок природного жадеита, стекла и гелевые смеси жадеитового состава. Идентификация синтезированных монокристаллов жадеита проведена рентгенометрическим методом. Полученные данные свидетельствуют о возможности синтеза монокристаллов жадеита в широком диапазоне р-Т условий. [c.248]

Перекристаллизация и-толуолсульфохлорида. На часовом стекле отвешивают 0,5 г сырого п-толуолсульфохлорида и вносят щепотку его в пробирку с 2 мл эфира. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставляют стеклянную трубку 25—30 см длины. Пробирку погружают в стакан с теплой водой когда эфйр закипит, [c.171]

При использовании ЛВЖ в качестве раствори телеи для перекристаллизац-ии растворение веществ производят в колбе с обратным холодильником, используя в случае необходимости механическое пере мешивание (рис 39) Применение для этих целей хими ческих стаканов, прикрытых часовым стеклом или чаш кой Петри,— часто встречающаяся грубая ошибка При выборе растворителя для перекристаллизации предпочтение следует отдавать растворителям с более высокой температурой кипения или негорючим [c.161]

Навеску ЭДТА (18,6 г на 1 л 0,05 М раствора) растворяют в 400—500 мл воды. Если раствор мутный, его фильтруют и разбавляют водо до 1 л. Из очищенного перекристаллизацией (или из фиксанала) можно готовить раствор по точной навеске, растворяя ее в воде в мерной колбе вместимостью 1 л. Приготовленный раствор ЭДТА следует хранить в обработанной пропариванием склянке из иенского стекла. Из обычного стекла при длительном хранении выщелачиваются заметные количества ионов Са +, что ведет к изменению титра раствора. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология