Спектральный платины, палладия и родия

Важными характеристиками рентгеновских трубок являются материал анода и расстояние между фокусом и выходным окном. В современных спектральных трубках это расстояние доходит до 8-10 мм, что позволяет приблизить фокус к образцу на 20 мм и обеспечить тем самым высокую освещенность образца. В качестве материала анода используются металлы, выдерживающие высокие тепловые нагрузки (золото, платина, палладий, родий, молибден, медь, хром, вольфрам). [c.12]

Для анализа благородных металлов применяются прямой и комбинированный спектральные методы. Прямым методом, при-котором получают спектр самой пробы, пользуются при анализе достаточно богатых материалов, например аффинированных металлов [380—386], сплавов [370—387] и т. п. Исследуемые материалы либо вводятся в зону разряда путем испарения порошков в кратере электродов (графитового, угольного, металлического), либо сами служат электродами. Спектральный метод применяют для определения Ю —ю-з% благородных и неблагородных металлов в платине, палладии, родии [379—386, 409], иридии, рутении [395, 397, 409], золоте [398]. [c.204]

Из полученных данных видно, что платину, палладий, родий, иридий, золото и медь (в нашем случае определения платиновых металлов) в полупродуктах на медной основе НО] можно анализировать в катодном режиме с подставным электродом из графита или другого металла. Причем такая замена электродов не окажет существенного влияния на интенсивность спектральных линий ввиду незначительного разрушения анода по сравнению с катодом. [c.31]

Микрограммовые количества серебра можно отделить от меди и железа, используя в качестве коллектора металлическую ртуть. При электролизе с ртутным катодом вместе с серебром осаждаются также железо и медь. Если же перемешивать разбавленные сернокислые или аммиачные растворы, содержащие серебро, с металлической ртутью, серебро выделяется на ртути в виде амальгамных шариков, в то время как медь и железо остаются в растворе. Ртуть из амальгамы можно затем удалить нагреванием при 350° С в токе азота и в остатке определить серебро фотометрическим методом [977]. Для выделения серебра вместе с другими благородными металлами — золотом, платиной, палладием и родием — из сульфидных медно-никелевых руд концентрируют эти элементы на металлическом свинце пробу руды обжигают для удаления серы и затем растворяют в кислоте, нерастворимый остаток сплавляют с плавнями, содержащими окись свинца. Серебро и другие названные металлы концентрируются на металлическом свинце. Свинцовый королек купелируют до веса 100 мг и охлаждают, после чего определяют благородные металлы спектральным методом [1132]. [c.143]

Результаты ИК-спектроскопического исследования хемосорбции окиси углерода на железе, меди, никеле, палладии, платине и родии представлены в табл. 7. Спектры, соответствующие этим результатам, приведены на рис. 5. Выбор структуры для адсорбционного комплекса был сделан на основе данных, полученных из спектральных исследований карбонилов металлов. В этой работе полосы, лежащие ниже 2000 были приписаны мости- [c.72]

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

Скоби [793] описал методику спектрального определения золота в корольках пробирной плавки, в которых количество золота было слишком мало и не могло быть взвещено. Эту методику в равной мере можно применить к определению платины, палладия и родия и с несколько меньщей чувствительностью — иридия в корольках. [c.288]

Вероятно, один из наиболее трудных факторов при использовании количественных спектральных методов — различие основы анализируемых образцов. Как для оптического, так и для рентгеноспектрального анализа для каждого типа образцов необходимо подбирать условия анализа. Например, градуировочный график для платины в палладии может не совпасть с графиком для платины в родии. Точно так же график для платины в смеси 50% палладия и 50% родия не будет соответствовать графику для платины в смеси с соотнощением 25/75. [c.331]

По третьему методу используется хлорид олова (И) в сочетании с экстракцией. Были предложены различные экстрагенты. Эре и Мейер [660] применяли амилацетат, в котором комплекс платины с хлоридом олова(II) имеет ту же спектральную характеристику, что и в водном растворе, но окраска его менее устойчива. При добавлении резорцина окраска сохраняется в течение часа, однако светопропускание окрашенного экстракта воспроизводится с точностью приблизительно до 0,5% его абсолютной величины. Этот экстракционный метод, как и другие, мом<но применять для концентрирования платины, однако при экстракции не всегда достигается уменьшение влияния других элементов. Иногда происходит даже обратное явление. Так, после экстракции амилацетатом влияние сопутствующих металлов несколько уменьшается, но мешающее действие родия возрастает и, несмотря на изменения в методике, устранить влияние палладия все еще не удалось. [c.248]

Форзатц [837] двумя годами позже предложил способ приготовления эталонов. Фильтровальную бумагу, содержащую известные концентрации примесей, приводили в соприкосновение с глобулой чистого драгоценного металла. Зажигали дугу, которая расплавляла глобулу и обеспечивала переход в нее примесей. Подготовленные таким способом образцы служили стандартами для спектрального анализа. Ченцова [838] в 1958 г. опубликовала методику анализа иридия, по которой иридиевую губку пропитывали растворами платины, палладия, родия и железа. После высушивания, истирания и прокаливания приготовленные таким путем эталоны анализировали в низковольтном искровом разряде. [c.298]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Харитонова М. В. Определение марганца в чугуне и стали с помощью сурика. Зав, лаб., 1950, 16, № 7, с. 876—877. 6040 Хейфец Д. М. Методика определения и содержание минеральных и органических соединений фосфора в некоторых почвах Советского Союза. Почвоведение, 1948, № 2, с. 100—112. Библ, 36 назв. 6041 Хейфиц А. Л. Спектральное определение малых количеств иридия, платины и родия в палладии. [Доклад на 7-м Всес, совещании по спектроскопии], Изв, АН СССР. Серия физ,, 1950, 14, № 5, с, 696—697. 6042 Хейфиц А. Л. и Катченков С. М. Исследование платины на чистоту [спектральным методом. Доклад на Всес, конференции по спектроскопии, Ленинград, Декабрь 1946 г,], Изв, АН СССР. Серия физ,, [c.230]

С помощью диантипирилметана и дихлорэтана [134, 135] показана возможность экстракционного разделения ирридия и родия, платины и родия, палладия и родия. Ниже для иллюстрации приведены некоторые конкретные примеры применения экстракции для химико-спектральных методов. [c.18]

В 1940 г. Туиси [787] описал два способа исследования минералов и применение этих способов к золотосодержащим рудам. По одной методике порошкообразную пробу вдували в дугу, по другой раствором золота пропитывали электроды. Пардо [788] описал метод концентрирования благородных металлов пробирной плавкой и последующее спектрографическое определение их концентраций в серебряных корольках. Он использовал эту методику при изучении испанских руд [789] одновременно с другой методикой, по которой золото концентрировали электролизом на угольном электроде. Этот электрод при спектральном анализе служил катодом. Недлер и Эфендиев [790] концентрировали золото из 5—10 г руды либо путем растворения в царской водке, либо пробирной плавкой. В последнем случае свинцовый королек растворяли в азотной кислоте. Свинец переходил в раствор, а нерастворимый остаток растворяли в царской водке. Этот последний раствор вводили в искру по 2—3 мл в мин. Золото определяли по отношению интенсивности линии золота к интенсивности линии платины, добавленной в раствор в качестве внутреннего стандарта. Недлер [791] определял одновременно золото, платину, палладий и родий в искре. Для определения золота в рудах его извлекали и получали растворы, содержащие 0,001 — [c.284]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Танкратова [839] готовила стандарты для анализа аффинированных иридия и рутения путем смешения растворов иридия, платины, рутения, родия, палладия, золота и железа, выпаривания до солей и прокаливания в водороде. Полученный порошок смешивали с измельченным графитом и полностью испаряли из отверстия электрода. Куранов [840] описал подобную же методику определения примесей в иридии и родии. В 1962 г. Линкольн и Колер [841] опубликовали универсальную методику спектрального анализа платины высокой чистоты. [c.298]

Анализ чистой платины и сплава ее с родием также выполняют с отделением основы методом ионообменной хроматографии. Платина и палладий в виде хлоридных анионных комплексов не сорбируется на катионите Дayэк -50WX8, на котором концентрируются примеси. Примеси определяют спектрально после элюирования 4 N HNOg 795]. [c.127]

В обзорной работе Эйшенса и Плискина [1] рассмотрена значительная часть исследований, проведенных до настоящего времени. Металлические катализаторы на носителе можно разделить на две группы в соответствии с обнаруженными на них хемосорбированными формами окиси углерода. В случае палладия, платины, родия и никеля были найдены две формы одна представляет собой молекулу СО, атом углерода, которой связан в мостиковой структуре с двумя атомами металла, а другая — молекулу СО, связанную простой связью металл — углерод. В случае меди и железа наблюдают хемосорбированную форму с простой связью. Это первое спектральное доказательство неоднородности в хемосорбцин было получено Эйшенсом и Плискиным [1]. Сравнительно недавно Йетс и Гарланд [66] сообщили о пяти различных формах окиси углерода на никеле, данные о которых суммированы в табл. 4 и на рис. 20. То, что эти полосы поглощения в инфракрасной области спектра отвечают пяти различным поверхностным формам, было установлено [c.47]

Бабаева А. В., Белова В. И. и Назарова Л. А. Спектральное количественное определение палладия в платине, платины в палладии и родия в иридии. Изв. Сектора платины и др. благородных металлов (Ин-т общей и неорган. химии им. Курнакова), 1947, вып. 20, с. 172—175. 2989 Бабаева А. В. и Лапир Е. С. Спектральное определение иридия, платины и палладия в аффинированном родии. Изв. Сектора платины и др. благородных металлов (Ин-т общей и неорган. химии им. Курнакова), [c.126]

Авторы приводят следующие результаты очистки по предложенной ими методике. В исходном триамминтрихлориде родия содержалось 0,02% Pt и Pd, 0,02% Ir, 0,02% u и следы железа. После первой сульфитной очистки количество меди снизилось до 0,01%, найдены следы платины и железа, а палладий и иридий спектроскопически обнаружены не были. После второй очистки родий оказался спектрально-чистым. [c.235]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология