Приведенные, давление Пригодность

Если для жидкостей можно избежать применения растворителей, ведя измерения в тонких слоях, то для твердых веществ задача становится гораздо более сложной. Метод приготовления пленок испарением при нагревании в вакууме не является надежным, так как для многих испытанных образцов были обнаружены новые полосы поглощения, что могло явиться результатом различных превращений вещества (образование изомеров, полиморфные превращения), происходящих при испарении [23]. Приготовление взвеси мелко растертого вещества в очищенном парафиновом масле (Ыи]о1) или гексахлорбута-диене в основном пригодно лишь для качественных измерений из-за наличия сильных полос поглощения носителя и из-за невозможности определения содержания вещества с достаточной точностью. То же можно сказать и о различных видоизменениях этих методов [24]. В последнее время рекомендуется новый способ приготовления образцов в виде тонких таблеток. Для этого порошок, представляющий смесь мелко растертого КВг, прозрачного в инфракрасной области, и исследуемого вещества, подвергается в течение 15—20 мин. давлению порядка 20 г. В результате таблетка принимает вид стеклообразной массы КВг с равномерно распределенными вкраплениями частичек исследуемого вещества. Опытная проверка показала пригодность нового метода для количественных измерений [25—27]. Однако надо иметь в виду, что применение спектров поглощения веществ, снятых в твердом состоянии, для анализа жидких фракций, в которых эти вещества находятся в растворенном состоянии, может привести к ошибочным выводам. Имеющиеся опытные данные го ворят о наличии довольно значительных расхождений между ними. Так, для твердых парафинов в области 13—14,5 ц наблюдается дублет, тогда как в жидком состоянии и в растворе изооктана сохраняется лишь одна длинноволновая компонента с резко ослабленной интенсивностью [28]. Не исключена возможность, что аналогичным свойством обладают спектры многих других классов органических соединений с длинными парафиновыми цепями. В настоящее время делаются попытки объяснить эти явления с точки зрения теории поворотной изомерии и особенностей меж-молекулярного взаимодействия в кристаллической решетке [81]. [c.421]

В связи с тем, что азеотропы имеют при заданном давлении вполне определенный состав, появляется естественное ограничение в концентрации разделяющего агента по высоте колонны, в которой проводится процесс азеотропной ректификации. На сколько-нибудь значительной высоте колонны эта концентрация не может быть выше азеотропной, так как стремление перейти этот рубеж за счет увеличения подачи разделяющего агента неизбежно должно привести к концентрированию разделяющего агента в кубе. Это с очевидностью вытекает из того факта, что разделяющий агент всегда имеет меньшую относительную летучесть, чем образуемые им с компонентами заданной смеси положительные азеотропы. Таким образом, выбор веществ, пригодных в качестве разделяющих агентов, для азе- [c.269]

В хорошо собранной системе, смонтированной надлежащим образом, прогревание фактически снимает остаточные напряжения в стекле. Однако этот период является наиболее опасным в работе с ультравысоким вакуумом, ибо любое соприкосновение с атмосферой при 450° в результате жестких условий окисления может привести к разрушению металлических частей системы. Если установка растрескивается при нагревании, то это обычно может быть следствием либо чрезмерно жесткой сборки, либо нарушения регулировки температуры. Если даже это и случится, то еще можно избежать сильного разрушения путем быстрого наполнения печи инертным газом (N2 или Аг) и снижения температуры. Эту опасность не следует переоценивать. Линии, использовавшиеся в лаборатории автора для исследования автоэлектронной эмиссии, подвергались нагреванию по крайней мере 60 раз в год и все же ни разу не наблюдалось разрушение такого типа. После выдерживания при температуре нагревания не менее 6 час печи ловушек опускали и еще спустя 1 час начинали охлаждение жидким азотом. Одновременно медленно охлаждали печь, температура которой достигала 100° через 4 час. После этого печь удаляли и выключали нагревательные обмотки на ловушках. Если давление при этом оказывалось ниже 5.10" мм рт. ст., начинали немедленное обезгаживание металлических частей при еще горячих стеклянных частях установки. Манометры прогреваются либо электронной бомбардировкой, либо индукционной катушкой. Электронная бомбардировка удобна, поскольку она не требует размещения тяжелой аппаратуры вокруг системы. Однако для сильно загрязненной системы электронная бомбардировка не достаточно эффективна. Поэтому при первичном испытании системы, а также когда следует подавить образование металлических пленок на стенках манометра, предпочтительнее использовать радиочастотное нагревание. Схема маломощного радиочастотного генератора, пригодного как для обезгаживания обратного ионизационного насоса, так и для обезгаживания насоса Шульца высокого давления, приведена на рис. 73. [c.261]

Имеется ряд систем манометров, в которых некоторые из вышеупомянутых источников ошибок устранены. Наиболее пригодные конструкции описаны на стр. 361. В качестве примера, поясняющего принцип действия таких манометров, можно привести стеклянный манометр типа Бурдона. Вещество вносится в маленькую ампулу, припаянную к манометру и присоединенную к вакуумной установке посредством ртутного затвора. После того как вещество замораживается и газы из него полностью откачиваются, манометр, ампула и ловушка погружаются в жидкостную баню. После этого измеряется давление пара вещества прк температуре бани. Этот метод был применен для опреде.чения давления паров тетраэтилсвинца [43] и карбонила никеля [73] с использованием стеклянного [c.377]

Наиболее высокая температура, при которой еще можно применять стекло, зависит от толщины его стенок и прежде всего от продолжительности механического воздействия. Если отсутствуют механические напряжения, то стекло можно доводить до температуры превращения и выше, не опасаясь деформации. Трубки для печей из стекла пирекс пригодны до 820°, трубки для сжигания из иенского стекла — до 860°. Однако подвергать стеклянные трубки слишком большому напряжению не рекомендуется уже незначительное закупоривание трубки сублимирующимися продуктами реакции может привести к ее раздуванию за счет избыточного давления внутри трубки. Деформация эвакуированного сосуда при очень длительном нагревании может произойти при температуре на 30—40° ниже температуры превращения. Для работы в вакууме пирексовые трубки пригодны лишь до 670°, а трубки для сжигания — даже до 720°. Эвакуированные приборы из кварцевого стекла устойчивы до 1200°. [c.23]

Чтобы жидкость привести в круговое движение, можно применять, например, имеющиеся в продаже металлические циркуляционные насосы для термостатов [33]. Для агрессивных жидкостей пригодны центрифужные стеклянные насосы [34—36], уплотнение которых достигается при помощи обоймы из КРО-трубки (рис. 59). При сечении отводящей трубки, равном 5 мм, насос способен подавать 4 л мин на высоту 2м. Жидкость, Которая не вспенивается, можно подавать воздушным сифоном в нем воздух примешивается под давлением или засасывается жидкостью в трубку, по которой происходит ее подъем [37—40]. Для ртути, помимо этих способов, возможно также периодическое засасывание водоструйным насосом, причем его всасывающее дей- [c.180]

Применение высоких давлений порядка нескольких десятков тысяч атмосфер может привести к коренным качественным изменениям реакционной способности веществ, а следовательно, и к изменению некоторых кинетических представлений, пригодных для обычных и несколько повышенных давлений. [c.308]

Запорные регуляторы, наиболее пригодные для одноступенчатых компрессоров, не только не могут предохранить многоступенчатую компрессорную установку от взрыва, но, наоборот, могут привести к взрыву. Дело в том, что при прекращении доступа воздуха в цилиндр низкого давления давление в промежуточном холодильнике быстро падает, тогда как давление на нагнетательные клапаны цилиндра высокого давления остается неизменным. Это приводит к повышению степени сжатия последней ступени, вызывая тем самым значительное повышение температуры воздуха. При испытании запорных регуляторов на двухступенчатых [c.89]

В общем, суть проблемы заключается в том, чтобы вычислить давление, требуемое для перекачивания взятой краски по трубопроводу с требуемой скоростью течения. Хотя для ньютоновских жидкостей (как для ламинарного, так и для турбулентного режимов) это сделано, неньютоновские жидкости составляют более серьезную проблему. Измерив кажущуюся вязкость как функцию скорости сдвига в заданном диапазоне значений (на ротационном вискозиметре) и применив эмпирические уравнения, например Кассона или Бингама, можно получить приблизительные данные о необходимом давлении, пригодные для инженерных расчетов. Однако временные эффекты (тиксотропия) могут сделать эти расчеты неверными, особенно при низких скоростях течения. Кроме того, сильные взаимодействия в материале увеличивают его упругость, что может привести к неприемлемо высокому исходному давлению, необходимому для начала течения материала. В этом случае более полезны измерения с помощью трубопроводного реометра (аналогичного капиллярному вискозиметру, но с более широким отверстием). [c.392]

Емкости для хранения СНГ в обязательном порядке должны быть оборудованы водяными брызгалами для защиты в летнее время от перегрева, который может привести к резкому повышению давления паров внутри емкостей. В специально отведенных местах необходимо иметь средства пожаротушения с достаточным запасом воды, а на рабочих местах — ручные огнетушители с сухими химическими наполнителями (в соответствии с В54465). Пенные огнетушители не пригодны. [c.162]

Гидродинамические аккумуляторы по конструкции аналогичны описанным ранее системам с сжатым газом. Типичный гидродинамический аккумулятор (рис. 7.7) состоит из эластичного мешка в стальной оболочке. Мешок заполнен газом (обычно воздухом), а простран- гво между мешком и оболочкой - подвижной жидкой фазой, прока-отваемой через систему. Сжатие газа в мешке и его поспедуюш ее расширение в течение ткла работы насоса обеспечивают необходимое сглаживание потока. Устройство этого типа, как утверждают, должно работать при давлениях вплоть до 400 атм, и их использование ограничено возможностью действия подвижной фазы на эластичный материал мешка. Это ограничивает число элюентов, которые могут быть использованы. Кроме того, добавки, вводимые в полимер-еые материалы, из которых изготавливают мешки, могут выщелачиваться растворителями, что может привести к загрязнению элюата. Однако в случае "мягких" растворителей эти устройства (стоимость их составляет 50 долл.) вполне пригодны. [c.198]

Для того чтобы уменьшить падение давления, были разработаны волокна с большим внутренним диаметром ( 200мкм). В то время как более ранний поиск был сосредоточен на исследовании самых разнообразных толстых эластомерных и полукристаллических плотных пленок, современные исследования сконцентрированы на изучении асимметричных мембран с высокой Тс в стеклообразном состоянии. В качестве примера можно привести полисульфоны [28] и ароматические полиимиды [29]. В связи с тем, что проникновение газа происходит через крошечные поры, созданные перекошенными внутрицепными смещениями в плотном стеклообразном состоянии, постоянно разрабатываются новые технологии, пригодные для увеличения [c.34]

Пригодны также и пробные жидкости, такие как ацетон. Однако последние нужно использовать с осторожностью, поскольку из-за их воздействия на прокладки из эластомеров могут появиться дополнительные течи. Жидкости могут также временно закупорить течь из-за разбухания прокладки. Впитанный в прокладку такой растворитель может привести к появлению виртуальной течи. Чувствительность метода при использовании тепловых манометров составляет приблизительно 10 3 мм рт. ст. л с . При давлениях ниже 0 мм рг. ст. применение его из-за уменьшения чувствительности манометров становится бесполезным. Область применения метода пробных газов (жидкостей) может быть расширена на порядок при использовании в качестве чувствительного датчика изменения давления ионизационной манометрической лампы. Пары пробного вещества, попадая через гечь в систему, меняют степень ионизации в лампе и таким образом индицируют дефектный участок поверхности стенки. Чувствительность этого метода увеличивается при понижении давления и при вакууме 10 мм рт. ст. может достигать 10-1 мм рт. ст. л С 1. [c.313]

Другие устройства, например электромагнитный клапан, не пригодны для этих целей, так как клапан не спосооен запе,-реть наглухо линию, находящуюся под давлением и, кроме того, при помощи электромагнитного клапана невозможно осущест-зить плавный равномерный пуск газа из баллона, при открытии клапана происходит резкий бросок газа, что может привести к неприятным последствиям. [c.762]

Облучение в реакторе. Задачи, которые приходится решать при изготовлении образцов, предназначаемых для облучения, весьма разнообразны и зависят от целей эксперимента и степени его сложности. Если необходимо просто получить радиоактивный изотоп и затем использовать его в качестве индикатора или для изучения схемы распада, приготовление мишени обычно не представляет трудностей. Однако и в этом случае при облучениях в реакторе требуется соблюдение ряда условий. Так, например, контейнеры для образцов следует подбирать с учетом мощности потока нейтронов, температуры в активной зоне й продолжительности облучения. Нужно избегать облучений в сосудах из пирекса ввиду большого содержания бора в этом материале (бор обладает очень высоким сечением захвата нейтронов). Для облучения в течение нескольких минут при умеренных потоках в исследовательских реакторах (10 —10 нейтрон1см -сек) в ряде случаев можно использовать полимерные контейнеры, преимущество которых состоит в малой активации. Образцы можно заворачивать и в алюминиевую фольгу, изготовленную из самого чистого металла. Этот метод удобен в тех случаях, когда анализ проводится после распада 2,3-минутного АР . Для более продолжительных облучений образцы часто запаивают в обезгаженные кварцевые ампулы. Эти ампулы обычно необходимо выдерживать после облучения в течение некоторого времени для уменьшения активности 81 (период полураспада 2,6 час). Необходимо также следить за тем, чтобы ампулы с облученными образцами вскрывались с помощью соответствующих приспособлений в условиях, предупреждающих излишнее облучение персонала и опасность радиоактивных загрязнений. Надо учитывать и термическую устойчивость вещества, подвергаемого облучению. Температура в активной зоне реакторов различных типов может изменяться в широких пределах. Реакторы бассейнового типа, в которых воду используют в качестве охладителя и замедлителя, обычно значительно более пригодны для облучения органических веществ, чем, например, реакторы с графитовым замедлителем. Некоторые реакторы оснащены специальными приспособлениями, в которых облучение можно проводить при охлаждении водой или даже жидким азотом. Особые трудности возникают при облучении водных растворов. Даже в том случае, когда охлаждение достаточно эффективно и раствор не нагревается выше точки кипения, появление газообразных продуктов радиолиза может привести к значительному повышению давления в ампуле, если только не предусмотрена возможность удаления этого газа путем продувания или каталитического превращения в менее летучие или исходные продукты. Еще одна трудность при облучениях в реакторе связана с изменением потока нейтронов в образце, если он обладает значительным сечением захвата. Например, слой золота толщиной 0,1 мм (эффективное сечение захвата тепловых нейтронов для золота равно почти 100 барн) уменьшает поток тепловых нейтронов примерно на 6 %, так что внутрь кубика из золота с ребром 1 см может попасть лишь малая доля нейтронов, падающих на его поверхность. [c.385]

Колонку размером 150X2,5 см (внутр. диаметр) заполняют суспензией 100 г силикагеля (размер частиц 0,2—0,5 мм, квалификация Пригодный для колоночной хроматографии ) в смеси бензол — метанол — муравьиная кислота (110 30 1), оставляя в верхней части колонки слой растворителя высотой 5 см. Смесь порфиринов (600 мг) растворяют в минимальном объеме пиридина, добавляют 5 г силикагеля, растворитель удаляют в вакууме, остаток измельчают и суспендируют в небольшом объеме смеси растворителей, использованной при набивке колонки. Полученную суспензию осторожно наслаивают на уже имеющийся в колонке сорбент, затем колонку промывают элюентом вышеуказанного состава при скорости потока не менее 1 мл/мин (при необходимости с помощью сжатого азота создают небольшое избыточное давление). Скорость элюирования имеет немаловажное значение, поскольку слишком длительное пребывание порфиринов в колонке может привести к их этерификации. [c.211]

ДЛЯ системы уравнений (1.35) — (1.37) в переменных Мизеса х, ф и состоит в онределепии параметров течепия и линий тока в окрестности оси симметрии фт = О но заданному распределению ско-рости п = па х) (или давления, или плотности) на оси в общем случае в дозвуковой, трансзвуковой и сверхзвуковой областях сопла. Уравнения газовой динамики имеют в этих областях эллиптический, параболический и гиперболический тип соответственно. Известно, что для эллиптических уравнений задача Коши в общем случае некорректна, т. е. небольшое изменение начальных данных может привести к значительному изменению решения. Представленная нинге разностная схема оказалась пригодной для решения некорректпох задачи Коши в силу специальной аппроксимации производных и выбора шагов разностной схемы [149, 150]. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология