Молибден, анализ уране

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Считают, что железо, медь, сурьма, цирконий, марганец, кобальт, алюминий, фосфаты, фториды или щелочноземельные элементы серьезно не мешают. Из мешающих элементов следует указать ванадий, молибден, вольфрам, уран, никель, хром, торий, олово, висмут, платину и магний . Приведенные ниже указания относятся к анализу бедных танталовых руд, в которых можно определить до 0,1% ТагОб. [c.623]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Восстановление в редукторе Джонса. Амальгамированный цинк (и амальгамированный кадмий, которым иногда заполняют редуктор) восстанавливает большое число других ионов. При этом получаются молибден (III), уран (III) и уран (IV), ванадий (II), хром (II), медь, мышьяк,, олово и сурьма в виде металлов. Частично восстанавливаются вольфрам и ниобий. Метод рекомендуется при проведении серийных анализов. [c.616]

При анализе сплава уран — молибден 1 г образца растворяют в 20 мл 40% -ной азотной кислоты, добавляют 20 мл 50% -ной серной кислоты и выпаривают до появления паров. После охлаждения и добавления 25 мл воды вновь следует выпаривание. Измерение оптической плотности производят при 430 ммк. Конечная концентрация серной кислоты в кювете соответствует 3,6 М.. Такая же концентрация соблюдается и для сплава, содержащего уран, титан и цирконий. [c.108]

Мешают анализу хром, ванадий, молибден, вольфрам, ниобий и уран. [c.99]

Анализ смеси железо (1П)+молибден+уран (VI) В. С. С ы р о к о м-С к и й, К. Н. Ж у к о в а, Зав. ляб., II, 373 (1945), [c.769]

Калибровочные графики для обоих элементов были линейными в интервале 0—5 мг элемента в пробе. Анализ сплава, содержащего вольфрам и молибден, приведен в табл. VII.4. Пределы обнаружения в работе [172] не указаны, однако, судя по приведенным калибровочным кривым, они составляют около 0,02 л г для каждого элемента. В этой же работе аналогичным методом определяли также серу, селен, теллур, уран и рений. [c.100]

Первый этап химико-аналитического периода в развитии химии (1760—1805 гг.). В этот период с помощью качественного и весового количественного анализов был открыт ряд элементов, причем часть из них лишь в виде земель магний, кальций (установление различия извести и магнезии), марганец, барий (барит), молибден, вольфрам, теллур, уран (окисел), цирконий (земля), стронций (земля), титан (окисел), хром, бериллий (окисел), иттрий (земля), тантал (земля), церий (земля), фтор (плавиковая кислота), палладий, родий, осмий и иридий. [c.352]

При электролизе кислых растворов на ртутном катоде выделяются висмут, кобальт, хром, медь, железо, молибден, никель, осмий, свинец, палладий, платина и многие другие, всего более 20 элементов, но не выделяются алюминий, ванадий, уран, титан и некоторые другие. Таким образом, электролиз на ртутном катоде позволяет отделить большие содержания железа, хрома, меди от ванадия, титана и других, что часто существенно упрощает и ускоряет анализ сложных объектов — минералов, руд, концентратов, сплавов и т. д. [c.250]

Следует обратить внимание на то, что спектральный анализ объектов, в состав которых входят элементы, имеющие многолинейчатый спектр (железо, вольфрам, молибден, уран, плутоний и др.), затруднителен вследствие часто наблюдаемого наложения линий макрокомпонента на линии определяемых микроэлементов. Анализ упрощается, если применяется спектрограф с высокой разрешающей способностью. С помощью экстракционного концентрирования можно в большинстве случаев отделить микрокомпоненты от макрокомпонента с многолинейчатым спектром. [c.166]

При определении молибдена в сплавах урана, содержащих 2,5% молибдена [146], уран необходимо было удалять, поскольку его высокая поглощающая способность приводила к потере чувствительности данного метода анализа. После единственной экстракции из раствора молибден можно было определять со среднеквадратичной ошибкой 1,35%, и было признано, что рентгеновский метод лучше метода анализа с использованием а-бензоиноксима. [c.156]

Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (III), что имеет место, например, при анализе стали, после окисления раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не [c.100]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

Анализ смеси железо (111)- -молибден- -уран (VI) В. . Сырокомский, K. H. Жукова, Зав. лаб., U, 373 (1945), [c.620]

Метод, подробно описываемый ниже, основан на работе Хаф-мана с сотр. [8] и предназначен для определения цинка в породах, содержащих более 20% железа. Породу разлагают выпариванием с плавиковой, азотной, хлорной и серной кислотами и остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте. Солянокислый раствор пропускают через колонку с анионитом при этом на смоле адсорбируются цинк, свинец, молибден, железо, уран и кадмий, а остальные компоненты проходят в раствор. Железо удаляют, промывают колонку 1,2 М соляной кислотой, а цинк вымывают 0,01 М соляной кислотой. Затем из элюата осаждают цинк диэтилдитиокарбаматом при pH 8,5 и осадок экстрагируют хлороформом. Цинк выделяют из органического раствора разбавленной соляной кислотой и заканчивают анализ фотометрическим определением с цинконом. [c.447]

Для монохроматизацни света и регистрации спектров используют спектральные приборы с разными характеристиками. Выбор прибора определяется задачей анализа. Если спектр пробы, возбуждаемый в источнике света, сложен и содержит многочисленные линии элементов (например, вольфрам, молибден, уран, торий и др.), то необходимы спектрографы с большой разрешающей способностью. В том случае, если спектр прост, можно применять приборы с малой разрешающей силой, которые, как правило, светосильны и позволяют регистрировать малоинтенсивные линии. [c.97]

В настоящем разделе мы познакомимся кратко с существующими приемами повышения концент[)ацин примесей и дадим примеры достигнутых результатов. При ана.пнзе особо чистых веществ основной компонент отделяют по нескольким причинам а) для повышения копцептрацт" п мгмесс11, применяя различные способы концентрирования б) для снижения спектральных помех за счет наложения спектральных лини 11, полос основы и сплошного фона в случае анализа элементов с м1[01 0Л[1не11чатымн спектрами (уран, торий, молибден и др.) в) для унификации физико-химической формы с целью использования единой системы стандартов. [c.195]

Поэтому Риан и Вильямс [865] предложили вариант метода Вур-сталла и Уэллса на так называемой совмещенной колонке, состоящей из целлюлозы (нижний слой) и окиси алюминия (верхний слой). Дело в том, что мышьяк и молибден задерживаются окисью алюминия, а уран свободно проходит через носитель. Слой целлюлозы необходим потому, что присутствующие в образце железо, алюминий, ванадий и др. слабо удерживаются на А12О3. Уран извлекают полностью диэтиловым эфиром, содержащим 5% (по объему) НМОз (уд. в. 1,42). Этим методом был произведен анализ урана в образцах, содержащих от 10 до 20% мышьяка. Отклонение отданных анализа другими методами весьма незначительно при содержании изО до 11,55%. [c.333]

Препятствующие анализу вещества. С образованием окрашенных диэтилдитиокарбаминатных комплексов, которые растворяются в органических растворителях, взаимодействуют многие катионы. Так, олово (II) и (IV) образует с диэтилдитиокарбаминатом соединение, окрашенное в органическом растворителе в желтооранжевый цвет, висмут — в желтый, молибден (VI) — в красный, хром (VI) — в зеленый, уран (VI) — в красно-коричневый, никель — в желто-зеленый, железо (II) и (III) — в бурый, кобальт- [c.138]

Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (III), что имеет место, например, при анализе стали, после окЕСЛения раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не полностью окислены) и малые количества кремния, меди, молибдена, сурьмы и свинца могут оказаться в фильтрате, если они присутствовали в первоначальном растворе в значительных количествах. Фильтрат содержит марганец и кобальт почти полностью если осадок переосадить и соединить фильтраты, то отделение марганца и кобальта можно считать полным. Отделение никеля не так удовлетвори- [c.108]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Экстракция никеля при помощи диметплглиоксима была использована для выделения и определения этого элемента в меди и ее сплавах [730, 1271], железе и его соединениях [731, 740], кадмии 1394], в высокочистых хроме [1374], ниобии, тантале, молибдене и вольфраме 11488], в бериллии [1347], уране 11015], галогенидах щелочных металлов высокой частоты [117], в силикатных породах и рудах [183, 875], биологических материалах и пищевых продуктах [12, 875], нефтях и жирах методом активационного анализа [1255, 1589] и в других материалах. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология