Осаждаемая форма промывание

Реагент-осадитель, осаждаемая и гравиметрическая формы должны отвечать определенным требованиям. Определяемый компонент должен осаждаться по возможности более полно (растворимость не более 10 —моль/дм ), при этом остальные компоненты должны оставаться в растворе. Необходимо, чтобы осаждаемая форма легко и полностью превращалась в гравиметрическую, а последняя имела бы строго постоянный, точно известный химический состав и была бы устойчива на воздухе. Для уменьшения погрешностей анализа желательно, чтобы гравиметрическая форма имела возможно большую молярную массу, а содержание определяемого элемента в молекуле было меньшим. Эти требования могут быть выполнены путем правильного выбора реагента-осадителя, условий осаждения, фильтрования, промывания и прокаливания осадка. [c.141]

Пример. Для гравиметрического определения железа его осаждают в виде гидроксида железа(III) Fe(0H)3-aq. Этот объемистый осадок красно-кория-невого цвета содержит большие и непостоянные количества воды и адсорбирует батьшие количества посторонних ионов, особенно хлоридов. Он не пригоден для прямого взвешивания. Для перевода в гравиметрическую форму осадок фильтруют, тщательно промывают, сушат и прокаливают при 800 °С. Промывание удаляют ооновную часть адсорбированного хлорида. Остаток хлорида испаряют при прокаливании. При температуре прокаливания гидроксид железа (1П) переводят в оксид железа(III) РегОз, пригодный для взве-шивани5[ , [c.107]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Пример 1. Из пробы массой 80,0 мг (тО осаждают компонент А в виде малорастворимого соединения А которое последующей обработкой (промывание, высущивание или прокаливание) переводят в форму взвешивания А". Фактор пересчета /пр — мол. масса <4/мол. масса Л" = 0,4. Осадок А" имеет массу [c.121]

При приливании хлористого ацетила к высушенной мочевине тотчас начинается взаимодействие, без необходимости прибегать к нагреванию извне смесь разогревается сама по себе, становится жидкой, избыточно добавленный хлористый ацетил испаряется, и жидкость принимает при постоянном перемешивании вид белой вязкой массы. Если выдержать ее несколько минут при 120° С, она полностью теряет запах хлористого ацетила, становится мягкой, однако при промывании эфиром почти нисколько не теряет в весе. Осажденное тело растворяется в горячем алкоголе, в котором при охлаждении образуются длинные четырехгранные иглы с основанием в виде прямоугольного параллелограмма эти кристаллы большей частью имеют полосы во всю длину, углубления или на одной из двух более широких плоскостей четырехсторонние продольные канавки. Цвет тепа белый с шелковистым блеском, по внешнему виду напоминает мочевину.— Однако 1 часть этого тела требует 10 частей кипящего винного спирта для растворения, но после кристаллизации из охлажденного раствора растворенной остается приблизительно лишь 1 часть на 100 частей. В горячей воде оно растворяется легче, чем в алкоголе, но при охлаждении жидкости почти все растворенное снова осаждается в форме шести- и четырехсторонних призм с ромбическим основанием и диэдрическим заострением, сгруппированных в виде перьев или звезд. [c.70]

Сочетание статических и динамических методов оказывается полезным также для анализа солей, имеющих тенденцию к гидролизу с выпадением осадка. Самуэльсон [88 ] установил, что при обычном пропускании через колонку сульфатных растворов, содержащих железо (III), в пограничном слое между анализируемым раствором и промывной водой может осаждаться основной сульфат железа. При этом некоторое количество сульфата (около 1%) может оставаться в катионите, особенно при низких скоростях протекания раствора. Если скорость протекания достаточно высока или анализируемый раствор содержит свободную кислоту, то осаждения не происходит. Для устранения этого источника ошибок можно встряхивать анализируемый раствор с некоторым количеством катионита в Н-форме и затем пропускать суснензию через колонку. При этом происходит полное поглощение промывание осуществляется обычным путем. [c.237]

Фентон охлаждал кровь сразу же после отбора и центрифугировал ее, чтобы осадить эритроциты. Затем пропускал сыворотку через очень маленькую (3,0 см X 0,39 см ) охлаждаемую колонку с амберлитом СО-120 в Ыа+-форме. Смола сорбировала ионы аммония и небольшую часть белка. После промывания колонки через нее пропускали раствор хлористого натрия, чтобы вымыть ион аммония и следы белка. Белок осаждали гидроокисью алюминия. [c.101]

Примером нерастворимой кислоты является бензойная кислота, хотя ее соли натрия и калия растворимы. Если водным раствором, содержащим соль бензойной кислоты, обрабатывать смолу в Н+-форме, то кислота выпадает внутри колонки. Кислоты, подобные оксибензойным, достаточно растворимы в воде и не осаждаются в колонке, но вытесняются из колонки только после длительного промывания. В обоих случаях проблема может быть [c.103]

С до установления радиоактивного равновесия между стронцием-90 и иттрием-90. Затем добавляли цитрат иттрия в качестве носителя и пропускали 1 л молока через 140 мл смолы дауэкс 50" У-Х8 в Ыа+-форме и 30 мл смолы дауэкс 1-Х1 в С1 -форме. На первой колонке сорбировались стронций, калий и кальций, на второй иттрий в виде цитратного комплекса. После промывания колонки водой через анионообменник пропускали 2 М раствор соляной кислоты. Фракция объемом 35 мл содержала весь иттрий. Иттрий осаждали в виде оксалата и определяли радиоактивность осадка. Можно также вымыть радиоактивные катионы из катионообменника и определить их. [c.111]

Для отделения марганца от щелочных и щелочноземельных металлов обычно осаждают его сернистым аммонием. Сульфид марганца при этом выделяется в виде весьма объемистого светло-розового осадка, обладающего большой адсорбционной способностью. Осадок довольно быстро окисляется и при промывании часто проходит через фильтр. В присутствии аммонийных солей выделение марганца происходит не количественно, так что при последующем определении в фильтратах кальция и магния приходится вводить поправки на марганец. Особенно большие затруднения встречаются при анализе богатых марганцем материалов, как, например, пиролюзит, марганцевые соли и пр. Осадки сульфида марганца в этих случаях так велики, что их почти невозможно промыть. Розовый сернистый марганец не является устойчивой формой и при нагревании в присутствии избытка сернистого аммония и аммиака переходит в зеленую модификацию, более бедную водой, чем розовая, и являющуюся стабильной формой. [c.102]

Медь выделяли из молока и молочных продуктов, используя ионообменную смолу (амберлит Ш-ЮО) Белки осаждались, и медь переходила в ионную форму при подкислении хлорной кислотой до pH 1. pH фильтрата доводили приблизительно до 5, и раствор пропускали через колонку со смолой. Адсорбированную медь выделяли затем промыванием колонки 2 УИ соляной кислотой. Происходило фактически полное выделение. Подобный ход анализа со смолой типа цеокарб-215 применяли для выделения меди из минерального масла, растворенного в пропаноле-2 [c.397]

Катализатор для синтеза жидкого топлива из окиси углерода и водорода готовится следующим образом смешивают водные растворы нитратов кобальта, тория и магния, к горячему раствору добавляют соду, осаждая образующиеся вещества на кизельгур. После фильтрования и промывания формуют гранулы катализаторов. [c.79]

Оксих инолин количественно осаждает шестивалентный молибден из уксуснокислых растворов [424]. Состав осадка лимонно-желтого цвета после отфильтровывания, промывания и высушивания при 130—140°соответствует формуле Мо02(СэНбОН)2 [694]. Это соединениё отвечает требованиям, предъявляемым к формам осаждения и формам взвешивания. [c.29]

Сульфат-ионы осаждают в виде BaS04 и осадок взвешивают Так как в растворе присутствуют сравнительно большие количе ства NO3 н Fe , которые соосаждаются с осадком, нужно прини мать меры для устранения этого серьезного источника ошибок С этой целью до осаждения раствор выпаривают с НС1 для уда лення NO3. При этом кремний из пробы выделяется в виде крем ниевой кислоты последняя при выпаривании с НС1 досуха и на гревании превращается в нерастворимую форму. Присутствующее в растворе Ее + маскируют, восстанавливая его цинковым порошком до Fe +, которое в незначительной степени соосаждается с BaS04. Раствор фильтруют для отделения кремниевой кислоты и избытка цинкового порошка, в фильтрате SO осаждают в виде BaS04. Полученный осадок после фильтрования и промывания [c.475]

Тот или иной тип осадка связан не только с индивидуальными свойствами вещества, но зависит также от условий осаждения. Так, например, при осаждении из разбавленных водных растворов Ва504 выпадает в виде кристаллического осадка. Если, однако, осаждать его из смеси воды с 30—60% спирта, сильно понижающего растворимость сульфата бария, то образуется коллоидный раствор или аморфный осадок. С другой стороны, осаждая сульфиды в присутствии пиридина СйНзМ, Э. А. Остроумов получил некоторые из них в виде кристаллов. В результате этих исследований можно считать экспериментально доказанным, что любое вещество может быть получено как в виде кристаллического, так и в виде аморфного осадка. Однако образование одной из этих форм обычно связано с созданием таких условий, которые неприемлемы при количественных определениях. Поэтому, в зависимости от индивидуальных свойств образующихся соединений, одни из них получаются при анализе в виде кристаллических, другие—в виде аморфных осадков. Задача аналитика состоит в том, чтобы создать условия, при которых выпадающий осадок был бы возможно более удобным для дальнейшей обработки, т. е. для отделения фильтрованием и промывания. [c.103]

Кофермент извлекают из культуральной среды, оставшейся после промышленной ферментации, при помощи адсорбции на угле [9], затем элюируют щелочным раствором ацетона и адсорбируют из кислого раствора. Получают образец, имеющий активность 64 единиц/мг. Выход составляет 40%. Полученное таким образом вещество содержит значительные количества дисульфидной формы R—S—S—R, а также примеси. После восстановления цинком в 0,5 н. соляной кислоте его осаждают ацетатом окиси ртути в виде —S—Hg—S—производного. Последнее промывают водой, суспендируют в воде и разрушают сероводородом. Жидкость сливают с осадка и пропускают через колонку со смолой Duolite S-ЮО (Н+-форма). При промывании 0,2 н. соляной кислотой удаляется большинство примесей. После этого кофермент элюируют водой и подвергают лиофильной сушке. Выход препарата составляет 20%, а активность — 384 единиц/мг. Чтобы избежать разложения, его высушивают в вакууме при 34°. Если считать, что из ферментного препарата, полученного по этой методике, удалена вся вода, то содержание в нем чистого кофермента будет составлять [c.249]

Этих сложностей можно избежать, если вводить другой галоген и галогенид-ион в макроконцентрациях. Астат тогда присутствует в форме известного интергалоидного соединения AtP, так как реакция At2 + r2=2Atr должна протекать быстро и количественно. Так, в при сутствии I2 и I" образуются умеренно экстрагируемая бензолом форма Atl и неэкстрагируемый комплекс Atl . Из таких растворов астат не соосаждается с Agi или РЬ(Юз)2. Добавлением Т1+ осаждается ТП-Ь. из раствора удаляются I-, большинство I2 и весь астат. Промывание осадка ацетоном позволяет затем извлечь весь Ь и астат. РЬЬ не со-осаждает астата из этих растворов, если концентрация I2 невелика. При высокой концентрации I2 и иод и астат отчасти адсорбируются осадком, но могут быть легко отмыты ацетоном. [c.213]

Для этой цели малонабухающую монофункциональную иминодиуксусную смолу регенерировали в колонке (50-миллилитровая бюретка с пористым дном) смесью ацетата калия и уксусной кислоты (pH 4,2). После промывания водой на эту рН-4,2-форму монофункциональной иминодиуксусной смолы опять же из ацетатного буфера с pH 4,2 подавали смесь Рг и N(1 (1 1) при последующем элюировании использовали 0,05 н. НСЮ4. Из 25 фракций, содержащих ионы редкоземельных элементов, первую и последнюю фракцию осаждали щавелевой кислотой, отфильтровывали и сжигали. Оба смешанных окисла обнаруживали заметное различие в окраске (первый был темно-коричневый, последний светло-коричневый). Более детальное исследование до сих пор еще не проводили. [c.142]

Однако исследования показали, что коричнокислые соли некоторых элементов могут быть колетественно выделены при более низкой величине pH раствора, соответствующей 2, в то время как коричнокислые соли ряда других металлов в этих условиях растворимы. Процесс образования плотных осадков кристаллической структуры в этом случае также заключается в образовании в начале осаждения небольшого количества центров первичной кристаллизации, за счет роста которых идет дальнейшее выделение осадка. Осаждение ведут, прибавляя к подкисленному раствору металла горячий раствор коричной кислоты. При этом происходит повышение величины pH раствора примерно до 2. В этих условиях титан, цирконий и скандий осаждаются количественно. Состав осадка титана соответствует формуле СбН5СН = СНС00Т100Н [37], циркония — такой же, как и при осаждении коричнокислым аммонием (см. табл. 1). Скандий осаждается в виде средней соли постоянного состава (СеНбСН = СНСОО)з8с, достаточно устойчивой, которая после отфильтровывания, промывания и высушивания может быть использована как весовая форма для его определения [38]. [c.11]

Присутствие в растворе сульфатов, образующих комплексные соли с рядом указанных металлов, при осаждении коричнокислым аммонием сказывается только на осаждении бериллия, урана, редкоземельных элел1ентов и иттрия. Для устранения их мешающего 5<лияния при осаждении бериллия и урана достаточно прибавит примерно равное сульфату количество Nn4N03, а в присутствии редкоземельных элементов и иттрия применять для осаждения двойное количество реактива (40 мл). Бериллий осаждается в виде основной соли, а редкоземельные элед1енты и иттрий — в виде средних коричнокислых солей. Эти соли имеют постоянный состав и после фильтрования, промывания и высушивания являются надежной формой для весового определения указанных элементов. Остающиеся в фильтрате марганец, никель, кобальт, цинк, кальций и магний можно разделить и определить, как указано на стр. 22. [c.99]

К весовым определениям, которые позволяют непосредственно найти вес исследуемой составной части, относятся анализы на содержание жира, влаги чаще же исследуемую составную часть взвешивают после образования ею с каким-либо реактивом нерастворимого в данной среде осадка, имеющего постоянный состав. Например, при определении сульфат-иона к исследуемому раствору приливают раствор хлористого бария. Ион бария этого реактива с сульфат-ионом исследуемого раствора дает нерастворимое соединение — BaSO (сульфат бария), который в дальнейшем тщательно отделяют от раствора и после промывания и прокаливания взвешивают. В данном случае образующийся осадок в дальнейшем не претерпевает химических превращений. В других случаях весовая форма соединения может отличаться от осаждаемой. Например, фосфат-ион осаждается в виде MgNH4P04, а взвешивается в виде пирофосфата Mg2P207, который образуется при прокаливании магний-аммоний-фосфата [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология