Натрий фотометрией пламени

Пламенный фотометр предназначен для определения содержания натрия, калия и кальция в почвенных и растительных вытяжках посредством фотометрических измерений пламени, в которое вводится мелкораспыленный исследуемый раствор. Известно, что атомы химических элементов, попадая в пламя, возбуждаются, в результате чего получается характерный для каждого элемента спектр излучения. Принцип действия прибора основан на прямой зависимости между концентрацией элемента в анализируемом растворе и интенсивностью его спектра. [c.59]

В горелку поступают горючий газ, воздух и анализируемый раствор, который распыляется струей воздуха в специальном распылителе, работающем по принципу пульверизатора, и в виде аэрозоли подается в пламя горелки. Возникающее излучение с помощью оптической системы проектируется на монохроматизирующее устройство, которое выделяет излучения с определенными длинами волн. В пламенных эмиссионных фотометрах — это блок сменяемых светофильтров. Излучение направляется на фотоэлемент, фототок, возникающий под действием излучения, усиливается и подается на гальванометр. Интенсивность излучения атомов и, следовательно, величина отклонения стрелки гальванометра в большинстве случаев пропорциональны концентрации вещества в анализируемом растворе. Используя соответствующие светофильтры, можно этим методом определить, например, содержание натрия и калия при совместном присутствии, поскольку основные полосы излучения этих элементов заметно отличаются по длине волны (натрий — 589 нм, калий — 766 нм). [c.231]

Низкотемпературное пламя бензин—воздух применено при определении натрия в присутствии 10-кратных количеств щелочноземельных элементов [453]. Изучено влияние температуры на эмиссию натрия [1285]. Изменение температуры на 10% приводит к погрешности определения 3%. Использован фильтровый фотометр с визуальной регистрацией сигнала. Изучены характеристики водородно-кислородного пламени при применении комбинированной горелки-распылителя, работающей в турбулентном режиме [68]. Показано, что собственный фон пламени уменьшается и натрий можно определять с пределом обнаружения 10 мкг/мл. [c.115]

При определении 10 —10 % натрия в алюминиевой проволоке кондиции 4н стандарты готовили на основе хлорида натрия. Применяли фильтровый пламенный фотометр, пламя водород—кислород [1215]. [c.165]

Атомно-абсорбционный спектральный анализ, абсорбционная фотометрия пламени — метод основан на способности свободных атомов некоторых элементов селективно поглощать резонансное излучение определенной для каждого элемента длины волны. Анализируемый раствор в виде аэрозоля распыляют в пламя горелки. В пламени происходит термическая диссоциация молекул с образованием атомов, находящихся в невозбужденном состоянии. Эти атомы поглощают излучение, проходящее через пламя горелки от внешнего стандартного источника излучения (например, от лампы с полым катодом), содержащего пары определяемого элемента. Для определения каждого элемента необходима отдельная лампа. Излучение лампы проходит через пламя горелки. Измеряют поглощение, т.е. отношение интенсивностей излучения, прошедшего через пламя без пробы и после распыления исследуемого раствора [57]. Метод позволяет определять до 10 г/мл солей серебра, бериллия, висмута, кальция, кадмия, меди, калия, лития, натрия, таллия и др. [c.17]

Факторы специфичности при определении натрия и калия на фотометре. Пламя светильный газ-воздух I [c.157]

Добавляют 1 мл раствора серной кислоты 1 I и три стеклянных шарика. Выпаривают воду над открытым пламенем микрогорелки. Когда начинается обугливание, уменьшают пламя и продолжают нагревать до тех пор, пока вся пробирка не заполнится густыми белыми парами и не прекратится дальнейшее потемнение анализируемого вещества. Прекращают нагревание и дают охлаждаться 1 мин. Добавляют 1—3 капли 30%-ной перекиси водорода так, чтобы капли попадали непосредственно в раствор. Снова нагревают до кипения. Повторяют добавление перекиси водорода и нагревание несколько раз до обесцвечивания раствора. Часто бывает так, что раствор становится бесцветным немедленно после добавления перекиси водорода, но снова темнеет при нагревании. Обработку заканчивают, когда раствор после нагревания больше не темнеет. После того как раствор станет бесцветным, продолжают нагревание, поддерживая слабое кипение в течение 5 мин. Удаляют пламя и дают пробирке остыть. Для получения более точных результатов раствор из пробирки переносят в прибор для дистилляции или аэрации и выделяют аммиак, как описано на стр. 110 и 76—79. Добавляют 3 мл насыщенного раствора гидроокиси натрия и поглощают аммиак 10 мл 0,01 и. серной кислоты. Если достаточна меньшая степень точности, то переносят содержимое пробирки в мерную колбу на 100 мл, разбавляют примерно до 75 мл и перемешивают. Добавляют при перемешивании 15 мл реактива Несслера (раствор в или г ) из мерного цилиндра. Немедленно разбавляют до 100 мл и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на. фотометре при —490 ммк и толщине слоя 1 см. Через все стадии анализа проводят также контрольный и стандартный растворы, содержащие 0,1 и 0,3 мг аммонийного азота. Реактив Несслера добавляют в контрольный, стандартный и анализируемый растворы одновременно. [c.113]

При определении натрия в каолине вязкость раствора повышали прибавлением глицерина [899]. В работе [32] навеску глинозема растворяли в смеси фосфорной и серной кислот. Натрий определяли атомно-эмиссионным методом (линия натрия 589 нм). При определении натрия в глиноземе высокой чистоты использовали пламя кислород—водород [622]. При применении пламенного фотометра фирмы К. Цейсс (модель III) для определения натрия в цеолитах влияние [c.158]

Предназначается для количественного определения натрия, калия и кальция в растворе. Источником возбуждения спектров является пламя горючей смеси пропан — бутан — в оздух. Для выделения спектральной линии Ыа, К или полосы Са(0Н)2 применяют интерференционные светофильтры с шириной пропускания в середине максимума 13 нм. Для поглощения мешающих излучений имеются абсорбционные светофильтры. Фотоприемником является фотоэлемент Ф-9. Выходной сигнал фиксируется стрелочным прибором-амперметром М—266 М. Нижний предел измерений —0,5 мкг/мл для Ка и К н 5 мкг/мл для Са. Продолжительность одного измерения 30 с. Расход исследуемого раствора 6,5 мл/с. На рис. 43 дана схема передней панели фотометра ФПЛ-1. [c.246]

Откалибруйте шкалу фотометра по D-линии натрия, равной 589 ммк. Для этого поместите некоторое количество эталонного раствора натрия, содержащего 100 у, в аспиратор, зажгите пламя и сделайте отсчет согласно инструкции по обращению с данным фотометром. Ширина щели должна быть достаточной лишь для того, чтобы получить отсчет в верхнем конце фотометрической шкалы. Регулятор длин волн следует установить в положение максимального выходного сигнала, даже если его положение будет отличаться от теоретического значения (т. е. он должен исправлять любую неточность калибровки шкалы длин волн). Повторите измерения с каждым из эталонных растворов натрия, а затем для контроля — с дистиллированной водой. Ширину щели и длину волны оставьте без изменения. После каждого опыта наполняйте аспиратор дистиллированной водой, чтобы промыть каналы горелки. [c.330]

Одним ИЗ наиболее важных применений фотометрии пламени яв- ляется одновременное определение натрия и калия (а иногда и литмя) в биологических жидкостях, пищевых продуктах, удобрениях и т. д. Эти элементы возбуждаются значительно легче остальных, и их характери- стические линии эмиссионного излучения хорошо отделены друг от друга. Имеется несколько упрощенных приборов, предназначенных для выполнения этого анализа они используют газо-воздушное пламя и фотоэлементы с запирающим слоем. Некоторые приборы имеют указатели, шкалы которых непосредственно прокалиброваны в количеспзах определяемых элементов. [c.106]

Выше (стр. 130) приводились ориентировочные данные об интенсивности излучения элементов в различных пламенах. При переходе, например, от воздушно-ацетиленового пламени к пламени смеси светильного газа с воздухом яркость излучения лития и натрия уменьшается в 8 раз, кальция в 20—60 раз, а калия всего в 4 раза. Из сопоставления этих данных видно, что если приходится определять щелочные металлы на приборах с невысокой селективностью (фотометры со светофильтрами) в присутствии кальция или других металлов с высокими потенциалами возбуждения, то выгоднее использовать пламя смеси светильного газа с воздухом, так как при этом относительная яркость излучения щелочных металлов по сравнению с излучением щелочноземельных металлов становится больше. Достигаемый при этом выигрыш в общем невелик. Но иногда выбор пламени может иметь решающее значение, так как некоторые элементы (например, редкоземельные) в низкотемпературных пламенах практически не возбуждаются. [c.188]

При фотометрировании обычно используют наиболее интенсивные резонансные линии калия 766,5 и 769,9 ммк, расположенные на границе между видимой и инфракрасной частями спектра. В фотографической спектрофотометрии пламени использовались также фиолетовые линии 404,4 и 404,7 ммк. Дела лись попытки применить их и в фотоэлектрической фотометрии пламени 2 . Вместе с предыдущими линиями они обусловливают характерный сиреневый цвет пламени, в котором испаряются соли калия. Как и в случае натрия, при определении калия по линиям 766,5—769,9 ммк предпочтительнее использовать низкотемпературное пламя смеси светильного газа с воздухом, при котором интенсивность излучения мешающих щелочноземельных металлов значительно уменьшена по сравнению с интенсивностью излучения калия (ср. стр. 130). [c.210]

Сыворотку крови разбавляют в 10 раз водой и фотометрируют при сравнении с тремя стандартными растворами, содержащими 5, 10 и 15 мкг/мл кальция и, кроме того, по 300 мкг/мл натрия и по 20 мкг/мл калия. Используют фотометр с интерференционными светофильтрами и воздушно-ацетиленовое пламя. Фотометрируют по полосе 622 ммк. Если содержание натрия в разбавленной сыворотке отличается от содержания его в стандартных растворах, необходимо вводить поправки. Если, однако, использовать фотометр на основе монохроматора УМ-2 и фотометрировать по линии 422,7 ммк, то введение поправок не требуется. [c.245]

После установки нуля на показывающем приборе фотометра в пламя вводят большой и малый стандарты (стандартные растворы с диапазоном концентраций натрия и калия, включающем ожидаемое содержание их в пробах). Устанавливают щель таким образом, чтобы показания прибора были в пределах шкалы. [c.137]

В пламени светильного газа или водорода при 2000—3000° С возбуждаются спектры элементов с низкими потенциалами возбуждения (щелочные и частично щелочноземельные элементы). Такое пламя используют при анализе растворов и эмульсий в пламенных фотометрах, предназначенных для определения содержания калия, лития, натрия при массовых анализах. [c.144]

Ход анализа. Пробу готовят, растворяя 1 г породы, выпаривая ее досуха с концентрированной плавиковой кислотой и со смесью концентрированной серной и хлорной кислот, с последующим растворением влажного остатка в 20 мл 0,5 н. соляной кислоты. Нерастворимый остаток отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат разбавляют до 50 мл водой и берут две аликвотных части по 5 мл на анализ. Разбавляют одну аликвотную часть 5 мл воды, а другую — 5 мл воды, содержащей по 5 мкг/мл натрия и калия. Вводят каждый из этих растворов в пламя фотометра и заканчивают определение обычным путем. [c.85]

При определении калия используется излучение его резонансного дуплета 766,5 и 769,9 нм, расположенного на границе между видимой и инфракрасной частями спектра и имеющего потенциалы возбуждения 1,61 —1,62 эВ. В этом случае предпочтительнее использовать низкотемпературное пламя светильного газа и воздуха, в котором меньше сказываются помехи от излучения щелочноземельных металлов, что особенно важно при регистрации излучения пламенными фотометрами с интерференционными светофильтрами. Их фактор специфичности для калия обычно составляет несколько тысяч. Влияние других элементов на интенсивность излучения калия в сильной степени зависит от его концентрации и температуры пламени. В пламени светильного газа и воздуха ионизация калия незначительно проявляется лишь при его низких концентрациях около 1—2 мкг/мл. Поэтому область графика, где tg а > 1, невелика, но зато увеличивается протяжение части кривой, где а < 1. Присутствие 2—4 мкг/мл натрия в растворе, содержащем менее 2 мкг/мл калия, увеличивает интенсивность его излучения. При более высоких концентрациях калия в растворе влиянием легко ионизующихся приме- [c.250]

Для снижения спектральных помех используют приборы с компенсацией постороннего излучения или с большей разрешающей способностью, маскировку мешающих. элементов, разные пламена. Например, определение натрия в присутствии кальция неселективно нри использовании пламенных фотометров из-за пропускания светофильтром на натрий излучения молекулярной полосы СаОН с Х,пах = 622 им. Для устранения влияния кальция можно в раствор ввести какой-либо освобождающий реагент , например соль алюминия, который на сгаднн десолызатацин аэрозоля свяжет кальцин в термически устойчивое соединение (алюминат кальция). [c.127]

Фотометр пламенный лабораторный ФШ1-1 — фильтровый фотометр для количественного определения калия, натрия и кальция в растворах источником возбуждения спектров служит пламя горючей смеси пропан — бутан — воздух. Для выделения спектральных линий определяемых элементов испольг-зуют интерференционные светофильтры с максимумами светопоглощения (нм) для калия 785, кальция 622 и натрия 589. Мешающие излучения поглощаются адсорбционными светофильтрами. Продолжительность одного измерения около 30 с. В пламенном фотометре ФПЛ-1 фотоприемником является фотоэлемент Ф-9, а выходной сигнал фиксируется стрелочным амперметром М-266-М. Нижние пределы определеиия для калия и натрия 0,5 мкг/мл (или 5 10 %), а для кальция 5 мкг/мл (5 10" %). Определения вьтолняют по градуировочным графикам. [c.375]

Растворы, содержащие одновременно и натрий и кальций, анализируют компенсационным методом. Например, в таком растворе требуется определить концентрацию натрия. В оптическую систему фотометра включают основной натрий-фильтр и компенсационный кальций-фильтр. Берут чистый раствор кальция такой концентрации, которая приближенно соответствует концентрации этого элемента в исследуемых растворах,, и вводят его в пламя горелки. Вращая рукоятку компенсационной диафрагмы 8, добиваются такого положения, при котором стрелка микроамперметра будет находиться на нуле. Это будет нуль отсчета . [c.62]

Пламенный фотометр настраивают на измерение концентрации натрия или калия в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Растворы сравнения и анализируемые вытяжки вводят в пламя и регистрируют показания прибора. [c.129]

Применяются как фотометры со светофильтрами, так и спектрофотометры. Достигаемые при работе с ними значения чувствительности и факторов специфичности в общем свидетельствуют о значительных преимуществах спектрофотометров перед фотометрами со светофильтрами. При работе с фотометрами, снабженными интерференционными светофильтрами, факторы специфичности для определения кальция в присутствии натрия получаются от 10 до 600, а в присутствии калия —от 4 до 200. Фотометр на основе монохроматора УМ-2 (воздушно-ацетилено-вое пламя, щель 0,1 мм) при определении по линии 422,7 ммк дает значения факторов специфичности в присутствии натрия — 6000 и в присутствии калия — 5600. [c.239]

Таблица 18. "Факторы оеяектмвности" при определении калия и натрия на шшсенкок фотометре (пламя пропан - воздух)

Калибровочный график. Перед фотоэлементом пламенного фотометра устанавливают светофильтр для определения натрия. В стакан распылителя наливают бидистиллированную воду и вводят ее в пламя газовой горелки. Необходимо при -помощи микрокранов поддерживать давление воздуха и светильного газа постоянным величину давления измеряют манометром. Если при впрыскивании воды стрелка микроамперметра отклонится, ее снова устг(навливают на нуль электрическим корректором или, если корректор отсутствует, фиксируют показания микроамперметра. Затем в стакан распылителя наливают эталон № 1 и записывают показания микроамперметра. Отсчет повторяют 3 раза и берут среднее арифметическое значение. Затем распылитель и горелку тщательно промывают бидистиллированной водой и повторяют определения с другими эталонами. [c.243]

Способность окрашивать пламя в характерный цвет широко используют при количественном определении натрия методом фотометрии пламени. Подробно возможности этого метода рассмотрены в главе VIII Спектральные методы . [c.35]

Для определения натрия в алюминии и его сплавах в основном используют пламенный атомно-змиссионный метод в пламенах пропан—бутан—воздух [269], водород—воздух [1215], ацетилен—воздух [537]. В абсорбционной спектрофотометрии используют пламя ацетилен—воздух [844] или ацетилен—кислород. В эталонные растворы вводят соли алюминия [690]. При применении пламени ацетилен-кислород в раствор вводят 40% об. метанола [956]. Предел обнаружения натрия — 10 %. Основу отделяют добавлением аммиака [920], высаливанием А1С1з [1114] или отгонкой триэтилтрибромида алюминия [1114]. Отмечено, что алюминий в интервале концентраций 140—220 мкг/мл не мешает определению натрия при использовании фильтрового фотометра [269]. [c.165]

При определении натрия в оксиде никеля в стандартные растворы вводят хлорид никеля (2 мг/мл), используют фильтровый фотометр фирмы К. Цейсс (модель III) и пламя ацетилен—воздух [1108]. Анализ титановых белид и оксида титана проводят после отделения титана отгонкой тетрафторида титана [516] или сорбцией сульфоса-лицилатного комплекса титана анионообменником [1111]. Оксиды цинка, железа, магния, никеля переводят в раствор с помощью НС] [62]. Натрий определяют атомно-эмиссионным методом в пламени ацетилен—воздух с помощью пламенно-фотометрической установки монохроматора УМ-2 с фотоумножителем ФЭУ-38. Основные параметры установки напряжение на ФЭУ 1200 В, расход ацетилена 2 л/мип, воздуха 8 л/мин. Эталонные растворы готовят в интервале концентраций натрия 5-10 —1 10 %. Изучено влияние НС1, К, Са, Fe и Мп на интенсивность резонансных линий натрия. Погрешность определения — г = 0,03 0,05 [79]. [c.170]

Использовать пламя для количественного определения элементов пытались давно. Как известно, пламя было первым источником возбуждения в спектральном анализе (работы Кирхгофа и Бунзена в 1860 г.), а первый прибор для количественного определения натрия по визуальному наблюдению свечения пламени (спектронатрометр) был описан более 90 лет назад 2. Позднее работы по визуальному количественному определению элементов были продолжены многими исследователями. В 30-х годах нашего столетия появились работы Люндегорда по фотометрии пламени Им был использован фотометр на основе монохроматора, на выходе которого помещался фотоэлемент, соединенный с усилителем постоянного тока и гальванометром. Примененный распылитель не давал возможности быстро сменять растворы, вводимые в пламя, что являлось недостатком, так как при этом увеличивалась продолжительность анализа и снижалась его точность. [c.10]

Мальмштадт и Чеймберс [33] описали фотометр, построенный по компенсационному принципу. Регистрирующая часть прибора состоит из серно-кадмиевого фотосопротивления и гальванометра чувствительностью 200 мка с тремя шунтами. Источником света служат спектральные парометаллические лампы с калием и натрием. Излучение лампы проходит через пламя, диафрагму диаметром 3 мм для натрия и 7 мм для калия и интерференционный фильтр. Механическая часть прибора обеспечивает автоматическую смену определяемого и стандартного растворов в течение 1 сек. [c.158]

Общеизвестно, что при поступлении натрия и некоторых других элементов в пламя излз ается свет характерного цвета, интенсивность которого меняется в зависимости от количества вводимого вещества. На оптическом анализе этой радиации и основывается пламенная фотометрия. Если пламя используется как спектральный источник, получить устойчивый выход энергии просто. Раствор пробы может вводиться непрерывно с постоянной скоростью, а само пламя стабилизироваться тщательной регулировкой сжигаемых газов. Вследствие этой особенности для аналитических целей может применяться мгновенное измерение интенсивности света. При использовании большинства других источников для получения данных, пригодных для аналитических целей, световой сигнал должен быть интегрирован в течение периода времени. [c.186]

В работе применяли натриевую лампу фирмы Магс1а, обычную систему распыления, воздушно-пропановое пламя, интерференционный фильтр с фотоэлементом от пламенного фотометра ППФ-УНИИЗ и микроамперметр М-Э5. Излучение натриевой лампы пропускали через воздушно-пропановое пламя обычной горелки и интерференционный фильтр, выделяющий резонансный дублет натрия отверстие диафрагмы, ограничивающей пучок света, устанавливалось настолько малым, чтобы при отклонении гальванометра на полную шкалу излучение натрия, вводимого в пламя в виде 1%-ного раствора, прибором не обнаруживалось и, таким образом, влияние оптических факторов, т. е. пропускание фильтром посторонних излучений, возбуждаемых в пламени, полностью исключалось. [c.112]

Н. С. Полуэктовым с сотрудниками 01П1сан метод определения лития в рудах на пламенном фотометре с интегрирующим устройством [16]. При этом проба вводится в пламя путем испарения из таблетки, которая готовится смешением навески с хлористым аммонием и карбонатами кальция, калия и натрия. Метод применим для содержаний 0,005— 1 % Ы20. Доп. ред.) [c.49]

А. Соединения и минералы лития окрашивают пламя в красивый карминовый цвет. Реакция более чувствительна, если минерал смочить концентрированной соляной кислотой некоторые минералы необходимо предварительно сплавить с бисульфатом и бифторидом калия в петле платиновой проволоки. Окраску маскирует желтое пламя натрия, но она может быть различена через синий светофильтр или при помощи спектроскопа. Спектр лития имеет ярко-красную линию 6708 А между красной линией калия и линией натрия. Если эта линия интенсивна и постоянна, минерал, по-видимому, содержит значительное количество лития. Предел видимости меняется с условиями и у различных наблюдателей, но все же можно обнаружить 10 мг лития. Небольшая спираль из платиновой проволоки, погруженная в раствор, содержащий ир11мерно 2-10 5 мг в 1 мл, а затем по.мещенная в пламя бунзеновской горелки, дает мгновенное появление красной линии лития. Метод для определения таких малых количеств лития тот же, что и для определения в минеральных водах [3] он состоит в измерении степени разведения неизвестного раствора, при которой линия лития едва обнаруживается, и сравнении с разведением подобного раствора с известным содержанием лития. Однако весовой метод так прост, что для средних и относительно больших количеств лития он более нредпочтителеп по сравнению со спектроскопическим. Современная аппаратура для пламенной фотометрии позволяет достаточно просто и быстро определять литий по его красной линии 670,8 ммк при его содержании от сотых долей процента (см. разд. IV, Г). Доп. ред.) [c.49]

В. И. Лебедев [8] определял рубидий по линии 780,0 ммк в гранитах, гнейсах и сиенитах, используя метод уподоблеппя стандартного раствора исследуемому. Н. С. Полуэктовым с сотрудниками [13] описан метод определения цезия в рудах на иламенном фотометре с интегрирующим устройством. При этом элемент вводят в пламя путем испарения из таблетки, которая готовится сменшваннем пробы с карбонатом кальция, хлоридом а.м.мония и карбонатами натрия и калия. Р1еобходимое количество пробы — 40 мг. Могут быть определены содержания цезия [c.57]

Определение натрия Пламенный фотометр настраивают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации на измерение концентрации натрия. Для фадуировки прибора используют растворы сравнения. Натрий определяют по аналитическим линиям 589,0 или 289,9 нм. Растворы сравнения и анализируемые фильтраты вытяжек вводят в пламя и регистрируют показания прибора. Настройку прибора проверяют по первому и последнему раствору сравнения не реже, чем через 20 определений. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология